EIS简要操作说明书Word格式文档下载.docx
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2.2显示谱图
点击这个图标可以显示仪器内存中数据的谱图
点击这个图标可以改变图形类型
选择图形类型
2.3阻抗谱分析
点击这个图标进入SIM页,可以做等效电路并拟合。
了解更多信息,请查阅说明书的SIM章节。
2.4信号采集
(需相关配件,通常无需了解此项)
3.电极连接方式
首先连接测量体系到Zennium的前端。
标准阻抗体系(1Ω到100MΩ),用随仪器附带的其中一套电极引线。
提醒:
短电极引线测量效果要稍好一些。
高阻抗体系(100MΩ以上),我们推荐使用可选配件Hizprobe(高阻抗探头)。
此外,应当使用法拉第笼屏蔽体系。
法拉第笼必须连接到Zennium后面的接地连接处。
低阻抗体系(1Ω以下),我们推荐使用可选配件LoZ-cableset。
在连接测量体系之前,到ControlPotentiostat(在EIS主界面点击同名按钮)页,确保恒
电位仪是OFF状态。
然后,进入CheckCellConnections(在ControlPotentiostat页点击同名按钮)页。
这里可以选择连接方式。
注意
请按照下面的顺序连接电极到体系:
1.Testelectrodepower(black)
2.Testelectrodesense(blue)
3.Referenceelectrode(green/yellow)
4.Counterelectrode(red)
如果不按照这个顺序,仪器和实验体系可能会损坏。
随仪器附带的U-buffer(电压缓冲放大器)可以扩展仪器电位范围到±
10V。
当使用Lemosa接头时,闲置的BNC接头保持断开连接。
在CheckCellConnections页下部,有如下几种电极连接方式供选择:
TwoElectrodesnoBuffer两电极体系
TwoElectrodeswithU-Buffer两电极体系并使用U-buffer扩展电压范围到±
10V
ThreeElectrodesnoBuffer三电极体系
ThreeElectrodeswithBuffer三电极体系并使用U-buffer扩展电压范围到±
FourElectrodesnoBuffer四电极体系
FourElectrodeswithBuffer四电极体系并使用U-buffer扩展电压范围到±
四个电极均需连接到所测体系,即使是用两电极方式。
一旦改变电极连接方式,恒电位仪将会自动关闭。
3.1电极连接方式的选择与连接方法
测试之前,确保电极引线与实验体系连接正确,避免接触不良的情况,否则,对测试结果会有影响,甚至会损坏仪器和实验体系。
下面是具体的连接方式:
TwoElectrodesnoBuffer(Scheme1)两电极体系
连接方法:
TwoElectrodeswithU-Buffer(Scheme2)两电极体系并使用Buffer扩展电压范围
ThreeElectrodesnoBuffer(Scheme3)三电极体系
ThreeElectrodeswithBuffer(Scheme4)三电极体系并使用Buffer扩展电压范围
FourElectrodesnoBuffer(Scheme5)四电极体系
FourElectrodeswithBuffer(Scheme6)四电极体系并使用Buffer扩展电压范围
注:
如需了解更多详细操作说明,请参阅说明书(安装目录下有PDF版本)。
或者联系我们。
选择电极连接方式后,单击鼠标中键(滚轮)或按ESC键返回ControlPotentiostat页。
如果选择了三电极或四电极方式,会提示选择参比电极的电位,如有必要,常见的参比电极类型及其电位都可以在列表中选择。
如果列表中没有相应的参比电极类型,可以选择UserDefinedReference这一项。
这样就必须输入一个参比电极电位(单位V),再点击
。
通常,输入0即可。
如果选用了U-buffer,还需要输入相应的增益值,1或0.4。
3.2U-Buffer(电压缓冲放大器)
当需要电压范围扩展到±
10V,用U-Buffer。
按上图提示连接电极引线,另一端连接到仪器主机前面板的ProbeELemosa接口。
增益设置
Thales软件不能自动检测到U-Buffer的增益调节。
确保CheckCellConnections页选择的是“withbuffer”方式,并且在BufferGain输入框输入正确的增益值(1或0.4)。
4.ControlPotentiostat
4.1PotentiostaticMode
DCvoltagesetting直流电压设置
measuredvoltage测量电压
measuredcurrent测量电流
optionallyputinanACvoltageamplitude可在此输入一个电压扰动
potentiostaticmode恒电位模式
potentiostaton恒电位模式开启状态,注意:
此状态时,电极引线与实验体系应当连接完好;
OFF状态时,再断开电极引线与实验体系的连接。
否则,仪器可能出现故障。
potmodeindicator恒电位模式标记
4.2GalvanostaticMode
DCcurrentsetting直流电流设置
optionallyputinanACcurrentamplitude可在此输入一个电流扰动(单位必须是A)
galvanostaticmode恒电流模式
galvanostaton恒电流模式开启状态
galmodeindicator恒电流模式标记
4.3Pseudo-GalvanostaticMode
inputanACvoltageamplitude输入一个交流电压值(单位必须是V)
4.4RestPotentialMode
此模式应用极少,如需了解,请参阅说明书。
4.5DC/ACSettings直流/交流设置
见上表,主要注意电流范围、电压范围、EIS频率范围
直流电压设置可参考如下提示:
设置一个固定的电压,该电压会施加于所有测量过程。
在直流电流输入框输入?
