精馏实训装置操作规程Word格式文档下载.docx
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附8、精馏操作数据分析表33
附9：
仪表面板各键功能及调节方法34
附10：
控制台面板图35
一、产品概述
1.1产品名称及性质
乙醇又称酒精，分子式为CH3CH2OH，结构式如右图所示。
乙醇为无色透明液体，易挥发，具有特殊香味的液体，易挥发、易燃烧，熔点为-114.1℃，沸点为78.3℃，相对密度（水=1）为0.79，饱和蒸气压（19℃）为5.33kPa，燃烧热为1365.5kJ/mol，临界温度为243.1℃，临界压力为6.38MPa，闪点为11.7℃，引燃温度为363℃，爆炸上限（V/V）为19.0%，爆炸下限（V/V）为3.3%，能与水以任意比例混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂。
乙醇可以和活泼金属（钾、钙、钠、镁、铝）反应，可以燃烧发出淡蓝色火焰并放出大量的热，可以发生消去反应：
发生分子内消去反应制乙烯，发生分子间消去反应制乙醚。
1.2产品用途
乙醇属于中效消毒剂，其杀菌作用较快，消毒效果可靠，对人刺激性小，无毒，对物品无损害，多用于皮肤消毒以及临床医疗器械的消毒。
乙醇是良好的有机溶剂，并具有较强的渗透作用。
一些消毒剂溶于乙醇中，杀菌作用可增强。
因此，乙醇还常用于一些复方消毒剂的配制。
乙醇还可以用作燃料、有机溶剂、化工原料以及饮料等。
1.3产品质量规格
参见GB/T678-2002
表1乙醇（无水乙醇）的规格
名称
优级纯
分析纯
化学纯
乙醇的质量分数（CH3CH2OH）/%
≥99.8
≥99.7
≥99.5
密度（20℃）（g/mL）
0.789~0.791
与水混合试验
合格
蒸发残渣的质量分数/%
≤0.0005
≤0.001
酸度（以H+计）/（mmol/100g）
≤0.02
≤0.04
≤0.1
酸度（以OH-计）/（mmol/100g）
≤0.005
≤0.01
≤0.03
水的质量分数/%
≤0.2
≤0.3
≤0.5
甲醇（CH3OH）的质量分数/%
≤0.05
异丙醇[（CH3）2CHOH]的质量分数/%
≤0.003
羰基化合物（以CO计）的质量分数/%
易碳化物质
铁（Fe）的质量分数/%
≤0.00001
锌（Zn）的质量分数/%
还原高锰酸钾物质（以O计）的质量分数/%
≤0.00025
≤0.0006
二、知识背景
混合物的分离是化工生产中的重要过程。
混合物可分为非均相物系和均相物系。
非均相物系的分离主要依靠质点运动与流体流动原理实现分离。
而化工中遇到的大多是均相混合物，例如，石油是由许多碳氢化合物组成的液相混合物，空气是由氧气、氮气等组成的气相混合物。
精馏是分离液体混合物的典型单元操作，它是通过加热造成气、液两相物系，利用物系中各组分挥发度不同的特性以实现分离的目的。
通常，将低沸点的组分称为易挥发组分，高的称为难挥发组分。
根据精馏原理可知，单有精馏塔还不能完成精馏操作，必须同时有塔底再沸器和塔顶冷凝器，有时还要配原料液预热器、回流液泵等附属设备，才能实现整个操作。
再沸器的作用是提供一定量的上升蒸汽流，冷凝器的作用是提供塔顶液相产品及保证有适宜的液相回流，因而使精馏能连续稳定的进行。
精馏分离具有如下特点：
1.通过精馏分离可以直接获得所需要的产品；
2.精馏分离的适用范围广，它不仅可以分离液体混合物，而且可用于气态或固态混合物的分离；
