药材检验原始记录样本Word格式文档下载.docx
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不得过15.0%
总灰分
不得过5.0%
酸不溶性灰分
不得过3.0％
【浸出物】
不得少于50%
【含量测定】
挥发油
不得少于4.0%
粉防己碱和防己诺林碱
不得少于5.0%
枸杞多糖
不得少于0.30%
甜菜碱
不得少于0.10%
有机酸
不得少于0.050%
结论
本品按《中国药典》２０１０年版一部检验上述项目，结果符合规定。
原药材检验记录
检验单号：
药材品
数量
【性状】
结果：
【鉴别】
（1）显微鉴别
横截面：
粉末：
（2）薄层鉴别
供试品溶液的制备：
取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。
对照药材、对照品溶液配制：
取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。
温度：
（℃）
相对湿度：
（％）
展开剂：
三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液
（6:
1:
0.1）
薄层板：
硅胶G
显色剂：
稀碘化铋钾试液
灯光：
白光、紫外光灯（365nm）
展距：
（cm）
供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为）
S2为对照品（对照品为中检所提供编号为）
T为样品
【检查】杂质不得过XX%（附录IXA）
杂质称重:
g
杂质计算结果为：
%（标准规定不得过XX%）
结果：
膨胀度应不低于4.0（附录IXO）
温度：
（℃）相对湿度：
（％）
电子天平型号：
CP214溶剂：
水
样品编号1#2#3#
干燥品称重：
ggg
第一次样品膨胀后体积：
mlmlml
第二次样品膨胀后体积：
（两次差异不超过0.1ml）
膨胀度计算结果为：
（标准规定不低于4.0）
水分不得过12.0%（附录ⅨH第一法）。
（℃）相对湿度：
（％）
烘箱型号：
DHG-91012SA型电子天平型号：
CP214
样品编号1#2#
第一次称量瓶干燥（105℃3h）（g）（g）
第二次称量瓶恒重（105℃1h）（g）（g）
样品称重（g）（g）
第一次称量瓶+样品干燥（105℃5h）（g）（g）
第二次称量瓶+样品恒重（105℃1h）（g）（g）
水分计算结果为：
（%）（标准规定不得过12.0%）
结果:
总灰分不得过4.0%（附录ⅨK）
马福炉型号：
SX2.5-10电子天平型号：
第一次坩锅称重（600℃3h）（g）（g）
第二次坩锅恒重（600℃0.5h）（g）（g）
样品称重（g）（g）
第一次坩锅+残渣称重（600℃3h）（g）（g）
第二次坩锅+残渣恒重（600℃0.5h）（g）（g）
总灰分计算结果为：
（%）（标准规定不得过4.0%）
酸不溶性灰分不得过3.0％（附录ⅨK）。
（％）
马福炉型号SX2.5-10
电子天平型号CP214
样品编号1#2#
第一次坩埚+滤渣称重（600℃3h）（g）（g）
第二次坩锅+滤渣称重（600℃0.5h）（g）（g）
酸不溶性灰分计算结果为（标准规定不得过3.0%）
【浸出物】醇溶性浸出物测定法（附录
A）项下的热浸法
取供试品g,加乙醇100ml，静置1小时，回流1小时，精密滤取25ml，105℃烘3小时,置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称重。
第一次蒸发皿称重（105℃3h）（g）（g）
第二次蒸发皿恒重（105℃1h）（g）（g）
蒸发皿+浸出物称重（105℃3h）（g）（g）
本品浸出物计算公式：
浸出物（%）＝[（m2－m0）×
100]/（25×
m1）×
100%
式中：
m0——蒸发皿重量（g）；
m1——样品重（g）；
m2——干燥后蒸发皿+浸出物重（g）。
1#浸出物＝（%）
2#浸出物＝（%）
浸出物平均值为：
（%）（标准规定不得少于5.0%）
【含量测定】挥发油测定法（附录ⅩD）
称取样品：
（g）
加水：
ml
加热时间：
保持微沸5小时，至测定器中挥发油不再增加。
收集挥发油：
ml
挥发油含量：
%（ml/g）
挥发油含量＝收集挥发油/称样量×
（标准规定：
挥发油不得少于1.0%（ml/g））
【含量测定】高效液相色谱法（附录ⅥD）
1仪器与测定条件
天平室温度：
（℃）天平室相对湿度：
（％）
仪器室温度：
（℃）仪器室相对湿度：
仪器型号：
岛津LC-10Avp高效液相色谱仪
CP214超声仪型号：
KQ3200E
所用试剂：
XXXXX色谱柱填充剂：
十八烷基硅烷键合硅胶
色谱柱长度：
250（mm）柱温：
常温（℃）
检测器：
紫外检测器检测器波长：
XCX（nm）
流动相：
XXXX流速：
1.0（ml/min）
2溶液的制备
2.1对照品溶液的制备
取粉防己碱、防己诺林碱对照品精密称定g、g，加甲醇醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
2.2供试品溶液的制备
取供试品（过三号筛）约0.5g，精密称定，精密加入2%盐酸－甲醇溶液25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用2%盐酸－甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。
3测定方法
