材料测试技术知识点讲解Word文档下载推荐.docx

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指某一组面网衍射的X射线光量子的总数。

20.影响衍射线强度的因素：

多重性因子，结构因子，角因子，温度因子，吸收因子。

21.X射线衍射的实验方法：

粉末法，劳厄法，转晶法。

22.粉晶衍射仪法：

利用X射线的电离效应和荧光效应，由辐射探测器来记录衍射线的方向和强度的一种方法。

23.测量衍射峰的20位置的方法：

1峰巅法：

以峰的顶点位置

2交点法：

在衍射峰的两边各作切线，两切线的交点位置

3弦中心法：

以衍射峰的半高宽的中点或更好的是以峰的2/3高宽的中点及3/4高宽的中点。

4中心线峰：

按衍射峰的若干弦的中点连线进行外推与衍射峰曲线相交的点

5重心法：

以背景线以上整个衍射峰面积之重心所在位置为20位置，重心记为V20＞。

24.X射线物相分析包括：

物相定性分析和物相定量分析。

25.X射线物相定性分析的步骤是：

1用一定的实验方法获得待测试样的衍射花样

2计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I

3参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。

26.定性物相鉴定过程应注意的问题：

1d的数据比I/I1数据重要

2低角度线的数据比高角度线的数据重要

3应重视特征线

4在做定性分析中，了解待测试样的来源，化学成分，物理性质，以及用化学或物理方法对

试样进行预处理，并借助于平衡相图，都有助于正确快速的分析鉴定

5不要过于相信卡片上的数据，特别是早年的资料，注意资料的可靠性

6X射线衍射分析只能肯定某相得存在，而不能确定某相的不存在

27.X射线衍射分析可以反映出材料微观中晶胞的大小，形状，原子种类及他们在晶体中的坐标位置等信息。

28.X射线衍射分析在无机材料的应用：

原料的分析，主要结晶相的鉴定，类质同象系列成分的测定，利用平衡相图帮

助鉴定多相。

29.电子显微分析的方法：

透射电镜，扫描电镜，电子探针

30.显微镜的分辨率：

d，分辨率与波长成正比，与数值孔径成反比，光源为电子束。

31.电子透镜的像差缺陷：

①色差：

由电子的波长或能量非单一性所引起的②球差：

是由电磁透镜中近轴区域对电子束

的折射能力与远轴区域不同而产生的③像散：

由透镜磁场非旋转对称引起的。

像散对透镜分辨率的影响，可以用机械，静电或电磁式消像散器适当的加以补偿矫正。

色差是由于成像电子波长（或能量）变化引起电磁透镜焦距变化而产生的一种像差，应尽可能减小样品的厚度以利于提高分辨率。

球差对分辨率的影响最为重要，因为没有一种简便方法能使其矫正过来。

景深：

把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深。

焦深：

把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦深。

32.透射电镜主要结构：

照明系统，成像放大系统，现象记录系统。

33.三种电子图像：

散射衬度像，衍射衬度像，相位衬度像。

34.扫描电镜的主要结构：

电子光学系统，信号接收处理显示系统，供电系统，真空系统。

35.扫描电镜比透射电镜的景深（焦深）大，成像更有立体感。

36.EPMA是一种显微分析和成分分析相结合的微取分析。

37.X射线谱仪：

波谱仪（WDS），能谱仪（EDS）。

38.电子显微分析在无机材料中的应用：

①形貌观察及颗粒分析②表面及断面分析③晶界及相界分析④固相烧结陶瓷材

料显微结构分析⑤液相烧结陶瓷材料显微结构分析⑥釉的显微结构分析⑦烧结过程的研究⑧釉上彩瓷断面的观察⑨钛

酸钡陶瓷电畴的观察⑩材料的断面分析。

39.热分析包括：

①差热分析②热重分析③热膨胀分析④差示扫描量热法⑤微量差热分析⑥综合热分析⑦热力法⑧热释电流法⑨热释光法。

40.热分析：

是利用物质在温度变化过程中，由于一系列物理，化学变化过程而显示出来的热效应，体积变化，质量变化等宏观表现，来分析判断试样的相组成所含杂质，了解试样的热变化特性的一种方法。

