环境监测实验指导书文档格式.docx
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3
干燥器
干燥
4
玻璃漏斗
过滤
中速定量滤纸
6
量筒
量取水样
7
烧杯
收集过滤滤纸下水样
8
玻璃棒
引流
9
50ml具塞比色管
比色
10
内径为30～50mm称量瓶
内放滤纸烘干
五、实验内容和步骤
（1）水中悬浮固体的测定
1.采样：
按采样要求采取具有代表性水样500～1000ml（注意不能加入任何保存剂，漂浮的树叶、木棒、水草等杂物和浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。
）
2.滤纸准备：
将滤纸放于称量瓶里，并一起放入103～105℃的烘箱内，打开瓶盖，烘干2小时，取出置于干燥器内冷却至室温，盖好瓶盖称重。
重复烘干、冷却、称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g），记做B。
3.振荡水样，量取混合均匀的水样100ml，全部经过上面称至恒重的滤纸，再用蒸馏水洗涤残渣3～5次。
如样品中含油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。
4.小心取下载有悬浮物的滤纸，放入原称量瓶里，于103～105℃烘箱内，打开瓶盖，烘干1小时，移入干燥器中，使冷却到室温，盖好瓶盖称重。
重复烘干、冷却、称重，直至恒重，记做A。
（2）水的色度的测定
将废水水样装入标线高度一致的比色管中，在白色背景下与同体积蒸馏水做比较，一直稀释至不能察觉出颜色为止，这个刚能觉察有色的最大稀释倍数，即为该水样的稀释倍数，用稀释倍数表示水体的色度。
并辅以文字描述水样颜色的性质。
六、实验数据处理与分析
将记录的实验数据按照式1-1计算悬浮物的浓度C。
（1-1）
式中：
C—水中悬浮固体浓度，mg/L；
A—悬浮固体＋滤纸＋称量瓶重量，g；
B—滤纸＋称量瓶重量，g；
V—水样体积，ml。
七、注意事项
1．废水粘度高时，可加2—4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。
2．滤纸上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取水样。
滤纸上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大水样体积。
八、预习与思考题
1．测定悬浮物重量时为什么要控制烘干温度？
实验二水中溶解氧的测定
掌握碘量法测定溶解氧的原理、方法和适用范围。
溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。
天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。
溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。
测定水中溶解氧常采用碘量法及其修正法和膜电极法。
清洁水可直接采用碘量法测定。
碘量法测定溶解氧的原理：
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。
以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。
反应方程式如下：
Mn2++2OH-=Mn（OH）2↓（白色）
2Mn（OH）2+1/2O2+H2O===2Mn（OH）3↓（褐色）
2Mn（OH）3+2I-+6H+===2Mn2++I2+6H2O
此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<
0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。
四、实验器材
1、实验仪器
250ml具塞溶解氧瓶
测定溶解氧，防止空气进入
25ml酸式滴定管
标准溶液滴定
250ml锥形瓶
吸取100溶液于锥形瓶中，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定
移液管
移取少量溶液
称量水样
2.试剂
①硫酸锰溶液：
称取480g硫酸锰（MnSO4·
4H2O），溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。
（此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。
）
②碱性KI溶液：
称取35g氢氧化钠（NaOH）和30g碘化钾（KI）溶于50ml蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至100ml。
若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，于棕色瓶中避光保存。
③（1+5）硫酸溶液。
④浓硫酸，ρ=1.84。
⑤1%（m/V）淀粉溶液：
称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100ml。
冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
⑥硫代硫酸钠溶液10mmol/L]：
称取2.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·
5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.4g氢氧化钠，用水稀释至1000ml。
储于棕色瓶中。
⑦标准碘酸钾溶液：
c（1/6KI03）=lOmmol/L标准溶液。
在180℃干燥数克碘酸钾（KIO,），称量3.567±
0.003g溶解在水中并稀释到1000ml。
