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  2.1.3分析步骤---------------------------------------------------------------------7-

  2.1.4数据处理---------------------------------------------------------------------9-

  2.2仪器分析法------------------------------------------------------------------------12-

  

(1)、原子吸收光谱法(测Fe、Ca、Mg)--------------------------------------12-

  2.2.1原理--------------------------------------------------------------------------12-

  2.2.2试剂-------------------------------------------------------------------------12-

  2.2.3分析步骤-------------------------------------------------------------------13-

  

(2)、分光光度法(测Al)--------------------------------------------------------14-

  2.2.4原理-------------------------------------------------------------------------14-

  2.2.5试剂-------------------------------------------------------------------------14-

  2.2.6分析步骤-------------------------------------------------------------------14-

  2.3数据处理------------------------------------------------------错误!

未定义书签。

  第3章结果与结论----------------------------------------------------------------------18-

  参考文献--------------------------------------------------------------------------------------19-

  摘要

  硅酸盐水泥的组成非常复杂,根据实际工作的需要,在本实验中,我们将对于其中部分主要成分进行分析,具体到Si、Al、Fe、Ca、Mg这五种粒子的测定,但其均以其氧化物的形式存在,呈碱性。

因此,在实验中我们应将其以酸解的方法将水泥样品予以溶解,进而进行逐一的分析。

  对与硅酸盐系统的分析,采取了经典的化学分析方法以及仪器分析方法进行测定。

化学分析方法是基于将元素先进性分组分离,然后进行测定,具体到:

对于SiO2采用酸解、过滤后烘干、灼烧,通过重量分析法测定水泥样品中其含量;

  对于Al2O3、Fe2O3和MgO,都采取其离子Al3+、Fe3+、Mg2+与乙二胺四乙酸(EDTA)

  标准溶液形成络合物,采用配位滴定法,进行定性、定量的测定。

仪器分析方法是基于将待测水泥样品进行酸解后备用,通过配制各种元素的一组标样液梯度,通过做出工作曲线的方法,将所配制的待测液浓度与其对照,得出其浓度,进而得出样品中各个元素的含量大小,具体到:

Fe、Ca、Mg这三种元素我们采用原子吸收光谱法进行测定,对于Al我们采用分光光度法进行测定。

仪器分析方法有其独特的优点,迅速、灵敏度高、精确等。

进而得出可靠的结果。

  关键字:

硅酸盐;

原子吸收;

分光光度;

酸碱滴定

  Abstract

  CompositionofPortlandcementisverycomplex,accordingtotheneedsofactualwork,inthisexperiment,wewillinthemaincomponentpartoftheanalysis,specifictothedeterminationofSi,Al,Fe,Ca,Mgthesefivekindsofparticles,butitsareinoxideform,alkaline.Therefore,intheexperimentweshallapproachtoacidhydrolysisofthecementsamplesbedissolved,andthenanalysisonebyone.

  Theanalysisandsilicatesystem,adoptthemethodsofchemicalanalysisandinstrumentalanalysismethodofclassicaldetermination.Chemicalanalysismethodisbasedontheadvancedgroupelementsseparation,thendetermined,specificto:

forSiO2byacidsolution,filteringanddrying,calcination,determinationofitscontentincementsamplesbygravimetricmethod;

forAl2O3,Fe2O3andMgO,havetakentheionsAl3+,Fe3+,Mg2+andethylenediaminetetraaceticacid(EDTA)theformationofcomplexesofstandardsolution,usingcoordinationtitration,qualitative,

  quantitativedetermination.Instrumentanalysismethodistotestcementsampleswereacidsolutionafterthebackupbasedonthepreparationofvariouselements,throughasetofstandardsamplesolutionthroughthemethodofgradient,madetheworkcurve,thepreparationofthesamplesolutionconcentrationandcontrol,theconcentration,andthendrawthesize,contentofeachelementinthesample:

Fe,specifictotheCa,Mgthesethreekindsofelementsbyatomicabsorptionspectrometry,forAlweusedspectrophotometricmethodforthedeterminationof.Instrumentanalysismethodhasitsuniqueadvantages,rapid,highsensitivity,accurate.Thenobtainsreliableresults.

