碳化硅颗粒增强铝基复合材料制备研究学士学位论文 精品Word文件下载.docx
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碳化硅是一种性能优良的非氧化物陶瓷材料，具有硬度高、耐磨、耐高温、成本低等优点，被广泛地用作颗粒增强体来制备金属基复合材料。
本文采用粉末冶金法利用微波真空烧结工艺制备了性能优异的铝基复合材料。
烧结工艺方面通过不同包埋方式研究对烧结体的外观影响；
原料制备方面通过对复合材料的增强体进行了表面氧化和表面镀铜改性，改善了增强体和基体之间的润湿性，较好地解决了界面结合问题。
并对复合材料的物理性能和力学性能进行了研究。
采用压制体外部包覆石棉层的包埋方式烧结可以使烧结体保温效果好，外观平整。
通过表面镀铜，可使铜颗粒包覆在碳化硅表面，改善碳化硅与金属基体的结合。
研究表明，从700℃～780℃烧结温度研究，最佳烧结温度为740℃；
经过表面改性的碳化硅粉增强铝基所得复合材料中碳化硅分布均匀，与铝的界面结合情况好；
复合材料的密度可以达到2.66g/cm3，达到理论密度的97.10%；
维氏硬度可达56.30MPa；
复合材料的抗弯、抗拉、抗压等力学性能均优于原碳化硅粉增强铝基所得复合材料，分别达到93.81MPa、7.00MPa、229.47MPa。
关键字：
碳化硅颗粒，铝基复合材料，微波真空烧结，表面改性，物理力学性能
ABSTRACT
SinceparticlesreinforcedAlmatrixcompositesshowsuperiorpropertiessuchashighstrengthathightemperatures,wearresistance,highspecificrigidityandeasytoprocess,theyarepaidmoreandmoreattentionbytheindustry.Silieoncarbideparticleisakindofhighperformancenon-metallicoxideceramicmaterial,whichhastheadvantagesofhighrigidityandwear-resistance,hightemperatureresistanceandlowcost,itiswidelyusedasreinforcedparticlestoproducemetalliccomposites.
Thispaperadoptspowdermetallurgyusingmicrowavevacuumsinteringprocessmethodofpreparationoftheexcellentperformancealuminummatrixcomposites.Sinteringprocessthroughthedifferentembeddingwaytotheappearanceofsinteredbodystudiesinfluence;
Rawmaterialsforthepreparationofcompositematerialsbytheenhancedbodysurfaceoxidationandsurfacemodificationofcopper,improvedtheenhancebodyandmatrixwettabilitybetweentobettersolvetheinterfacecombination.Andthephysicalpropertiesofcompositematerialsandmechanicalpropertieswerestudied.
Byuseofpressingbodyexternalcoatedlayersofembeddingwayasbestossinteringcanmakesinterheatpreservationeffectbetter,exteriorleveloff.Throughthesurfacecoating,canmakethecopperparticlescopperwrappedinsiliconsurface,improvethecombinationofsiliconcarbideandmetalsubstrate.Researchshowsthat,from700℃~780℃,sinteringtemperaturesinteringtemperatureforbest740℃;
Throughthesurfacemodificationofsiliconcarbidepowderenhancealuminumbaseincomeincompositematerialswithuniformdistributed,siliconcarbidealuminuminterfacecombination;
Compositedensitymaximumcanreach2.66g/cm3,whichcanreachthetheotydensity97.10%;
vickershardnesstiptop56.30MPa;
Compositebending,tensileandcompressivemechanicalpropertiessuchasthesiliconcarbidepowderweresuperiortoenhancealuminummatrixcomposites,achievedrespectivelyfrom93.81MPa,7.00MPa,229.47MPa.
Keywords:
SiCparticulate，Aluminummatrixcomposite，Microwavevacuumsintering，Surfacemodification，Physicalandmechanicalperformance.
