材料分析方法重点总结Word文件下载.docx

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因为SE或AE信号的分辨率最高，因此，SEM的分辨率是指二次电子像的分辨率。

对重元素样品，作用体积为“半球状”，因此分辨率较低，BE和SE分辨率差明显变小。

（3）成像原理为：

二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。

（表面形貌衬度原理）

如图所示，随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。

因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面5-10nm作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。

（4）都可用于表面形貌分析，但BE还可用于结构和成分分析

用BE进行形貌分析时，其分辨率远比SE像低。

BE能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到BE而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。

因此，BE形貌分析效果远不及SE，故一般不用BE信号。

2.分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。

电磁透镜的特点。

电磁透镜的聚焦原理：

螺旋式近轴运动（磁场聚焦），与光学透镜的聚光作用相似。

（1）电荷在磁场中运动时，受到磁场的作用力，即洛仑磁力。

（2）透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是电磁透镜。

（3）电磁透镜实质是一个通电的短线圈，它能造成一种轴对称的分布磁场

提高加速电压，缩短电子波长，提高电镜分辨率。

特点：

a无论励磁方向如何，焦距总为正

b是一种变焦距或变倍率的会聚透镜

3.扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?

扫描电子显微镜（Scanningelectronmicroscope--SEM）是以类似电视摄影显像的方式，通过细聚焦电子束在样品表面扫描激发出的各种物理信号来调制成像的显微分析技术。

SEM成像原理与TEM完全不同，不用电磁透镜放大成像，只用电磁透镜作聚光镜用，使电子枪的束斑逐级聚焦缩小。

4.背散射电子原子序数衬度原理

在原子序数Z小于40的范围内，背散射电子的产额对原子序数十分敏感。

分析时，样品上原子序数较高的区域由于收集到的背散射电子数量较多，故荧光屏上图像较亮。

5.薄膜样品的基本要求是什么?

具体工艺过程如何?

双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?

样品的基本要求：

1）薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变化；

2）样品相对于电子束必须有足够的透明度

3）薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏；

4）在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。

样品制备的工艺过程

1）切薄片样品

2）预减薄（机械减薄法、化学减薄法）

3）终减薄

离子减薄：

1）不导电的陶瓷样品

2）要求质量高的金属样品

3）不宜双喷电解的金属与合金样品

双喷电解减薄：

1）不易于腐蚀的裂纹端试样

2）非粉末冶金试样

3）组织中各相电解性能相差不大的材料

4）不易于脆断、不能清洗的试样

6.什么是衍射衬度?

它与质厚衬度有什么区别?

由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。

或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。

对于晶体薄膜样品而言，厚度大致均匀，原子序数也无差别，因此，不可能利用质厚衬度来获得图象反差，这样，晶体薄膜样品成像是利用衍射衬度成像，简称“衍射衬度”

非晶（复型）样品电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的，即质厚衬度，质厚衬度是建立在非晶样品中原子对电子的散射和透射电子显微镜小孔径成像的基础上的。

7.X射线的本质是什么？

连续X射线、标识X射线及其关系

X射线的本质是一种波长很短的电磁波。

伦琴首先发现了X射线，劳厄揭示了X射线的本质。

连续X射线特点：

a．X射线强度沿着波长连续分布

b．短波限λ0的存在

c．有强度最大波长λm

标识X射线波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，且要求管电压需达到特定值。

标识谱的波长不受管电压管电流的影响，只决定于阳极靶材元素的原子序数。

原子序数越大，标识谱波长越短。

8.试述布拉格公式2dHKLsinθ=λ中各参数的含义，以及该公式有哪些应用？

dHKL表示HKL晶面的面间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面间的夹角，λ表示入射X射线的波长。

该公式有二个方面用途：

（1）已知晶体的d值。

通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。

这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。

（2）已知入射X射线的波长，通过测量θ，求晶面间距。

并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。

9.衍射矢量方程、布拉格方程、劳厄法及厄尔瓦德图解法，并证明其等同性

衍射矢量方程

布拉格方程

2dHKLsinθ=λ

劳厄方程

埃瓦尔德图解法P145

等同性证明P146

10.决定X射线强度的关系式是

，

试说明式中各参数的物理意义?