  Keywords:

silicate;

atomicabsorptionspectrophotometry;

acid-basetitration;

  第1章前言

  1.1水泥简介

  水泥是由硅酸盐组成的,种类很多,如普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、矾土水泥等。

不同性质的水泥,分解试样的方法也不同。

例如普通硅酸盐水泥、碱性高炉炉渣硅酸益水泥等能为酸分解,其他许多水泥试样需用碱熔分解。

铝酸盐水泥发展趋势的分析和预测铝酸盐水泥广泛用于钢铁、石油、化工、水泥、电力等行业。

用于冶金、石油、化工、电力、建材等行业工业窑炉作高温耐火材料结合剂的铝酸盐水泥。

在国际市场上,由于许多发达国家受资源和环境的限制,该产品也将有广泛的市场。

随着科技的发展,耐火材料的用量会逐步减少,而对耐火材料质量的要求越来越高。

发达国家钢铁行业的吨钢消耗耐火材料已降到10多千克,也就意味着我国耐火材料的质量品级必须提高。

高质量、多品种、施工性能好的耐火材料粘结剂必须适应耐火材料耐久性的需求。

  这是耐火材料行业发展的必然趋势。

浇注料是铝酸盐水泥在耐火材料市场中的主要应用领域,同时整体浇注型耐火材料正在逐步替代定型耐火制品。

铝酸盐水泥的良好适应性,促使耐火材料技术由简单的传统喷补料和浇注料,发展到按配方生产施工制作,这样能够显著提高整体浇注型耐火材料的性能和使用寿命,比如低水泥、超低水泥、高致密度、自流、泵送和无定形浇注材料。

所以,铝酸盐水泥的发展不仅是满足量的需要,更重要的是产品性能的提高。

  1.2水泥特点及用途

  

(1)、按照水泥的主要水硬性物质分:

硅酸盐类水泥(主要水硬性物质是硅酸钙)、铝酸盐类水泥(主要水硬性物质是铝酸钙)、硫铝酸盐水泥(主要水硬性物质是硫铝酸钙)等。

因为它们的水硬性物质不同,它们的性质也各异,如铝酸盐类水泥凝结速度快。

早期强度高,耐热性能好而且耐硫酸盐腐蚀;

硫铝酸盐水泥硬化后体积会膨胀等。

  

(2)、按照水泥的用途分为:

通用水泥(用于一般的建筑工程,主要是硅酸盐类的五种水泥)、专用水泥(是指适应于专门用途的水泥,有大坝水泥、油井水泥、砌筑水泥等)、特种水泥(具有比较突出的某种性能的水泥,如膨胀水泥、低热水泥、彩色水泥、白水泥等)。

  第2章实验部分

  2.1化学分析法

  2.1.1原理

  水泥主要由硅酸盐组成,按我国规定,分成硅酸盐水泥(纯熟料水泥)、矿渣硅酸盐水泥(矿渣水泥)、火山灰质硅酸盐水泥(火山灰水泥),粉煤灰硅酸盐水泥(煤灰水泥)五种。

水泥熟料是由水泥生料经1400℃以上高温煅烧而成。

硅酸盐水泥由熟料加入适量石膏,其成分均与水泥熟料相似,可按水泥熟料化学分析法进行。

水泥熟料,未掺混合材料的硅酸水泥,碱性矿渣水泥,可采用酸分解法。

不溶性含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥,火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质,可采用碱熔融法。

本实验采用硅酸盐水泥,一般较易为酸所分解。

  

(1)SiO2的测定,可分成容量法和重量法。

  重量法又因使硅酸盐凝聚所用的物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、

篇二:

同济大学土材水泥实验报告

  实验报告

  实验四水泥凝结时间,安定性和强度实验

  实验日期:

实验人员:

1、实验目的

  了解通用水泥常规性能的实验方法。

2实验要求

  根据国家标准的要求,通过实验并评定普通水泥(强度等级42.5)试样的凝结时间(演示)、安定性和强度等级;