将上述溶液吸取100ml移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
⑧碘酸钾标定法：
在250ml碘量瓶中锥形瓶中用100～150ml的水溶解0.5g的碘化钾，加入5ml，2mol/L的硫酸溶液，混合均匀。
加20ml标准碘酸钾溶液，稀释至约200ml，立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点时，溶液呈浅黄色，加指示剂淀粉，再滴定至完全无色。
1.取样
（1）取自来水样：
将水龙头接一段乳胶管。
打开水龙头，放水10分钟之后，将乳胶管插入溶解氧瓶底部，收集水样，直至水样从瓶口溢流10分钟左右。
取样时应注意水的流速不应过大，严禁气泡产生。
（2）其它水样：
在水样采集后，用虹吸法转移到溶解氧瓶内，同样要求水样从瓶口溢流。
2.溶解氧的固定
用移液管插入溶解氧瓶的液面下加入1ml硫酸锰溶液，2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，避免把空气泡带入，颠倒混合数次（15次），待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次，静置。
3.析出碘
确保所形成的沉淀物以沉降在溶解氧瓶下三分之一部分。
打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。
盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解。
若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液。
放于暗处静置5min。
4.滴定
吸取100.00ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量。
1、碘酸钾的标定
c=（6×
20×
1.66）/V
C—硫代硫酸钠溶液的浓度（mmol/L）。
V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。
2、计算水样中溶解氧浓度：
溶解氧DO（mg/L）＝
C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L；
V—滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；
8—1/4O2的摩尔数,g/mol；
100---水样体积，ml。
1、采样须及时并避免阳光的强烈照射；
水样固定后，如不能立即进行酸化滴定，必须把水样瓶放入桶中水密放置，但一般不得超过24h。
2、水样瓶可采用磨口棕色试剂瓶（150ml左右），其容积需预先准确测定，瓶盖下端应斜割去一部分，以免采样加盖时引入空气泡。
3、在加入溶液和KI—NaOH溶液固定水样溶解氧时，有要求把移管末端插到水面以下的，但这样容易造成上述溶液沾污。
由于这两种溶液的浓度很大，进入水样后可迅速沉底，因此在此并不作这样的要求。
1、加入硫酸锰溶液、碱性碘化钾溶液和浓硫酸时，为什么必须插入液面以下？
2、当碘析出时，为什么把溶解氧瓶放置在暗处5min？
实验三化学需氧量的测定
掌握重铬酸钾法测定化学需氧量的原理和方法。
验证性实验。
化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
重铬酸钾法测定COD原理：
在强酸性溶液中，准确加入过量的K2Cr2O7标准溶液，密封催化加热消解，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的K2Cr2O7以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的K2Cr2O7标准溶液的量计算水样化学需氧量。
反应式如下：
Cr2O72-+14H++6e=
2Cr3++7H2O（水样的氧化）
Cr2O72-+14H++6Fe2+
=2Cr3++6Fe3++7H2O（滴定）
Fe2++试亚铁灵（指示剂）→红褐色（终点）
本标准适用于各种类型的含COD>
30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。
本标准不适用于含氯化物大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。
1、实验仪器
带250ml的全玻璃回流装置
回流冷凝
滴定
防爆玻璃珠
防止暴沸
加热装置
加热
1ml和5ml吸管
移少量水样
100ml量筒
2、实验药剂
1.重铬酸钾标准溶液（ＣK2Cr2O7=0.25mol/L）：
称取预先在105℃烘干2h的优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶内，稀释至标线，摇匀。
2.重铬酸钾标准溶液（ＣK2Cr2O7=0.025mol/L）：
将1.的溶液稀释10倍而成。
3.浓硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml。
4.硫酸亚铁铵标准溶液[Ｃ（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O≈0.1mol/L]：
称取39.52g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：
准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录下硫酸亚铁铵的消耗量（ml）。
C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml。
5.浓硫酸—硫酸银溶液（5g/500ml）：