（只需知道X射线衍射强度的影响因素）

I0为入射X射线的强度；

λ为入射X射线的波长

R为试样到观测点之间的距离；

V为被照射晶体的体积

Vc为单位晶胞体积

P为多重性因子，表示等晶面个数对衍射强度的影响因子；

F为结构因子，反映晶体结构中原子位置、种类和个数对晶面的影响因子；

φ（θ）为角因子，反映样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒数目和衍射线位置对衍射强度的影响；

A（θ）为吸收因子，圆筒状试样的吸收因子与布拉格角、试样的线吸收系数μl和试样圆柱体的半径有关；

平板状试样吸收因子与μ有关，

而与θ角无关。

表示温度因子。

11.结构因数公式及应用

P34

12.产生衍射的必要条件与充分条件是什么？

产生电子衍射的充分条件是Fhkl≠0，且满足布拉格方程（充要）

产生电子衍射必要条件是满足或基本满足布拉格方程

。

13.给出简单立方、面心立方、体心立方以及密排六方晶体结构电子衍射发生消光的晶面指数规律。

常见晶体的结构消光规律

简单立方对指数没有限制（不会产生结构消光）1234568910

f.c.ch.k.L.奇偶混合348111216192024

b.c.ch+k+L=奇数246810

h.c.ph+2k=3n,同时L=奇数（hkil）

体心四方h+k+L=奇数

14.多晶体粉末法的衍射几何（倒易球的概念）P42

15.区别简单立方和体心立方点阵P48

16.简要说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。

单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。

因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。

单晶电子衍射花样就是（uvw）*0零层倒易截面的放大像。

多晶面的衍射花样为：

各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线，为一系列同心圆环。

每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面，与Ewald球的相惯线为园环，因此，样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2为半锥角的衍射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。

