硅铁分析方法.docx

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硅铁分析方法硅铁分析方法硅铁硼含量的测定蒸馏分离-姜黄素光度法1范围本推荐方法用蒸馏分离姜黄素光度法测定硅铁中硼的含量。

本方法适用于硅铁中质量分数大于0.001的硼含量的测定。

2原理用硝酸、氢氟酸分解试料，在甘露醇保护下，冒硫酸-磷酸烟赶氟。

硼与甲醇生成硼酸甲酯，经蒸馏与其他元素分离，馏出物加姜黄素生成有色络合物，在分光光度计上，于波长545nm处测量吸光度。

计算出硼的质量分数。

3试剂3.1氢氟酸，1.15g/mL3.2甲醇3.3硝酸，1+13.4硫酸磷酸混合酸，1+13.5盐酸，1+43.6甘露醇溶液，10g/L3.7草酸溶液，100g/L3.8氢氧化钙悬浮液称取3.7g氢氧化钙（优级纯），溶于500mL二次蒸馏水中，置于塑料瓶中保存，用时混匀。

3.9姜黄素乙醇溶液称取0.05g姜黄素溶于100mL乙醇中，过滤于塑料瓶中。

3.10苯酚冰乙酸溶液称取35g苯酚溶于100mL冰乙酸中。

3.11硼标准溶液3.11.1硼贮备液，200.0g/mL称取0.1145g硼酸（优级纯），溶于水中，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含200.0g硼。

3.11.2硼标准溶液，10.0g/mL分取10.00mL硼贮备液（200.0g/mL）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含10.0g硼。

4仪器硼石英蒸馏器。

5操作步骤5.1称样称取约0.50g粒度小于0.125mm的试样，精确至0.0001g。

5.2空白试验随同试料做空白试验。

5.3试样处理5.3.1分解将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL硝酸（1+1），2mL甘露醇溶液（10g/L），缓慢滴加5mL氢氟酸，待剧烈作用停止后，加热溶解。

加8mL硫酸-磷酸混合酸（1+1），加热至冒烟，取下稍冷。

用少量水冲洗杯壁。

继续加热至冒烟，取下冷却。

5.3.2蒸馏将试液移至蒸馏瓶A中，用少量水洗涤数次，总体积不超过13mL。

冷却。

加入20mL甲醇。

加6mL氢氧化钙悬浮液及10mL甲醇于蒸馏瓶B中，加2mL氢氧化钙悬浮液于U型管中。

连接好蒸馏器。

开启冷凝水，沸水浴加热蒸馏。

当蒸馏瓶A开始有馏出物至蒸馏瓶B时，开始计算时间。

20min后，停止加热。

冷却蒸馏瓶B。

将蒸馏瓶B及U型管中溶液移入50mL容量瓶中，用3滴盐酸（1+4）U型管及蒸馏瓶B内附着物，用水洗净。

洗涤液合并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.3.3显色分取10.00mL试液于瓷蒸发皿中，在沸水浴上蒸干。

取下冷却至室温，加20滴盐酸（1+4）溶解干涸物。

加0.5mL草酸溶液（100g/L），1.5mL姜黄素乙醇溶液（0.5g/L），1.5mL苯酚冰乙酸溶液，混匀。

继续在水浴上蒸干，取下冷却。

用25mL丙酮分数次将显色干涸物溶于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

用快速滤纸干过滤于小烧杯中。

5.4测量将部分滤液移入适宜吸收皿中，以水为参比，在分光光度计上于波长545nm处测量吸光度。

减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应硼的质量。

5.5工作曲线绘制分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL硼标准溶液（10.0g/mL）分别置于蒸馏瓶A中，分别补加5.0、4.5、4.0、3.0、2.0、1.0mL水，8mL硫酸磷酸混合酸（1+1），混匀，冷却。

