8第九章水质分析57Word格式.docx

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若发现水样受污染，腐败变质，则不能使用，应重新取样。

12每一份水样应注明取样地点，深度，并编号。

每一份水样应填一份说明书，见表9.1.2。

表9.1.2水样说明书

编号

瓶数

采样日期

水源种类

（江、河、湖、海、钻井等）

采样地点

采样深度

水温

气温

周围污染情况描述

（工厂、下水道、垃圾等）

取样方法

水样中加有何种试剂

水样分析目的

（检验混凝土拌和水、养护水、环境水）

采样单位

取样者

备注

9.2pH值测定（电极法或酸度计法）

9.2.1目的及适用范围

用电极法测定水中氢离子浓度，以pH值表示，供评定水质用。

9.2.2仪器设备

1酸度计；

2饱和甘汞电极、pH玻璃电极或复合电极。

9.2.3试验步骤

用已知pH值的标准缓冲溶液“校正”，然后进行测量（关于酸度计的使用方法、注意事项以及缓冲溶液的配制可参阅仪器说明书）。

水样混浊时，需过滤后再进行测定。

每个水样作平行测定。

9.2.4试验结果处理

以两次测值的平均值作为试验结果。

若两次测值相差大于0.1，试验应重做。

9.3二氧化碳测定

9.3.1目的及适用范围

用酸碱滴定法测定水中游离二氧化碳和侵蚀性二氧化碳的含量，供评定水质用。

9.3.2仪器设备

1天平，称量100g，感量0.1mg；

2250mL锥形瓶；

325mL滴定管；

4100mL容量瓶。

9.3.3试剂

10.05mol/L氢氧化钠标准溶液：

称取分析纯氢氧化钠2g，溶于新煮沸冷却的1L蒸馏水中。

标定：

称取已在105C～110C烘2h的邻苯二甲酸氢钾（分析纯）0.2g（准至0.1mg）置于250mL锥形瓶内，加入50mL新煮沸冷却的蒸馏水，再加2～3滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色在30s内不退色为终点，记录所耗体积。

同时做空白试验。

氢氧化钠标准溶液的浓度按公式（9.3.3）计算：

（9.3.3）

式中C氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；

m邻苯二甲酸氢钾的质量，g；

V消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

V0空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

204.23邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。

标定三次，差值不得超过0.001mol/L，取其平均值。

20.05mol/L盐酸标准溶液（同9.3.3中1）；

30.5%酚酞指示剂：

称取酚酞0.5g溶于100mL95%乙醇中；

40.1%甲基橙指示剂：

称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中；

5饱和酒石酸钾钠溶液；

6碳酸钙（分析纯粉末）。

9.3.4试验步骤

1游离二氧化碳测定：

用虹吸管吸取水样100mL（将开始吸取的约100mL水样溢去），注入带塞的锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，若显红色，则说明水样不含二氧化碳；

若不显红色，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，在30s内不褪色为终点，记录所耗体积。

注：

游离CO2的测定应从水源取样后立即进行。

取水样时应沿壁流下，不要使水溅起以免气体逸出。

2侵蚀性二氧化碳测定：

同时用虹吸管吸取两瓶水样（各500mL），从其中一瓶中立即取100mL水样注入锥形瓶中，加2～3滴甲基橙指示剂，用0.05mol/L盐酸标准溶液滴定至橙色为止，记录所耗体积。