非晶的衍射花样为一个圆斑。

17.说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。

单晶衍射的特点：

1）电子束方向B近似平行于晶带轴[uvw]，因为θ很小，即入射束近似平行于衍射晶面，

2）反射球很大，θ很小，在0*附近反射球近似为平面。

3）倒易点阵的扩展。

（因为使用薄晶体样品）

因此，不难看出，单晶电子衍射花样就是（uvw）*0零层倒易截面的放大像。

成像原理图和单晶电子衍射花样见下图。

电子束照射多晶时，衍射成像原理与多晶X射线衍射相似，如图

多晶的衍射花样为：

18.劳厄法的衍射几何及衍射花样的几何解释（见课件第十章）

19.试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？

及鉴定时应注意问题

X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。

因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度I来表征。

其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。

通过与物相衍射分析标准数据比较鉴定物相。

单相物质定性分析的基本步骤是：

（1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值；

（2）利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号；

（3）将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。

鉴定时应注意的问题：

（1）d的数据比I/I0数据重要。

（2）低角度线的数据比高角度线的数据重要。

（3）强线比弱线重要，特别要重视d值大的强线。

（4）应重视特征线。

（5）应尽可能地先利用其他分析、鉴定手段，初步确定出样品可能是什么物相，将它局限于一定的范围内。

20.比较物相定量分析的外标法、内标法、K值法的优缺点？

外标法就是待测物相的纯物质作为标样以不同的质量比例另外进行标定，并作曲线图。

外标法适合于特定两相混合物的定量分析，尤其是同质多相（同素异构体）混合物的定量分析。

内标法是在待测试样中掺入一定量试样中没有的纯物质作为标准进行定量分析，其目的是为了消除基体效应。

内标法最大的特点是通过加入内标来消除基体效应的影响，它的原理简单，容易理解。

但它也是要作标准曲线，在实践起来有一定的困难。

K值法是内标法延伸。

K值法同样要在样品中加入标准物质作为内标，人们经常也称之为清洗剂。

K值法不作标准曲线，而是选用刚玉Al2O3作为标准物质，并在JCPDS卡片中，进行参比强度比较，K值法是一种较常用的定量分析方法。

以上方法都可能存在因择优取向造成强度问题。

21.点阵常数精确测定的原理（几种思路）

图解外推法、最小二乘法、标准样校正法（见笔记第十二章）

22.宏观应力测量的基本原理及方法

原理：

当试样中存在宏观内应力时，会使衍射线产生位移。

通过测量衍射线位移测定宏观内应力。

方法：

P84-89

23.织构的定义及分类。

什么是丝织构，它的极图有何特点？

各晶粒的取向朝一个或几个特定方位偏聚的现象，即具有择优取向现象，这种组织状态称为织构。

可分为：

丝织构、板织构、铸造织构、形变织构、再结晶织构等。

丝织构是一种晶粒取向轴对称分布的织构，存在于拉、轧或挤压成形的丝、棒材及各种表面镀层中。

其特点是多晶体中各种晶粒的某晶向[uvw]与丝轴或镀层表面法线平行。

丝织构的极图呈轴对称分布P101

24.丝织构的衍射几何P108

25.电子衍射原理

布拉格定律、倒易点阵、埃瓦尔德图解、晶带定律与零层倒易截面、偏移矢量与倒易点阵的扩展、电子衍射基本公式

26.请导出电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍射图之间有何对应关系?

解释为何对称入射（B//[uvw]）时，即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点?

（1）由以下的电子衍射图可见

∵2θ很小，一般为1~20

∴

（

）

由

代入上式

即

，L为相机裘度

这就是电子衍射的基本公式。

令

一定义为电子衍射相机常数

（2）、在0*附近的低指数倒易阵点附近范围，反射球面十分接近一个平面，且衍射角度非常小<

10，这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面。

这些低指数倒易阵点落在反射球面上，产生相应的衍射束。

因此，电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影。

（3）这是因为实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸，因而，它的倒易点不是一个几何意义上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展量为该方向实际尺寸的倒数的2倍。

27.何为偏离参量S？

试分别画出s+g=s-g，s+g=0以及s+g>

0时产生电子衍射的厄瓦尔德球构图。

偏离矢量:

偏离θ时，倒易杆中心至爱瓦尔德球面交截点的距离

下图为s=0，s<

0,s.>

0三种情况下的爱瓦尔德球图。

28.透射电镜中有哪些主要光阑?

分别安装在什么位置?

其作用如何?

主要有三种光阑：

①聚光镜光阑。

在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。

作用:

限制照明孔径角。

②物镜光阑。

安装在物镜后焦面。

提高像衬度；

减小孔径角，从而减小像差；

进行暗场成像。

③选区光阑:

放在物镜的像平面位置。

对样品进行微区衍射分析。

29.单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法？

图1是某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样，请以尝试—校核法为例，说明进行该电子衍射花样标定的过程与步骤。

图1某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样

一般，主要有以下几种方法：

1）当已知晶体结构时，有根据面间距和面夹角的尝试校核法；

根据衍射斑点的矢径比值或N值序列的R2比值法

2）未知晶体结构时，可根据系列衍射斑点计算的面间距来查JCPDS（PDF）卡片的方法。

3）标准花样对照法

过程与步骤：

（1）测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R1，R2，R3，R4••••（见图）

（2）根据衍射基本公式

求出相应的晶面间距d1，d2，d3，d4••••

（3）因为晶体结构是已知的，某一d值即为该晶体某一晶面族的晶面间距，故可根据d值定出相应的晶面族指数{hkl}，即由d1查出{h1k1l1}，由d2查出{h2k2l2}，依次类推。

（4）测定各衍射斑点之间的夹角。

（5）决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数。

若R1最短，则相应斑点的指数应为{h1k1l1}面族中的一个。

对于h、k、l三个指数中有两个相等的晶面族（例如{112}），就有24种标法；

两个指数相等、另一指数为0的晶面族（例如{110}）有12种标法；

三个指数相等的晶面族（如{111}）有8种标法；

两个指数为0的晶面族有6种标法，因此，第一个指数可以是等价晶面中的任意一个。

（6）决定第二个斑点的指数。

第二个斑点的指数不能任选，因为它和第1个斑点之间的夹角必须符合夹角公式。

对立方晶系而言，夹角公式为

决定了两个斑点后，其它斑点可以根据矢量运算求得

即h3=h1+h2k3=k1+k2L3=L1+L2

根据晶带定律求零层倒易截面的法线方向，即晶带轴的指数.