精密吸取对照品溶液与供试品溶液各μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
4结果与计算
4.1系统适用性试验
重复性：
取对照品溶液连续进样针，主峰面积的RSD为％（标准规定应不大于2.0%）；
理论板数：
（标准规定应不低于4000）；
分离度：
见附页图谱，（标准规定应不低于1.5），。
4.2响应因子计算
对照品名称：
粉防己碱、防己诺林碱对照品来源：
中检所
对照品批号：
干燥条件：
对照品称重WR：
（g）
对照品稀释过程：
对照品纯度：
（%）
对照品浓度CR：
（mg/ml）
进样量：
（μl）
对照品峰面积AR：
平均峰面积
：
相对标准偏差RSD：
响应因子F＝
计算公式：
F＝（
/进样量（μl））/CR
4.3样品测定
实验编号1#2#
称样量Wx：
（g）（g）
稀释倍数f：
样品进样量：
（μl）（μl）
样品峰面积AX：
含量：
（mg/g）（mg/g）
含量平均值：
（mg/g）
（%）
含量（mg/g）＝（
/进样量）/
×
f×
1/Wx
标准规定：
本品按干燥品计算，含粉防己碱（C38H42N2O6）和防己诺林碱
（C37H40N2O6）的总量不得少于1.6%。
【含量测定】枸杞多糖紫外-可见分光光度法（附录VA）
紫外可见分光光度计WFZUV－3802
2.1对照品溶液的制备
取无水葡萄糖对照品25mg，精密称定，置250ml量瓶中，加水适量溶解，稀释至刻度，摇匀，即得（每1mI中含无水葡萄糖0.1mg）。
2.2标准曲线的制备
精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分别置具塞试管中，分别加水补至2.0ml，各精密加入5％苯酚溶液1m1，摇匀，迅速精密加入硫酸5ml，摇匀，放置10分钟，置40℃水浴中保温15分钟，取出，迅速冷却至室温，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（附录VA），在490nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2.3供试品溶液的制备
取本品粗粉约0.5g，精密称定，加乙醚100ml。
加热回流1小时，静置，放冷，小心弃去乙醚液，残渣置水浴上挥尽乙醚。
加入80％乙醇100ml，加热回流l小时.趁热滤过，滤渣与滤器用热80％乙醇30ml分次洗涤，滤渣连同滤纸置烧瓶中，加水150ml，加热回流2小时。
趁热滤过，用少量热水洗涤滤器，合并滤液与洗液，放冷，移至250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置具塞试管中，加水1.0ml。
3测定法
照标准曲线的制备项下的方法，自“各精密加入5％苯酚溶液1m1”起，依法测定吸光，从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量（mg），计算，即得。
本品按干燥品计算，含枸杞多糖以葡萄糖（C6H12O6）计，不得少于1.8％。
【含量测定】甜菜碱薄层色谱法（附录ⅥB薄层色谱扫描法）
展开剂：
丙酮-无水乙醇-盐酸（10：
6：
1）
薄层板：
硅胶G
显色剂：
新配制的改良碘化铋钾试液，放置1～3小时。
取本品剪碎，取约2g，精密称定，加80％甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，用80％甲醇：
30m1分次洗涤残渣和滤器，合并洗液与滤液，浓缩至1Oml，用盐酸调节pH值至1，加入活性炭1g，加热煮沸，放冷，滤过，用水15m1分次洗涤，合并洗液与滤液，加入新配制的2.5％硫氰酸铬铵溶液20ml，搅匀，10℃以下放置3小时。
用G4垂熔漏斗滤过，沉淀用少量冰水洗涤，抽干，残渣加丙酮溶解，转移至5ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀。
2.2供试品溶液的制备
对照品溶液配制：
取甜菜碱对照品适量，精密称定，加盐酸甲醇溶液（O.5→100）制成每1m1含4mg的溶液。
照薄层色谱法（附录ⅥB薄层色谱扫描法）进行扫描，波长：
入s＝515nm，入R＝590nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。
本品按干燥品计算，含甜菜碱（C5H11NO2）不得少于0.30％。
【含量测定】化学滴定法
CP214
2测定方法
取本品细粉约1g，精密称定，精密加入水1OOml，室温下浸泡4小时，时时振摇，滤过。
精密量取续滤液25ml，加水50ml，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol／L）滴定，即得。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol／L）相当于6.404mg的枸橼酸（C6H807）。
3结果与计算
氢氧化钠滴定液的浓度：
（mol／L）
样品称重：
（g）（g）
消耗氢氧化钠滴定液：
（ml）（ml）
有机酸含量：
（g）（g）
百分含量：
（%）（%）
百分含量平均值：
百分含量（%）＝（m2×
100）/（25×
m2——有机酸含量（g）。
本品按干燥品计算，含有机酸以枸橼酸（C6H807）计，不得少于5.0%。
结论：
本品按《中华人民共和国药典》2010版一部标准检验上述项目。
。
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