另一瓶按9.1.2中10方法处理，加入3g碳酸钙粉末并放置5d后，取澄清的水样100mL（不能夹带沉淀粉末），用同样方法滴定，记录所耗体积。

每个水样作平行测定。

水样在滴定时发生浑浊，表明水的硬度较高或含铁盐，需在滴定前加1mL饱和酒石酸钾钠溶液。

9.3.5试验结果处理

游离二氧化碳和侵蚀性二氧化碳浓度分别按公式（9.3.5-1）和公式（9.3.5-2）计算：

（9.3.5-1）

（9.3.5-2）

式中Cf游离二氧化碳浓度，mg/L；

Cc侵蚀性二氧化碳浓度，mg/L；

C0氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；

C1盐酸标准溶液的浓度，mol/L；

V0测定游离二氧化碳消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

V1未加碳酸钙的水样消耗盐酸标准溶液的体积，mL；

V2加碳酸钙粉末的水样消耗盐酸标准溶液的体积，mL；

V水样的体积，mL；

44.00CO2的摩尔质量，g/mol；

22.001／2CO2的摩尔质量，g/mol。

以两次测值的平均值作为测定结果。

若两测值相对误差大于8.7%时，应重做试验。

如果V1＝V2或V2＜V1说明水样无侵蚀性二氧化碳。

9.4碱度测定

9.4.1目的及适用范围

用酸碱滴定法测定水的碱度，供评定水质用。

适用于天然水和未污染的地表水。

对于污水，应根据水中物质组分，分析后才能对测定结果作出正确解释。

9.4.2仪器设备

1100mL容量瓶；

2250mL锥形瓶；

325mL滴定管。

9.4.3试剂

10.05mol/L盐酸标准溶液：

取4.2mL（密度为1.19kg/L）分析纯盐酸，加蒸馏水稀释至1L。

标定：

称取已在250C烘4h的无水碳酸钠（分析纯）0.1g（准至0.1mg）置于250mL锥形瓶内，加蒸馏水100mL，微热使其溶解。

加2～3滴甲基橙指示剂，用配制好的盐酸标准溶液滴定至橙色，记录所耗体积。

盐酸标准溶液的浓度按公式（9.4.3）计算：

（9.4.3）

式中C盐酸标准溶液的浓度，mol/L；

m无水碳酸钠的质量，g；

V滴定时消耗盐酸标准溶液的体积，mL；

53.001／2Na2CO3的摩尔质量，g/mol。

21%酚酞指示剂：

称取0.5g酚酞，溶于100mL95%乙醇中。

30.1%甲基橙指示剂：

称取0.1g甲基橙，溶于100mL蒸馏水中。

9.4.4试验步骤

1酚酞碱度的测定：

取水样100mL，注入250mL锥形瓶内，加入2滴～3滴酚酞指示剂，如不显红色，则酚酞碱度为零；

如显红色，则用盐酸标准溶液滴定至溶液微红色恰好消失为终点，记录所耗体积。

2甲基橙碱度的测定：

在已滴定酚酞碱度的水样中继续加入甲基橙指示剂2滴～3滴，继续以盐酸标准溶液滴定至显橙红色，记录所耗体积。

9.4.5试验结果处理

各种碱度分别按公式（9.4.5-1）、公式（9.4.5-2）、公式（9.4.5-3）计算。

（9.4.5-1）

（9.4.5-2）

（9.4.5-3）

式中A1酚酞碱度（以CO32-计），mg/L；

A2甲基橙碱度（以HCO3-计），mg/L；

A3总碱度（以CaCO3计），mg/L；

C盐酸标准溶液的浓度，mol/L；