3.精馏过程适用于各种组成混合物的分离；
4.精馏操作是通过对混合液加热建立汽液两相体系进行的，所得到的汽相还需要再冷凝化。
因此，精馏操作耗能较大。
长期以来，乙醇多以精馏法生产，但是由于乙醇-水体系有共沸现象，普通的精馏对于得到高纯度的乙醇来说产量不好。
但是由于常用的多为其水溶液，因此，研究和改进乙醇-水体系的精馏设备是非常重要的。
塔设备是最常采用的精馏装置，无论是填料塔还是板式塔都在化工生产过程中得到了广泛的应用，在此我们以板式塔为例向大家介绍精馏设备。
2.1精馏基本原理（详见课件）
精馏分离是根据溶液中各组分挥发度（或沸点）的差异，使各组分得以分离。
其中较易挥发的称为易挥发组分（或轻组分），较难挥发的称为难挥发组分（或重组分）。
它通过汽、液两相的直接接触，使易挥发组分由液相向汽相传递，难挥发组分由汽相向液相传递，是汽、液两相之间的传递过程。
现取第n板（如右图）为例来分析精馏过程和原理。
塔板的形式有多种，最简单的一种是板上有许多小孔（称筛板塔），每层板上都装有降液管，来自下一层（n+1层）的蒸汽通过板上的小孔上升，而上一层（n-1层）来的液体通过降液管流到第n板上，在第n板上汽液两相密切接触，进行热量和质量的交换。
进、出第n板的物流有四种：
1．由第n-1板溢流下来的液体量为Ln-1，其组成为xn-1,温度为tn-1；
2．由第n板上升的蒸汽量为Vn，组成为yn，温度为tn；
3．从第n板溢流下去的液体量为Ln，组成为xn，温度为tn；
4．由第n+1板上升的蒸汽量为Vn+1，组成为yn+1，温度为tn+1。
因此，当组成为xn-1的液体及组成为yn+1的蒸汽同时进入第n板，由于存在温度差和浓度差，汽液两相在第n板上密切接触进行传质和传热的结果会使离开第n板的汽液两相平衡（如果为理论板，则离开第n板的汽液两相成平衡），若汽液两相在板上的接触时间长，接触比较充分，那么离开该板的汽液两相相互平衡，通常称这种板为理论板（yn，xn成平衡）。
精馏塔中每层板上都进行着与上述相似的过程，其结果是上升蒸汽中易挥发组分浓度逐渐增高，而下降的液体中难挥发组分越来越浓，只要塔内有足够多的塔板数，就可使混合物达到所要求的分离纯度（共沸情况除外）。
加料板把精馏塔分为二段，加料板以上的塔，即塔上半部完成了上升蒸汽的精制，即除去其中的难挥发组分，因而称为精馏段。
加料板以下（包括加料板）的塔，即塔的下半部完成了下降液体中难挥发组分的提浓，除去了易挥发组分，因而称为提馏段。
一个完整的精馏塔应包括精馏段和提馏段。
精馏段操作方程为：
提馏段操作方程为：
其中，R为操作回流比，F为进料摩尔流率，W为釜液摩尔流率，L为提馏段下降液体的摩尔流率，q为进料的热状态参数，部分回流时，进料热状况参数的计算式为：
式中tF——进料温度，℃。
tBP——进料的泡点温度，℃。
Cpm——进料液体在平均温度（tF+tBP）/2下的比热，J/（mol℃）。
rm——进料液体在其组成和泡点温度下的汽化热，J/mol。
Cpm=Cp1M1x1+Cp2M2x2
rm=r1M1x1+r2M2x2
式中Cp1，Cp2——分别为纯组份1和组份2在平均温度下的比热容，kJ/（kg．℃）。
r1，r2——分别为纯组份1和组份2在泡点温度下的汽化热，kJ/kg。
M1，M2——分别为纯组份1和组份2的摩尔质量，kg/kmol。
x1，x2——分别为纯组份1和组份2在进料中的摩尔分率。
精馏操作涉及气、液两相间的传热和传质过程。
塔板上两相间的传热速率和传质速率不仅取决于物系的性质和操作条件，而且还与塔板结构有关，因此它们很难用简单方程加以描述。
