石油产品颜色测定操作规程Word格式文档下载.docx

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3.2检查试样容器是否洁净、干燥。

3.3检查测定仪器目镜是否清洁。

3.4把蒸馏水注入试样容器至50mm以上的高度，将该试样容器放在比色计的格室内，通过该格室可观测到标准玻璃比色板。

3.5如果试样的颜色比8号标准颜色更深，则将15分样品（按体积）加人85份体积的稀释剂（煤油）混合后，测定混合物的颜色。

3.6如果试样不清晰，可把实验样品加热到浊点6度以上或浑浊消失，然后在该温度下测定其颜色。

4实验步骤

4.1取一支清洁、干燥的试样容器，然后摇动样品瓶，打开样品瓶塞，标签朝向手心，缓慢的将实验样品倒入试样容器内至50mm以上的高度，放入另一个格室内，盖上盖子，杜绝一切外来光线。

4.2接通电源，将眼睛贴近观察视窗，观察样品颜色，初步判断油品的大概颜色范围。

然后按照由深到浅的顺序，调节仪器面板前后或左右的调节旋钮或控制器，使标准比色板转动从而调整标准比色板的颜色，不断比较试样和标准玻璃比色板的颜色，直到观察到的试样颜色与标准玻璃比色板的颜色尽量相同或接近为止。

4.3试样颜色与标准玻璃比色板号相同时，确定为样品颜色。

试样颜色与玻璃标准比色板号不能完全相同时，就采用相邻颜色较深的标准玻璃比色板号作为样品颜色。

5提交报告

5.1与试样颜色相同的标准玻璃比色板号作为试样颜色的色号。

5.2如果试样颜色居于两个标准比色板号之间，则报告较深的玻璃比色板号，并在色号前面加“小于”。

若颜色比8号深，可报告为大于8号。

5.3如果试样用煤油稀释则报告混合物颜色的色号后面加上“稀释”两字。

6精密度

6.1重复性：

同一操作者，同一台仪器，对同一试样测定的两个结果色号之差不能大于0.5号。

6.2再现性：

两个实验室，对同一试样测定的两个结果色号之差也不能大于0.5号。

7实验结果

7.1实验结束后，关闭仪器电源。

7.2三废处理及时，清洗玻璃器皿，物放有序。

石油产品闪点（闭口杯法）测定操作规程

引用GB/T261——1983（1991）

试样在连续搅拌下用很慢的恒定速率加热。

在规定的温度间隔，同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内。

实验火焰引起试样上的蒸气闪火时的最低温度作为闪点。

1.1闭口闪点测定器：

符合SH/T0315《闭口闪点测定器技术条件》，附有油杯。

1.2温度计

1.2.1量程-30~170℃，分度为1℃，内标式温度计，符合GB/T514《石油产品试验用液体温度计技术条件》中闭口闪点用1号温度计技术条件。

1.2.2量程0~50℃，分度为1℃,。

1.3防护屏：

镀锌铁皮制成，高度550~650mm，宽度以适用为宜，屏身内壁涂成黑色。

1.4气压表或气压计。

1.5秒表：

分度1s。

1.6石棉网。

2试剂

干燥剂：

新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙。

3.2检查仪器外观（包括主机和油杯等）一切完好。

3.3检查量具外观（包括温度计、气压表、秒表等）一切完好。

3.4检查温度计、大气压力计、秒表是否有鉴定证书，是否在有效周期内。

3.5接通电源，用试电笔检查仪器不发生漏电。

3.6油杯用无铅汽油洗涤，再用空气吹干。

3.7试样准备

3.7.1试样的水分超过0.052%,必须脱水。

一般可目测试样是否含水，若油品浑浊，则必须脱水。

试样闪点低于100℃时不必加温，闪点温度高于100℃时，可以加热到50~80℃。

3.7.2打开样品瓶盖，向样品瓶内加入适量新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行脱水，不断摇动样品瓶，使水分被干燥剂充分吸附，静置。

3.7.3脱水后，取试样上层清澈部分进行实验。

3.8将闭口闪点测定器放在避风和较暗的地点，以便于观察闪火，用防护屏围好，避免气流和光线的影响。

3.9读取气压表或气压计度数P,单位kpa或mmHg。

3.10拿取一支洁净的经检定过的0~50℃的温度计，将其浸入到样品瓶测量油品温度，应不高于试样脱水的温度和室温，同时在检测前应检查油杯温度，其不应该高于试样脱水温度。

3.11试样闪点低于50℃的试样，预先将空气浴冷却到室温（20±

5℃）。

3.12用清洁的棉布将油杯盖擦拭清洁。

4.1未经脱水的试样，直接取其上层油样实验，不必摇匀试样。

脱水试样去上层澄清部分实验。

4.2打开样品瓶塞，握住瓶颈部分，标签朝向手心，将试样沿油杯壁缓缓注入油杯中，装满到环状标记处。

然后将油杯放进测定器的空气浴中，盖上清洁、干燥的杯盖，插入-30~170℃温度计。

4.3打开煤气或液化气阀门，若使用电动点火器时，将电动点火器口对准仪器上的点火口，按动点火器按钮，同时慢慢开启仪器出气阀，将火点燃。

4.4轻轻转动点火管，点燃点火管，调节仪器出气阀和点火器上的微调旋母，将火焰调整到近似球形，直径为3~4mm。

4.5打开加热开关和搅拌装置，同时启动秒表，逐渐加大电压，注意观察升温速度。

4.6试样闪点低于50℃，从实验开始到结束不断进行搅拌，调节电压旋钮，调整加热速度，使试样温度每分钟升高1℃.

