稀土湿法冶炼基础知识培训教程Word格式文档下载.docx

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2.7开启仪器功率发作器。

3.剖析顺序〔按以下顺序停止〕

3.1在WindowXP界面点击ICP剖析顺序ICP.JY5.1图标，出现点火界面和剖析顺序的主界面。

3.2在点火界面上反省水循环系统、抽风系统、功率发作器、气体等能否处于绿色正常形状。

3.3点击点火按钮START。

3.4点火成功后翻开剖析方法顺序，按人机对话方式输入剖析方法称号、剖析元素、剖析条件、规范样品含量，并保管。

3.5翻开剖析执行顺序，选择要剖析的方法称号，按顺序选择搜峰、衰减、规范、样品。

跳出剖析界面。

3.6点击剖析终止按钮或回车，停止按搜〔先吸入搜峰样〕。

3.7搜峰完成后，吸入高浓度规范样品，点击剖析终止按钮或回车停止衰减剖析。

3.8吸入规范样〔按顺序1、2号或2、1号〕同下面的操作停止剖析。

3.9吸入样品〔按顺序1、2……〕同下面的操作停止剖析。

3.10翻开规范线性按钮，观察所测定元素的线功用否适宜、标准样品能否适宜剖析的要求，假设不适宜那么重新配制规范样品，重新选择剖析条件，重新按下面的步骤测定，直到满意为止。

4.结果的输入

4.1全部剖析终了后，结果剖析顺序abort时，翻开结果顺序按顺序查找结果，并打印。

4.2按输入的单位或取样量的不同停止结果换算或直接报出结果。

5.关机操作

5.1剖析终了后翻开点火顺序，点击Stop，停止熄火。

5.2熄火后，封锁功率发作器。

5.3封锁计算机系统。

5.4封锁ICP电源。

5.5封锁抽风系统、水循环系统、气体总阀。

5.6封锁总电源。

本卷须知：

1.仪器恒温系统电源坚持常开。

2.室内温度坚持在30℃以下。

3.剖析的样品不能带有清楚的颗粒状物。

4.剖析样品和规范样品不能有任何沾污。

5.剖析进程中要经常观察仪器的功率、冷却气、护套气、等离子炬、反射功率能否正常，出现异常及时关机，寻觅缘由。

6.要定时清洗需化器、炬管。

二、草酸含量的测定

1、方法要点

用中和反响的原理。

2、适用范围

本厂消费中的草酸

3、主要试剂及仪器

〔1〕氢氧化钠规范溶液0.400mol/L。

〔2〕酚酞指示剂1.0%乙醇溶液。

4、剖析步骤

用减量法称取1g试样〔准至0.0002g〕，于250ml锥形瓶中，参与30ml无CO2水，使试样溶解，滴加2-3滴酚酞，以氢氧化钠规范溶液滴定至出现淡粉白色，30s不褪色即为终点。

5、计算

草酸百分含量X=×

100

式中C为氢氧化钠规范溶液的浓度mol/L

V1为滴定消耗氢氧化钠规范溶液的体积ml

0.06304为草酸（1/2H2C2O4·

2H2O）的毫摩尔质量g

m为试样的质量

三、混合稀土中硫酸根的测定

依据硫酸根与Ba+生成很动摇的硫酸钡沉淀，从而可用重量法测出硫酸根的含量。

适用于混合氧化稀土。

〔1〕盐酸〔d1.18〕1:

1。

〔2〕H2O2〔30%〕。

〔3〕甲酚红0.2%。

〔4〕氨水〔d0.9〕。

〔5〕氯化钡10%溶液。

〔6〕硝酸银0.10mol/L溶液。

称取稀土氧化物5.000g于400ml烧杯中，用少许水润湿。

参与1:

1盐酸20－22ml，H2O22ml，在电炉上高温加热至试样溶解，溶液清亮，加热水至250ml，滴加甲酚红指示剂3-5滴，用氨水调至溶液橙黄色，再参与1:

