东华大学材料科学实验复习提纲文档格式.docx
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4.沉降液一般由水、酒精、甘油调配而成,选择合适的沉降液以便于控制沉降的速度
粘度
粘度的定义:
若将两块面积为1m2的板浸于液体中,两板距离为1米,若在某一块板上加1N的切应力,使两板之间的相对速率为1m/s,则此液体的粘度为1Pa·
s。
补充:
LVDV-2型旋转粘度计所用转子为1-4#,适合粘度范围6-6MmPa·
s
RVDV-2型旋转粘度计所用转子为2-7#,适合粘度范围40-40MmPa·
1→4号,表面积依次减小;
样品粘度越大,选择转子表面积小,选转速小一点
换算:
1Pa·
s=103mPa·
s=10P=103cP
1m2/s=106mm2/s=104St=106cSte/
注意事项
1、“非牛顿流体”表观粘度除了受温度影响外,还随剪切速率和时间的变化而变化,,所以一般非牛顿液体的测量是在规定转子、转速和持续时间的条件下来进行的。
2、测量容器(外筒)的选择。
不同的转子(内筒)匹配相应的外筒,否则测量结果会偏差巨大。
对于DV系列旋转式粘度计,要求测量用烧杯或直筒形容器直径不小于70mm,实验证明特别在使用一号转子时,若容器内径过小引起较大的测量误差。
3、被测流体的温度。
当温度偏差0.5º
C时,有些流体粘度值偏差超过5%,温度偏差对粘度影响很大,温度升高,粘度下降。
所以要将转子以足够长的时间侵于被测流体同时进行恒温,使其能和被测流体温度一致。
4、旋转粘度计测量时扭矩百分比的有效范围是20%~90%,如果示数偏小会引起较大误差。
如果示数过大,即游丝产生的扭矩过大,则容易产生蠕变,损伤游丝,所以一定要正确选择转子和转速。
当扭矩百分比在50%时,粘度数据准确性最高。
5、气泡。
在转子浸入液体的过程中往往带有气泡,在转子旋转后一段时间大部分会上浮消失,附在转子下部的气泡有时无法消除,气泡的存在会给测量数据带来较大的偏差,所以倾斜缓慢地浸入转子是一个有效的办法。
6、大部分仪器需要调整水平,在更换转子和调节转子高度后以及在测量过程中随时注意水平问题,否则会引起读数偏差甚至无法读数。
1.什么是牛顿流体与非牛顿流体?
分别举出3个例子。
符合牛顿公式的流体,称为牛顿流体。
水、酒精、轻质油、低速流动的气体等
不符合牛顿公式的流体,称为非牛顿流体。
血液,油漆,番茄酱
2.非牛顿流体有什么特点?
其粘度与哪些因素有关?
切力变稀,挤出胀大效应,爬杆效应,熔体破裂。
与温度,压力,剪切速率有关
3.影响粘度实验准确性的因素有哪些?
转速、转子、剪切速率、温度、时间,桶直径……
4.在测定未知流体的粘度时,如何选择适宜的转子与转速?
先估计,估计不出时先假定为较大黏度,采用表面积较小的转子和较低转速,再调
整。
高粘度选用小转子慢转速,低粘度选择大转子快转速。
密度
固体:
全自动密度计
采用氮气作为实验气体,应用气体驱替的阿基米德原理(密度=质量/体积),利用小分子直径的惰性气体在一定条件下的玻尔定律(PV=nRT),精确测量被测材料的真实体积。
测量样品质量,求出其与真实体积之比,即得到密度值。
1.简述全自动密度计测定材料密度的原理。
(如上)
2.为准确测定材料密度,实验中应注意哪些方面?