引入理论板的概念，可使问题简化。
所谓理论板，是指在其上气、液两相都充分混合，且传热和传质过程阻力为零的理想化塔板。
因此不论进入理论板的气、液两相组成如何，离开该板时气、液两相达到平衡状态，即两温度相等，组成互相平衡。
实际上，由于板上气、液两相接触面积和接触时间是有限的，因此在任何形式的塔板上，气、液两相难以达到平衡状态，即理论板是不存在的。
理论板仅用作衡量实际板分离效率的依据和标准。
通常，在精馏计算中，先求得理论板数，然后利用塔板效率予以修正，即求得实际板数。
引入理论板的概念，对精馏过程的分析和计算是十分有用的。
对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可由图解法或逐板计算法求出该塔的理论板数NT。
按照下式可以得到总板效率ET，其中NP为实际塔板数。
2.2主要物料的平衡及流向
典型的连续精馏流程如图所示，原料液经预热器加热到指定温度后，送入精馏塔的进料板，在进料板上与自塔上部下降的回液体汇合后，逐板溢流，最后流入塔底再沸器中。
在每层板上，回流液体与上升蒸汽互相接触，进行热和质的传递过程。
操作时，连续的从再沸器取出部分液体作为塔底产品（釜残液），部分液体汽化，产生上升蒸汽，依次通过各层塔板。
塔顶蒸汽进入冷凝器中被全部冷凝，并将部分冷凝液用泵送回塔顶作为回流液体，其余部分经冷却器后被送出作为塔顶产品（馏出液）。
三、装置与流程
3.1各项工艺操作指标
塔釜压力：
-8.0-4.0KPa
温度控制：
进料温度≤65℃
塔顶温度78.2-80.0℃
塔釜温度90.0-92.0℃
加热电压：
350~380V
流量控制：
进料流量7.0-10L/h
冷凝水流量400-700L/h
液位控制：
塔釜液位200-210mm
3.2物耗能耗指标
本实训装置的物质消耗为：
原料液，乙醇-水混合液；
冷却水，自来水
本实训装置的能量消耗为加热器耗电；
柱塞计量泵耗电；
循环泵耗电
表2物耗能耗一览表
耗量
额定功率
KW
原料液
7.0~10L/h
塔顶冷凝器
冷却水
400~700L/h
进料泵
0.55
增压泵
0.3
回流泵
再冷器
300~500L/h
采出泵
循环水泵
0.37
真空泵
冷却塔风机
再沸器加热器
12
塔底冷却器
原料预热器
1
塔釜（干扰）加热
4
总计
3~8L/h
1000~1700L/h
21KW
3.3精馏实训功能特点
（1）装置可以进行间歇、连续精馏操作；
（2）可以实现常压和真空不同状态下的操作。
真空操作下可进行全塔真空系统调节；
（3）用软件和硬件相结合的方式实现故障设置（包括漏液、液泛、灵敏板温度急剧升高、灵敏板温度居高不下、塔顶温度偏高、塔釜温度偏高、塔釜液位不正常等多种非正常操作状态）可轻松实现精馏操作的故障模拟；
（4）能够进行板效率、全塔效率的测定；
（5）实现手动控制和自动控制方式的切换、远程监控、流程组态的上传下载实时报警记录；
（6）与工业生产相同的冷却水循环装置；
（7）；
可以体现节能减排理念—冷却水消耗量；
余热的利用；
（8）本装置既可以进行学生实训也可以进行科研中试。
四、安全生产技术
4.1可能发生的事故及处理预案
1.塔顶温度的变化
本装置造成塔顶温度变化的原因，主要有进料浓度的变化，进料量的变化，回流量与温度的变化，再沸器加热量的变化。
稳定操作过程中，塔顶温度上升的处理措施有：
（1）检查回流量是否正常，如果回流泵有故障，及时报告指导教师进行处理；
