保健食品中植物类功效成分鉴别试验方法Word文档下载推荐.docx
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另取橙皮甙对照品加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。
3.薄层板硅胶G加5%氢氧化钠溶液的自制板5×
20cm,厚300μm。
4.点样供试液点样2—4μL,对照液点样2μL。
5.展开剂S-1乙酸乙酯—甲醇—水(100:
17:
13)
S-2甲苯—乙酸乙酯—甲酸—水(20:
10:
1:
1)上层溶液.
6.展开方式上行展开两次展开:
展距:
第一次3cm,第二次8cm。
7.显色喷以3%三氯化铝乙醇溶液后略加热吹干,置紫外光灯365nm下检视。
8.色谱识别供试品色谱除观察到橙皮甙荧光斑点外,供试品与对照药材在相同的位置上显相同颜色的荧光点。
在色谱的中部有明显的3个兰-兰白色荧光主斑点,为主要鉴别特征。
.
艾得康牌立即俏胶囊10.陈皮对照药材11.陈皮甙12.二.大黄
1.供试液制备取研细的片剂或胶囊粉末0.1g,加甲醇20mL浸渍1h,过滤,取滤液5mL蒸干,加水10mL使溶解,再加盐酸1mL置沸水浴上加热30min,立即冷却,用乙醚提取两次,每次20mL,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷溶解使成1mL作为供试品溶液。
2.对照液制备取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液,另取大黄酸对照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液作为对照品溶液。
3.薄层板硅胶H加0.3%羧甲基纤维素钠自制板,5×
20cm,厚度300μm。
4.点样分别点样4μL。
5.展开剂正己烷—乙酸乙酯—甲酸(30:
0.5)
6.展开方式上行8cm。
7.显色紫外光灯(365nm)下检视,再置氨蒸气中熏数分钟后,日光下检视。
)下,供试品色谱中在与对365nm紫外光灯(色谱识别8.
照药材色谱相应的位置上显相同的5个橙黄色主斑点,在与大黄酸对照品色谱相应的位置上显相同的橙黄色荧光斑点。
经氨蒸气熏后,置日光下检视斑点变为红色。
金多靶减肥降脂素1.大黄对照药材2.
三.甘草
1供试液制备固体试样1.1.
1.1.1片剂及不含油的胶囊称取研细的试样2g置于具塞锥瓶中,加乙醚40mL置水浴上加热回流1h,过滤,药渣加甲醇30mL置水浴上加热回流1h,过滤,滤液蒸干,残渣加水40mL使溶解,用水饱和的正丁醇提取3次,每次20mL合并正丁醇提取液,用水洗涤3次后置水浴上蒸干,残渣加甲醇2mL使溶解作为供试品溶液。
1.1.2含油胶囊称取试样2g置于折叠滤纸上,用石油醚分数次洗去油脂,再将滤纸上的试样转入具塞锥瓶中,按1.1.1项下自“加乙醚40mL”起依法操作。
1.2液体试样取样10mL,加水稀释至40mL。
糖块取适量试样加水40mL溶解。
按1.1.1项下自“用水饱和的正丁醇提取3次”起依法操作。
2对照液制备取甘草对照药材同法制成对照药材溶液。
再取甘草酸铵对照品,加甲醇制成每1mL含2mg的溶液,作为对照品溶液。
3薄层板硅胶G加1%氢氧化钠溶液的自制板,5×
4点样供试液与对照液分别点样1—2μL。
5展开剂乙酸乙酯—甲酸—冰乙酸—水(30:
2:
4)
6展开方式展开箱用展开剂预平衡15min,上行展开,展距8cm。
7显色喷以硫酸乙醇(1→10),105℃加热数分钟至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。
8色谱识别供试品色谱与对照药材色谱基本相符,甘草酸位于色谱的下部。
鹰牌川贝枇把糖1.
甘草对照药材2.
甘草酸3.
、西洋参.四人参
1供试液制备
1.1固体试样
1.1.1片剂及不含油的胶囊称取研细的试样2g置于具塞锥瓶中,加三氯甲烷40mL,置水浴上加热回流1h,弃去三氯甲烷液,药渣挥干残留溶剂,加水0.5mL搅匀湿润后,加水饱和的正丁醇10mL,超声处理30min,吸取上清液,加氨试液(400→1000)3倍量,摇匀,放置分层,取上层液蒸干,加甲醇溶解使成1mL,作为供试品溶液。
1.1.2含油胶囊称取试样2g置于折叠滤纸上,用石油醚分数次洗去油脂,再将滤纸上的试样转入具塞锥瓶中,自“加三氯甲烷40mL”起同上操作。
1.2液体试样取样液10mL,加水饱和正丁醇20mL,振摇提取,分取正丁醇层,加氨试液(400→1000)3倍量,摇匀,放置分层,取上层液蒸干,加甲醇溶解使成1mL,作为供试品溶液。
2对照液制备取人参或西洋参对照药材约1g,依上法同样处理,为药材对照液。
另取人参皂甙Rb1ReRgF111的混合溶液,2mg各含1mL对照品,加甲醇溶解,使成每
作为对照品溶液。
3薄层板硅胶G自制板,5×
20cm,厚度300—500μm。
4点样供试液2—10μL,对照液2μL,点样后的薄层板置硅胶干燥器中过夜。
5展开剂三氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇—水(15:
40:
22:
10)置于100mL具塞量筒中混匀,置4℃冰箱中放置,待分层至上层体积为5mL时,将上层液体吸出,弃去,摇匀后使用。
6展开方式展开槽内加入展开剂10mL,槽内用硫酸控制相对湿度为42%(硫酸57mL+水100mL)。