称量质量时保证操作的规范性,注意仪器操作的规范性以及保护仪器延长使用寿命,用镊子夹取,氮气气压……
液体的密度测试“U”型管振荡法
“U”型管中试样密度的变化会引起振动频率的改变,仪器可根据20º
C时样品馏出液的振动频率自动计算得到馏出液的密度。
实验步骤
1、密度计的校准
预热30min。
取洁净样品杯,倒入蒸馏水,将进液管插入蒸馏水中,另取一烧杯放在排液管出口处;
用泵轮压管装置压紧导液管,听见挂钩响声即为卡紧;
按下采样键开始自动采样,为保证测量的准确度,应采样2~3次;
待温度恒定为20±
0.1º
C时,听到提示音后,同时按住Shift键和Cal键,此时密度值应显示为0.9981。
注意:
校准仪器时,水要保证其纯度,多进几次液,并保证“U”型管内无气泡,才能使校准数据准确。
仪器校准完成后,悬空进液管,按住清洗键(clean键),待所有蒸馏水排空后,放开清洗键。
以上操作完成后,就可以进行样品的测量了。
2、样品测量
(1)取洁净样品杯倒入少量样品,将进液管插入样液中,另取一烧杯放在排液管出口处。
(2)按下采样键开始自动采样,为保证测量的准确度,应采样2~3次。
(3)待温度恒定为20±
C时,听到提示音后,读取液体密度值,此时密度值指示灯亮,按下切换键读取酒精度值,此时酒精度指示灯亮,重新连续按下此键可恢复显示密度值。
(4)样品测量完成后,应及时排空样液,将进液管悬空,按住清洗键直至所有液体排空
3、仪器清洗
每次样品排空后都要及时清洗,如想清洗干净,关键是选择合适的清洗液。
(1)把合适的清洗液吸入管路连续清洗,直至“U”型管内看不到残余物。
(2)用蒸馏水清洗管路。
(3)用蒸馏水和空气交替3~5次进行清洗,直到观察“U”型管内部无残留物为止。
4、关机保管仪器
清洗完毕后,如不再测量其他样品,就可以关闭后面板电源开关,拔掉电源线,打开泵轮压管装置挂钩,松开压管装置,这样做是为了防止导液管长时间被压紧产生粘连。
1、测定液体密度时为什么要恒温测定?
温度会影响液体的密度
2、清洗仪器管路时须注意什么问题?
把合适的清洗液吸入管路连续清洗,直至“U”型管内看不到残余物
用蒸馏水清洗管路
用蒸馏水和空气交替3~5次进行清洗,直到由观察窗观察“U”型管内部无残留物
拉伸强度
1、拉伸强度
(1)
式中,σt:
拉伸强度,MPa;
P:
最大破坏载荷,N;
b:
试样宽度,mm;
d:
试样厚度,mm。
2、断裂伸长率
(2)
式中,εt:
断裂伸长率,%;
∆L:
试样断裂时标线间的伸长量,mm;
L0:
试样的有效长度,mm。
3、拉伸弹性模量
(3)
式中,Et:
拉伸弹性模量,MPa;
∆P:
载荷—变形曲线上初始直线段的载荷增量,N;
与载荷增量△P对应的标距L0内的变形增量,mm;
σ:
应力—应变曲线上初始直线段的应力,MPa;
ε:
应力—应变曲线上初始直线段的应变,%。
4、泊松比
(4)
式中,γ:
泊松比;
ε1、ε2:
分别是载荷增量∆P对应的纵向应变和横向应变。
,
式中,L1、L2:
分别是纵向和横向的测量标距,mm;
∆L1、∆L2:
分别是与载荷增量∆P对应的标距L1和L2的变形增量,mm。
在材料的S-S曲线中,拉伸强度是指曲线最大值对应的应力应变比值
在材料的S-S曲线中,断裂强度是指材料发生断裂破坏对应的应力应变比值
在材料的S-S曲线中,弹性模量是指曲线拐点对应的应力应变比值
拉伸应力-应变曲线
不同高聚物具有不同的应力—应变曲线,典型的应力—应变曲线如图1所示。
整条曲线以屈服点A为界分成两部分,A点以前是弹性区域,除去应力,材料能恢复原样,不留任何永久变形,A点过后,材料呈现塑性行为,此时若除去应力,材料不再恢复原样,而留有永久变形,A点即为屈服点,它所对应的应力、应变为屈服应力σy(或屈服强度)和屈服应变εy。
A点以后,材料表现出的总趋势是载荷增加不多或几乎不增加,而形变却增加很多。
其中AB段称为应变软化,应变增加应力反而下降,由B点到C点是高聚物特有的颈缩阶段。
C点以后应力急剧增加,称为取向硬化。
最后在D点断裂,相应于D点的应力称为断裂强度σB。
按在拉伸过程中屈服点的表现、伸长率大小及其断裂情况,大致可分为五类,它们是:
(1)硬而脆,如聚苯乙烯、有机玻璃和酚醛树脂;
(2)硬而韧,如尼龙、聚碳酸酯;
(3)硬而强,如不同配方的硬聚氯乙烯和聚苯乙烯的共混物;
(4)软而韧,如橡胶、增塑聚氯乙烯;
(5)软而弱,如柔软的凝胶,很少用作材料来使用(如图2所示)。
1、拉伸性能包括哪些项目?