目录
第1章前言1
第2章概论2
2.1碳化硅颗粒增强铝基复合材料2
2.2碳化硅颗粒增强铝基复合材料的优点2
2.2.1材料各向同性2
2.2.2良好的尺寸稳定性2
2.2.3良好的耐高温性能3
2.2.4良好的力学性能3
2.2.5较低的断裂韧性3
2.3碳化硅颗粒增强铝基复合材料的制备方法3
2.3.1粉末冶金法3
2.3.2压力铸造法3
2.3.3喷射共沉淀法4
2.3.4渗透法4
2.3.5固态扩散法5
2.3.6半固态搅熔复合法5
2.4微波烧结法的优点6
2.4.1微波烧结的技术原理6
2.4.2微波烧结的技术特点6
2.5本文主要研究内容7
2.6本文研究的目的意义7
第3章实验8
3.1实验工艺流程图8
3.2实验原料及设备8
3.2.1原始粉8
3.2.2SiC表面改性8
3.2.3实验仪器10
3.3配料工艺11
3.3.1配比11
3.3.2混料11
3.4压制工艺12
3.5烧结工艺12
3.6性能研究13
3.6.1试样后处理13
3.6.2密度的测定13
3.6.3三点抗弯强度的测定14
3.6.4压缩强度的测定14
3.6.5抗拉强度的测定15
3.6.6维氏显微硬度的测定15
第4章结果分析与讨论16
4.1改性碳化硅方法的研究16
4.1.1表面氧化改性SiC分析16
4.1.2表面镀铜改性SiC分析16
4.1.3改性后粉体XRD对比分析16
4.1.4改性后粉体表观对比分析18
4.2碳化硅烧结工艺的研究19
4.2.1不同包埋方式对烧结体外观形貌的影响19
4.2.2微波真空烧结工艺对烧结体烧失量的分析19
4.3碳化硅颗粒增强铝基复合材料烧结体性能研究20
4.3.1金相组织的研究20
4.3.2不同改性方法对复合材料物理性能与力学性能的影响21
第5章结论25
致谢26
参考文献27
附录外语文献原文、译文29
第1章前言
复合材料是由两种或两种以上的材料通过先进的材料制备技术组合而成的性能优异的新材料。
复合材料的组分是人们有意选择和设计的，是一类性能可以设计的新型材料；
复合材料必须是人工制造的，是人们根据需要设计制造的材料，不是天然形成的；
复合材料必须由两种或两种以上化学、物理性质不同的材料组分，以所设计的形式、比例、分布组合而成，各组分之间有明显的界面存在；
复合材料既保持各组分材料性能的优点，又具有单一组元不具备的优良性能[1]。
复合材料都是通过增强相的作用来增强基体的性能。
按加强相的类型可分为连续物加强和非连续物加强，而连续物加强通常指增强相是纤维状，非连续物加强是指加强相呈晶须、短纤维颗粒。
按基体分类可分为金属基复合材料，陶瓷复合材料、高分子基复合材料[2]。
非连续物和连续物作为金属基的增强物的研究开始于60年代，由于它们的发展速度不平衡，而纤维作金属基的增强物研究已由理论到实际应用阶段，它的某些性能优于颗粒增强，但其生产成本较高，存在各间异性，因而未能得到广泛应用，而颗粒作为金属基的增强物存在成本低廉各方同性，同时又能提高金属基各向面性能，因而受到国内外材料工作者的重视。
如何选择增强物和基体，一般根据材料使用要求、环境、增强物和基体本身的参数来选择[3]。
选择颗粒增强的参数包括①弹性模量、②拉伸强度、③密度、④熔点、⑤热稳定性、⑥热膨胀系数、⑦尺寸形状、⑧与基体的相容性、⑨成本。
目前应用最广泛的是碳化硅颗粒，相应的金属基体主要为铝基。
第2章概论
2.1碳化硅颗粒增强铝基复合材料
近年来，铝基复合材料得到了令人瞩目的发展。
铝基复合材料以其重量轻，比强度大等优点广泛应用于航天，航空，高速列车，汽车等领域，并且铝基复合材料兼具高比强、高比模、耐高温、耐磨损等一系列性能，现在世界各国已有很多研究单位对铝基复合材料做了深入细致的研究，也已有些单位开始进行商品生产，因而很自然的铝基复合材料就成为受到普遍重视的焦点[4]。
碳化硅（SiC）是碳和硅原子以化学键结合的四面体空间排布的结晶体。