30.画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。

设薄膜有A、B两晶粒

B内的某（hkl）晶面严格满足Bragg条件，或B晶粒内满足“双光束条件”，则通过（hkl）衍射使入射强度I0分解为Ihkl和IO-Ihkl两部分

A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大，不能产生衍射。

在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进行成像（明场），此时，像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同，分别为

IAI0

IBI0-Ihkl

B晶粒相对A晶粒的像衬度为

明场成像：

只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。

暗场成像：

只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。

中心暗场像：

入射电子束相对衍射晶面倾斜角2θ，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像

其他重点：

1.衍射线在空间的方位（衍射角）取决于什么？

而衍射线的强度又取决于什么？

衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面间距，或者晶胞的大小。

衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。

2.电磁透镜的像差是怎样产生的?

如何来消除和减少像差?

分辨率由什么来决定？

像差分为球差,像散,色差.

球差是电磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的.增大透镜的激磁电流可减小球差.

像散是由于电磁透镜的周向磁场非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿.

色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的.稳定加速电压和透镜电流可减小色差.

电磁透镜的分辨率由衍射效应和像差来决定。

球差是限制分辨率的主要因素。

3.分别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。

原理:

X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；

同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波；

晶体内原子呈周期排列，因而各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用，在某些方向上发生相长干涉，即形成衍射。

特点:

电子衍射与X射线衍射相比具有下列特点：

（1）电子波的波长比X射线短得多，因此，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角度很小，10-2rad，而X射线最大衍射角可达/2。

（2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内，晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向。

因为电子波长短，用Ewald图解时，反射球半径很大，在衍射角很小时的范围内，反射球的球面可近似为平面。

（3）电子衍射用薄晶体样品，其倒易点沿样品厚度方向扩展为倒易杆，增加了倒易点和Ewald球相交截面机会，结果使略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。

（4）电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短。

因为原子对电子的散射能力远大于对X射线的散射能力。

应用：

硬X射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析，软X射线可用于非金属的分析。

透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析（确定微区的晶体结构或晶体学性质）

4.什么叫干涉面？

当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的波程差是多少？

相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？

晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、nk、nl的假想晶面称为干涉面。

当波长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是nλ，相邻两个（HKL）晶面的波程差是λ。

5.说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。

主要由物镜、物镜光阑、选区光阑、中间镜和投影镜组成.

1）物镜：

强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100—300倍。

作用：

形成第一幅放大像

2）物镜光阑：

装在物镜背焦面，直径20—120um，无磁金属制成。

a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。

C.进行暗场成像

3）选区光阑：

装在物镜像平面上，直径20-400um，

对样品进行微区衍射分析。

4）中间镜：

弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0—20倍

作用a.控制电镜总放大倍数。

B.成像/衍射模式选择。

5）投影镜：

短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。

投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。

小孔径角有两个特点：

a.景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。

焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。

6.试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？

获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。

劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；

旋转晶体法主要用于研究晶体结构；

粉末法主要用于物相分析。

7.已知Cu3Au为面心立方结构，可以以有序和无序两种结构存在，请画出其有序和无序结构[001]晶带的电子衍射花样，并标定出其指数。

答：

如图所示：

8.假定需要衍射分析的区域属于未知相，但根据样品的条件可以分析其为可能的几种结构之一，试根据你的理解给出衍射图标定的一般步骤。

（1）测定低指数斑点的R值。

应在几个不同的方位摄取衍射花样，保证能测出最前面的8个R值。

（2）根据R，计算出各个对应得到d值。

（3）查JCPDS（ASTM）卡片和各d值都相符的物相即为待测的晶体。

如果电子衍射的精度有限，有可能出现几张卡片上d值均和测定的d值相近，此时，应根据待测晶体的其它信息，例如化学成分等来排除不可能出现的物相。

9.判别下列哪些晶面属于[

11]晶带：

（

0），（

1），（231），（211），（

01），（1

3），（1

2），（1

2），（0

1），（212）。

0）（

1）、（211）、（1

2）、（

01）、（0

1）晶面属于[

11]晶带，因为它们符合晶带定律：

hu+kv+lw=0。

10.对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？

对食盐进行化学分析与物相定性分析，前者获得食盐化学组成，后者能获得物相组成及晶体结构。