并对所实验的水泥试样质量进行综合评定。

3、主要仪器设备

  1标准稠度用水量、凝结时间和安定性

  ①GJ-160-2双转双速水泥净浆搅拌机②标准维卡仪

  ③量水器(最小刻度0.1ml,精度1%)

  ④JA1XX型电子天平,最大称量不小于1000g,感量0.01g;

⑤湿气养护箱,控制温度为20℃±

l℃,相对湿度不低于90%⑥RAF-A型雷氏法水泥安定性试验用沸煮箱2胶砂强度

  ①养护箱和养护池

  试体带模养护的养护箱或雾室温度保持在(20±

1)℃,相对湿度不低于90%。

试体养护池水温度应在(20±

1)℃范围内。

②JJ-5型水泥胶砂搅拌机③试模

  试模由三个水平的模槽组成,可同时成型三条截面为40mm×

40mm,长160mm的棱形试体。

  ④NTXX型水泥胶砂试体成型振实台⑤下料漏斗、试模、搪瓷盘、刮平刀等⑥抗折、抗压试验机、抗压夹具等4实验环境的温、湿度

  温度:

21℃湿度:

69%5、实验方法及步骤1,标准稠度用水量

  ①实验方法采用标准GB/T1346-XX《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》中有关“不变水量方法”进行;

  ②实验步骤

  A、试验前应检查仪器金属棒能否自由滑动,调整至试锥接触锥模顶面时指针对准零点,搅拌机运转正常等。

  B、水泥净浆的拌制

  用水泥净浆搅拌机搅拌,搅拌锅和搅拌叶片先用湿布擦过,将拌和水倒入搅拌锅内,然后在5s~10s内小心将称好的500g水泥加入水中,防止水和水泥溅出;

拌和时,先将锅放在搅拌机的锅座上,然后升至搅拌位置,启动搅拌机,低速搅拌120s,停15s,同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮入锅中间,接着高速搅拌120s停机。

  C、标准稠度用水量的测定

  拌和结束后,立即将拌制好的水泥净浆装入锥模中,用小刀插捣,轻轻振动数次,刮去多余的净浆;

抹平后迅速放到试锥下面固定的位置上,将试锥降至净浆表面接触,拧紧螺丝1s~2s后,突然放松,让试锥垂直自由地沉入水泥净浆中。

到试锥停止沉入或释放试锥30s时记录试锥下沉深度S(mm),升起试锥后,立即

  擦净。

整个操作应在搅拌后1.5min内完成。

  实验数据:

下沉深度为30.5mm

  实验分析:

下沉深度在26.5~30.5,此净浆为标准稠度净浆,用水量为水泥标准稠度用水量.2,胶砂强度

  ①实验方法采用标准GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》进行;

  A、将试模擦净,接触面上涂黄油,紧密装配,防漏浆

  B、水泥与标准砂的质量比为1:

3,水灰比为0.5。

每成型3条试件需要称量水泥450g、标准砂1350g、水225ml

  C、搅拌时先将水加入锅具,再加入水泥,固定锅具,开机搅拌,低速搅拌30s后,在第二个30s开始的同时均匀的将砂子加入。

把机器转至高速再拌和30s。

停拌90s,在第一个15s内用一胶皮刮具将叶和锅壁上的胶砂刮入锅中间,再高速搅拌60s。

注意各阶段时间误差应在1s内。

  D、固定试模和模具于振动台上,将搅拌锅里胶砂分两层装入试模,装第一层时,每个槽里约放300g胶砂,用大播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播平,接着振实60次。

再装人第二层胶砂,用小播料器播平,再振实60次。

  E、移走模套,从振实台上取下试模,放在平台上,用一金属直尺接近垂直的角度架在试模模顶的一端,然后沿试模长度方向以横向锯割动作慢慢向另一端移动,一次将超过试模部分的胶砂刮去,并用同一直尺以近乎水平的情况下将试体表面抹平。