于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1～2d，不时摇动使其溶解。
6.硫酸汞：
结晶或粉末。
7.试亚铁灵指示剂：
称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2•H2O），0.695g硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
1.采样
水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。
如不能立即分析时，应加入硫酸至pH〈2，置4℃下保存。
但保存时间不多于5天。
采集水样的体积不得少于100ml。
测定时将试样充分摇匀，取20ml作为试料。
2.去除干扰实验：
无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD值的一部分是能够接受的。
该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。
当氯离子含量超过I000mg/L时，COD的最低允许值为250mg/L，低于此值结果的准确度就不可
靠。
3.消解过程
在250ml锥形瓶中加入水样试料20.0ml，10.0ml的重铬酸钾标准溶液和几颗防爆玻璃珠，摇匀。
将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。
从冷凝管上端缓慢加入30ml浓硫酸—硫酸银溶液，以防止低沸点有机物的溢出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。
自溶液开始沸腾起回流两小时。
冷却后，用20~30ml水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，在用水稀释至140ml左右。
4.滴定过程
待消解好了的溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点，记录下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗毫升数V2。
5.空白对照
测定水样的同时，取20.00ml的蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量V1。
1.样品测定：
V1—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，ml；
V2—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量，ml；
V0—水样的体积，ml；
8000—1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值，8×
1000。
测定结果一般保留三位有效数字，对于COD值小的水样，当计算出COD值小于10mg/L时，应表示为“COD〈10mg/L”。
1．本标准适用于各种类型的含COD>
2.每次实验时，应对硫酸亚铁铵滴定液进行标定，室温较高时特别应注意其浓度的变化。
3.CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
4.对于化学需氧量高的废水样，判断是否要稀释，方法是取5ml原废水样于15mm×
150mm硬质玻璃试管中，加入5ml重铬酸钾标准溶液，再慢慢加入5mlH2SO4—Ag2SO4溶液，摇匀，观察是否成绿色，如溶液显绿色，要进行水样稀释，直至溶液不变绿色为止。
稀释时，所取废水样量不得少于5ml。
5.水样稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，废水样应多次稀释。
6.废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水，摇匀。
以下操作同上。
1、为什么要测定化学需氧量？
2、重铬酸钾法测定化学需氧量的过程中，硫酸汞和硫酸—硫酸银各起什么作用？
实验四生化需氧量的测定
掌握差压法测定生化需氧量的原理和方法。
把水样或经过预处理的水样注入培养瓶内，同时放入二氧化碳吸收剂（NaOH），然后将培养瓶密封置于20±
1℃的恒温箱内，在一定搅拌速度下对瓶内试样进行培养。
由于好气微生物的反应，将消耗水中的氧气，呼出二氧化碳，如果及时用NaOH吸收生成的二氧化碳，培养瓶内上部空间的氧气不断地供给试样中微生物的需氧量，就造成气体氧分压的下降，用差压剂测出氧分压的下降量就能够测出水样的BOD。
差压式直读BOD测定装置
利用压差测BOD
恒温生化培养箱
维持培养瓶中样品温度在20±
1℃
5ml移液管
移取少量液体
①NaOH。
A.装置使用前检查方法：
1.灌水银：
用注射针筒将装置中附带的水银分别装到八个水银瓶中。
步骤为拧开水银瓶盖，用针筒分别小心的对八个水银瓶灌入3ml水银，在分别注入2ml蒸馏水以防水银蒸发。
2.调整水银压力计零点：
用洗耳球将压力计的水银柱吸至满标尺，然后松开吸球让其自由下降，正常时水银柱下降至一定位置时应有回跳一两次的现象，显得较灵活。
若水银柱下降较慢且平稳无回跳现象，可能水银中有杂物或水银中夹有气泡，应设法清除。
对于水银中的气泡可用洗耳球将水银柱压入后重复多次吸上放下，直至将气泡排除为止，八条水银柱高低应基本一致且活动灵活。
3.检查搅拌机构：
将装置中的附带电源变换器连接上测定装置并插上220伏交流电源，将装置前面的板动开关扳到接通位置，这时指示灯发亮，往一个培养瓶注入约400ml的水，再放入搅拌子一根，把该培养瓶逐一放到装置平面的八个凹位上，观看瓶内水的旋涡深度正常为1～2cm。
B.测定时操作步骤及方法：
1.提前2～3小时接通培养箱电源把箱温控制在20±
1℃。
2.拧松测定装置的八个水银瓶盖，并用洗耳球检查水银柱，主要检查有没有气泡夹在水银柱中，水银柱活动灵活否；