如回流量变小，要检查塔顶冷凝器是否正常，对于风冷装置，发现风冷冷凝器工作不正常，及时报告指导教师进行处理，对于水冷装置，发现冷凝器工作不正常，一般是冷凝水供水管线上的阀门故障，此时可以打开与电磁阀并联的备用阀门或者是循环泵有故障应及时报告指导教师进行处理；
如是一次水管网供水中断，及时报告指导教师进行处理。
（2）检查原料罐罐底进料阀的是否是打开状态，如发现进料发生了变化，及时报告指导教师，同时检测进料浓度，根据浓度的变化调整进料板的位置和再沸器的加热量。
（3）当进料量减小很多，如再沸器的加热量不变，经过一段时间后，塔顶温度会上升，此时可以将进料量调整回原值或减小再沸器的加热量。
（4）当塔顶压力升高后，在同样操作条件下，会使塔顶温度升高，应降低塔顶压力为正常操作值。
稳定操作过程中，塔顶温度下降的处理措施有：
（1）检查回流量是否正常，适当减小回流量加大采出量。
检查塔顶冷凝液的温度是否过低，适当提高回流液的温度。
（3）当进料量增加很多，如再沸器的加热量不变，经过一段时间后，塔顶温度会下降，此时可以将进料量调整回原值或加大再沸器的加热量。
（4）当塔顶压力减低后，在同样操作条件下，会使塔顶温度下降，应提高塔顶压力为正常操作值。
2.液泛或漏液
当塔底再沸器加热量过大、进料轻组分过多可能导致液泛。
处理措施为：
（1）减小再沸器的加热电压，如产品不合格停止出料和进料；
（2）检测进料浓度，调整进料位置和再沸器的加热量。
当塔底再沸器加热量过小、进料轻组分过少或温度过低可能导致漏液。
（1）加大再沸器的加热电压，如产品不合格停止出料和进料；
（2）检测进料浓度和温度，调整进料位置和温度，增加再沸器的加热量。
4.2工业卫生和劳动保护
化工单元实训基地的老师和学生进入化工单元实训基地后必须穿戴劳防用品：
在指定区域正确戴上安全帽，穿上安全鞋，在进入任何作业过程中佩戴安全防护眼镜，在任何作业过程中佩戴合适的防护手套。
无关人员不得进入化工单元实训基地。
动设备操作安全注意事项
1.启动电动机前要进行盘车（可以先用手转动一下电机的轴看看是否有卡的现象或者通电后进行点触启动，查看电机是否转动；
若不转动，应立即查找原因，问题解决后方能启动，否则电机很容易烧毁）。
2.检查柱塞计量泵、旋片式真空泵润滑油油位正常。
润滑油油位过低或者没有的情况下不允许启动，否则泵轴会容易损坏。
3.检查冷却水系统是否正常。
4.确认工艺管线，工艺条件正常。
5.启动电机后看其工艺参数是否正常。
6.观察有无过大噪声，振动及松动的螺栓。
7.观察有无泄露。
8.电机运转时不可接触转动件。
静设备操作安全注意事项
1.操作及取样过程中注意防止静电产生。
2.装置内的塔、罐、储槽在需清理或检修时应按安全作业规定进行。
3.容器应严格按规定的装料系数装料。
安全技术
进行实训之前必须了解室内总电源开关与分电源开关的位置，以便出现用电事故时及时切断电源；
在启动仪表柜电源前，必须清楚每个开关的作用。
设备配有压力、温度等测量仪表，一旦出现异常将发出报警信号并将所获取的测量信息输送至中控机，对相关设备的工作进行集中监视并做适当处理。
由于本实训装置产生蒸汽，因此凡是有蒸汽通过的地方都有烫伤的可能，尤其是保温层没有覆盖的地方更应注意。
尤其不能站在再沸器旁边以免烫伤。
防火措施
乙醇属于易燃易爆品，操作过程中要严禁烟火。
尤其是当塔顶温度升高时，要时刻注意塔顶冷凝器的放风口处是否有白色雾滴出现。
职业卫生
1噪声对人体的危害
噪声对人体的危害是多方面的，噪声可以使人耳聋，引起高血压、心脏病、神经官能症等疾病。
还污染环境，影响人们的正常生活降低劳动生产率。