以下按试料蒸馏、显色操作进行。

以未加硼标准溶液的为参比，在波长545nm处测量吸光度。

以硼的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6计算按下式计算硼含量，以质量分数表示：

wP/100式中：

m1由工作曲线查出硼的质量，g；V1分取试液的体积，mL；V试液总的体积，mL；m试料的质量，g；CSM040113012001硅铁铝含量的测定强碱分离-乙二胺四乙酸二钠滴定法1范围本推荐方法用强碱分离，乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法测定硅铁中铝的含量。

本方法适用于硅铁中铝质量分数大于0.3的铝含量的测定。

2原理用硝酸、氢氟酸分解试料，冒高氯酸烟赶氟。

加氢氧化钠分离铁、钛等干扰元素。

在pH45的乙酸介质中，以Cu-EDTA-PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。

根据消耗标准滴定溶液的量，计算铝的质量分数。

3试剂3.1氯化钠3.2氢氧化钠3.3氢氟酸，约1.15g/mL3.4高氯酸，约1.67g/mL3.5盐酸，约1.19g/mL3.6硝酸，1+13.7盐酸，113.8乙酸，1+13.9乙酸铵溶液，500g/L3.10乙酸乙酸铵缓冲溶液，pH约4.5称取50g无水乙酸钠，加水溶解后，加60mL乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。

3.11吡啶基偶氮萘酚（PAN）乙醇溶液，1g/L3.12Cu-EDTA溶液称取4.6533gEDTA，3.121g硫酸铜（CuSO45H2O），分别溶解于水中，混合，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.13溴酚蓝乙醇溶液，1g/L3.14磺基水杨酸溶液，20g/L3.15铝标准溶液，0.100mg/mL称取0.1000g纯铝（质量分数大于99.99%）。

置于烧杯中，加20mL盐酸（11），加热溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含0.100mg铝。

3.16EDTA标准滴定溶液，c（EDTA）=0.005mol/L3.16.1配制称取1.86gEDTA，加水溶解后，用水稀释至1000mL。

3.16.2标定分取20.00mL铝标准溶液（0.100mg/mL），置于250mL烧杯中，加水至体积约100mL，加3滴Cu-EDTA溶液，4滴PAN溶液，10mL乙酸（1+1），加热至沸。

用乙酸铵溶液（500g/L）调至玫瑰红色，加10mL乙酸乙酸铵缓冲溶液（pH约4.5），用EDTA标准滴定溶液滴定至反复煮沸不再变红为终点。

随同铝标准溶液做空白试验。

3.16.3计算按下式计算EDTA标准滴定溶液的浓度：

T式中：

T单位体积EDTA标准滴定溶液相当于铝的质量，mg/mL；C1铝标准溶液的浓度，mg/mL；V1分取铝标准溶液的体积，mL；V2空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V3滴定消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL。

4操作步骤4.1称样称取约0.50g粒度小于0.125mm的试样，精确至0.0001g。

4.2空白试验随同试料做空白试验。

4.3试料处理4.3.1试料分解将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL硝酸（1+1），边摇边滴加35mL氢氟酸，剧烈作用停止后，加热至试样完全溶解。

加5mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟5min，取下稍冷，用水吹洗杯壁，继续加热冒高氯酸烟2min。

以少量水溶盐，移入250mL烧杯中，继续加热冒高氯酸烟至近干，取下稍冷，加10mL盐酸（1+1），加热溶解盐类。

4.3.2沉淀分离加7g氯化钠，搅拌均匀。

加10g氢氧化钠，待激烈作用停止后，边搅拌边加热水至体积约150mL，煮沸3min。

流水冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

待沉淀下沉后用双层快速滤纸（或中速滤纸）干过滤，滤液接入干塑料杯中。

注：

含钒试样，在加氢氧化钠激烈作用停止后，加10mL氯化钡溶液（100g/L），使钒沉淀。

4.4滴定分取100.0mL试液于300mL烧杯中，加10mL盐酸酸化（铝质量分数大于1.5时，分取50.00mL，加5mL盐酸酸化）。

加2滴溴酚蓝乙醇溶液（1g/L），滴加乙酸铵溶液（500g/L）至溶液呈灰蓝色，加10mL乙酸（1+1）、2mL磺基水杨酸溶液（20g/L），如出现红色（表明有残存的铁），加热至6070，用EDTA标准溶液滴定至红色刚好消失（不计读数）。