见上面
2、影响试验结果的因素有哪些?
高聚物材料:
种类,加工工艺
实验环境:
温度、湿度、拉伸速率等
硬度
压入法测量还有划痕法、回放法
布氏硬度——通过压痕面积反映硬度大小
洛氏硬度——通过压痕深度反映硬度大小
维氏硬度
1.布氏硬度(HB)
布氏硬度试验是将一直径为D的淬火钢球或硬质合金球,在规定的载荷P下压入被测金属表面,保持一定时间后卸载,便在被测金属表面形成一直径为d的压痕,布氏硬度(HB)就是施加在球体上的载荷P与所得的压痕面积F的比值。
其计算公式如下:
当载荷的单位为kgf时:
(1a)
当载荷的单位为N时:
(1b)
P—施加的载荷;
d—压痕的直径,mm;
D—压头的直径,mm;
F—压痕面积,mm2。
在
(1)式中,只有d是变数,故只需测出压痕直径d,根据已知D和P值就可以直接查表或计算得出HB值来。
布氏硬度一般不标注单位。
优点:
压痕面积大,测量误差小。
压入角一定时(P/D2相等时)硬度数据有可比性
缺点:
试验时对不同材料需要更换压头和改变载荷,压痕直径的测量也较麻烦,速度较慢。
由于压痕大,有损检测,它不宜测定成品和薄件。
2.洛氏硬度(HR)
洛氏硬度试验是以顶角为120°
的金刚石圆锥或直径为1/16时的淬火钢球做压头。
试验时分两次加载。
先加10公斤的初载荷使压头与试样表面接触良好,以保证测量结果准确,然后再加主载荷,用塑性变形的深度来表示硬度。
压坑越深,其硬度越小,反之就越大。
塑料洛氏硬度试验公式:
h0——在最初试验力F0作用下,压头压入试样的深度。
h——在已施加总试验力F,并卸除主试验力F1,但仍保留初试验力F0时压头压入试件深度。
初载消除了材料表面不平整带来的影响。
快、简单。
无损检测,应用广。
压痕小,不同标尺的洛氏硬度之间无可比性
1.材料A:
HRM=106,B:
HRL=106,两者硬度相同吗?
不同,洛氏硬度标尺不同无法进行比较。
2何谓变形硬化?
材料受压缩后,内部空间变小,材料变得致密,所以硬度比变形前大。
3.洛氏硬度试验表盘读书是否表示h2-h1?
