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1、升华装置:

称取0.5~1g待升华物质(可用樟脑或萘与氯化钠的混合物),烘干后研细,均匀铺放于一个蒸发皿中,盖上一张刺有十多个小孔(直径约3mm)的滤纸,然后将一个大小合适的玻璃漏斗(直径稍小于蒸发皿和滤纸)罩在滤纸上,漏斗颈用棉花塞住,防止蒸

气外逸,减少产品损失。

2、加热:

隔石棉网用酒精灯加热,慢慢升温,温度必须低于其熔点,待有蒸气透过滤纸上升时,调节灯焰,使其慢慢升华,上升蒸气遇到漏斗壁冷凝成晶体,附着在漏斗壁上或者落在滤纸上。

当透过滤纸的蒸气很少时停止加热。

3、产品的收集:

用一根玻璃棒或小刀,将漏斗壁和滤纸上的晶体轻轻刮下,置于洁净的表面皿上,即得到纯净的产品。

称重,计算产品的收率。

七、实验结果(数据与处理):

白色晶体

八、注意事项:

1、升华温度一定控制在固体化合物的熔点以下。

2、样品一定要干燥,如有溶剂将会影响升华后固体的凝结。

3、滤纸上小孔的直径要大些,以便蒸气上升时顺利通过。

以上为实验课教案的基本内容,各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内容

篇二:

实验报告二

三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定

一实验目的:

1了解氧化还原反应的相关知识。

2了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴的方法。

3掌握配位化合物理论及平衡方面的知识。

4了解固相催化的原理及特点。

5掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。

6掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。

7掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。

8训练无机合成、滴定分析的基本操作,掌握确定组成和化学式的原理和方法。

二实验内容:

(一)三氯化六氨合钴的制备

1实验原理:

在通常情况下,二价钴盐较三价钴盐稳定的多,而在许多场合它们的配合状态下却正相反,三价钴反而比二价钴稳定。

因此,通常采用空气或者氧化剂氧化二价钴的方法,来制备三价钴的配合物。

Co2?

?

Co3?

e?

E?

(Co3?

/Co2?

)?

1.80V

[Co(NH3)6]2?

[Co(NH3)6]3?

E?

([Co(NH3)6]3?

/[Co(NH3)6]2?

0.10V

氯化钴(Ⅲ)的氨合物有许多种,主要有三氯化六氨合钴(橙黄色晶体)、三氯化一水五氨合钴(砖红色晶体)、二氯化一氯五氨合钴(紫红色晶体)等。

本次实验三氯化六氨合钴的制备条件是:

以活性炭为催化剂,用氧化剂氧化有氨剂——氯化铵存在的氯化钴溶液。

反应式为:

CoCl2?

NH4Cl?

NH3?

氧化剂?

[Co(NH3)6]Cl3?

H2O所得产品[Co(NH3)6]Cl3为橙黄色单斜晶体。

2实验仪器及试剂:

仪器:

锥形瓶(250mL),铁架台,药匙,滴管,表面皿,量筒,电炉,玻璃棒,移液管,洗瓶,温度计,恒温水浴锅,烘箱,抽滤瓶,布氏漏斗,抽滤装置,分析天平,普通电子天平

试剂:

NH4Cl,CoCl2·

6H2O,NH3·

H2O,H2O2,HCl,活性炭,冰,乙醇,去离子水

3实验步骤:

在锥形瓶中,将4.0gNH4Cl溶于8.4mL水中,加热至沸。

加6.0gCoCl2·

6H2O晶体,溶解后,稍冷却,加0.4g活性炭,摇动锥形瓶,使其混合均匀。

用流水冷却后,加入13.5mL

浓氨水,再冷却至283K以下,用滴管逐滴加入13.5mL5%H2O2溶液,水浴加热至323~333K,保持20分钟并不断摇锥形瓶。

然后用冰浴冷却至273K左右,马上减压过滤。

直接把沉淀溶于50mL沸水中(水中含1.7mL浓盐酸),趁热抽滤,在滤液中慢慢加入6.7mL浓盐酸,有大量橘黄色晶体析出,用冰浴冷却后,马上抽滤。

用5mL乙醇洗涤,吸干。

晶体在水浴上干燥,称重,计算产率。

4实验数据处理:

得到的产品:

m产品=4.987g称取mCoCl2·

6H2O=6.0g

6.0?

267.43

6.744g理论产品质量:

m理?

237.93

4.987

100%?