V1测定酚酞碱度所耗盐酸标准溶液的体积，mL；

V2测定甲基橙碱度所耗盐酸标准溶液的体积，mL；

60.02CO32-的摩尔质量，g/mol；

61.02HCO3-的摩尔质量，g/mol；

100.09CaCO3的摩尔质量，g/mol。

若两测值相对误差大于4.3%时，应重做试验。

根据滴定结果，可分别按公式（9.4.5-4），公式（9.4.5-5），公式（9.4.5-6）和表10.4.6计算OH-，CO32-及HCO3-的浓度：

（9.4.5-4）

（9.4.5-5）

（9.4.5-6）

式中C1、C2、C3OH-、CO32-、HCO3-的浓度，mg/L；

C盐酸标准溶液的浓度，mol/L；

V0按表9.4.5根据V1、V2测值来确定；

V水样的体积，mL；

17.00、60.02、61.02OH-、CO32-、HCO3-的摩尔质量，g。

表9.4.5由滴定结果确定V0值

滴定结果

OH-

CO32-

HCO3-

V1＝0V2＞0

V2

V1＜V2

2V1

V2－V1

V1＝V2

V1＞V2

V1－V2

2V2

V1＞0V2＝0

V1

9.5硬度测定

9.5.1目的及适用范围

用EDTA容量法测定水的总硬度，供评定水质用。

9.5.2仪器设备

1100mL容量瓶；

325mL滴定管；

4天平：

称量100g、感量0.1mg；

5移液管、研钵等。

9.5.3试剂

1缓冲溶液（pH=10）：

称取20g氯化铵溶于少量蒸馏水中，加入150mL28%氨水（密度为0.898kg/L），然后用蒸馏水稀释至1L；

2铬黑T指示剂：

称取0.5g铬黑T溶于10mL缓冲溶液中，用95%乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶中；

3（1：

1）三乙醇胺；

4（1：

1）盐酸溶液；

5锌标准溶液：

准确称取0.8g（准至0.1mg）分析纯金属锌，放入锥形瓶中，加（1：

1）盐酸溶液，微热使其完全溶解，用蒸馏水稀释至500mL。

锌标准溶液的浓度按公式（9.5.3-1）计算：

（9.5.3-1）

式中m锌的质量，g；

C锌标准溶液的浓度，mol/L；

65.38锌离子的摩尔质量，g/mol。

610%氨水；

70.025mol/LEDTA标准溶液：

称取EDTA10g，溶于蒸馏水中，用蒸馏水稀释至1L。

用移液管吸取25mL锌标准溶液置于锥形瓶中，加蒸馏水稀释至100mL，加入几滴10%氨水，中和此溶液至有微氨味后，再加入5mL缓冲溶液和2滴～3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色，记录所耗体积。

EDTA标准溶液浓度按公式（9.5.3-2）计算：

（9.5.3-2）

式中V1锌标准溶液的体积，mL；

C1锌标准溶液的浓度，mol/L；

V消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

CEDTA标准溶液的浓度，mol/L。

9.5.4试验步骤

取100mL水样置于250mL锥形瓶中，加入5mL缓冲溶液及铬黑T指示剂3滴～4滴，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色，即达终点，记录所耗体积。