不是,根据指针顺、逆时针旋转次数,要加减一定系数后才为h2-h1。
4.洛氏硬度与布氏硬度两种实验方法的不同点。
洛氏硬度
布氏硬度
测试对象
成品测试
原材料和半成品的检测
表示方法
压痕深度
压痕直径
压头为淬火钢球时,其符号为HBS,适用于布氏硬度值在450以下的金属材料,
压头为硬质合金球时,其符号为HBW,适用于布氏硬度值为450~650的金属材料
读数:
硬度标尺or符号直径/载荷/时间
接触角测定
材料表面:
是指基体最外层的不超过l00nm厚度的那层小部分物质。
这部分表面,直接影响到材料的许多性质与性能,比如手感、染色性、抗静电性、生物相容性、粘结性、亲水性、亲油性等等。
固体材料的接触角是材料、液体与气体这三者之间界面张力的综合结果
图1接触角与界面张力
润湿——固-气界面被固-液界面所取代的过程。
润湿作用——将液体滴在固体表面上,由于性质不同,有的会铺展(浸润)开来,有的则粘附在表面上成为平凸透镜状。
水滴在清洁的玻璃表面上会铺展开来,水银在玻璃表面上凝聚成珠状小球,这就是浸润和不浸润现象。
接触角——在固一液一气三相交界处,固一液界面与液一气界面在三相交点处的切线的夹角,称为接触角,用θ表示。
接触角是表征液体在固体表面润湿性的重要参数之一,由它可了解液体在一定固体表面的润湿程度。
θ=0o为完全浸润,
0o<
θ<
90o为浸润,
90o<
180o为不浸润,
θ=180o为完全不浸润。
若θ<
90°
,则固体表面是亲水性的,即液体较易润湿固体,其角越小,表示润湿性越好;
若θ>
,则固体表面是疏水性的,即液体不容易润湿固体,容易在表面上移动。
决定和影响润湿作用和接触角的因素很多。
如,固体和液体的性质及杂质、添加物的影响,固体表面的粗糙程度、不均匀性的影响,表面污染等。
原则上说,极性固体易为极性液体所润湿,而非极性固体易为非极性液体所润湿。
玻璃是一种极性固体,故易为水所润湿。
对于一定的固体表面,在液相中加入表面活性物质常可改善润湿性质,并且随着液体和固体表面接触时间的延长,接触角有逐渐变小趋于定值的趋势,这是由于表面活性物质在各界面上吸附的结果。
接触角测量方法可以按不同的标准进行分类。
直接测量物理量的不同:
量角法、测力法、量高法、透过法和切线法。
测量时三相接触线的移动速率:
静态接触角、动态接触角(又分为前进接触角和后退接触角)和低速动态接触角。
测试原理:
静止或固定液滴法、Wilhemly板法、捕获气泡法、毛细管上升法和斜板法
思考题
光学性能
1、有机物的紫外—可见吸收光谱:
电子跃迁光谱(紫外—可见吸收光谱)——基于物质分子吸收紫外辐射或可见光,其外层电子跃迁而成的。
紫外—可见分光光度法是基于物质分子的紫外—可见吸收光谱而建立的一种定性、定量分析方法。
在紫外可见光区,主要有下列几种跃迁类型:
①N→V跃迁:
电子又成键轨道跃迁到反键轨道,包括σ→σ*;
π→π*跃迁。
②N→Q跃迁:
分子中未成键的n电子跃迁到反键轨道,包括n→σ*;
n→π*跃迁。
③N→R跃迁:
σ电子逐级跃迁到各高能级,最后脱离分子,使分子成为分子离子的跃迁。
(光致电离)
④电荷迁移跃迁:
当分子形成配合物或分子内的两个大π体系相互接近时,外来辐射照射后,电荷可以由一部分转移到另一部分,而产生电荷转移吸收光谱。
可见,有机化合物一般主要有4种类型的跃迁:
n→π*、π→π*、n→σ*和σ→σ*。
各种跃迁所对应的能量大小为n→π*<
π→π*<
n→σ*<
σ→σ*。
2、无机化合物的紫外吸收光谱:
电荷迁移跃迁和配位场跃迁。
电荷迁移跃迁:
指络合物吸收了可见-紫外光后,电子从中心离子的某一轨道跃迁到配位体的某一轨道,或从配位体的某一轨道跃迁到与中心离子的某一轨道
金属配合物的电荷转移吸收光谱,有三种类型:
(1)电子从配体到金属离子
(2)电子从金属离子到配体
(3)电子从金属到金属
电荷迁移吸收光谱出现的波长位置,取决于电子给予体和电子接受体相应电子轨道的能量差。
若中心离子的氧化能力越强,或配位体的还原能力越强,则发生跃迁时需要的能量越小,吸收光波长红移。
(4)配位场跃迁
这里还要特别强调有一类化合物半导体,按照能带理论,其导带是部分被填充的。
其最高被占用轨道和最低未填充轨道之间的能量差称为带隙,其吸收光谱不再是吸收峰而是一个吸收带边界。
3、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)及漫反射光谱(DRS)
物质受光照射时,通常发生两种不同的反射现象,即镜面反射和漫反射。
镜面反射如同镜子反射一样,光线不被物质吸收,反射角等于入射角,反射光束是平行的。
较粗糙的表面主要发生漫反射,对于很多粉末样品,将其压片后其表面是粗糙的,可通过一个积分球的附件来测定粗糙表面的漫反射光谱。
积分球是一个内壁涂有高反射率的物质(如硫酸钡)球形附件,可将压片后粉末的漫反射光谱收集起来,通过光电倍增管来定量测定光信号的强弱。
1.解释悬浮液消光光谱再现性差的原因,粉末样品应采用什么准确的测试方法?