加10mL乙酸乙酸铵缓冲溶液（pH约4.5），煮沸，加3滴Cu-EDTA溶液，4滴PAN溶液，趁热用EDTA标准滴定溶液滴定至反复煮沸不再变红为终点。

5计算按下式计算铝含量，以质量分数表示：

wAl/式中：

T单位体积EDTA标准滴定溶液相当于铝的质量，mg/mL；V4空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V5滴定消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V6分取试液的体积，mL；V试液的总体积，mL；m试料的质量，g。

CSM040113022001硅铁铝含量的测定强碱分离-硫酸铜滴定法1范围本标准方法用强碱分离，硫酸铜滴定法测定硅铁中铝含量。

本方法适用于硅铁中质量分数大于0.3的铝含量的测定。

2原理用硝酸、氢氟酸分解试料，冒高氯酸烟赶氟。

加氢氧化钠分离铁、钛等干扰元素。

在pH56的乙酸介质中，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定氟置换与铝络合的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）。

根据消耗标准滴定溶液的量，计算铝的质量分数。

3试剂3.1氯化钠3.2氢氧化钠3.3氢氟酸，约1.15g/mL3.4高氯酸，约1.67g/mL3.5盐酸，约1.19g/mL3.6硝酸，1+13.7盐酸，113.8吡啶基偶氮萘酚（PAN）乙醇溶液，2g/L3.9酚酞乙醇溶液，2g/L3.10乙酸乙酸钠缓冲溶液，pH约5.5称取200g三水合乙酸钠，加水溶解后，加9mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。

3.11氟化铵溶液，100g/L3.10EDTA溶液，c（EDTA）=0.010mol/L称取3.74gEDTA，加水溶解后，用水稀释至1000mL，混匀。

3.12铝标准溶液，0.100mg/mL称取0.1000g纯铝（质量分数大于99.99%）。

置于烧杯中，加20mL盐酸（11），加热溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含0.100mg铝。

3.13硫酸铜标准滴定溶液，c（CuSO4）=0.005mol/L3.13.1配制称取1.25g硫酸铜（CuSO45H2O），加水溶解后，用水稀释至1000mL，混匀。

3.13.2标定分取20.00mL铝标准溶液（0.100mg/mL）置于250mL烧杯中，加13mLEDTA溶液（0.010mol/L），加2滴酚酞乙醇溶液（2g/L）。

用盐酸（1+1）中和至无色并过量3滴。

加15mL乙酸乙酸钠缓冲溶液（pH约5.5），加热煮沸3min，冷至约70，加6滴PAN乙醇溶液（2g/L），用硫酸铜标准滴定溶液c（CuSO4）=0.005mol/L滴定至紫红色，不计读数。

加10mL氟化铵溶液（100g/L），煮沸2min,冷至约70，用硫酸铜标准滴定溶液c（CuSO4）=0.005mol/L滴定至紫红色为终点，记下所消耗的体积。

3.13.3计算按下式计算硫酸铜标准滴定溶液的浓度：

T式中：

T单位体积硫酸铜标准滴定溶液相当于铝的质量，mg/mL；C1铝标准溶液的浓度，mg/mL；V1分取铝标准溶液的体积，mL；V2滴定消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL；V3空白试验消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL。

4操作步骤4.1称样称取约0.50g粒度小于0.125mm的试样，精确至0.0001g。

4.2空白试验随同试料做空白试验。

4.3试料处理4.3.1试料分解将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL硝酸（1+1），边摇边滴加35mL氢氟酸，剧烈作用停止后，加热至试样完全溶解。

加5mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟5min，取下稍冷，用水吹洗杯壁，继续加热冒高氯酸烟2min。

移入250mL烧杯中，继续加热冒高氯酸烟至近干，取下。

稍冷，加10mL盐酸（1