环境工程专业实验报告Word格式文档下载.docx

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1．3．3谱仪气路气密性检查

气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作（气密检查一般是检查载气流路，氢气和空气流路若未拆动过，可不检查）。

　　方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.35~0.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。

最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。

若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸钠溶液）逐个刷在接头处检漏（氢，空气也可如此检漏），最后将肥皂水擦干。

1．3．4仪器的调试

　　仪器等按上述接好，色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路，调节气瓶上的减压阀旋钮（即：

载气稳流阀），载气流量的设置视使用的色谱柱而定，一般，填充柱为20-30ml/min；

毛细管柱的柱头压为0.6-0.8Mpa；

氢气、空气全部处于关闭状态。

（1）启动主机，开启主机总电源开关，色谱柱箱内马达开始工作，并检查是否有异样声响，若有，立即切断电源，并进一步检查排除。

有的色谱仪启动时自诊断，显示仪器运转情况：

正常或不正常，不正常显示包括哪一部分有问题，接线错误等等。

（2）各路温控检查按照说明书，逐个对柱温（包括程序升温），进样器温度，检测器温度进行恒温检查，是否能在高，中，低温度下保持恒定，特别是要求柱温温控精度达到0.1度。

（3）样品测试仪器稳定后，用微量进样器迅速注入适量的邻甲苯胺溶液。

在记录仪上得到色谱峰。

记录保留时间和峰宽。

在完全相同的条件下，用微量进样器迅速注入适量的标准溶液。

记录峰面积和保留时间和峰宽。

1.4结果数据处理

进样量：

0.5uL

表一邻甲苯胺标准液

水样

保留时间min

峰面积%

标样

6.61820

未知水样

10.74113

实训项目2COD快速测定仪的使用

2.1实验目的

1.掌握COD快速测定仪的使用方法

2.掌握COD测定原理

2.2实验原理

该法基于在重铬酸钾和复合催化剂的混合酸性溶液中，于165℃氧化消解试样15min，Cr6+被还原为Cr3+，测定反应液的吸光度。

在预先制作的工作曲线上测出Cr3+的含量，换算出水样相应的消耗氧的质量浓度。

通过分光光度法测定其浓度，从而得出相应COD值。

2.3实验操作

2.3.1仪器：

1、5B-3（B）型多元COD快速测定仪

2、5B-3（B）专用恒温消解装置，交流220V，50Hz，控温165±

2℃,消解时间10分钟，一次可同时加热消解12个样品。

3、专用消解管，具塞磨口刻度试管，耐温250℃以上，容积不小于15mL，高度不低于16cm，12mL有刻度线。

2.3.2试剂：

D试剂、E试剂

2.3.3实验步骤

1打开消解器开关，绿色屏幕显示165，红色屏幕的数字开始向上变化，表示开始升温当温度经过20-30分钟后，红色数字同样显示165.0时，消解器会发出蜂鸣声来提醒用户，温度已经准备好,可以使用，按[▲]键或[▼]键蜂鸣停止。

2量取2.5ml的蒸馏水放入0号反应管,再量取2.5ml待测水样放入1号反应管中，分别向两只反应管中同时加入0.7ml的D试剂,再分别向两个管中加入4.8ml的E试剂，匀摇匀后放入消解器中，按10分键；