碳化硅通常是用石英砂和焦炭在电炉中高温还原而成的，碳化硅共价性很强，Si-C间键的离子性仅占14%，Si-C键的高稳定性赋予碳化硅具有高熔点、高硬度、化学惰性等特性，而且其硬度极高。
碳化硅颗粒增强材料的性能特点是熔点高、硬度高、弹性模量高、线胀系数小、高温下组织及性能稳定性好、耐磨性及耐蚀性好等[1]。
碳化硅颗粒增强铝基复合材料（SiCp/Al）在航天与太空、航空与导弹、微电子及其他领域均得到广泛的应用。
2.2碳化硅颗粒增强铝基复合材料的优点[5]
2.2.1材料各向同性
与长纤维金属基复合材料相比，碳化硅颗粒增强铝基复合材料基本上可视为各向同性，因而可以借用传统铝合金材料的设计理论进行结构设计。
这不仅使材料得到充分利用，而且还可以大大简化结构。
2.2.2良好的尺寸稳定性
碳化硅颗粒增强铝基复合材料的热膨胀系数随SiC含量的增加几乎呈线性下降，并且该复合材料的导热系数和比热均接近基体，因而该复合材料具有良好的尺寸稳定性，可以在温度变化剧烈的环境中使用，这在航空航天工业中是十分重要的。
2.2.3良好的耐高温性能
碳化硅颗粒增强铝基复合材料耐高温性能良好，抗氧化，具有较高的抗热冲击、抗热蚀能力。
2.2.4良好的力学性能
大量试验已经证明，碳化硅颗粒增强铝基复合材料具有高比强度和比刚度，并且耐磨性能、耐疲劳性能良好，因而具有优异的力学性能。
2.2.5较低的断裂韧性
颗粒增强铝基复合材料的断裂韧性KIC一般只有15~27MPa·
m1/2，均低于相应基体合金的断裂韧性，这在一定程度上限制了颗粒增强铝基复合材料的推广应用。
2.3碳化硅颗粒增强铝基复合材料的制备方法
SiCp/Al复合材料的制备方法通常有粉末冶金法、压力铸造法、喷射共沉淀法、渗透法、固态扩散法、半固态搅熔复合法等。
各种方法的介绍如下：
2.3.1粉末冶金法
用粉末冶金法制造铝基复合材料[6]的工艺过程一般如下，先将增强体（通常是SiC、A12O3等材质的颗粒、晶须或短纤维）和激冷微晶铝合金粉采用机械手段均匀混合，进行冷压实，然后加热去气、在液相线与固相线之间进行真空热压烧结，就得到了复合材料坯料，再将坯料进行热挤压等热压力加工就可制成所要的零件。
或者取消对混合粉料的热压，把混合粉料密封于铝包套内，直接进行热挤压，也可成功地制造出致密的铝基复合材料。
这种方法由于采用机械混合，较易制备颗粒均匀分布的复合材料，因而广泛地应用在实验室的基础研究中。
但其制备工艺成本高，而且复合材料的显微组织无法改变，在实际生产中难以制造大尺寸和形状复杂的零件。
2.3.2压力铸造法
压力铸造法制备SiCp/Al复合材料的过程，主要包括颗粒预制块的制备和液态铝合金在一定压力下渗入预制块中两部分[7]。
SiC颗粒在复合材料中分布的均匀性由预制块中颗粒分布的均匀程度决定，并取决于预制块的制备工艺。
复合材料的孔隙率和SiCp/Al界面结合状态则与压铸工艺参数密切相关。
SiCp/Al复合材料中SiC颗粒具有不规则外形并且在基体中均匀分布，复合材料中基本没有孔隙并且界面结合状态良好[8]。
经透射电镜观察，发现在SiCp/Al复合材料的基体合金中存在较高密度的位错。
在SiCp/Al复合材料中SiC颗粒的热膨胀系数仅是铝合金的1/6左右，所以复合材料从高温到室温的冷却过程中，SiCp/A1界面处将产生较大的热应力。
当热应力高于基体合金屈服强度时，基体合金将发生塑性变形，使基体合金中产生较高的位错密度，基体合金中高密度位错使基体合金得到强化，从而进一步提高复合材料的强度。
2.3.3喷射共沉淀法
喷射共沉积法是20世纪80年代逐渐发展起来的制备颗粒增强金属基复合材料的工艺[9]，它具有增强颗粒分布均匀、没有严重的界面反应、基体组织有快速凝固特征、呈细小等轴晶形态等优点，且产率高，易于制备大件。
因而，该方法与铸造法和粉末冶金法相比有更大的性能价格比，受到材料工程专家的极大关注。
研究人员观察喷射共沉积SiCp/Al复合材料锭坯显微组织发现，SiC颗粒在基体中分布均匀，在少数SiC颗粒搭接处存在少量孔隙，总体上SiC颗粒与基体结合良好，避免了铸造过程中易于发生的颗粒偏聚现象；
