分析化学实验思考题汇总Word文档下载推荐.docx

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偏大时则用平衡螺丝调节。

3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？

没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。

4.减量法的称量是怎样进行的？

增量法的称量是怎样进行的？

它们各有什么优缺点？

宜在何种情况下采用？

递减法：

先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。

增量法：

先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。

递减法操作复杂，适用于大部分物品；

增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。

5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？

打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。

6.在实验中记录称量数据应准至几位？

应准确至小数点后四位即0.1mg。

实验3酸碱标准液的配制和浓度比较

1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗2~3次？

滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？

是否也要用标准液润洗？

为什么？

为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。

滴定中使用的锥形瓶或烧杯不需要干燥。

不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。

2.HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？

不能，因为氢氧化钠易吸收空气中的CO

和水分，而浓盐酸易挥发，应此不能直接配制其准确浓度。

只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。

3.配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的体积是否需要准确量取？

不需要，因为HCL易挥发，NaOH容易吸收空气中的水分和CO

，不能直接配制准确浓度的HCL和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物标定，所以没有必要准确量取配制时水的体积。

4.用HCL标准溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？

可以，因为酚酞指示剂的变色范围在8.0-10.0，部分处在HCl与NaOH溶液的滴定突跃（4.31-9.70）之内。

5.再每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点，然后进行第二次滴定？

因为滴定管的误差是分段校正的，每一段的校正误差不同，故每一次都从零点或近零点开始滴定可以保证每一次都有相同的校正误差。

6.在HCL溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基橙和酚酞作指示剂，所得溶液体积比是否一致，为什么？

不一致。

因为甲基橙跟酚酞的变色范围不同，所以滴定终点时的PH不同，所以溶液的体积比不会一致。

甲基橙的变色范围在酸性区间而酚酞的变色范围在碱性区间故以酚酞为指示剂的一组VNaOH/VHCL相对较大。

酸碱标准液浓度的标定和铵盐中铵态氮的测定

实验4酸碱标准液浓度的标定（只标定NaOH）

1.溶解基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3所用水的体积的量取，是否需要准确？

不需要，因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。

因此加入的水不需要非常准确。

2.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？

称得太多或太少对标定有何影响？

在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—30ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：

（mA-g,VTml,MA-g/mol）

如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。

称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±

0.1mg的误差，则每份就可能有±

0.2mg的误差。

因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差小于1‰。

3.用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液时，为什么用酚酞作指示剂？

而用Na2CO3标定HCl时，却不用酚酞作指示剂？

因为酚酞的变色范围在碱性区间，PH=8～10时酚酞呈粉红色，在NaOH滴定邻苯二甲酸氢钾时的滴定突跃内，而HCl滴定Na2CO3时先生成NaHCO3此时溶液PH为8～10，酚酞呈粉红色但溶液远未达到滴定终点，故用Na2CO3标定HCl时，不用酚酞作指示剂。

4.如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2，用该标准液标定HCl溶液浓度以甲基橙为指示剂，用NaOH原来的浓度计算会不会引入误差？

若用酚酞为指示剂进行滴定，又怎样？

若用甲基橙为指示剂不会引入误差，因为甲基橙的变色范围在酸性区间，此时，溶液中不存在Na2CO3或NaHCO3所以从空气中吸收的CO2对滴定终点并无影响。

以酚酞作为指示剂，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。

5.标定NaOH溶液时可用邻苯二甲酸氢钾为基准物，也可用HCl标准溶液。

试比较此两法的有缺点。

邻苯二甲酸氢钾为基准物的优点是：

易于获得纯品；

易于干燥，不吸湿；

摩尔质量大，可相对降低称量误差。

因为实验室常需要同时配制NaOH标准溶液和HCl标准溶液，在已标定了HCl标准溶液的情况下用HCl标准溶液来标定NaOH溶液的浓度比较方便，但这样的缺点是误差较大。

6.邻苯二甲酸氢钾是否可用作标定HCl溶液的基准物？

Na2C2O4是否能用做基准物来标定NaOH溶液？

邻苯二甲酸氢钾不可用作标定HCl溶液的基准物。

Na2C2O4不能能用做基准物来标定NaOH溶液。

实验7铵盐中铵态氮的测定（只做甲醛法）

1.NH4+为NH3的共轭酸，测定铵盐中铵态氮时为什么不能直接用NaOH溶液滴定？

因NH4+的Ka=5.6×

10-10，其Cka<

10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。

2.本法中加入甲醛的作用是什么？

加入甲醛的作用是使弱酸强化。

4molNH4+离子与甲醛作用，生成3molH+（强酸）和1mol（CH2）6N4H+离子，即1molNH4+离子相当于1molH+。

3.加入的甲醛溶液为什么预先要用NaOH溶液中和，并以酚酞为指示剂？

如中和不完全，或者NaOH溶液加得过量，对结果各有什么影响？

因为甲醛易被氧化成甲酸，若不预先中和则会影响测定结果。

以酚酞的变色范围部分属于NaOH和甲酸的中和反应的滴定突跃，故可用酚酞为指示剂。

如中和不完全则把甲醛加入到待测液中会增加待测液中酸的量使测定结果偏大，如NaOH溶液加得过量则把甲醛加入到待测液中会中和待测液中的酸使测定结果偏小。

4.NH4NO3、NH4Cl或NH4HCO3中的含氮量是否能否用甲醛法测定？

都不能，NH4NO3中加入甲醛后生成强酸，NO3-在酸性条件下具有很强氧化性能把（CH2）6N4H+离子氧化，同时H+浓度下降，影响滴定结果。

NH4Cl中加入甲醛会生成HCl，HCl易挥发，会带走溶液中的H+，影响滴定结果。

NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法，因HCO3-中的会跟溶液中的H+反应，使溶液中H+浓度下降，所以不能用甲醛法测定。