73.9%产率=

6.744

(二)三氯化六氨合钴组成的测定

1氯的测定

(1)实验原理:

在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4作指示剂,用硝酸银标准溶液滴定Cl-

2Ag?

CrO4?

Ag2CrO4?

(砖红色)KSP?

2.0?

10?

12Ag?

Cl?

AgCl?

(白色)KSP?

1.8?

10

由于AgCl溶解度比Ag2CrO4小,根据分布沉淀原理。

溶液中首先析出AgCl沉淀,化学计量点附近,由于Ag+浓度增加,与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀指示滴定终点。

(2)实验仪器和试剂:

容量瓶(100mL),锥形瓶(250mL),酸式滴定管,玻璃棒,烧杯,移液管试剂:

AgNO3溶液,NaCl,2.5%K2CrO4溶液(3)实验步骤:

①准确称取0.4g左右的样品,溶解在250mL容量瓶中,用移液管移取25mL于锥形瓶中,加入0.5mL2.5%K2CrO4溶液作为指示剂。

②用氯化钠溶液标定硝酸银溶液后,用硝酸银标准溶液滴定样品溶液至出现砖红色不再消失为终点。

③根据消耗的硝酸银溶液的量,计算氯的含量。

(1)实验数据处理:

标定AgNO3:

2?

mNaCl?

0.2939g

CNaClVAgNH3

0.2939?

25

0.04809?

25.00?

mol/l

26.12

CAgNO3?

两组平均值:

1

(0.04809?

0.04928)?

0.04868mol/l

CAgNO?

3

2

Cl%?

CAgNO3VAgNO3?

35.51000?

m样?

0.04868?

9.34?

35.5

40.20%

1000?

0.4015?

1mol样品中氯的物质的量=0.4020?

267.43?

35.5?

3.032氨的测定

(1)实验原理:

第一步氨气释放

3OH?

Co(OH)3?

6NH3第二步硼酸吸收氨气

3NH3?

H3BO3?

(NH4)3BO3第三步盐酸滴定硼酸铵

(NH4)3BO3?

3HCl?

3NH4Cl?

H3BO3

(2)实验仪器和试剂:

仪器:

锥形瓶(250mL),容量瓶(250mL),分析天平,烧杯,量筒,玻璃棒,药匙,移液管,量筒,凯氏定氮仪,酸式滴定管,电炉

盐酸,无水碳酸钠,甲基红-溴甲酚绿,硼酸溶液(3)实验步骤:

①准确称取0.2g左右的试样,放入250mL锥形瓶中加30mL水溶解,放在凯式定氮仪上操作。

②用碳酸钠溶液标定盐酸后,用标准浓度的盐酸溶液滴定硼酸至颜色由蓝绿色变成浅粉色。

③将锥形瓶放在电炉上加热,沸腾1min后,冷却至室温再继续滴定至浅粉色。

③根据消耗的HCl的量,计算氨的含量。

(4)实验数据处理:

2.001

0.0755mol/L标定HCl:

mNa2CO3?

2.001ggCNa2CO3?

0.250?

106

VHCl?

CHCl

25.69?

25.71

25.70mL

0.0755?

3?

0.1469mol/L?

25.70?

滴定样品:

样品中NH3%?

NH3%?

CHCl?

17

100%

m样

0.1469?

31.07?

17.00

100%?

39.03%

0.19880.1469?

31.35?

38.91%

0.201X

39.03%?

38.91%

38.97%

1mol样品中NH3的物质的量=0.3897?

17.00?

6.13mol3钴的测定

(1)实验原理:

第一步氨气释放

6NH3第二步碘的还原

2Co(OH)3?

6H?

2I?

2Co2?

3H2O?

I2第三步碘量法测定

I2?

2S2O3?

S4O6

碘量瓶(250mL),容量瓶(250mL),烧杯,量筒,玻璃棒,药匙,量筒,碱式滴定管,电炉,分析天平,移液管

KI固体,6mol/LHCl溶液,10%NaOH溶液,Na2S2O3固体,0.5%淀粉溶液,K2Cr2O7

固体

(3)实验步骤:

①准确称取0.17~0.22g试样两份放于碘量瓶,分别加20mL水溶解,再加入3mL10%NaOH加热有棕黑色沉淀产生,沸后小火加热5min。

②取下稍冷,加50mL水,用流水冷至室温。

加入0.5gKI及5mL6mol/L盐酸,摇动使之

溶解,在暗处放置5min。

③用K2Cr2O7溶液标定Na2S2O3溶液后,用Na2S2O3标准溶液滴定。

当溶液颜色呈浅黄时加2mL0.5%的淀粉溶液,滴到蓝色消失呈淡红色即为终点。

④根据消耗的Na2S2O3溶液的量,计算钴的含量。

标定Na2S2O3溶液:

C?