界面的能谱分析表明，没有界面反应。
SiC颗粒在室温下加入，与基体共沉积时吸收热量，促使与之接触的基体凝固，SiC本身还提供了非均匀形核条件，促进晶粒的细化。
类似研究还表明了增加SiC颗粒加入量能细化基体晶粒。
SiC颗粒的捕获机制现还没有得到清晰的阐述，但可以肯定地说，喷射共沉积工艺中SiC颗粒的捕获过程不能沿用热力学判据、临界速度判据等机制加以解释。
Gupta等人的工作表明[11]，依照传统捕获判据不能发生捕获的SiCp/Al复合材料在喷射共沉积过程中发生捕获，这一现象揭示高速冲击沉积过程可能是主要的原因。
据此，他们提出了机械作用机制和枝晶碎块或已凝固液滴阻塞机制，但捕获机制还有待更深入的研究。
2.3.4渗透法
SiCp/Al复合材料制备中的突出难点是：
增强相颗粒与铝液体不润湿，这主要是因为铝液表面存在氧化层，使铝液与增强相不能直接接触[10]。
针对氧化层带来的困难，研究人员已经开发出非常有利于铝液和增强相直接接触的助渗剂，用渗透法制备SiCp/Al复合材料十分便利[11]。
渗透法制造SiCp/Al复合材料的过程主要是:
选用高温惰性材料（石英砂、石墨、陶土或钢等）制作模子，制备工艺可仿精密铸造制模工艺，模内腔可具有所需的形状和尺寸，以便从中直接获得试件或零件毛坯。
模子制备好后，将SiC颗粒加入模内；
将助渗剂与SiC颗粒均匀混合，或放入铝液中；
铝或铝合金液经精炼后浇入模内。
浇注铝液后的模子放入普通空气加热炉中，在850℃~950℃温度范围内，根据零件厚度保温一段时间，以便获得一定渗透厚度的试件，保温结束后，炉冷至500℃，出炉脱模就可获得一定外形的铝基复合材料。
渗透法制备的SiCp/Al复合材料中，SiC颗粒在基体中分布均匀，材料与金属界面结合良好，材料致密，无孔隙[12]。
2.3.5固态扩散法
这是制造连续纤维增强铝基复合材料的传统方法[20]。
这方法主要有二步，第一步是先把纤维或经过预浸处理因而包覆有铝的复合丝与基体合金的箔片细丝有规则地排列和堆叠起来。
第二步是通过加热加压使他们紧密地扩散结合成为整体。
为了防止铝合金在加热加压过程中氧化，热压必须在真空或保护气氛下进行。
用固态扩散法制造的铝基复合材料往往具有很高的质量和性能，如美国的Textron特殊材料公司就用本方法制成的SiC连续纤维铝基复合材料的工字梁和板材做成一种先进战斗机的尾翼，性能良好。
但本方法工艺复杂，纤维的排列堆叠要很精细而繁重的手工操作，热压过程又要求很严格的工艺参数控制和环境条件。
所以用这方法进行生产难度较大且成本很高，有很大的局限性。
2.3.6半固态搅熔复合法
半固态搅熔复合法是在金属合金处于半固态的情况下，通过搅拌使增强相颗粒和金属合金液相互碰撞，并进入到金属熔体中，起到颗粒增强的作用[5]。
实验发现，只要选择合适的工艺参数就可以使增强相颗粒均匀分散在铝合金中。
研究人员用半固态搅熔复合法成功制备出了颗粒分布均匀、孔隙率低的SiCp/Al复合材料[13]，研究了搅拌速度、颗粒尺寸、搅拌叶轮旋向、颗粒预处理工艺等因素对复合材料中颗粒分布均匀性的影响。
研究发现，颗粒预处理对分布均匀性有显著影响，经过高温预氧化处理的SiC颗粒与合金基体润湿性很好，在半固态搅熔复合制备中能有效改善颗粒与基体的界面结合和颗粒分布均匀性。
在其他工艺因素一定时，增强相颗粒粒径越大，分布则越均匀；
搅拌速度越低，颗粒分布越不均匀。
当增强相的颗粒较小时，搅拌叶轮的旋向对分布均匀性有重要影响。
与全液态铸造法和半固态铸造法相比，采用半固态搅熔铸造制备的SiCp/Al复合材料，其增强相SiC颗粒分布均匀，气孔率较少，表明半固态搅熔复合法是一种较理想的金属基复合材料制备工艺。
2.4微波烧结法的优点
微波烧结是一种材料烧结工艺的新方法，它具有升温速度快、能源利用率高、加热效率高和安全卫生无污染等特点，并能提高产品的均匀性和成品率，改善被烧结材料的微观结构和性能，近年来已经成为材料烧结领域里新的研究热点。
2.4.1微波烧结的技术原理
