方法验证报告土壤砷铬镉铅和镍的测定Word文件下载.docx
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247
572
1129
1674
2204
y=2187.4325x+26.3125
R2=0.9999
表3镉的标准曲线测试数据
117
274
540
799
1058
y=1053.6923x+7.9575
表4铅的标准曲线测试数据
16
41
82
123
166
y=165.3872x-0.4085
表5铅的标准曲线测试数据
75
178
349
517
686
y=685.2172x+3.2740
3.方法检出限、测定下限测试数据表
连续进行20次空白溶液重复性测试，计算砷、铬、镉、铅、镍的检出限和测定下限，测试结果如下表6所示：
表6砷、铬、镉、铅、镍的检出限、测定下限测试数据
平行号
砷
铬
镉
铅
镍
离子计数
测定结果
-2
21.1
7.9
2.2
15.9
7.0
0.6
2.8
-3.3
21.4
8.1
0.2
1.1
-1.9
23.4
6.4
-0.1
4.1
-2.3
23.1
8.7
2.6
6
-3.0
15.4
11.1
-0.2
1.4
7
22.3
9.1
1.9
8
-3.1
26.1
2.7
9
-2.2
18.6
8.4
1.5
10
-2.7
23.2
-0.3
2.0
11
-1.5
12.9
-1.1
4.3
12
22.0
9.0
13
-2.1
20.9
3.3
14
24.0
8.3
-1.8
25.7
10.7
26.3
10.2
-1.2
4.5
17
24.8
7.2
18
-2.6
15.8
3.9
19
-1.7
21.7
10.6
0.4
2.1
20
19.8
8.8
4.4
离子计数平均值
21
标准偏差
3.8
1.3
1.0
测定下限（mg/L）
0.022
0.0052
0.0037
0.018
0.0048
测定下限（mg/kg）
0.26
0.18
0.9
0.24
检出限（mg/kg）
0.28
0.065
0.045
0.22
0.06
4.方法精密度测试数据
对样品进行12次的重复性测试，计算砷、铬、镉、铅、镍的精密度，如表7-11所示：
表7砷的精密度测试数据
含量
（mg/kg）
5.1
4.85
34.1
25.80
68.5
50.60
5.4
4.95
33.3
25.25
50.55
5.20
33.4
25.35
69.6
51.40
4.50
25.30
70.1
51.75
4.45
34.5
26.10
69.2
51.05
5.3
34.7
26.25
69.0
50.95
5.10
33.0
25.05
50.6
34.6
26.20
68.4
4.7
33.9
25.65
68.9
50.90
4.65
26.15
68.0
50.25
5.0
69.1
51.00
4.90
33.7
25.55
50.50
平均值（mg/kg）
34
25.70
69
50.85
0.41
0.42
变异系数CV（%）
1.8
1.6
0.87
0.83
表8铬的精密度测试数据
253.8
1120.3
25.00
2188.1
49.40
239.6
1125.8
25.15
2190.5
49.45
234.6
4.75
1116.3
24.90
2183.8
49.30
1129.0
25.20
2148.7
48.5
245.9
5.00
1114.6
2175.4
49.10
238.5
1131.3
2177.2
49.15
240.5
1110.3
24.80
2198.1
49.65
239.2
1110.6
2178.4
49.20
237.0
4.80
1128.4
2166.4
48.90
248.9
1119.5
2177.5
233.5
1127.7
2193.7
49.55
244.2
1120.9
2172.7
49.05
平均值（mg/kg）
241.0
1121.0
2179.0
5.9
0.14
7.3
0.16
13.3
0.31
2.4
2.9
0.65
0.63
0.61
表9镉的精密度测试数据
114.2
5.05
526.7
24.60
1030.1
48.50
113.2
521.3
24.35
1023.4
48.20
113.8
522.9
24.45
1024.4
48.25
112.3
523.9
24.50
1022.2
48.15
112.5
521.2
1025.7
48.30
114.7
523.7
1021.6
48.10
112.0
525.8
24.55
1021.5
112.8
523.5
1022.4
111.4
520.3
24.30
1022.5
525.1
527.0
24.65
1029.6
111.8
525.4