  F、将试件编号、养护。

  G、到试验龄期时进行抗折、抗压强度试验

  每龄期取出3个试件,先做抗折强度实验,实验前须擦去试件表面水分和砂粒,清除夹具上圆柱表面粘着的杂物,试件放入抗折夹具内,应使试件侧面与圆柱接触。

  调节抗折试验机的零点与平衡,开动电机以50N/S±

10N/S速度加荷,直至试件折断,记录破坏荷载Ff(N)。

  抗折试验后的6个断块,应立即进行抗压试验,抗压强度测定须用抗压夹具进行,试体受压断面为40mm×

40mm,试验前应清除试体受压面与加压板间的砂粒或杂物;

试验时,以试体的侧面作为受压面,并使夹具对准压力机压板中心。

  开动试验机,控制压力机加荷速度为2400N/S±

200N/S,均匀地加荷至破坏。

记录破坏荷载Fc(N)。

实验数据:

  抗折破坏荷载:

  6.4胶砂强度:

  抗折强度:

Rf?

  1.5FfLb

  3

  Fc

  即为抗折强度5.18MP.抗压强度34.5MP.实验报告人:

学号:

  抗压强度:

Rc?

篇三:

水泥综合实验报告

  唐山学院

  水泥方向综合实验

  题目:

普通硅酸盐水泥的研制

  环境与化学工程系系别:

_________________________

  08无机非金属材料

(2)班班级:

_________________________

  马艺轩姓名:

  朱晓丽指导教师:

  XX年6月23日

  普通硅酸盐水泥的研制

  凡由硅酸盐水泥熟料,大于5%不超过20%的活性混合材,适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料,统称为普通硅酸盐水泥。

普通硅酸盐水泥的研制实验,是通过对原料的化学分析,确定原料的化学组成,从而确定配方。

根据种类的不同,各个组分的配比不同。

本次试验主要用石灰石、铝矾土、钢渣、砂岩、粉煤灰及石膏来配置普通硅酸盐水泥。

  实验初期主要是原材料的准备阶段:

(1)主要原料的制备的加工;

对天然矿物原料及工业废渣需进行加工处理。

一些经上述物性检验(粒度,比表面积等)不合格的原料也要进行加工处理.用实验室的小颚式破碎机,小球磨机进行破碎与粉磨至要求的细度.然后研磨过0.08mm方孔筛,达到实验所需细度。

(2)主要原料的分析检验;

对所备齐的原料进行采样与制样,进行CaO,SiO2,Al2O3,Fe2O3,MgO和烧失量等分析。

实验中期

  主要是生料的制备阶段:

(1)配料计算;

①根据实验要求确定实验组数与生料量。

②确定生料率值。

③以各原料的化验报告单作依据进行配料计算。

(2)配制生料;

按配料称量各种原料,放在研钵中研磨、过筛、压饼、试烧。

(3)生料煅烧。

实验末期主要是水泥制备阶段:

1>

石膏、混合材的加工;

石膏中三氧化硫的测定2>

熟料的分析检验3>

选取合理的比例进行配料4>

把熟料、混合材、石膏混匀制成水泥5>

水泥性能的测定。

  水泥的质量主要取决于水泥熟料的质量,而熟料的质量与水泥生料成分、均匀性及煅烧过程和煅烧的热工制度有关。

因此,在水泥的研究与生产中往往通过实验来了解生料的易烧性和研究书了得煅烧过程,从而为水泥的生产提供依据。

  关键词:

原料生料熟料水泥混合材石膏研磨化学分析试烧熟料

  煅烧性能测定烧失量含水量

  1引言............................................................................................................................................................................4

  1.1普通硅酸盐水泥.........................................................................................................................................4

  1.2国家对普通硅酸盐水泥的技术要求....................................................................................................4

  1.3普通硅酸盐水泥在我国的社会效益与经济效益.............................................................................4

  1.4普通硅酸盐水泥的理论研究现状与发展趋势..................................................................................5

  1.5普通硅酸盐水泥的技术现状与发展趋势.......................................................................................................62实验过程....................................................................................................................................................................7

  2.1原料................................................................................................................................................................7

  2.1.1原料制备.......................................

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