室温25℃,平衡15min后,上行展开12—14cm,取出挥干溶剂。
℃加热数分钟至斑点105)10→1硫酸乙醇溶液(显色7
显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下观察
8色谱识别供试品的可见光色谱及荧光色谱与对照药材色谱基本相符,主斑点自下而上为Rb1ReRg。
西洋1
参用与人参相同方法制备供试液,在薄层色谱上,西洋参含有的人参皂甙F11,人参不含,而人参含有的人参皂甙Rf,西洋参不含,可作为人参与西洋参鉴别的依据,人参皂甙Rf位于Rg的上方,F11位于人参皂甙Rf的上方。
1
1.二参含片(含人参、西洋参)1.虎哥牌生力胶囊(含人参)
2.人参对照药材2.人参对照药材
3.西洋参对照药材3.人参皂甙Rb1、Re、Rg1、F11
五.银杏叶
1供试液制备
1.1.1片剂及不含油的胶囊称取研细成粉末的试样4g置于250mL具塞锥瓶中,加50%的丙酮100mL,加热回流2.5h,放冷。
用滤纸过滤,滤液蒸去丙酮,放冷,残液用乙酸乙酯提取2次,每次50mL,合并提取液,蒸干。
残渣用2mL15%乙醇溶解,加于聚酰胺柱上(30—60目2.5g,柱内径1.5cm,干法装柱),用5%乙醇洗脱,收集洗脱液200mL,浓缩至50mL,放冷。
浓缩液用乙酸乙酯提取2次,每次50mL,合并提取液,蒸干,用丙酮5mL溶解残渣,作为供试品溶液。
1.12含油胶囊称取胶囊内容物4g置于折叠滤纸上,用石油醚分数次洗去油脂后,挥干溶剂,将滤纸上的试样转入250mL具塞锥瓶中按1.1.1项下自“加50%的丙酮100mL”起,依法操作。
1.1.3冲剂称取研细成粉末的试样4g,加50%丙酮100mL使溶解,用滤纸过滤,滤液蒸去丙酮,放冷,残渣用乙酸乙酯提取2次,每次50mL,合并提取液,蒸干,用丙溶解残渣,作为供试品溶液。
5mL酮
2对照液制备取银杏内酯A﹑B﹑C及白果内酯对照品加丙酮制成每1mL含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。
3薄层板用含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液制备的硅胶H板,5×
4点样供试品溶液和对照品溶液各点样5μL,可增加供试品溶液的点样量以确定试样中是否含有银杏。
5展开剂甲苯—乙酸乙酯—丙酮—甲醇(10:
5:
0.6)
6展开在15℃以下展开,上行12cm,取出晾干。
7显色在140—160℃加热30min,置紫外灯(365nm)下检视。
8色谱识别供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
1.试样Gincosan4.西洋参银杏叶茶
6.日和素未检出银杏叶4μL
2.益智灵5.银杏内酯A、B、C
7.日和素8μL
3.
POWER
GIMKGO
L
μ12日和素8.
4.银杏内酯A、B、C、白果内酯
9.银杏内酯A、B、C、白果内酯
六.葛根
1供试液制备
1.1片剂或胶囊
1.1.1称取研细的试样2g加甲醇30mL,放置2h,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇溶解使成1mL,作为供试品溶液。
1.1.2按1.1.1制备的供试品溶液如果含有较多杂质,影响薄层色谱分离,可改用下述方法制备供试品液:
称取研细的试样2g,加乙醇40mL加热回流30min,滤过,滤液蒸干,残渣加0.3%氢氧化钠溶液20mL溶解后移入分液漏斗中,用稀盐酸(234→1000)调节pH5—6后用乙酸乙酯20mL振摇提取,分取乙酸乙酯层,用无水硫酸钠脱水,过滤,再用乙酸乙酯20mL提取一次,合并滤液,蒸干,残渣加2mL乙酸乙酯溶解,离心后取上清液作为供试品溶液。
1.2液体试样取摇匀的试样20mL置分液漏斗中,加乙酸乙酯20mL振摇提取,分取乙酸乙酯层,用无水硫酸钠脱水,滤过,再用乙酸乙酯20mL提取一次,合并两次滤液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1mL溶解,作为供试品溶液。
2对照液制备取葛根素对照品加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。
3薄层板硅胶G加0.5%羧甲基纤维素钠为粘和剂的自制板,5×
4点样供试液5—10μL,对照液5μL,使成条状。
如果试样中葛根素含量较低可增加点样量。
5展开剂三氯甲烷—甲醇—水(28+7+1)
,取出,晾干。
12cm上行展开方式6
7显色将展开后的薄层板置氨蒸气中熏15min,置紫外灯(365nm)下检视。
8色谱识别供试品色谱中在与对照品色谱相应的位
置上显相同颜色的荧光条斑。
喜悦血燕美肌较囊1.2.葛根素
芦荟.七.
固体试样或胶囊取本品粉末2g,加甲醇30mL至水浴上加热至沸,振摇数分钟,滤过,滤液作为供试品溶液.
2对照液制备
取芦荟甙对照品,加甲醇制成每1mL含5mg的溶液,作为对照品溶液.
3薄层板硅胶G自制板厚度500μm。
4点样供试品溶液与对照品溶液分别点样1—2μL。
5展开剂乙酸乙酯—甲醇—水(100∶17∶13)。
6展开方式上行10cm。
7显色喷10%氢氧化钾甲醇溶液,置紫外灯365nm下检视。
8色谱识别供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。
芦荟甙1.号胶囊1金正方芦荟健康1.
2.芦荟甙2.十八宝牌爱索菲胶囊