5.若铵盐中含有NO3-离子，用此法测定所得结果以含氮量表示时，此含氮量中是否包括NO3-离子中的氮？

不包括，因为NO3-离子不会和甲醛反应生成强酸。

6.本测定中为什么要取大样进行分析？

称取较多的试样溶解于容量瓶中，然后吸取部分溶液进行滴定，这是因为试样不够均匀，多取些试样，其测定结果的代表性就可大些。

EDTA标准溶液的配制和标定及水的硬度测定（络合滴定法）

实验8EDTA标准溶液的配制和标定（以CaCO3）

1.为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，而不用乙二胺四乙酸？

因为乙二胺四乙酸在水中的溶解度很小，常温下溶解度为0.2g/L（约0.0007mol/L），而乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度较大，在分析中通常使用其二钠盐配置标准溶液。

2.以HCl溶液溶解CaCO3基准物时，操作中应注意些什么？

要盖上表面皿,并加少量水湿润。

从杯嘴逐滴加入1+1HCl时不要过快，防止反应过于激烈而产生CO2气泡，使CaCO3粉末飞溅。

要用水把溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中。

还要记得加热近沸把CO2赶走后再冷却。

3.以CaCO3基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA溶液时，应控制溶液的酸度为多少？

怎样控制？

应控制酸度为PH≈12～13，

原因：

其一，因为钙指示剂的使用范围为PH在12～13之间；

其二，根据林邦曲线EDTA滴定Ca2+的PH应大于7.5；

其三，当PH>

11时Mg2+能够完全沉淀出来。

用NaOH调节酸度。

5.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同点？

操作中应注意哪些问题？

络合滴定反应速度较慢，故滴定速度不宜太快；

络合滴定法干扰大（在络合滴定中M有络合效应和水解效应，EDTA有酸效应和共存离子效应），滴定时应注意消除各种干扰；

络合滴定通常在一定的酸度下进行，故滴定时应严格控制溶液的酸度。

实验9水的硬度测定（络合滴定法）

1.如果对硬度测定中的数据要求保留二位有效数字，应如何量取100mL水样？

应用量筒来量取100mL水样。

2.用EDTA法怎样测出水的总硬？

用什么指示剂？

产生什么反应？

终点变色如何？

试液的pH值应控制在什么范围？

如何控制？

测定钙硬又如何？

测总硬以铬黑T为指示剂，铬黑T与Ca2+和Mg2+生成酒红色配合物，EDTA能与Ca2+和Mg2+生成更稳定的无色配合物，用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制PH≈10，以EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即到达滴定终点。

测定钙硬时先以NaOH调节溶液PH≈12～13，此时Mg2+以完全沉淀出来，在以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即到达滴定终点。

3.用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰？

如何消除？

如果水中有铜、锌、锰等离子存在，则会影响测定结果。

铜离子会使滴定终点不明显；

锌离子参加反应，使结果偏高；

锰离子存在时，加入指示剂后马上变成灰色影响滴定。

遇此情况，可在水样中加入1mLNa2S溶液，使铜离子成CuS沉淀；

锰的影响可借加盐酸羟胺溶液消除。

若有Fe3+、Al3+离子存在，可用三乙醇胺掩蔽。

4.当水样中Mg2+离子含量低时，以络黑T作指示剂测定水中的Ca2+、Mg2+离子总量，终点不明晰，因此常在水样中先加少量MgY2-络合物，再用EDTA滴定，终点就敏锐。

这样做对测定结果有无影响？

说明其原理。

络黑T与Mg2+显色很灵敏，但与Ca2+显色的灵敏性较差，为此，在pH10.0的溶液中用EDTA滴定Ca2+时，常于溶液中先加入少量MgY，此时发生下列置换反应：

　　　　　　　　　MgY＋Ca2+===CaY＋Mg2+

置换出来的Mg2+与络黑T显很深的红色。

滴定时，EDTA先与Ca2+配位，当达到滴定终点时，EDTA夺取Mg—络黑T中的Mg2+，形成MgY，游离出指示剂,，显兰色，颜色变化很明显。

加入的MgY和最后生成的MgY的量是相等的，故加入的MgY不影响滴定结果。

4.注：

硬度单位以度记1°

=10mg/LCaO。

实验14硫酸铜中铜含量的测定

1.配制标准Na2S2O3溶液应该注意那些问题？

要用新煮沸后冷取的蒸馏水配制。

加入少量Na2CO4固体，也可以加入少量HgI2。

贮于棕色试剂瓶中。

在暗处放置1～2周后再标定。

2.硫酸铜易溶于水，为什么溶解时要加硫酸？

加入硫酸是为了控制溶液的酸度。

3.用碘法测定铜含量时，为什么要加入KSCN溶液？

如果在酸化后立即加入KSCN溶液，会产生什么影响？

因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。

加入KSCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，且反应时再生成的I-离子可与未反应的铜离子作用，提高了测定的准确度。

但为了防止I2对SCN-的氧化，而KSCN应在临近终点时加入。

4.如果用Na2S2O3标准溶液测定铜矿或铜合金中的铜，用什么基准物标定Na2S2O3溶液的浓度最好？

用铜，因为当标定条件和滴定条件尽可能的一致时，测出的结果最准确。

5.试液中含有的干扰性杂质如Fe3+、NO3-等离子，应如何消除它们的干扰？

加入NH4HF2可以掩蔽Fe3+且不会对溶液的PH产生太大的影响。

也可加入焦磷酸纳以掩蔽Fe3+，此法比加入NH4HF2环保。

若有As（Ⅴ）、Sb（Ⅴ）存在，则应将PH调至4，以免它们氧化I-离子，同时防止酸度过高可以降低NO3-的氧化性。