滴定时，EDTA标准溶液应慢慢加入并均匀摇动。

如在滴定前加热溶液至30℃～40℃，可使终点转变更清楚。

水样碳酸盐硬度较大时，应少取水样，稀释后再测定。

或在加入缓冲溶液前，先加入所需EDTA标准溶液量的80%～90%（应记入消耗体积内），否则在加入缓冲溶液后，可能析出碳酸盐沉淀使滴定终点延长。

一般以EDTA标准溶液消耗数在10mL～20mL时较为适宜。

在水样中有Fe、Mn、Al干扰离子存在时，可加1mL～3mL（1：

1）三乙醇胺溶液消除干扰。

在水样中镁含量很少、钙含量较大时，加指示剂后显色不清楚，应加入少量标准氯化镁溶液再进行滴定，计算时应扣除。

注4：

硬度小于50mg/L时，应作空白试验，以对照终点，或预先浓缩水样后再进行滴定。

9.5.5试验结果处理

水的硬度（以CaCO3计）按公式（9.5.5）计算：

（9.5.5）

式中H硬度（以CaCO3计），mg/L；

C1EDTA标准溶液的浓度，mol/L；

V1消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

V水样的体积，mL，

100.09碳酸钙的摩尔质量，g/mol。

若两测值相对误差大于1.4%时，应重做试验。

9.6钙、镁离子测定

9.6.1目的及适用范围

用EDTA容量法测定水中钙离子含量，供评定水质用。

9.6.2仪器设备

与9.5“硬度测定”所用仪器设备相同。

9.6.3试剂

10.025mol/LEDTA标准溶液（同9.5.3中7）；

220%氢氧化钠溶液：

称取20g氢氧化钠，溶于蒸馏水中，并稀释至100mL，贮于塑料瓶中；

3紫脲酸铵指示剂：

称取0.3g紫脲酸铵指示剂和100g氯化钠固体,研磨均匀，贮于磨口棕色瓶内盖紧；

4刚果红试纸；

5（1：

1）盐酸溶液。

9.6.4试验步骤

用移液管吸取水样100mL置于250mL锥形瓶中，然后放入刚果红试纸一小片，加（1：

1）盐酸溶液调节至试纸颜色变成蓝紫色为止。

将溶液煮沸2min～3min，冷却至40℃～50℃，加入20%氢氧化钠溶液使PH值达12以上，再加紫脲酸铵指示剂一勺（约20mg），摇匀使指示剂溶解。

用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色刚变为蓝紫色时即为终点，记录EDTA标准溶液用量。

消除干扰的方法与9.5“硬度测定”有关规定相同。

若加入氢氧化钠溶液后沉淀较多，则应少取水样稀释后测定。

注3：

紫脲酸铵指示剂也可用钙指示剂代替，此时终点颜色由酒红色变为蓝色。

9.6.5试验结果处理

水样中钙离子含量按公式（9.6.5-1）计算：

CCa

（9.6.5-1）

式中CCa水样中钙离子浓度，mg/L；

CEDTA标准溶液的浓度，mol/L；

V1滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

V水样的体积，mL；

40.08钙离子的摩尔质量，g/mol。

根据9.5“硬度测定”及9.6“钙的测定”就可以得到镁的浓度。

按公式（9.6.5-2）计算：

（9.6.5-2）

式中V1、V2——分别为测总硬度和钙消耗的EDTA标准溶液的体积，mL；

C——EDTA标准溶液的浓度，mol/L；

CMg——镁离子的浓度，mg/L；

24.30——镁离子的摩尔质量，g/mol；

V——水样的体积，mL。

9.7氯离子测定（摩尔法）

9.7.1目的及适用范围

测定水中的氯离子含量，供评定水质用。

适用于氯离子含量为10mg/L～500mg/L的水样。

高于此范围的水样，可经稀释后测定。

此法必须在溶液酸度范围为pH值6.5～10.5进行测定（若溶液碱性太强可用稀硝酸中和，酸性太强可用碳酸氢钠中和）。

9.7.2仪器设备

11000mL容量瓶；

225mL棕色滴定管；

3250mL烧杯；

4250mL锥形瓶。

9.7.3试剂

15%铬酸钾指示剂：

称取铬酸钾（K2CrO4）5g溶于少量蒸馏水中，加饱和的硝酸银溶液至有红色沉淀为止，过滤后稀释至100mL备用；

20.03mol/L氯化钠标准溶液：

称取经500℃灼烧1h的分析纯氯化钠1.7535g，溶于少量蒸馏水后移入容量瓶，再用蒸馏水稀释至1L，摇匀；

30.03mol/L硝酸银标准溶液：

称取经105℃烘2h的硝酸银5.1g溶于蒸馏水，后移入容量瓶，加蒸馏水稀释至1L，摇匀，保存于棕色瓶中。

准确吸取25mL氯化钠标准溶液置于250mL锥形瓶内，加入25mL蒸馏水，再加5滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至溶液中生成砖红色铬酸银沉淀为止，记录所耗体积。

硝酸银标准溶液的浓度按公式（9.7.3）计算：

（9.7.3）

式中C1氯化钠标准溶液的浓度，mol/L；

C2硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；

V1氯化钠标准溶液的体积，mL；

V2消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；

V0空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL。

9.7.4试验步骤

1取水样100mL置于锥形瓶中，加5滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至溶液中生成砖红色铬酸银沉淀为止，记录所耗体积。