1025.6
113
50.00
524
1024
0.11
3.0
0.88
0.09
0.44
0.29
表10铅的精密度测试数据
16.7
5.15
83.1
164.9
15.7
80.0
163.9
15.5
81.2
24.70
164.8
49.95
15.2
4.70
82.5
49.70
16.9
79.1
24.05
165.6
50.20
82.3
163.8
15.1
82.6
25.10
163.1
17.0
5.25
80.4
162.2
16.3
81.4
165.7
162.3
14.6
4.55
81.8
24.85
162.7
15.6
81.9
164
0.8
1.2
0.36
0.37
4.8
1.46
1.45
0.73
表11镍的精密度测试数据
70.8
339.3
670.7
48.70
70.9
338.4
664.4
70.4
338.0
668.8
48.55
72.6
341.1
661.4
48.00
70.2
337.4
24.40
669.8
48.65
4.9
340.1
659.4
47.90
72.3
340.3
664.2
72.5
341.8
666.8
48.40
338.7
661.3
70.3
339.1
665.0
71.2
342.2
24.75
668.7
71.6
340.4
663.7
71
340
665
0.07
0.27
0.45
0.56
5.实际样品加标测试数据
以土壤为例，进行三次实际样品以及不同加标量的加标测试，计算加标回收率，如表12-16所示：
表12砷的实际样品加标测试数据
样品
样品含量
（4.7mg）
50.1（mg）
（101.5mg）
加标测定结果
（mg）
9.6
100.3
202.4
9.70
202.5
9.7
100.2
平均值（mg）
加标量（mg）
50.0
100.0
加标回收率（%）
100.4
101.0
备注
表13铬的实际样品加标测试数据
4.7（mg）
48.7（mg）
（99.6mg）
98.6
200.1
98.7
199.9
98.70
200.00
表14镉的实际样品加标测试数据
5.0（mg）
47.3（mg）
（94.7mg）
94.5
189.2
9.5
94.6
189.1
92.0
94.4
表15铅的实际样品加标测试数据
5.4（mg）
49.1（mg）
（98.3mg）
198.5
99.0
198.7
9.4
99.1
198.3
98.9
4.0
102.5
99.6
表16镍的实际样品加标测试数据
46.7（mg）
（93.1mg）
9.8
93.6
187.0
94.1
187.1
94.0
187.5
93.9
187.2
6.方法验证结论
6.1以GB/T2704-2008方法测得砷的检出限为0.28mg/kg，测定下限为1.1mg/kg；
校准曲线回归方程的相关系数高于0.999；
方法的精密度测试变异系数分别为5.1%、0.6%、0.83；
对实际样品的加标回收率在100%-101之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。
6.2以GB/T2704-2008方法测得铬的检出限为0.065mg/kg，测定下限为0.26mg/kg；
方法的精密度测试变异系数分别为2.9%、0.63%、0.63%；
对实际样品的加标回收率在100%-100.4之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。
6.3以GB/T2704-2008方法测得镉的检出限为0.045mg/kg，测定下限为0.08mg/kg；
方法的精密度测试变异系数分别为0.09%、0.44%、0.29%；
对实际样品的加标回收率在92.0%-94.5之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。
6.4以GB/T2704-2008方法测得铅的检出限为0.22mg/kg，测定下限为0.9mg/kg；
方法的精密度测试变异系数分别为4.8%、1.45%、0.75%；
对实际样品的加标回收率在99.6%-102.5%之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。
6.5以GB/T2704-2008方法测得镍的检出限为0.06mg/kg，测定下限为0.24mg/kg；
方法的精密度测试变异系数分别为1.4%、0.45%、0.56%；
对实际样品的加标回收率在94.0%-94.4%之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。
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