1盐酸2ml，在电炉上加热至沸，参与10%ARBaCl2溶液20ml。

边加边搅拌静置12小时，用慢速定量滤纸在三角漏斗中过滤，沉淀用温热水洗濯〔用0.10mol/l硝酸银检测〕至无cl-离子，放入25ml瓷坩埚中，在电炉上灰化后，在高温电炉〔马弗炉〕中850℃熄灭45min，冷却后称重。

试样SO42-%=×

式中W为BaSO4重量〔g〕

G为试样重〔g〕

0.4116为BaSO4换算成SO42-的换算因数

6、本卷须知

假定是氯化稀土或碳酸稀土，那么折成氧化物量。

四、高纯氧化钇中氯根的测定

在酸性介质中，氯根与硫氰酸汞作用，生成动摇的氯化汞，游离出的硫氰酸根与三价铁反响，消费白色络合物，借此停止比色反响。

2、顺应范围

适用稀土氧化物。

〔1〕721分光光度计。

〔2〕硝酸〔d1.41〕1+3。

〔3〕硫氰酸汞0.35%乙醇溶液。

〔4〕硝酸铁15%溶液。

〔5〕5厘米比色皿。

称取试样2g于100ml平底烧杯中，参与已煮沸的GR1:

3硝酸20ml，即盖上外表皿，悄然摇晃至溶液清亮〔假定仍不能溶解清亮可稍加热，但不得煮沸，冷至室温；

转至50ml容量瓶中。

用水定容至刻度，吸取试液0.5-10ml二份区分参与25ml容量瓶中，一份加水至25ml刻度作补偿溶液，一份视吸取试样多少补加1：

3GR硝酸2.85－4.00ml摇匀，参与0.35%硫氰酸汞乙醇溶液3.5ml摇匀，参与2.5ml，AR15%硝酸铁溶液用水稀至刻度摇匀，静置10min用721分光光度计在λ=460nm处以试剂空白校零〔补偿液用水校零测定〕，5厘米比色皿测光，随样做试剂空白和带规范测定，试剂空白用水替代试液，参与1:

3硝酸4.0ml，以下同试样操作，规范吸取30μgcl-规范溶液参与4.0ml·

1:

3硝酸，其他同试样操作。

试样cl-〔ppm〕=

式中E1测得试样吸光度减去补偿溶液吸光度后的值

β试样总体积与吸取试样的倍数

E2为所测规范溶液的吸光度

G为吸取cl-规范的量（μg）

W为称取试样重量〔g〕

6、本卷须知〔同高纯钇中酸溶性硅的测定之5本卷须知〕

五、高纯氧化钇中酸溶性硅的测定

试样经酸溶解后，在硫酸介质中，硅与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸，以草酸硫酸混合酸分解磷、砷杂多酸。

抗坏血酸恢复硅钼杂多酸为蓝色低价络合物，借此停止比色测定。

本方法适用于稀土氧化物。

〔2〕3厘米比色皿。

〔3〕盐酸〔d1.18〕1+2。

〔4〕硫酸〔d1.84〕1+5。

〔5〕钼酸铵5%溶液。

〔6〕草酸〔GR〕1%与〔4〕混合。

〔7〕抗坏血酸。

4、测定步骤

准确称试样2g于30mlF4氟塑料烧杯中参与1:

2GRHcl14ml充沛摇匀后，置于热水溶中加热溶解，溶液清亮后，冷却至室温，全部转移至50ml容量瓶中洗濯塑料烧杯，稀释至刻度，摇匀，即吸取试样0.5-10ml于塑料烧杯中，参与1:

5GRH2SO40.4ml摇匀，参与AR5%钼酸铵溶液2.5ml摇匀，静置10min转入25ml比色管中，参与〔1gGR草酸溶于100mlGR·

5H2SO4〕草酸混酸5.0ml摇匀，参与现配的5%抗坏血酸溶液2.5ml。

用水稀释至刻度，摇匀，静置10min，在波长800nm处，用3厘米比色皿以试剂空白校零停止测光，计算其SiO2含量。

随机需做试剂空白和带规范实验，试剂空白用水替代试样无需在塑料杯中，可直接在比色管中加试剂，规范是在比色管中先参与10ml10ug/ml规范溶液，其他同试样操作。

试样SiO2〔ppm〕=

E10为试样测得的吸光度

β为试样点体积与吸取试样的倍数

E20为吸取规范所测得的吸光度

G为吸取规范的SiO2量〔ug〕

W为称取试样重量〔g〕

①所用水必需是交流水再煮亚沸蒸馏所得纯水。

②吸取试样体积应控制其吸光度在0.1~0.45间。

六、P507、环烷酸皂化值的测定

用过量盐酸中和已皂化的无机，再用碱中和过量的盐酸，最后用差减法得出皂化值。

适用于一切已皂化的P507〔环烷酸〕

〔1〕盐酸2mol/L。

〔2〕NaOH规范溶液0.400mol/L。

〔3〕梨形分液漏斗60ml。

〔4〕酸碱混合指示剂，0.125%乙醇。

准确量取已皂化的试样25.0ml于60ml梨形分液漏斗，准确参与约2mol/LHCl20ml。

先细微摇动，待反响安静后，再摇2-5min静置分层后，将水相放入枯燥的100ml烧杯中，吸取水相10ml于250ml三角瓶中，参与混合指示剂2-3滴，用0.4mol/L规范NaOH溶液滴至溶液由酒红变绿色即为终点。