工业企业噪声的卫生标准：
工业企业生产车间和作业场所的工作点的噪声标准为85分贝。
现有工业企业经努力暂时达不到标准时，可适当放宽，但不能超过90分贝。
噪声的防扩
噪声的防扩方法很多，而且不断改进，主要有三个方面，即控制声源、控制噪声传播、加强个人防护。
当然，降低噪声的根本途径是对声源采取隔声、减震和消除噪声的措施。
行为规范
1.不准吸烟
2.保持实训环境的整洁
3.不准从高处乱扔杂物
4.不准随意坐在灭火器箱、地板和教室外的凳子上
5.非紧急情况下不得随意使用消防器材（训练除外）
6.不得靠在实训装置上
7.在实训基地、教室里不得打骂和嬉闹
8.使用好的清洁用具按规定放置整齐
五、设备的正常运行
5.1精馏塔操作的一般步骤
由于各精馏塔处理的物系性质，操作条件和整个生产装置中所起的作用等千差万别，具体的操作步骤很可能有差异。
重要的是必须重视具体塔的特点，审慎地确定精馏塔的操作步骤。
精馏塔的操作可以分为开车、停车、正常操作。
开车是生产中十分重要的环节，目标是缩短开车时间，节省费用，辟免可能发生的事故，尽快取得合格产品。
停车也是生产中十分重要的环节，当装置运转一定周期后，设备和仪表将发生各种各样的问题，继续维持生产在生产能力和原材料消耗等方面已经达不到经济合理的要求，还蕴含着发生事故的潜在危险，于是需停车进行检修，要实现装置完全停车，尽快转入检修阶段，必须做好停车准备工作，制定合理的停车步骤，预防各种可能出现的问题。
精馏塔的开车的一般步骤包括下列步骤：
1.制定出合理的开车步骤，时间表和必须的预防措施；
准备好必要的原材料和水电汽供应；
配备好人员编制，并完成相应的培训工作等。
2.检查水电、仪表、管路、机泵等，确保设备处于正常状态。
3.对塔进行加压和减压，达到正常操作压力。
4.对塔进行加热和冷却，使其接近操作温度。
5.向塔中加入原料。
6.开启塔顶冷凝器和开启再沸器和各种加热器的热源，各种冷却器的冷源。
7.对塔的操作条件和参数逐步调整，使塔的负荷，产品质量逐步又尽快地达到正常操作值，转入正常操作。
精馏塔的停车步骤一般为：
1.制订一个降负荷计划，逐步降低塔的负荷，相应地减小加热器和冷却剂用量，直至完全停止。
如果塔中有直接蒸汽（如催化裂化装置主分馏塔），为避免塔板漏液，多出些合格产品，降量时可适当增加些直接蒸汽的量。
2.停止加料。
3.实施塔的降压或升压，降温或升温，用惰性气清扫或冲洗等，使塔接近常温或常压，准备打开入孔通大气，为检修作好准备。
具体需做那些准备工作，必须由塔的具体情况而定，因地制宜。
精馏塔的正常操作：
l.塔正常操作时，气体穿过塔板上的孔道上升，液体则错流经过板面，越过溢流堰进入降液管到下一层塔板。
在刚开车时，蒸汽则倾向于通过降液管和塔板上蒸汽孔道上升，液体趋向于经塔上孔道泄漏，而不是横流过塔板进入降液管。
只有当汽液两相流率适当在降液管中建立起液封时，才逐渐变成正常流动状况。
基斯特提出了建立起液封的三条准则。
（1）气体通过塔板上孔道的流速需足够大，能阻止液体从孔道中泄漏，使液体横流过塔板，越过溢流堰到达降液管。
（2）气体一开始流经降液管的汽速需足够小，使液体越过溢流堰后能降落并通过降液管。
（3）降液管必须被液体封住，即将液管中液层高必需大于降液管的底隙。
2.全回流操作
全回流操作在精馏塔开车中常被采用，在塔短期停料时，往往也用全回流操作来保持塔的良好操作状况，全回流操作还是脱除塔中水分的一种方法。