（管中液体一定要均匀，否则会造成喷溅）

3打开COD测定仪主机开关（注意打开开关时，仪器上方盖必须为闭合状态）预热5秒后自动进入测量状态。

4当10分钟到，消解器发出蜂鸣声表示消解完毕，取出反应管放入随机的冷却架中,按[2分]键,当2分钟到蜂鸣器响

5向两支反应管中分别加入2.5ml蒸馏水混匀（一定要摇匀）后，放入水冷槽中冷却2分钟,

6擦干反应管的表面，将比色皿标记为0、1号，将反应管中的液体分别对应全部倒入0和1号比色池中

7将2只比色皿依次放入比色槽中,将0号比色皿对准光路，闭合上盖，屏幕显示：

T小于100.0，A小于1.000,Kn=3Kv跟Kn有关

8按[空白]键，当屏幕最终显示：

C=0.000mg/L

9打开上盖，屏幕显示：

C=****mg/L

10按[置零]键，屏幕显示：

C=9999mg/L

11闭合上盖，拉动拉杆，将1号比色皿对准光路，此时屏幕中“C=”后显示的数据即为测定数值。

2.4结果数据处理

待测水样COD值为983.7mg/L

实训项目3溶解氧快速测定仪的使用

3.1实验目的

1.了解YSI550A型溶氧仪的原理。

2.掌握溶氧仪的操作。

3.2实验原理

氧电极以铂金（Pt）作阴极，Ag/AgCl作阳极，电解液为0.1M氯化钾（KCl），用硅橡胶渗透膜作透气膜。

测量时，在阳极和阴极间加上0.68V的极化电压，氧通过渗透膜在阴极消耗，透过膜的氧量与水中溶解氧浓度成正比，因而电极间的极限扩散电流与水中溶解氧浓度

3.3实验操作

一、标定：

1、确定标定室海绵湿润，将探头插入标定室

2、打开仪器，预热15~20分钟

3、同时按上和下两键，进入CAL（标定）菜单

4、按“Mode”键至"

%"

显示在屏幕右侧，然后按确认键

5、输入海拔高度（可用默认值0），按确认键

6、主屏幕读数稳定后，再按确认键

7、输入盐度（0~70ppt，淡水为0），先按确认键，再按“Mode”键至mg/l显示在屏幕右侧，完成标定。

二、测量：

1、开启磁力搅拌器，液体流速约16cm/s

2、将探头插入待测液中，液面超过不锈钢段5mm

3、读数稳定后，记录氧浓度和水温度

3.4结果数据处理

表二水中溶解氧值

温度（℃）

12.8

溶解氧（mg/L）

11.64

11.58

11.53

实训项目4碘量法测定水中溶解氧（DO）

4.1实验目的

1熟悉氧化还原滴定的基本原理。

2掌握碘量法滴定的基本操作和规程。

4.2实验原理

碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。

当水样中加入MnSO4和碱性KI溶液时，立即生成Mn（OH）2沉淀。

Mn（OH）2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。

在加入硫酸酸化后，已知化合的溶解氧将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。

然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。

此法适用于含少量还原性物质及硝酸氨<

0.1mg/L、铁≤1mg/L，较为清洁的水样。

4.3实验操作

4.3.1仪器

250mL溶解氧瓶，25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。

4.3.2试剂

1.MnSO4溶液

2.碱性KI溶液、

3.浓硫酸

4.1%淀粉溶液

5.0.02500mol/L硫代硫酸钠标准溶液。

4.3.3实验步骤:

1取自来水样：

收集水样，直至水样从瓶口溢流。

取样时应注意水的流速不应过大，严禁气泡产生。

2将移液管插入液面下，依次加入1mL硫酸锰溶液及2mL的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合15次，静止。

待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。

3分析时轻轻打开瓶盖，立即将移液管插入液面下，加入2.0mL浓硫酸，小心盖好瓶盖，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。

放置暗处静止5min。

4用移液管吸取100mL上述溶液，注入250ml锥形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸钠标液滴定到溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量。

4.4结果数据处理

实训项目5大气中SO2含量的测定

5.1实验目的

1.掌握大气采样仪的使用方法

2.了解填料塔吸收净化有害气体装置概况

3.