因为悬浮液颗粒不均匀易沉降,重复测量时浓度差别较大,所以重复性差。
对于很多粉末样品,将其压片后表面是粗糙的,可通过一个积分球附件来测定粗糙表面的漫反射光谱
2.胶体与悬浮液的二氧化钛浓度相同,为何其消光光谱有较大的差异,结合实验原理来讨论哪个对光的散射更强?
瑞利散射,尺度小于入射光波长的粒子会产生散射现象。
颗粒越大或浓度越大对光的散射越强。
当其颗粒尺寸大于波长的二十分之一时,对光有明显的散射,颗粒尺寸与光的波长接近时,散射最大,悬浮液散射更强
3.玻璃、有机玻璃和透明胶片都有一定程度的全反射,这对有些应用是不利的,查阅文献看看有哪些方法可减少这些材料的全反射(电视机屏幕、显示器屏幕的全反射影响视觉效果,玻璃全反射引起的光污染等)?
使用偏振片;
将玻璃做粗糙
4.解释吸收光谱和消光光谱的区别,这什么情况下吸收光谱等同于消光光谱?
两者含义是不一样的,吸收光谱指的是被待测物吸收的部分,而消光光谱指的是通过样品后入射光减少的部分,包括吸收和散射,严格说常规的可见分光光度计测出的都是消光光谱,对于一般的溶液来说,分子的瑞利散射十分微弱,因而消光光谱基本反应的是吸收的信息。
而对于胶体或溶液来说,丁达尔效应不可忽略因而用消光光谱比较适合
5.紫外可见光分光光度计由哪五部分组成,分别作用是什么
1光源:
提供入射光的光源钨灯(可见光区)氢灯、氘灯(紫外光区)
2单色器:
将光源发出的连续光谱分解为单色光的装置棱镜、光栅
3吸收池:
比色皿(玻璃or石英材料)
4检测器:
检测光信号光电倍增管
5信号显示器:
常用电脑记录所产生的数据
朗伯比尔定律:
一束平行单色光垂直通过样品,吸光度与样品浓度、厚度呈正比
A=kCL=log(1/T)
A:
吸光度
T:
透过率
材料的显微结构分析
一、实验原理
材料的化学组成和显微结构是决定材料性能及应用效果的本质因素,研究材料的显微结构特征及其演变过程以及它们与性能之间的关系,是现代材料科学研究的中心内容之一。
材料的显微结构与材料制备中的物理化学变化密切相关,通过显微结构分析,可以将材料的“组成-工艺过程-结构-性能”等因素有机地联系起来,对控制材料性能、开发新材料显得特别重要。
显微组织是决定材料各种性能最本质的因素之—,材料显微组织主要包括多晶材料中晶界的特征及多晶中晶粒的大小、形状和取向,对陶瓷材料和高分子材料还包括晶相及非晶相(玻璃相)的分布;
气孔的尺寸、数量与位置,各种杂质、添加物、缺陷、微裂纹的存在形式及分布;
对金属材料还包括共晶组织、马氏体组织等。
光学显微分析是利用可见光观察物体的表面形貌和内部结构,鉴定晶体的光学性质。
透明晶体的观察可利用透射显微镜,如偏光显微镜。
不透明物质的观察只能使用反射显微镜,如金相显微镜。
透明材料可划分为均质体和非均质体。
光性均质体的光学性质各个方向相同。
光波在均质体中传播时,无论在任何方向振动,传播速度与折射率值不变。
光波入射均质体发生单折射现象,不发生双折射也不改变入射光的振动性质。
入射光为自然光,折射光仍为自然光。
入射光为单偏光,折射光仍为单偏光。
光性非均质体的光学性质随方向而异,光波在非均质体中传播时,传播速度和折射率值随振动方向的不同而发生改变。