0.004621mol/L

K2Cr2O7

VNa2S2O3?

24.95?

24.55

24.75mL

CNa2S2O3

0.004621?

25?

6?

0.028mol/L

24.75?

滴定样品:

样品中Co%?

CNa2S2O3?

58.93

0.028?

26.32?

21.43%

0.20270.028?

27.70?

21.31%

0.2145

21.43%?

21.31%

21.37%

1mol样品中钴的物质的量=0.2137?

58.93?

0.97mol

Co%?

三测定结果汇总

篇三:

课堂实验报告

南海东软信息技术职业学院《实验:

阶段总结与复习》

实验报告

南海东软信息技术职业学院计算机系网络教研室制

实验报告撰写要求

实验操作是教学过程中理论联系实际的重要环节,而实验报告的撰写又是知识系统化的吸收和升华过程,因此,实验报告应该体现完整性、规范性、正确性、有效性。

现将实验报告撰写的有关内容说明如下:

1、实验报告模板为电子版。

2、下载统一的实验报告模板,学生

自行完成撰写和打印。

报告的首页包含本次实验的一般信息:

组号:

例如:

2-5表示第二班第5组。

实验日期:

05-10-06表示本次实验日期。

(年-月-日)……?

实验编号:

No.1表示第一个实验。

实验时间:

2学时表示本次实验所用的时间。

实验报告正文部分,从六个方面(目的、内容、步骤等)反映本次实验的要点、要求以及完成过程等情况。

模板已为实验报告正文设定统一格式,学生只需在相应项内填充即可。

续页不再需要包含首页中的实验一般信息。

3、实验报告正文部分具体要求如下:

一、实验目的

1.理解数据在网络中的流动过程,进一步理解各层次故障产生的根本原因;

2.掌握故障诊断的一般方法与手段;

3.回顾物理层、数据链路层、网络层的故障诊断知识。

二、实验环境

1.硬件环境:

以太网络连接、利用机房的IP配置上网,不要拨号!

2.软件环境:

WindowsXP/vista/win7操作系统、EtherpeekNX协议分析软件,

实验时请关闭360等反病毒与防火墙软件,Sybexvirtuallab软件。

三、实验内容与实验要求

1、实验内容和要求:

说明:

完成下述实验内容,并按要求将实验结果或答案保存到本实验报告的“四、实验过程和分析”栏目中。

1)、设置ICMP协议过滤,捕获统计命令ping–l9900172.16.3.4执行后共产生了多少帧,共有多少分片?

每片的偏移是多少?

2)、所有同学均启动迅雷,然后利用Etherpeek的peermap功能,查看传输地图,仔细观察各主机并发连接的情况。

3)、尝试利用Etherpeek软件的sentpacket功能模拟ARP欺骗。

攻击者用伪造的Arprequest报文连续攻击本网,不要攻击网关,任意伪造一个源地址即可,被攻击机器随时查看ARP缓存表,验证欺骗成功。

4)、上网查找资料,看看是否还有新的方法彻底根治ARP攻击,如有,请实施并查看效果,说明:

以前实验做过的方法不要再次引用。

5)、利用Sybex模拟软件完成下图所示的路由与交换配置。

要求:

采用RIP协议配置路由,使全网数据通畅可达,然后在RouterA上设置访问列表(ACL),禁止IP为172.16.30.2的主机访问RouterA,最后请在RouterB和HostB上使用ping命令验证。

四、实验过程与分析

根据具体实验,记录、整理相应命令、运行结果等,包括截图和文字说明。

详细记录在实验过程中发生的故障和问题,并进行故障分析,说明故障排除的过程及方法。

五、实验结果总结

对实验结果进行分析,完成思考题目,总结实验的心得体会,并提出实验的改进意见。

思考一、在应对连续的ARP网关欺骗时,修改本机的MAC地址可否躲避攻击?

如果能躲避,是否还能上网?

思考二、网络中ARP的request报文和response报文数量相等吗?

为什么?

思考三、如何确定主机不能上网的故障是由ARP欺骗造成的?

如果确定是的,如何排除故障?

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