微波烧结是利用微波加热来对材料进行烧结。
它同传统的加热方式不同。
传统的加热是依靠发热体将热能通过对流、传导或辐射方式传递至被加热物而使其达到某一温度，热量从外向内传递，烧结时间长，也很能得到细晶。
而微波烧结则是利用微波具有的特殊波段与材料的基本细微结构耦合而产生热量，材料的介质损耗使其材料整体加热至烧结温度而实现致密化的方法。
2.4.2微波烧结的技术特点
1、微波与材料直接耦合，导致整体加热
由于微波的体积加热，得以实现材料中大区域的零梯度均匀加热，使材料内部热应力减少，从而减少开裂、变形倾向。
同时由于微波能被材料直接吸收而转化为热能，所以，能量利用率极高，比常规烧结节能80%左右。
2、微波烧结升温速度快，烧结时间短
某些材料在温度高于临界温度后，其损耗因子迅速增大，导致升温极快。
另外，微波的存在降低了活化能，加快了材料的烧结进程，缩短了烧结时间。
短时间烧结晶粒不易长大，易得到均匀的细晶粒显微结构，内部孔隙少，空隙形状比传统烧结的圆，因而具有更好的延展性和韧性。
同时，烧结温度亦有不同程度的降低。
3、微波可对物相进行选择性加热
由于不同的材料、不同的物相对微波的吸收存在差异，因此，可以通过选择性和加热或选择性化学反应获得新材料和新结构。
还可以通过添加吸波物相来控制加热区域，也可利用强吸收材料来预热微波透明材料，利用混合加热烧结低损耗材料。
此外，微波烧结易于控制、安全、无污染。
2.5本文主要研究内容
本实验采用纯铝粉分别与SiC粉、氧化改性SiC粉（1000℃烧结SiC）以及镀铜改性SiC粉均匀混合，并在传统制备工艺的基础上，采用粉末冶金法成型，与传统真空热压烧结工艺不同的是，本实验是通过氩气保护微波真空无压烧结工艺制备碳化硅颗粒增强铝基复合材料。
实验主要是在增强体改性前后，在不同烧结温度，不同烧结工艺气氛下无压制备碳化硅颗粒增强铝基复合材料，并对烧结体烧失量、密度、金相组织、静态力学性能（维氏显微硬度、三点抗弯强度、压缩强度、拉伸性能）进行初步分析比较。
2.6本文研究的目的意义
随着航天航空、原子能等现代高技术的迅速发展，对材料的要求也越来越高，不仅要求重量轻，还要求比强度、比模量高。
而普通金属材料难以满足这些要求，于是复合材料应运而生，并获得迅速发展。
复合材料可发挥其组元协同作用，同时又有很大的材料可设计性。
复合材料技术是当今世界新技术革命正在探索，开发且令人振奋的技术之一[14]。
目前SiCp/Al受到世界各国的关注，成为当今世界金属基复合材料研究的热点[14]。
主要因为SiC具有高强度、高韧性和高温稳定性，同时也具有很高的热导率、低的热膨胀系数、较好的抗热震性，与铝合金界面结合的较好，无界面反应等优良性能。
用SiC做增强剂制造的铝基复合材料是一种较为理想的结构材料。
SiC作为增强剂主要有三种形式：
纤维，晶须，颗粒。
最早开始研究的是SiC单丝，但制造成本太高，后来转向价格相对便宜的SiC纤维，但制备过程中易出现诸如纤维损伤、微观组织不均匀等影响材料性能的许多缺点，最终人们开始对SiC颗粒开始研究。
SiC颗粒既解决了成本问题，又解决了易损等问题，SiCp/Al广泛应用于航空航天、军事、汽车、电子、体育用品等方面。
第3章实验
3.1实验工艺流程图
图3-1碳化硅颗粒增强铝基复合材料制备工艺流程
3.2实验原料及设备
3.2.1原始粉
实验所用粉料的增强材料是SiC，基体材料是Al。
规格如下：
SiC由北方民族大学生产，纯度>
97%，含氧量为1%～2%，平均粒径D50=9μm；
铝粉由河南远洋铝业有限公司生产，粒径200目，纯度为99.8%。
基体及增强体的物理性质如下表3-1所示。
表3-1基体及增强体的物理性质
名称
粒度
密度
（g/cm3）
热膨胀系数
（10-6/℃）
熔点
（℃）
弹性模量
（GPa）
强度
（GPa）
泊松比
Al
200目
2.7
23
660
60～80
\
0.3
SiC
9um
3.1～3.2
4.5～5.5
270
升级会员 