桨叶式萃取塔实验报告Word文件下载.docx

桨叶式萃取塔实验报告Word文件下载.docx

《桨叶式萃取塔实验报告Word文件下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《桨叶式萃取塔实验报告Word文件下载.docx（13页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

YE─XR图上的分配曲线（平衡曲线）与操作线可求得*-YE关系。

再利用辛

ER（YE*YE）E

普森求积分方法可求得NOE。

对于水～煤油～苯甲酸物系，YEt-XR图上的分配曲线可由实验

测定得出。

2、按萃取相计算的传质单元高度HOE：

HOE＝H/NOE

3、按萃取相计算的体积总传质系数：

KYEa＝S/（HOE×

Ω）

4、流量计校正

式中：

V1—厂家标定时所用液体（本流量计为油）流量，m3；

V2—实际液体流量，m3；

ρ1—厂家标定时所用液体密度，kgm-3；

ρ2—实际液体密度，kgm-3；

-3

ρf—转子流量计密度，kgm-3。

1实验方案

1.1实验材料

实验药品：

苯甲酸（分析纯）；

氢氧化钠（分析纯）；

煤油实验仪器：

分析天平；

磁力搅拌器；

分液漏斗（250ml）；

容量瓶（500ml）1个；

锥形

瓶（100ml）6个；

移液管（10ml）3根；

碱式滴定管（50ml）2根；

若干个小烧杯1.2实验流程与步骤

实验流程图：

[2]

实验步骤：

（1）配制标准浓度大约为0.01mol/L的NaOH溶液500ml。

称取0.2g的NaOH固

体溶于小烧杯中，再准确移至500ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度线。

备用。

（2）在水箱中放满水（水不能没过回流管），在油箱中放入一半左右的煤油，取

一勺左右的苯甲酸溶于煤油中，搅拌使其溶解均匀。

用小烧杯取40ml左右的原煤油，贴好标签。

从小烧杯中取10ml原煤油，放入另一小烧杯中，再加入40ml水，经30min搅拌后，在分液漏斗中静置20min，取下层水20ml，测定出苯甲酸的平衡浓度。

重复滴定1次。

（3）开总电源开关，开启底部水阀，开启回流阀，开启水泵，调节水流量，待水

灌满塔的1/3高度处时，开启底部油阀，开回流阀，开油泵，通过阀门调节

油流量，将煤油送入转盘塔底部。

调节萃取剂（水）和混合液（煤油）流量之比2:

1（水相流量6-8L/h，油相流量3-4L/h），当塔中油水界面处于塔中间位置并保持稳定状态时，调节转速在300-600r/min中的某一速度。

各项都调节好后稳定0.5h。

用小烧杯收集轻相进出口的样品各约40ml，重相出口样

品约60ml备分析浓度之用。

取样同时记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度，水流量，油流量和转速。

（4）在操作过程中，要绝对避免塔顶的亮相界面过高或过低，若亮相界面过高，

到达轻相出口的高度，则将会导致重相混入轻相储罐。

（5）取样后，保持其他条件不变，改变水流量进行实验，待操作稳定0.5h后用

烧杯收集重相出口的样品60ml和轻相出口的样品40ml左右备分析浓度之用。

记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度，水流量，油流量和转速。

进行下一步。

（6）取样后，保持流量和其他条件不变，改变转速进行实验，待操作稳定0.5h

后，用烧杯收集重相出口的样品60ml和轻相出口的样品40ml左右备分析浓度之用。

记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度，水流量，油流量和转速。

（7）样品处理：

用移液管移取25ml重相出口样品于100ml锥形瓶中，滴2滴酚

酞溶液，用0.01mol/lNaOH滴定样品中的苯甲酸；

用移液管移取10ml轻相出口样品于100ml锥形瓶中，滴2滴酚酞溶液，用0.01mol/lNaOH滴定样品中的苯甲酸；

用移液管移取10ml轻相进口样品于100ml锥形瓶中，滴2滴酚酞溶液，用0.01mol/lNaOH滴定样品中的苯甲酸。

在滴定过程中由于煤油和水互不相容，滴定时要剧烈震荡。

（8）实验完毕，关闭两相流量计，将调速器调至零位，使桨叶停止转动。

切断电

源。

滴定分析的过的煤油应集中存放回收，。

洗净分析仪器，一切复原，保持实验桌面的整洁。

（9）整理所记录的实验数据，进行处理，将苯甲酸平衡浓度和出塔水苯甲酸浓度

代入计算。

1.3分析条件与方法本实验分析方法采用化学酸碱滴定法。

用配制好的氢氧化钠滴定苯甲酸在水和油中的浓度。

在滴定的过程中，用酚酞作指示剂，当溶液恰好变成粉红色，摇晃后30s内不再褪色

时即达到滴定终点。

实验中需分别测出塔水中苯甲酸浓度和操作温度下苯甲酸平衡浓度。

由此推算出塔的传质单元高度。

2实验数据处理

2.1原始数据

NaOH称量0.2080g配制成500ml，浓度为0.0104mol/l

表一不同的实验条件记录

项目

水温/℃

煤油进口温度/℃

煤油出口温度/℃

水流量（l/h）

油流量（l/h）

转速（r/min）

1

31.0

37.7

35.0

6.0

3.0

395.0

2

32.0

38.9

36.6

8.0

3

32.1

39.2

37.4

500.0

表二酸碱中和实验数据记录

重相出口

轻相进口

轻相出口

序号

NaOH滴定前V/ml

2.00

2.22

0.51

0.71

0.90

1.00

NaOH滴定后V/ml

2.46

1.11

△V/ml

0.22

0.24

0.20

0.19

0.10

0.11

平均△V/ml

0.230

0.195

0.105

12.11

13.85

10.62

10.91

12.25

14.01

10.67

10.95

0.14

0.16

0.05

0.04

0.150

0.045

14.84

15.80

6.35

6.40

15.04

15.99

6.46

0.06

0．195

0.055

表三用蒸馏水萃取原煤油中的苯甲酸滴定后的数据

10.08

10.21

10.35

0.13

0.135

2.2数据处理过程

以第1组数据为例计算：

转子流量计的刻度标定（油流量校正）

水密度ρ水=1000kg/m，煤油密度ρ油=800kg/m3，转子密度ρ转子=7900kg/m3，煤油流量qL,1=3L/h

q油=qv油[ρ水﹙ρ转子﹣ρ油﹚／ρ油﹙ρ转子﹣ρ水﹚]1／2≒3×

[1000*﹙7900﹣800﹚／（800*﹙7900﹣1000﹚）]1／2≒3.40L/h

而水流量即为读取值。

（一）求传质单元数NOE（图解积分）

塔底轻相消耗

NaOH体积V1=0.195mL

塔顶轻相消耗

NaOH体积V2=0.105mL

塔底重相消耗

NaOH体积V3=0.230mL

质量处理：

25ml水的质量为0.025*1000=25g，10ml煤油质量为：

0.01*800=8g表三中用蒸馏水萃取原煤油中的苯甲酸滴定后的数据处理：

（取10ml待滴定液滴定）苯甲酸质量浓度=

1.

塔底轻相入口浓度XRb

VNaOHCNaOHM苯甲酸XRt

m煤油

0.0001050.0104122

8

1.665*10^（5kg苯甲酸/kg煤油）

5.设操作线方程为：

Y=aX+b

由于过点（XRt，YBt）和（XRb，YBb）所以求得操作线为：

y=0.8172x–0.00001

（1）在画有平衡曲线的YE－XR图上画出操作线（由于实验测得的数据过小，所以操作线和平衡线分开画两幅图）

图1煤油-水-苯甲酸系统平衡曲线

Kg苯甲酸/kg煤油

图2第1组实验操作线

所以,在YE─XR图上找出以上两点,连结两点即为操作线。

（2）用图解积分法求NOE

在YE＝YET＝0至YE＝YEb＝0.00001167之间，任取一系列YE值，可用操作线找出一系列

的XR值，再用平衡曲线找出一系列的YE*值并计算出一系列1/（YE*-YE）的值。

见表四。

表四YE与1/（YE*-YE）的数据关系

YE

XR

YE*

1/（YE*-YE）

0.0000035

0.0000165

0.0000571

18651.64

0.0000040

0.0000171

0.0000577

18606.92

0.0000045

0.0000177

0.0000583

18562.47

0.0000050

0.0000183

0.0000590

18518.30

0.0000054

0.0000189

0.0000596

18474.40

0.0000059

0.0000195

0.0000602

18430.76

0.0000064

0.0000201

0.0000608

18387.40

0.0000069

0.0000207

0.0000614

18344.30

0.0000074

0.0000213

0.0000620

18301.45

0.0000079

0.0000219

0.0000627

18258.87

0.0000084

0.0000225

0.0000633

18216.55

0.0000089

0.0000231

0.0000639

18174.48

0.0000094

0.0000237

0.0000645

18132.67

0.0000099

0.0000243

0.0000651

18091.11

0.0000103

0.0000249

0.0000658

18049.79

0.0000108

0.0000255

0.0000664

18008.72

0.0000113

0.0000261

0.0000670

17967.90

0.0000118

0.0000267

0.0000676

17927.32

0.0000123

0.0000273

0.0000682

17886.98

0.0000128

0.0000279

0.0000688

17846.88

0.0000133

0.0000285

0.0000694

17807.01

0.0000138

0.0000291

0.0000701

17767.38

0.0000143

0.0000297

0.0000707

17727.99

0.0000148

0.0000303

0.0000713

17688.82

0.0000153

0.0000309

0.0000719

17649.88

在直角坐标方格纸上,以YE为横坐标,1/（YE*-YE）为纵坐标,将上表的YE与1/（YE*-YE）一系列对应值绘成曲线。

在YE＝0至YE＝0.00001167之间的曲线以下的面积即为按萃取相计算的传质单元数。

1/（YE*-YE）-YE图

）EY-*EY（/

YEb

NOE*dYE＝∫00.00001167﹙5*1011x2-9*107x+18976﹚dx=0.2156

OEYEtYE*YE0﹚

（二）.按萃取相计算的传质单元高度HOE（0.75ｍ指塔釜轻相入口管到塔顶两相界面之间的距离）

HOE＝H/NOE＝0.75/0.2156＝3.48m

（三）.按萃取相计算的体积总传质系数KYEa

2kg苯甲酸

KYEa=S／（HOE*Ω）=6/[3.48×

（π／4）×

0.0372]=1603.543

YEOEm3h（kg苯甲酸/kg水）按照以上方法可计算组2和组3的数据。

2.3数据处理结果汇总

表五：

桨叶式萃取实验数据处理表

塔型:

搅拌式萃取塔塔内径:

37mm塔的有效高度:

0.75m溶质A:

苯甲酸稀释剂

B:

煤油萃取剂S:

水连续相:

水分散相：

煤油重相密度:

1000kg/m3轻相密度:

800kg/m3流量计转子密度ρf:

7900kg/m3塔内温度t＝35℃

项目实验序号

水温（℃）

浆叶转速（转/分）

395

500

水流量（L/h）

6

煤油流量（L/h）

NaOH浓度（mol/L）

0.0104

浓

度分析

塔底轻相XRb

样品体积（ml）

10

NaOH消耗量（ml）

塔顶轻相XRt

塔底重相YBb

25

计算及实验结果

塔底轻相浓度XRbkgA/kgB

0.00003093

塔顶轻相浓度XRtkgA/kgB

0.00001665

0.00000714

0.00000872

塔底重相浓度YEbkgA/kgB

0.00001167

0.00000761

0.00000990

煤油实际流量（kgB/h）

3.40

水流量S（kgS/h）

传质单元数NOE

0.2156

0.1388

0.1548

传质单元高度HOE（m）

3.48

5.40

4.84

体积总传质系数Kyea[kgS/（m3.h）]

1603.54

1377.85

1537.27

水

Kg苯甲酸/kg煤油

图3不同条件下的操作线

水gk/酸甲苯g

3结果分析与讨论

3.1分析桨叶式萃取设备，转速对萃取分离结果的影响。

由1、2组数据可知，其他条件不变，只改变水流量，水流量增大，传质单元数减小，传质单元高度增加，体积总传质系数减小。

由2、3组数据可知，其他条件不变，只改变转速，

转速增大，传质单元数增加，传质单元数减小，体积总传质系数增大。

3.2实验结论

本实验利用转盘萃取塔做液-液萃取实验。

从表二中可以看出，当增加水流量时，塔顶轻相的苯甲酸浓度和塔底重相苯甲酸浓度明显降低。

当其他条件不变，增大转速时，塔顶轻相的苯甲酸浓度基本不变，而塔底重相苯甲酸浓度明显增加。

3.3表三的NaOH滴定量和第一组的轻相出口的NaOH滴定量为何有差别？

因为表三滴定的苯甲酸量是由不作任何处理的原煤油取10ml加40ml蒸馏水萃取后，取10ml水用NaOH滴定得出的，萃取过程不能完全将煤油中的苯甲酸完全萃取到水中，煤油中还残留一点苯甲酸，所以测得苯甲酸值偏小。

而第一组数据轻相进口的样品，是在转速395r/min下稳定0.5h后取得的，在此过程中由于转速的影响，煤油流速很快，可能把管道中残留的苯甲酸冲到轻相出口处，导致苯甲酸的浓度偏高，我们是直接取轻相出口的煤油样品10ml用NaOH直接滴定，所以测得的苯甲酸的量比原煤油经过蒸馏水萃取后的量大。

3.4误差分析①转子流量计的转子不稳定，实验过程中的流量与设定值不一致；

②滴定过程中，苯甲酸的量很少，导致滴定可能滴定一两滴NaOH的量就会过量，使得实验滴定操作难度增加；

③实验仪器的系统误差，造成数显仪上的数值误差

4思考题

4.1重相出口为什么采用π形管？

高度如何确定？

答：

π形管的总用是使萃取塔中的重相维持一定高度。

高度可以调节π形管高度要根据重相需要高度来调节。

4.2对液-液萃取过程来说，是否外加能量越大越有利？

答：

通常如此，外加能量越大越有利，但也有可能导致乳化影响萃取

4.3本实验为什么不宜用水作为分散相？

水的流动性比煤油好。

4.4萃取过程最适宜用于分离哪些体系?

溶质在两相中的溶解度差异大的体系。

4.5传质单元数与哪些因素有关？

答:

传质面积，传质系数，传质推动力

5对本实验的建议

5.1实验前做好预习工作，实验过程中分工要明确，这样才能使实验高效率完成。

5.2煤油流量不要太小或太大，太小会使煤油出口的苯甲酸浓度太低，从而导致分析误差较大；

太大会使煤油消耗增加。

建议水流量取6-8L/h，煤油流量取3-4L/h

5.3在整个实验过程中塔顶两相界面一定要控制在轻相出口和重相入口之间适中位置并保持不变。

参考文献：

[1]应用化学专业实验指导书（上）吴文炳张婷编

[2]萃取塔实验装置（浆叶）天津大学化工基础实验中心