41.TG曲线：

是热重曲线和温度曲线的总称。

42.热膨胀：

物质的体积或长度随温度升高而增大的现象。

43.差示扫描量热法：

使试样和参比物绝热分离，分别输入能量，测量为使两者的温度相等所需要的能量之差（吸

热峰向上，放热峰向下）。

44.热分析在无机材料中的应用：

①矿物原料的分析：

粘土矿物分析，石英相变分析，碳酸盐的差热分析，氢氧化物的

差热分析②矿物人工合成的研究：

非晶态膜的研究，硒化铬，碲化铬着色剂的研究，钛酸钡合成的研究③添加剂作用

效果的研究④物质转变过程的研究⑤在陶瓷工业中的应用：

根据坯料综合热分析曲线制定烧成制度，了解原料所含杂

质，为采取某些工艺措施，提高产品质量提供依据，陶瓷器件主要烧成缺陷分析。

45.差热分析的定性分析：

1含水化合物

1吸附水：

在加热过程中，吸附水失去的温度大约为110C,吸水时，晶格膨胀，失水时，晶格收缩，但是晶格结构并

不破坏，加热后温度不太高即可失水

2结晶水：

开始失水的温度不高，随着温度升高，结晶水的失去，则发生晶格破坏或重建

3结构水：

高温时，结构水逸出后，矿物晶格即行破坏，矿物碎裂成粉状，含水化合物失水时，发生吸热作用，在差热曲线上形成吸热峰

2高温下有气体放出的物质：

在加热过程中，由于CO2,SO2等气体放出而产生吸热效应，在差热曲线上表现为吸热峰。

3矿物中含有变价元素在高温情况下发生氧化，由低价元素变为高价元素而放出热量，在差热曲线上表现为放热峰。

4非晶态物质的重结晶：

有些非晶体物质在加热过程中伴随有重结晶的现象发生，放出热量，在差热曲线上形成放热

峰。

此外还有些矿物在加热过程中晶格发生破坏，变为非晶态物质，继续加热往往又由非晶态变为晶态（晶格重建）而放出结晶热，形成放热峰。

5晶型转变：

有些矿物在加热过程中具有晶型转变而吸收热量，在差热曲线上形成吸热峰。

6有机物质的燃烧：

在加热过程中要氧化或燃烧，并出现放热效应和色泽变化。

一、名词解释

拉曼位移：

拉曼散射光与入射光频率之差。

系统消光：

把由于Fhk=O而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。

（重点）

X射线衍射方向：

是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。

明暗场像：

用物镜光栏挡去衍射束，让透射束成像，有衍射的为暗像，无衍射的为明像，这样形成的为明场像；

用物

镜光栏挡去透射束和及其余衍射束，让一束强衍射束成像，则无衍射的为暗像，有衍射的为明像，这样形成的为暗场像。

（重点）

透射电镜的点线分辨率：

点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离；

线分辨率表示电镜所能分辨的两条线

之间的最小距离。

拉曼效应：

散射光中散射强度中约有1%的光频率与入射光束的频率不同。

除在入射光频率处有一强的瑞利散射线外，

在它的较高和较低频率处还有比它弱得多的谱线。

二次电子：

二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。

背散射电子：

背散射电子是指入射电子与试样的相互作用经多次散射后，重新逸出试样表面的电子。

差热分析：

是指在程序控制温度下，测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种方法。

差示扫描量热法：

是把试样和参比物的温度差保持为零时，所需要的能量对时间关系的一种技术。

光电效应：

当具有一定能量hv的入射光子与样品的原子互相作用时，单个光子把全部能量交换给原子某壳层上一个受

束缚的电子，这个电子就获得能量。

如果该能量大于该电子的结合能Eb,该电子就将脱离原来受束缚的能级；

若还有

多余的能量可以使电子克服功函数W则电子就成为自由电子、并获得一定的动能Ek并且hv=Eb+Ek+W该过程为光电

效应。

化学位移：

由于原子所处的化学环境不同而引起的原子内壳层电子结合能的变化，在谱图上表现为谱线的位移，这种

现象成为化学位移。

Moseley定律：

对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。

二、简答题

1.X射线谱有哪两种类型？

其含义是什么？

两种类型：

连续X射线谱和特征X射线谱连续X射线谱：

指X射线管中发出的一部分包含各种波长的光的光谱。

从

管中释放的电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同，绝大多数电子要经历多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此

出现连续X射线谱

特征X射线谱：

也称标识X射线谱，它是由若干特定波长而强度很大的谱线构成的，这种谱线只有当管电压超过一定

数值Vk（激发电压）时才能产生，而这种谱线的波长与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关，只取决于阳极材料，不同金属制成的阳极将发出不同波长的谱线，并称为特征X射线谱