,直流电压显示框会显示开路电位。
Thales软件环境下,支持以下对应关系:
无需再输入单位(V,Hz,A,等.)。
例外情况:
pseudo-galvanostatic(V)和galvanostatic(A)模式的扰动幅度,需要加上单位。
例子:
0.1=100m=1e-1
1000=1k=1K=1e3
1000u=1m=0.001=1e-3
4.6InstrumentDisplays(仪器显示)
DCvoltage是参比电极和工作电极-Sense之间的电压。
DCcurrent是对电极和工作电极之间的电流。
4.7GraphicRealtimeACDisplays(图形实时交流显示)
下图四个区域,有四个图形实时显示交流电压和交流电流信号在时域(波形)和频域(频谱)。
这些显示对检测噪声信号非常有用。
5.EISSetup(EIS设置)
点击ControlPotentiostat页的河马图标
,会进入EISSetup页,此处有阻抗测量的更多设置可以编辑。
也可以从EISMain页点击同样的河马图标进入此页。
下面介绍一些常用的设置。
5.1GlobalCurrentLimit(全局电流量程)
点击“currentlimit”可以为仪器设置电流量程
IM6最大电流量程是±
3A
Zennium最大电流量程是±
2.5A
IM6ex最大电流量程是±
2A
IM6e最大电流量程是±
1A
5.2Defaulton-linedisplay(默认on-line显示)
点击下列其中一个图标选择在EIS测量时的默认曲线类型
此项默认设置选择之后,如果点击顶部的保存按钮,下次开机运行时,将以选中的曲线类型为默认值。
其它设置极少用到,在此不做介绍。
6.Calibration(标定)
Zennium系统的基本标定只能在Zahner公司完成,因为需要高精度电阻、高精度仪器和一套特殊的软件。
这个基本的标定结果就是随IM仪器运输的存放在一张光盘上的标定数据。
关于它的更多信息请参考Installation&
GettingStarted那一章。
自动标定
仪器启动之后,进入Thales软件中的一个测量模块,会自动运行标定程序。
同时会听到仪器发出碎裂声。
这种标定是由仪器内部的精密电阻来完成。
此过程不能连接实验体系。
手动标定
另外,可以通过点击“Calibration”图标运行标定。
7.EISMeasurement(EIS测量)
7.1SweepMode(扫描模式)
可选择从高频往低频扫描或从低频往高频扫描。
软件默认设置是从高频往低频扫描,如上图。
以图形方式显示频率扫描和测量点数的概况。
Start设置起始频率。
upperlimit设置扫描的最高频率。
lowerlimit设置扫描的最低频率。
频率范围:
高频≥起始频率≥低频
仪器最高频率(IM6:
8MHz,Zennium:
4MHz,IM6ex:
3MHz;
IM6e:
1MHz)≥高频>
低频
高频>
低频≥10μHz
做EIS,通常从高频往低频扫描,即,使用软件默认设置,此时,如果不希望所测数据有重复的部分,可设置起始频率与高频相等。
7.2StepsperDecade(每一数量级取点数)
定义所测频率范围的每一个数量级的取点数。
以66Hz为界限,可分别设置不同的数目,默认值分别是4个点(atlowerlimit)和10个点(above66Hz)。
7.3MeasurePeriods(测量周期)
定义所取的每一个点重复测量的周期,并取平均值。
同样,也以66Hz为界限。
7.4Runtime(运行时间)
runtime
框会给出一个测量所需的估计时间。
这里只是一个理论值,由于无法考虑到体系的状况,不能给出一个精确预测。
所以,在一些情况,实际运行时间要比估计时间要长。
7.5StartRecording(开始测量)
点击startrecording按钮开始测量。
如果忘记设置交流扰动,是不可能进行EIS测量的。
系统会显示如下消息框:
接着会跳转到ControlPotentiostat页。
7.6QuickGuide
下面有一套关于EIS测量的简短操作说明。
供新手参考。
1.确保恒电位仪是关闭状态。
2.关闭交流扰动。
3.选择需要的连接方式。
4.连接实验体系/样品到仪器。
5.检查开路电位是否属于实验体系的正常范围。
6.如果直流电位设置区域为空,请继续下一步操作。
否则,在此处设置为读出的开路电位(输入?