全回流开车一般既简单又有效，因为塔不受上游设备操作干扰，有比较充裕的时间对塔的操作进行调整，全回流下塔中容易建立起浓度分布，达到产品组成的规定值，并能节省料液用量和减少不合格产品量。
全回流操作时可应用料液，也可用塔合格的或不合格的产品，这用塔中建立的状况与正常操作时的较接近，一旦正式加料运转，容易调整得到合格产品。
对回流比大的高纯度塔，全回流开车较为常见，生产中像乙烯精馏塔和丙烯精馏塔等常采取此开车办法，因为这类塔从开车到操作稳定需较长时间，全回流时塔中状况与操作状况比较接近。
对于回流比小或很易开车的塔，则往往无必要采取全回流开车办法。
但是，全回流操作开车办法对于下属两种情况不大合适，或需采取一些措施：
1.物料在较长时期的全回流操作中，特别是在塔釜较高温度区内可能发生不希望的反应，（除非能选出合适的物料在全回流操作中不发生上述反应，否则应辟免在这种场合应用全回流操作。
）
2.物料中含有微量危险物质，例如丁二烯精馏塔中的微量乙烯基乙炔，丙烯精馏塔中的微量丙二烯和甲基乙炔。
他们在正常操作中不会引出麻烦，但在长期全回流操作中又遇到塔顶馏出物管线的阀门渗漏时，此时实际上相当于一个间歇精馏，这些有害物质随时间的延长在塔中逐渐达到浓集，从而导致爆炸或其他一些事故。
丁二烯精馏塔在全回流操作中，由于乙烯基乙炔浓集而发生爆炸的事故已有报道。
选用物料中不含这些微量物质，例如通过加氢操作清除丙烯-丙烷物料中的甲基乙炔和丙二炔，才能采用全回流操作的开车办法，否则应避免采用。
5.2精馏塔系统常见故障
1.处理能力受限制
过早液泛过量雾沫夹带
泡沫生成压降过大（未液泛）
填料效率太低板效率太低
冷凝器性能不好堵塞/污垢，有空气
再沸器操作不良堵塞/污垢
塔板上流体分布不良填料效率太低
填料层中流体分布不良局部效率损失
塔板/填料损坏控制不稳定
塔板开孔率低（或高）
塔板泄露
进料口问题
进料中某组份缺乏
产生不希望的化学反应
部件损坏和安全事故
局部损坏泵损坏灾难性事故
控制和仪表问题
控制不稳定
控制失效
测量失误
2.塔顶产品不合格
1）进料组分变化，轻组分偏高。
提高进料口或调整进料组分。
2）进料口偏高。
降低进料口。
3）冷凝效果不好。
检查冷凝器。
4）仪表失灵。
校核仪表。
5）回流比偏低。
增大回流比。
6）灵敏点温度偏高。
降低灵敏点温度。
3．塔釜产品不合格
1）进料组分变化，重组分偏高;
调整进料组分。
2）进料口偏低;
提高进料口。
3）再沸器加热效果不好;
检查再沸器。
4）仪表失灵;
5）回流比偏高;
降低回流比。
6）灵敏点温度偏低;
提高灵敏点温度。
5.3本塔的操作
1、实验前准备工作：
1）熟悉各取样点及温度和压力测量与控制点的位置。
2）检查公用工程（水、电）是否处于正常供应状态。
3）设备上电，检查流程中各设备、仪表是否处于正常开车状态，动设备试车。
4）检查管路，看是否有漏点；
如果进行负压操作，看真空系统的负压能否保持住。
5）检查塔顶产品罐，是否有足够空间贮存实训产生的塔顶产品；
如空间不够，启动产品泵，将塔顶产品倒到原料罐A（或B）。
6）检查塔釜产品罐，是否有足够空间贮存实训产生的塔釜产品；
如空间不够，启动产品泵，将塔釜产品倒到原料罐A或B。
7）检查原料罐，是否有足够原料供实训使用，检测原料浓度是否符合操作要求（原料体积百分浓度15~20%），如有问题进行补料或调整浓度的操作。
8）检查流程中各阀门是否处于正常开车状态：
2、全回流操作
1）从原料罐取样点取样分析原料组成。
2）精馏塔有3
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