试样皂化度c%=

式中N1、V1为规范盐酸的浓度（mol/l）及体积〔ml〕

N2、V2为测定水相消耗NaOH的浓度mol/L和体积〔ml〕

W试样体积〔ml〕

N3为试样浓度〔mol/L〕

七、P507、环烷酸酸值的测定

依据酸碱中和反响原理测定。

本稀土厂一切的P507及环烷酸。

3、主要化学试剂及仪器

〔1〕氢氧化钠规范液0.1000mol/L。

〔2〕盐酸〔d1.18〕。

〔3〕酚酞指示剂1.0%乙醇溶液。

〔4〕梨形分液漏斗60mL。

〔5〕无水乙醇。

①试样预处置：

P507〔环烷酸〕经浓酸在分液漏斗中反萃洁净稀土离子再用水分屡次洗濯至洗濯水PH≥4静置分层清亮后吸取。

②准确吸取试样1-2ml与三角烧瓶中参与20-25ml无水乙醇摇匀。

使其完全溶解，滴加酚酞指剂3-5滴，用0.1mol/LNaOH规范溶液滴至粉红15s不褪即为终点。

P507〔环烷酸〕酸值mol/L=

式中N1为NaOH规范浓度〔mol/L〕

V1为消耗NaOH规范溶液的体积〔ml〕

V2为吸取P507〔环烷酸〕试样体积〔ml〕

八、稀土碳酸盐、草酸盐烧失率的测定

在高温下〔900℃〕，碳酸盐或草酸盐会分解成动摇的氧化物。

前后将失掉一定的重量。

换算成烧失率。

本稀土厂一切的稀土碳酸盐及草酸盐。

〔1〕高温炉4KW1-1000℃。

〔2〕瓷蒸发皿300ml。

〔3〕药物天平JYT-5型。

4、步骤

在药物天平上准确称取待测样品300-500g于300ml瓷蒸发器中，送入高温炉中，再启动高温炉，调900℃拉开炉门加热60-120min烘烤使水分蒸干。

再翻开炉门继续加热至900℃，在900℃灼烧120min断开电源。

在炉膛中保温60min拿出稍冷，转入燥器中冷却室温，用原天平称得氧化物重量。

烧失率〔%〕=×

式中W1为试样熄灭前重量〔g〕

W2为试样灼烧后氧化物重量〔g〕

九、稀土料液中稀土浓度的测定

应用稀土离子与EDTA的络协作用原理，借助金属指示剂，指示络合终点，从而以消耗EDTA量计算出稀土浓度。

本稀土厂消费进程中一切的稀土料液。

3、主要化学试剂

〔1〕EDTA规范溶液0.020mol/L、o.100mol/L。

〔2〕甲基橙指示剂0.05%。

〔3〕NaOH规范液10%。

〔4〕乙酰丙酮10%。

〔5〕磺基水杨酸10%。

〔6〕六次甲基四胺20%〔PH=5.5〕。

〔7〕二甲酚橙0.2%。

准确吸取试样1-25ml三角烧瓶中，假定有一定的酸度，那么需先滴加1滴甲基橙指示剂。

用NaOH规范液滴至刚转黄色。

视料液质量参与10%乙酰丙酮2ml，10%磺基水杨酸2ml，20%六次甲基四胺〔PH=5.5〕20ml，0.2%二甲酚橙指示剂3滴，即用0.02mol/L－0.100mol/LEDTA规范滴定至溶液由紫红带蓝转至亮黄，即为终点。

CRE3+〔mol/L〕=

式中N1为EDTA溶液的浓度〔mol/L〕

V1为EDTA溶液的体积〔ml〕

V2为试样体积〔ml〕

十、碱溶液中OH－浓度的测定

应用酸碱中和反响的原理来停止滴定测定。

本稀土厂消费进程中的一切碱的测定。

〔1〕HCl规范溶液0.400mol/L。

〔2〕酚酞1%乙醇溶液。

〔3〕甲基橙0.05%水溶液。

〔4〕酸碱混合指示剂0.125%乙醇溶液。

准确吸试液1-25ml于250ml三角烧瓶中，用大批的水冲稀试样加酸碱指示剂2-3滴，用0.4mol/LHCl规范溶液滴定至溶液刚变色，即为终点。

溶液COH－〔mol/L〕=

式中N1V1区分为规范HCl溶液的浓度〔mol/L〕和体积〔ml〕

V2为试样量〔ml〕

①指示剂的运用相反于酸的测定。

②酸碱混合指示剂由绿变酒红，酚酞由紫红—粉红—无色，甲基橙由黄色转变成白色。

十一、盐酸溶液浓度测定

本稀土厂消费进程中的盐酸及稀土溶液中的自在酸度H+的测定。

〔1〕NaOH规范液0.1mol/L、0.4mol/L。

〔2〕酚酞指示剂0.1%乙醇溶液。

〔3〕甲基橙指示剂0.05%水溶液。

准确吸取1-25ml试样于250ml三角烧瓶中〔假定试样CH+＞6mol/L应在三角烧瓶中预先放入20ml左右的水〕滴加酸碱指示剂2-3滴，用0.1-0.4mol/LNaOH规范溶液滴定至溶液变色为终点。

溶液CH+〔mol/L〕=

式中N1V1区分为规范NaOH溶液的浓度〔mol/L〕和体积〔ml〕

①溶液中含有稀土，选用指示剂用0.05%甲基橙指示剂，其他可选用0.125%酸碱混合指示剂或0.1%酚酞指示剂。

②甲基橙指示剂由白色变黄色，混合指示剂由酒红变绿色，酚酞由无色变粉白色。

③尽能够调理所取试样的多少，使之消耗NaOH规范液15-40mL。

十二、稀土总量的测定

试样经酸溶解以后，氨水分别钙和镁，在PH2的微酸性介质中，加草酸成草酸盐沉淀，经过滤、洗濯、灰化、灼烧后称重。

本方法适用氯化稀土、氟化稀土、氧化稀土。

〔1〕盐酸〔d1.18〕1:

〔2〕氨水（d0.9〕1:

〔3〕氯化铵溶液2%。

〔4〕草酸饱和溶液、2%溶液。

〔5〕甲酚红0.1%醇溶液。

〔6〕铂金坩埚30cc。

〔7〕高温炉4KW1-1000℃。

准确称取试样0.2-0.3g于烧杯中，加酸溶解，加1:

1氨水中和至沉淀出现，并过量约20ml，继续加热煮沸，取下趁热用定性滤底过滤，用热的2%氯化铵溶液洗濯三次，洗沉淀5-6次，沉淀用热的1:

1盐酸溶于原烧杯中，用热水洗滤低至无黄色，盖上外表皿，于电炉上加热蒸至试液体积为2-3ml。

加水至100ml，加0.1%用甲酚红指示剂4滴，用1:

1氨水调至刚变黄加热煮沸，在不时搅拌下，渐渐参与煮沸的饱和草酸溶液50ml，沉淀放置4小时以上。

沉淀用中速定量滤低过滤，用带有橡皮头的玻璃擦棒洗烧杯壁，用2%草酸溶液洗烧杯三次，洗沉淀8-10次，沉淀连同滤纸置于已恒重的铂金坩埚中，高温烘干，小心灰化，于850℃马弗炉中灼烧1小时，取出置于枯燥器中，冷至室温，称重，如此重复操作至恒重。

RExOy=×

式中W为测得稀土氧化物的重量

G为称样重量

十三、水份测定

试样在105-110℃烘一定时间，求出失掉的重量。

本方法适用于氟化稀土及氧化稀土。

3、主要仪器设备

〔1〕烘箱3.2KW。

〔2〕称量瓶25×

30。

准确称取试样10g于预先恒重的50ml称量瓶中，放入电热恒温枯燥箱中，在105-110℃烘3小时，取出放入枯燥器中，20分钟后称重。

H2O%=×

W1为烘前试样和称量瓶重量

W2为烘后试样和称量瓶重量

G为试样的重量

十四、灼减量的测定

试样在850℃灼烧一定时间，求出失掉的重量。

本方法适用于稀土氧化物灼减量的测定。

〔1〕25cc瓷坩埚。

〔2〕高温炉4KW1-1050℃。

准确称取试样1-3g于预先恒重的瓷坩埚中，在850℃马弗炉中灼烧2小时，放入枯燥器内，30分钟后称重，再次放入850℃马沸炉中灼烧30分钟，取出放入枯燥器中，30分钟后称重，直至恒重。

灼减量%=×

W1灼烧前试样和瓷器总重量

W2灼烧后试样和瓷器总重量

G试样的重量

十五、EDTA规范溶液的配制及标定

欲配制浓度为0.1mol/LEDTA规范液20升，应称取剖析纯EDTA〔学名：

乙二胺四乙酸二钠〕760g分屡次溶于热水中，待全部溶解完后，用水稀释至20升，充沛摇匀，三至七天后，用Zn规范〔0.1mol/L〕停止标定，确定其浓度。

0.1mol/LZn规范配制：

准确称取6.5380g高纯锌片〔Zn含量≥99.99%〕，溶于约200毫升〔总量约为20mlHCld1.18〕稀HCl中，稍微加热，待溶解清亮，冷至室温，全部转入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，充沛摇匀，备用；

此锌规范液为0.1000mol/L。

标定：

准确吸取0.1000mol/L锌规范溶液25.00~30.00ml一式三份于250ml三角烧瓶中，参与20%六次甲基四胺缓冲液20毫升，滴加0.2%二甲酚橙指示剂三滴，用欲标定之EDTA溶液滴定至溶液由紫蓝白色刚好转为亮黄色即为终点，依据消耗EDTA溶液体积，计算出其浓度：

EDTA浓度〔mol/L〕=

式中：

N1为锌〔Zn〕规范液的浓度〔mol/L〕

V1为吸取锌规范的体积〔ml〕

V2为消耗欲标定之EDTA体积〔ml〕

注：

1、三份试样滴定后计算出的EDTA浓度相互间误差不得超越相对误差0.1%〔相对误差0.0001mol/L〕，否那么需重新标定。

2、配制其它浓度EDTA标液及锌标只是所用试剂量加减，操作基本分歧。

十六、盐酸规范溶液的配制及标定

欲配制浓度0.4mol/L的盐酸规范溶液10升，应吸取剖析纯盐酸334毫升于10升水中，充沛摇匀后，静置1小时以上，吸取该溶液25毫升左右，用NaOH规范溶液标定，以确定该溶液H+浓度。