高低是否基本一致。
3.检查搅拌机构运转情况，方法同前所述。
4.把测定装置及经清洗晾干的培养瓶放入培养箱中。
5.被测样品应加热或冷冻到20℃左右，根据样品的具体情况如要稀释或接种，可在此时进行，样品pH控制在6.5～7.5之间。
6.初步估计被测样品的BOD范围或经过分析COD来了解大约的BOD，经过投水样量选择合适量程。
7.按所选择的量程的投水样准确量取样品投入培养瓶中，如需要接种或稀释的样品，用烧杯配好后再按投水量装瓶，同时对接种水作平行测定，这时可初估接种水的BOD范围按投水量表选择一个合适量程，然后按投水量投样测试。
8.往每个培养瓶内放入一根搅拌子，把3～5小片NaOH放入吸收杯中，并将吸收杯放在培养瓶瓶口上。
9.把培养瓶小心放在测定位置的凹位置上，同时轻扣上培养瓶盖但不要拧紧，并打开仪器开关。
10.待培养瓶放入培养箱40～60分钟后，估计培养瓶中样品温度已稳定在20±
1℃时，先把培养瓶盖拧紧，然拧紧水银瓶盖。
在拧水银瓶盖时速度要慢，力要均匀，避免出现打压现象，以造成水银瓶内压力增大。
封完后马上对好标尺零点，将培养箱关好。
11.15～30分钟后应无明显变化。
允许1～2格误差。
如有明显变化说明封口时培养瓶中样品温度偏差20℃较大。
这时应拧松培养瓶盖和水银瓶盖，再恒温一段时间样品温度达20℃时再拧紧。
12.在5天培养过程中要注意培养箱箱温保持在20±
1℃，样品在培养瓶中必须均匀搅拌。
如果发现初估样品BOD过低，测量量程预选过小，可能超过读数范围时，能够记下当时的水银压力计读数，拧松培养瓶和水银瓶的瓶盖，待片刻后再密封，对好标尺零位。
最后，可将两次读数相加。
附表投水样量及量程系数表
测定BOD范围mg/L
投样量（ml）
量程系数
0～25
483
0.25
0～50
430
0.5
0～100
354
0～200
261
0～300
206
0～400
170
0～600
127
0～800
101
0～1000
84
1.对于既无稀释又无接种预处理的样品，只需将装置上的水银压力计的读数读出，乘上所选量程的标尺系数则可得到样品的BOD值。
2.对于曾经作过西式预处理的样品，或作过接种预处理的样品，或既做稀释又接种的样品，可将水银压力计的读书读出，再按下面公式计算：
样品BOD（mg/L）=（样品BOD读数×
标尺系数
-接种液BOD读数×
标尺系数×
接种液%）×
稀释倍数/（1-接种液%）
七、预习与思考题
1.有一生活污水样品，初步估计其BOD约1800mg/L，因而只作稀释预处理，稀释倍数为2倍。
选取0～1000mg/L来测定，培养五天后其水银压力计读数为65格。
2.有一高温消毒过的工业废水样品，估计其微生物不足及BOD约80mg/L，因而用生活污水作了接种预处理而无须对样品作稀释处理。
接种量为15%。
初步估计接种液BOD为40mg/L左右，因而对工业废水样品和接种液分别选取0～100mg/L及0～50mg/L量程的投水量来同时测定。
五天后测定读数分别为70格和60格。
实验五小区域环境空气质量现状监测报告
经过本实验的训练，使学生比较系统的熟悉并掌握环境监测课程体系的基本内容，环境监测的基本过程，并进行环境监测基本技能及综合能力的训练，提高学生相对独立的实验工作能力，最终培养学生的综合素质、协作精神及分析问题解决问题的能力。
综合型实验。
三、实验仪器
1.中流量采样器：
滤膜有效直径80～100mm，流量50～150L/min。
2.滤膜：
49型超细玻璃纤维滤膜或过氯乙烯滤膜。
3.分析天平：
感量0.1mg。
4.镊子及装滤膜纸袋（或盒）。
5.气压计。
四、综合实验对学生的基本要求
综合性实验的全过程由学生独立完成，实验指导教师负责提供学生需要的仪器、设备，和学生一起讨论实验过程中出现的疑难问题。
具体要求：
1.实验方案中至少包括大气中总悬浮物TSP的测定、大气中二氧化硫SO2以及二氧化氮等指标中一项的测试；
2.在药品配制、样品采集、测试过程中要有严谨的科学态度，不得任意涂改试验数据；
3.熟练并正确掌握大气采样器、分光光度计、分析天平等仪器的使用；
4.时间安排：
①实验仪器设备的准备、药品的配制：
第一次课；
②污染物的测定：
第二次课。
五、实验内容与步骤
环境监测综合性实验一般情况下在校内进行，因遇有实际监测任务时，能够到校外进行。
学生接到监测任务后，经过对监测范围周边的调查，首先制定“环境监测方案”。
监测方案由全班统一制定，方案中必须包括统一的环境监测质量控制程序。
根据监测任务，由全班同学推荐选举1～2名质量控制员，并负责整个监测工作的质量控制和任务协调。
根据监测任务，对全班同学进行分组和任务的落实，确保从头到尾所有的监测工作都由学生自己动手完成。
监测数据共享，但每个同学必须独立编制监测报告。
在综合性实验过程中，理论课主讲教师、实验指导教师必须到学生实验现场，帮助学生解决实验过程中的疑难问题。
附件5.1：
《小区域环境空气质量现状监测报告》教师示范
《小区域环境空气质量现状监测报告》
一、概述
1.监测目的：
大气环境质量现状监测。
2.监测区域：
沈阳大学北校区校园。
3.沈阳大学北校区校园及周边环境简介。
二、校园大气环境影响因素识别
1.气象资料收集
主要收集校园所在区域气象站（台）近年气象资料，包括风向、风速、气温、气压、降水量、相对湿度等，具体调查内容见表1。
表1气象资料调查
项目
调查内容
风向
主导风向、次主导风向和风频
风速
年平均风速、最大风速、最小风速、年静风频率等
气温
年平均气温、最高气温、最低气温
降水量
平均年降水量、每日最大降水量等
相对湿度
年平均相对湿度
2.污染源调查
（1）校园大气污染源调查
主要调查校园大气污染物的排放源、数量、燃料种类和污染物名称及排放方式等。
校园大气污染源调查可按下表2进行：
表2校园大气污染源情况调查表
序号
污染源名称
数量
燃料种类
污染物名称
污染物治
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