即可)。
注意开路电位的符号和数值!
7.开启恒电位仪并检查电流是否在期望的最小范围。
8.如果打算不在开路电位条件下,再设置直流电位。
9.设置交流扰动。
10.由显示的数值检查EIS测量是正常的。
11.如果希望更改默认设置:
更改扫描模式。
12.更改起始频率、高频和低频。
13.更改每一数量级的取点数。
14.更改测量周期。
15.检查软件估计出的EIS测量所需时间。
16.开始测量。
上述步骤中,1-10步,除第3步在CheckCellConnections页设置,另外9步均在ControlPotentiostat页。
11-16步,在ControlPotentiostat页设置。
7.7RecordingPage(测量界面)
下图是测量过程中的基界面:
通过
按钮,可暂停或中断测量。
鼠标光标放到该按钮上,测量会暂停,移开后会继续。
单击该按钮,则中断测量(按Esc键亦可)。
对高阻抗体系,实验体系需要有屏蔽。
屏蔽必须连接到仪器后面的接地处。
对特别高的阻抗,需要用配件HiZProbeSet。
对低阻抗体系,电极引线要尽可能短。
对特别低的阻抗,需要用配件LoZCableSet。
7.8DisplaySpectrum(显示曲线)
测量完成后,会自动切换到如下界面:
7.8.1CrosshairMode(十字线模式)
单击曲线区域,每条曲线上将出现十字相交的两条线,右上角显示相应坐标值。
十字线随鼠标移动,或用键盘上的左右方向键控制。
单击鼠标中键退出十字线模式,或按ESC键亦可。
7.8.2SaveMeasurement(保存测量结果)
保存测量数据+测量参数+附加信息
保存测量数据+测量参数+附加信息,并进入SIM软件
可输入附加信息,鼠标移动到右上角,单击
保存附加信息。
选择文件夹,保存数据。
注意:
文件夹的名称不能用中文,其路径也不能含有中文。
如,在中文WindowsXP下,无法保存测量数据到桌面。
7.8.3ExportASCIIList(导出数据)
复制测量数据的ASCIItext格式到Windows剪贴板。
保存测量数据的ASCIItext格式
在Thales文本编辑器ZEdit里打开ASCII数据列表。
例如,可在此编辑数据。
如果已经有一些文本在ZEdit中,并且希望附加ASCII数据列表到已存在的文本。
应当选择appendlist。
7.8.4ExportDrawing(输出图形)
复制图形到Windows剪贴板。
再粘贴到Word或画图软件。
复制图形到ThalesCAD软件。
此项不做详细介绍。
以emf格式保存图形。
7.8.5Hardcopy
单击hardcoy图标,可输出具有附加信息的图形。
7.8.6ImportASCIIList(导入ASCII数据列表)
从ZEdit导入ASCII数据。
将ASCII数据转换到ZEdit后,单击此按钮即可。
也可在ZEdit中手动修改数据,比如,50Hz干扰,需要删除数据点。
7.8.7SelectDiagram(选择图形显示方式)
选择图形显示方式,常用的有Bode和Nyquist。