3•何谓Ka射线？

何谓心射线？

这两种射线中哪种射线强度大？

哪种射线波长短？

X射线衍射用的是哪种射线？

为

什么Ka射线中包含Ka1和Ka2？

Ka是L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线，KB射线是M壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线；

Ka比KB强度大，因为L层电子跳入K层空位的几率比M层电子跳入K层空位的几率大；

KB波长短；

X射线衍射用的是Ka射线；

Ka射线是由Ka1和Ka2组成，它们分别是电子从L3和L2子能级跳入K层空位时产生的。

4.晶体对X射线的散射有哪两类？

四种基本类型的空间点阵是什么？

晶体对X射线的散射有相干散射和不相干散射。

简单立方、体心立方、面心立方、底心立方。

5.结构因子的概念和影响因素。

结构因子的绝对值为一个晶胞的想干散射振幅与一个电子的想干散射振幅的比值。

结构因子只与原子的种类和在

晶胞中的位置有关，而不受晶胞形状和大小的影响。

6.晶体使X射线产生衍射的充分条件是什么？

何谓系统消光？

充分条件是同时满足布拉格方程和Fhk¥

0.系统消光：

把由于Fhkl=O而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。

7.粉晶X射线衍射卡片（JCPDS或PDF卡片）检索手册的基本类型有哪几种?

字母索引按物质英文名称的字母顺序

哈那瓦尔特索引8条强线按d值相对强度递减顺序排列

芬克索引8条最强线以按d值递减顺序排列

8.对一张混合物相的X射线衍射图进行定性分析时，应注意哪几个问题？

优先考虑哪些衍射线？

为什么？

衍射仪用粉末试样的粒度是多少？

（1）d值比相对强度更为重要，核对时d值必须相当符合，一般只能在小数点后第二位有分歧；

（2）重视小角度区域

的衍射线，即低角度的d值比高角度的d值更重要；

（3）强线比弱线重要；

（4）特征线（即不与其它线重叠的线）重要；

（5）结合其它信息，如成份、热处理过程等等；

（6）借助其它分析测试方法共同表征。

优先考虑小角度区域的衍

射线，强线及特征线。

粉末粒度是10~40卩m.