2吸取蒸馏水100mL，按上述步骤进行空白试验，记录所耗体积。

氯离子含量过高时，因产生的白色氯化银沉淀过多而影响终点观察，此时宜减少水样量。

当水样中硫酸盐含量大于32mg/L、硫离子（S2-）含量大于5mg/L时，对测定有干扰。

9.7.5试验结果处理

氯离子含量按公式（9.7.5）计算：

C=

（9.7.5）

式中C水样中氯离子浓度，mg/L；

V2水样消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；

V1空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；

C1硝酸银标准溶液的浓度，mol／L；

35.45氯离子的摩尔质量，g/mol。

若两测值相对误差大于2.2%时，应重做试验。

9.8氯离子测定（硝酸高汞法）

9.8.1目的及适用范围

本法适用于氯离子含量小于50mg/L的水样。

此法必须控制溶液的pH值在3.0～3.5范围内。

9.8.2仪器设备

210mL微量滴定管；

3250mL锥形瓶；

41000mL试剂瓶。

9.8.3试剂

1混合指示剂：

0.5g二苯卡巴腙与0.05g溴酚兰混合，溶于100mL95%的乙醇中；

20.03mol/L氯化钠标准溶液，与9.7.3中2相同；

3硝酸高汞标准溶液

：

称取3.35g硝酸高汞[Hg（NO3）21/2H2O]溶于100mL加有1.0mL～1.5mL硝酸（密度为1.42kg/L）的蒸馏水中，移入容量瓶后加蒸馏水稀释至1L，摇匀。

准确吸取25mL氯化钠标准溶液置于250mL锥形瓶内，加入25mL蒸馏水和10滴混合指示剂，用0.05mol/L硝酸调至溶液呈黄色，再多加1mL0.05mol/L硝酸使pH值为3.0～3.5，用硝酸高汞标准溶液滴至溶液呈葡萄紫色为止，记录所耗体积。

硝酸高汞标准溶液的浓度按公式（9.8.3）计算：

（9.8.3）

式中C硝酸高汞标准溶液的浓度，mol/L；

C1氯化钠标准溶液的浓度，mol/L；

V2消耗硝酸高汞标准溶液的体积，mL；

V0空白试验消耗硝酸高汞标准溶液的体积，mL。

40.05mol/L硝酸溶液：

量取3.2mL硝酸（密度为1.42kg/L），加蒸馏水稀释至1000mL，摇匀，存于棕色试剂瓶备用。

9.8.4试验步骤

1取水样100mL置于250mL锥形瓶中，加混合指示剂10滴，并用0.05mol/L硝酸调至溶液呈黄色，再多加1mL0.05mol/L硝酸使PH值为3.0～3.5，用硝酸高汞标准溶液滴定至溶液呈葡萄紫色为止，记录所耗体积。

2吸取100mL蒸馏水，按上述步骤进行空白试验，记录所耗体积。

如果待测液有颜色，则干扰终点观察。

可用稀硝酸酸化后的活性炭吸附脱色，过滤后滴定；

也可将水样蒸干，用过氧化氢去除有机质，再溶解后进行滴定。

指示剂不宜过量。

9.8.5试验结果处理

氯离子含量按公式（9.8.5）计算：

（9.8.5）

式中C氯离子含量，mg/L；

V2水样消耗硝酸高汞标准溶液的体积，mL；

V1空白试验消耗硝酸高汞标准溶液的体积，mL；

C1硝酸高汞标准溶液的浓度，mol／L；

35.45氯离子的摩尔质量，g/mol。

9.9硫酸根离子测定（称量法）

9.9.1目的及适用范围

测定水中的硫酸根离子含量，供评定水质用。

适用于硫酸根离子含量较高的水质测定。

9.9.2仪器设备

1高温炉：

最高温度1000℃；

2天平：

称量200g、感量0.1mg；

3瓷坩埚：

20mL～25mL；

4试剂瓶、烧杯、慢速定量滤纸等。

9.9.3试剂

11%硝酸银溶液；

210%氯化钡溶液；

41%甲基红指示剂溶液：

称取1g甲基红，溶于95%乙醇中。

9.9.4试验步骤

1取水样200mL（可根据硫酸根离子的含量酌情取水样）置于400mL烧杯中，加2～3滴甲基红指示剂，用（1：

1）盐酸溶液