准确吸取欲标定之盐酸规范液25.00~30.00毫升一式三份于250ml三角烧瓶中，滴加0.1%甲基橙指示剂二滴，用准确浓度〔约为0.4mol/L之NaOH规范溶液滴定至溶液由白色转为黄色即为终点，依据所消耗NaOH规范溶液的质量，计算出欲标定酸规范溶液的浓度。

盐酸规范液浓度〔mol/L〕=

N1为用于标定的NaOH规范溶液的OH－浓度〔mol/L〕

V1为用于标定的NaOH规范溶液所消耗体积〔ml〕

V2为吸取欲标定盐酸规范溶液的体积〔ml〕

1、三份试样滴定后计算出的盐酸规范溶液各自浓度相互间误差不得超越相对误差0.1%〔相对误差约为0.0004mol/L〕，否那么要重新标定。

2、配制其它浓度HCl规范，只是吸取HCl和欲标溶液体积增减，操作基本分歧。

十七、氢氧化钠规范溶液的配制及标定

欲配制浓度0.4mol/L的氢氧化钠规范溶液10升，称取剖析纯氢氧化钠167g溶于10升水中，充沛摇匀，静置1－3天后，吸取下层清液停止标定，以确定该溶液浓度。

准确称取基准苯二甲酸氢钾1.6350~2.4500g一式三份于250毫升三角烧瓶中，加热水50ml溶解后，滴加0.1%酚酞指示剂3滴，用欲标NaOH规范溶液滴定，至溶液转微白色30s不褪，即为终点。

依照所耗NaOH规范溶液计算其浓度。

COH－〔mol/L〕=

W为称取基准苯二甲酸氢钾重量〔mg〕

204.22为苯二甲酸氢钾分子量

V1为消耗欲标定NaOH规范溶液体积〔ml〕

1、三份滴定后计算出的NaOH规范溶液各自浓度，相互间误差不得超越相对误差0.1%〔相对误差约为0.0004mol/L〕，否那么要重新标定。

2、配制其它浓NaOH规范，只需在称取NaOH和称取标定二苯二甲酸氢钾数量上增减，操作基本分歧。

十八、混合稀土中Al2O3的测定

试样以盐酸溶解，直接以氩等离子体光源激起停止光谱测定。

2、仪器设备

等离子体发射光谱仪，型号：

JY·

ULTIMA2。

3、试剂

3.1盐酸〔5%〕

3.2盐酸〔1:

1〕

3.3过氧化氢〔30%〕

3.4氩气〔＞99.99%〕

3.5铝规范贮存液：

取光谱纯金属铝片，用砂纸擦去外表氧化物，准确称取0.1000g铝于100ml烧杯中，加1:

1盐酸10ml，在高温电炉上溶解后定容至100ml容量瓶中，浓度为1mg/mlAL规范溶液。

4、规范溶液的配制

4.1用250ml容量瓶加5%HCl至刻度，作为规范一号。

4.2取铝规范贮存液5ml至250ml容量瓶中，加5%盐酸至刻度，

此溶液含AL20μg/ml，作为规范二号。

5、试样制备

称取混合氧化稀土1.000g至100ml烧杯中，加少许水湿润，加1:

1盐酸5ml，加3－4滴过氧化氢溶解，蒸至近干，加水稀释转移至1000ml容量瓶中，用5%盐酸定容，取该样品溶液10ml至100ml容量瓶中，加5%盐酸定容，待测。

6、测定条件

6.1氩气量0.6MPa，功率1000W，泵速中速，积分时间3秒。

6.2剖析线Al237.312nm。

7、测定及剖析结果计算

将规范溶液的含量直接输入计算机，按输入顺序区分测定规范溶液和样品溶液，依据规范溶液和试样液强度值由计算机计算并输入剖析结果。

Al2O3〔%〕=C×

1.89

1.89为Al折算成Al2O3的系数

C为所测样品中Al3+含量〔μg/ml〕

十九、水、盐酸、烧碱、草酸、碳铵中CaO、Fe2O3、PbO、ZnO、NiO、CuO等非稀土氧化物ICP光谱剖析

试样经溶解或稀释后，直接以氩等离子体光源激起停止光谱测定。

等离子体