9.电子束与物质相互作用可以获得哪些信息？

a,透射电子b,二次电子c,背散射电子d,特征X射线e,阴极荧光f,俄歇电子g,吸收电子

10.扫描电镜的放大倍数？

扫描电镜的放大倍数：

电子束在荧光屏上扫描振幅与入射电子束在样品表面的扫描振幅之比

11.简述电子透镜缺陷的种类及产生的原因.（重点）

a,球差一一由于电磁透镜近轴区和远轴区对电子束汇聚能力不同引起。

b,色差一一由于成像电子波长不同引起。

c,轴

上像散一一由于透镜磁场不是理想旋转对称磁场引起。

d,畸变

12.透射电子显微镜的电子显微图像包括哪几种类型？

相位衬度、质厚衬度、衍射衬度

13.散射衬度与什么因素有关？

这种图像主要用来观察什么？

散射衬度也称为质厚衬度，它是指穿过样品且散射角度小的那些电子即弹性散射所形成的衬度，散射衬度与样品

的密度、原子序数、厚度等因素有关。

这种图像主要用来观察非晶试样和复形膜样品所成图像。

14.衍衬象的衬度是怎么产生的？

利用这种图像可观察干什么？

衍射衬度是由晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而形成的衬度。

根据衍射衬度原理形成的电子图像称

为衍射衬度像。

利用这种图像可观察晶体缺陷，如位错、层错等。

15.何谓明场象？

何谓暗场象？

中心暗场像与偏心暗场像哪个分辨率高？

明场象是指用物镜光栏挡去衍射束，让透射束成像，有衍射的为暗象，无衍射的为明象。

暗场像指用物镜光栏挡去透射束及其余衍射束，让一束强衍射束成像，则无衍射的为暗像，有衍射的为明像。

因为偏心暗场像衍射束偏离光轴，暗场像朝一个方向拉长，分辨率低；

中心暗场像无畸变，分辨率高。

16.何谓二次电子？

扫描电镜中二次电子像的衬度与什么因素有关？

最适宜观察什么？

二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子，二次电子的衬度与两个因素有关：

（1）入射电子的能量，入射电子能量在2-3KW时，二次电子发射系数达到最大，衬度明显

（2）入射电子束在试样表面的倾斜角度，因为5（0）=3O/cos0,当倾斜角度增加时，二次电子发射系数增大，衬度也明显。

二次电子像也最适宜观察试样的表面形貌。

17.何谓背散射电子？

扫描电镜中背散射电子衬度与什么因素有关？

背散射电子衬度与试样的形貌及成分有关，因为背散射电子的产额随试样原子序数的增大而增大，其来自试样表面几百纳米的深度范围。

背散射电子衬度最适宜观察试样的平均原子序数兼形貌。

18.X射线显微分析方法有哪三种？

分析方法：

定点分析、线扫描分析、面扫描分析

19.差热分析（DTA的定义是什么？

差热分析（DTA是指在程序控制温度下，测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种方法。

20.差示扫描量热分析（DSC的定义是什么？

差示扫描量热分析是把试样和参比物的温度差保持为零时，所需要的能量对温度或时间关系的一种技术。

21.在差热分析曲线上一个峰谷的温度主要用什么来表征？

哪个受实验条件影响小？

主要用外推始点温度和峰值温度来表征。

其中外推始点温度受实验条件影响小。

22.如何确定外推始点温度？

曲线开始偏离基线那点的切线与曲线最大斜率的切线的交点。

23.影响差热曲线主要因素有哪些？

内因：

晶体结构、阳离子电负性、离子半径及电价、氢氧离子浓度。

外因：

加热速度、试样形状、称量及装填、气氛和压力、试样粒度。

24.分子振动吸收红外辐射必须满足哪些条件？

（1）振动频率与红外光谱段某频率相等；

（2）振动分子有偶极矩变化。

25.红外吸收光谱的产生，主要由于分子中什么能级的跃迁？

（重点）是振动或转动能级。

26.H0和CO分子有几种振动形式？

H0:

对称伸缩振动、非对称伸缩振动、剪式弯曲振动CO对称伸缩振动、非对称伸缩振动、弯曲振动（必考）

27.X射线光能谱是一种什么分析方法？

利用X射线光子激发原子的内层电子，产生光电子：

不同元素的内层能级的电子结合能具有特定的值；

通过测定这些特定的值可定性鉴定除H和He之外的全部元素；

对峰的强度采用灵敏度因子法进行定量分析。

28.何谓化学位移？

由于原子所处化学环境不同而引起原子内壳层电子结合能的变化，在谱图上表现为谱线的位移，该现象称为化学位

移。

29.XPS伴线有哪些？

俄歇线、X射线卫星线、多重劈裂线、振激振离线、能量损失线、鬼线

30.红外与拉曼活性判断规律？

指出下列分子的振动方式哪些具有红外活性，哪些具有拉曼活性。

（1）O⑵H2⑶H2。

的对称振动、非对阵振动和弯曲振动（4）CO的对称振动、非对称振动和弯曲振动

活性判断规律：

偶极矩变有红外活性，反之没有。

极化率变有拉曼活性，反之没有。

有对称中心的分子其分子振动对红外和拉曼之一有活性，则另一非话性。

无对称中心的分子其分子振动对红外和拉曼都是有活性的。

（1）Q和Hb分子的振动具有拉曼活性，因为其振动中并没有偶极矩的变化，有极化率的变化。

（2）HQ的对称振动、非对阵振动和弯曲振动对红外和拉曼都具有活性，因为水分子为无对称中心的分子，其振动同时使偶极矩和极化率产生变化。

（3）CQ为中心对称分子，CQ的对称振动不伴随偶极矩的变化，但有极化率的变化，所以这种振动无红外活性，有拉曼活性。

对于非对称振动和弯曲振动有偶极矩的变化，所以这两种振动有红外活性，无拉曼活性。

二、综合题

1,尺寸小于5卩m的矿物的形貌观察分析一一扫描电镜

扫描电镜的试样为块状或粉末颗粒，具有相当的分辨率，一般为3~6nm,最高可达2nmo

2,有机材料中化学键的分析鉴定一一红外光谱分析

红外光谱法主要可以用作分子结构的基础研究和物质化学组成（物相）的分析。

其中，红外光谱法作分子结构的研究可以测定分子的键长、键角大小，并判断分子的立体结构

3,多晶材料的物相分析一一X射线物相分析（XRD

粉末照相法（粉末法或粉晶法）和衍射仪法可用来进行物相定性、定量分析，测定晶体结构，晶粒大小及应力状态，还可以用来精密测定晶格常熟等。

4,相变温度的测定一一差热分析（DTA

差热分析方法能教精确地测定和记录一些物质在加热过程中发生地失水、分解、相变、氧化还原、升华、熔融、

晶格破坏、和重建，以及物质间的相互作用等一系列的物理化学现象，并借以判定物质的组成及反应机理。

5,矿物中包裹体或玻璃气泡中物质的鉴定——电子探针X射线显微分析/拉曼光谱

拉曼光谱可以用很低的频率进行测量，特别是可以测定水溶液样品，固体粉末样品不必要特殊制样处理。

电子探针X射线显微分析（EPMA特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。

6,表面或界面元素化学状态分析X射线光电子能谱分析（XPS

光电子能谱可以测定固液、气体样本，它测定的主要是物质表面的信息（0.5~5nm）,光电子能谱仪在元素的定性

分析上有特殊优点，它可以测定除氢以外的全部元素，对物质的状态没有选择，样品需要量很少，可少至10-8g，而灵

敏度可高达10-18g，相对精度有1%

7,晶界上增强相得成分一一电子探针

8,晶界条纹或晶体缺陷的观察分析一一透射电镜

9,材料的微结构分析——透射电镜

透射电镜（TEM）是一种高分辨率、高放大倍数的显微镜，是观察和分析材料的形貌、组织和结构的有效工具。

透射电镜可以透过物质，根据电子强度分布与所观察试样区的形貌、组织和结构来对应来显示试样的形貌、组织和结构

10,材料的断口形貌观察——扫描电镜

扫描电镜场深大，三百倍于光学显微镜，适用于粗糙表面和断口的分析观察

11,材料的晶格条纹像的观察一一透射电镜，参考（8）（9）说明四、计算题

某立方晶系晶体的某一面网的二级衍射对应的d2oo=0.1760nm，对应的衍射角为60°

求该晶体的一级衍射面网能产生

几条衍射线以及该晶体的晶胞参数

解：

对应的衍射角为60°

，则0=30°

对于二级衍射，2diooSin0=2入dioo=2d2oo求得：

入=0.1760nm

对于一级衍射，2dioosin0=n入即n<

2dioo/入=4

即该晶体一级衍射网面能产生4条衍射线。

对立方晶系，a=b=c,dioo=a/（12+02+02）1/2,a=dioo=2d2oo=o.352onm

1、莫赛来定律：

它表明只要是同种原子，不论它所处的物理状态和化学状态如何，它发出的特征X射线均具有相同的波长

2、X射线与物质相互作用：

其一部分被散射，一部分吸收，一部分透过物质继续沿原来方向传播

3、X射线被物质散射时，产生两种散射现象：

相干散射和非相干散射.相干散射：

波长不变的散射，又称经典散射.非相干散射：

波长变化的散射，又称量子散射.

4、光电效应：

以X射线产生X射线的过程.

5、俄歇效应：

以X射线产生X射线，但该射线不辐射出而是再激发其它电子的过程

6、吸收限：

一个特征X射线谱系的临界激发波长.应用:

合理地选用滤波片材料和辐射源的波长（即选阳极靶材料）以便获得优质的花样衍射.

6、衍射线的分布规律是由晶胞的大小，形状决定的，而衍射线的强度则是取决于原子的种类及原子在晶胞中的位置.

布拉格方程:

2dSin0=n入

7、积分强度：

扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。

（必考）

8、绝对强度（累积强度或积分强度）:

指某一组面网衍射的X射线光量子的总数.

9、相对强度：

是用某种规定的标准去比较各个衍射线条的强度而可得出的强度相对比值

10、系统消光：

由原子在晶胞中的位置不同而引起某些方向上衍射线的消失称为系统消光

11、产生衍射的充分条件：

满足布拉格方程且Fhkl结构因子不等于零.

12、影响衍射强度的因素：

多重性因子P,结构因子F,角因子（1+CoS!

0）/Sin20CosB

温度因子e-2M,吸收因子A

13、最基本的衍射实验方法有三种：

粉末法，劳厄法，转晶法

14、德拜相机的衍射机理：

衍射花样：

入射单色X射线照射放置与照相机中心旋转台上的粉末柱试样，衍射线落在环绕相机内壁安装的长条形照相底片上，冲洗出即为德