光波入射非均质体,除特殊方向以外,会改变其振动特点,分解成为振动方向互相垂直,传播速度不同,折射率不等的两条偏振光,这种现象就称为双折射。
在正交偏光镜间的均质体材料因为不发生双折射,也不改变光的振动方向,故由下偏光镜上来的偏光通过这种材料后,其振动方向与上偏振片的振动方向垂直,致其不能通过上偏光镜而呈现黑暗,称为消光现象。
旋转物台一周360度,消光现象不发生变化,称为全消光。
在正交偏光镜间出现四次消光和四次干涉现象的材料为非均质体。
干涉色:
在正交检偏位情况下,用各种不同波长的混合光线为光源观察双折射体,在旋转载物台时,视场中不仅出现最亮的对角位置,而且还会看到颜色。
出现颜色的原因,主要是由干涉色而造成(当然也能被检物体本身并非无色透明)。
干涉色的分布特点决定于双折射体的种类和它的厚度,是由于相应推迟对不同颜色光的波长的依赖关系,如果被检物体的某个区域的推迟和另一区域的推迟不同,则透过检偏镜光的颜色也就不同。
所以在正交偏光镜间可以有效区分均质体材料和非均质体材料,并且可以通过各自独特的消光和干涉现象来达到鉴别不同材料的目的。
球晶具有光学各向异性,对光线有折射作用,因此能够用偏光显微镜进行观察。
另外还可以观察到黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时,晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲,因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
电学性能
按照导电性能区分,不同种类的材料都可以分为导体、半导体和绝缘体三大类。
区分标准一般以106Ωcm和1012Ωcm为基准。
电阻率低于106Ωcm称为导体,高于1012Ωcm称为绝缘体,介于两者之间的称为半导体。
就高分子材料而言,通常是以电阻率1012Ωcm为界限,在此界限以上的通常称为绝缘体的高分子材料,电阻率小于106Ωcm称为导电高分子材料,电阻率为106~1012Ωcm常称为抗静电高分子。
通常高分子材料都是优良的绝缘材料。
1、电阻与电阻率
材料的电阻可分为体积电阻(Rv)与表面电阻(Rs),相应的存在体积电阻率与表面电阻率。
体积电阻:
在试样的相对两表面上放置的两电极间所加直流电压与流过两个电极之间的稳态电流之商;
该电流不包括沿材料表面的电流。
在两电极间可能形成的极化忽略不计。
体积电阻率:
在绝缘材料里面的直流电场强度与稳态电流密度之商,即单位体积内的体积电阻。
表面电阻:
在试样的某一表面上两电极间所加电压与经过一定时间后流过两电极间的电流之商;
该电流主要为流过试样表层的电流,也包括一部分流过试样体积的电流成分。
表面电阻率:
在绝缘材料的表面层的直流电场强度与线电流密度之商,即单位面积内的表面电阻。
体积电阻和表面电阻的试验都受下列因素影响:
施加电压的大小和时间;
电极的性质和尺寸;
在试样处理和测试过程中周围大气条件和试样的温度、湿度。
3.导电高分子材料的分类
分为结构型和复合型两类
结构型导电聚合物(又称本征型导电聚合物)