4.XX文库-让每个人平等地提升自我掌握空气中SO2浓度测定方法

5.2实验原理

大气中的二氧化硫溶于水，产生亚硫酸根离子，亚硫酸根离子再与甲醛溶液反应，生成稳定的羧甲基磺酸加成化合物，加氨基碳酸铵使加成化合物分解，释放出二氧化硫，然后二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，于波长577nm处测定吸光度。

5.3实验操作

5.3.1仪器：

1、QC—2B型空气采样器：

流量范围0.1～1L/min，连续可调。

采样器应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。

2、722型可见光分光光度计：

波长范围380～780nm。

3、多孔玻璃吸收管、容量瓶、移液管。

4、具塞比色管：

10ml

5.3.2试剂：

1、对品红贮备液（2g/L）：

取0.20g对品红溶解于100mL浓度为10mol/L的盐酸溶液中。

2、对品红使用液（0.05%）：

取2g/L对品红贮备液62.5mL于250mL容量瓶中。

加3mol/L磷酸溶液75mL用水稀释至标线，至少放置24h方可使用，存于暗处可稳定9个月。

3、甲醛吸收液2g/L

4、氨基碳酸铵溶液6g/L

5.3.3实验步骤

1将25ml甲醛吸收液注入吸收瓶中。

2用橡胶管把吸收瓶与采样器连接

3打开采样器，设置采样体积20L及时间20min。

4开始采样，记录采样数据。

5采样结束后，取样显色，比色测定：

①取10mL样品放入比色管中，加0.5mL氨基碳酸铵，再加1mL0.05%对品红，混匀，显色20min。

②比色时按波长调至577A，将待测样品倒入1cm比色皿中，同时用蒸馏水作参比。

5.4结果数据处理

表三测定水样吸光度

1

2

平均

AK

0.201

0.200

A0

0.018

实训项目6TOC测定仪的使用

6.1实验目的

1．了解TOC测定仪的工作原理

2．掌握TOC测定仪的操作方法。

6.2实验原理

将一定量的水样注入，首先加入盐酸，将TIC转化为CO2。

接着，将水样注入到高温炉内石英管中加热到900°

C将NPOC转变成气相并二次氧化成CO2。

用红外线气体分析仪测定CO2含量，从而确定水样中碳含量。

6.3实验操作

开机顺序：

1.打开计算机。

2.打开仪器主机电源。

等待仪器中的注射器自动移动到指定位置。

如果有需要开启自动进样器。

3.打开载气减压阀。

二级压力表显示为1.0到1.2bar（0.1Mpa）。

4.打开操作软件。

5.模式选择TIC/NPOC。

做样顺序：

1.System/Feeding，选择自动进样器的重复进样次数。

2.Text-View/Name，双击Name下的一栏，输入“样品名称”。

3.Conc.range，双击conc.range下的一栏，选择并输入指定浓度。

4.样品测定：

做两个runin（20+20ppmTIC 

/TOC）,再做两个blank，然后进标样，检查测定结果的稳定性。

5.做完样品后，用去离子水清洗管路。

关机顺序：

1.让仪器睡眠，带燃烧炉温度降至低于100°

。

2.保存数据，关闭软件。

3.关闭仪器电源。

4.关闭载气。

6.4结果数据处理

表四TOC测定各值

TIC

NPOC

TC

mg/L

20.51

20.26

40.76

实训总结

通过本次实验技能培训，使我们在前置学科基础实验及专业课实验的基础上，加强了本专业污染防治技术中一些必备的仪器设备的使用及操作能力，强化了我们的动手能力，为后续毕业论文/设计工作打下了良好的基础。

在实验中，我了解了气相色谱的工作原理，掌握了气相色谱的操作流程；

熟悉了氧化还原滴定的基本原理，掌握了碘量法滴定的基本操作和规程；

了解了COD快速测定仪的使用原理，掌握了COD快速测定仪的使用方法；

了解了YSI550A型溶氧仪的原理，掌握了溶氧仪的操作；

了解了TOC测定仪的工作原理,掌握了TOC测定仪的操作方法；

掌握了大气采样仪的使用方法，了解了填料塔吸收净化有害气体装置概况，掌握了空气中SO2浓度测定方法。

对各仪器和实验方法有了进一步的了解和掌握，提升了操作能力，对毕业论文/设计工作有很大的帮助。

实验过程中应注意各个实验的注意事项，操作应注意安全，实验时应仔细认真。