4.7试样闪点高于50℃，开始加热速度保证均匀上升，不断进行搅拌，到预期闪点前40℃，调整加热速度，在预期闪点前20℃，控制升温速度每分钟升高2-3℃，并不断搅拌。

4.8试样温度到达预期闪点前10℃，停止搅拌，按动点火按钮使火焰在0.5s内降到杯上含蒸气的空气中，停留1s立即回到原位，点火时，注意观察点火器现象。

4.9闪点低于104℃的试样，每经1℃按动点火按钮试闪点火一次，及时试闪温度、时间和现象；

闪点高于104℃的试样，每经2℃点火试闪一次，及时记录试闪温度、时间和现象。

4.10观察到点火口上方最初出现蓝色火焰并立即熄灭，快速唱读温度计度数t温度计度数，及时记录温度、时间和现象。

4.11继续进行点火试验，若能继续闪火，认为测定有效，t温度计度数即为试样的未修正闪点；

若不能继续闪火，跟换试样重新试验，若依然不能继续闪火，才能认为测定有效，t温度计度数为试样的未修正闪点。

5计算

5.1将气压表或气压计度数p修正到标准大气压力101.3kpa或760mmHg时闪点修正值△t（℃）：

△t=0.25（101.3-P）·

·

（1）

△t=0.0345（760-P）·

（2）

式中：

P——式

（1）中P的单位为kpa；

式

（2）中P的单位为mmHg柱。

5.2修正后的闪点t（℃）：

t=t温度计度数+△t+t测定温度下温度计自身修正值

石油液体手工取样法操作规程

引用GB/T4756—1998

取样是按规定方法，在一定数量的整批物料中采集少量发表性试样的行为过程或技术，试样是向给定标准方法提供所需产品的代表性部分。

1仪器与材料

1.1取样器

点取样器

取样笼

加重的取样器

界面取样器

底部取样器

例行取样器

全层取样器

1.2取样容器（玻璃瓶、塑料瓶、带金属盖得瓶或听），容量一般为0.25~5L，但当特殊试验需要时，可使用更大容器。

成品油销售过程中的样品容器一般使用茶色玻璃瓶（容量一般为1L）。

容器封闭器（软木塞、磨砂玻璃塞、塑料或金属的螺旋冒）。

1.3防护手套

1.4眼罩或面罩

1.5防爆手电

1.6取样绳

1.7废油桶：

排放设施，作为排放和冲洗用

2准备工作

2.1按实验要求，准备好原始记录，以便及时记录实验现象、数据和结果。

2.2确定储油罐、油船、公路罐车、铁路罐车是否有装、卸油工作，确定是否可以取样，一般取样时间为作业后稳油30min。

2.3为保证样品尽可能的代表被取样的物料，并适用于要求的试验，正确而清楚的确定取样和处理方法，选择合适的取样器和准备装样的容器。

2.4取样器具和装样容器清洁、干燥。

2.5取样人员穿静电服及不能产生火花的鞋，夜间需要两名取样人员，配高能量防爆手电筒，小心慢行上梯。

2.6取样前，取样者应接触距离取样口至少1m远的油罐或油船上的某个导电部件，消除人体静电荷。

2.7浮顶油罐，必须下到浮顶取样时，检验浮顶上方的大气，证明是安全的，至少两人戴上呼吸器在现场。

一个人取样时，另一人或其他人员站在楼梯头处，可以清楚看见取样者。

在取样（油罐、车、船舶）前，仔细了解油品品种、油量及取样用途，建议对汽油、柴油取样器分开使用并确定取样方案。

取样前，应用被取油品冲洗取样器至少一次。

3操作步骤

3.1立式圆筒形油罐

从油罐中贮存的液体石油产品中采取样品，其罐内压力为常压或接近常压值。

对油罐取样时，应按规定的取样点采取样品。

3.1.1组合样

制备组合样，是把有代表性的各个单个样品按等比例转移到组合样容器中混合。

立式圆筒形油罐在成品油交接过程中，多采用上部、中部和下部样方案，如果对于这些样品的实验表明罐内的油品是均匀的，把有代表性的单个样品按等比例分别转移到组合样容器中混合。

特殊情况下，实验表明罐内油品不均匀，必须在多于3个液面采取样品，并制备用于分析的组合样，如果参合汇损害油品的完整性，除非有特殊规定或者是经过有利害关系的团队同意，才能制备用于实验的组合样。

否则，应对单个的点样进行实验，然后由单个实验结果和每个样品所代表的数量按比例计算整体的实验值。

在不同液面取样时，要先从顶部后到底部依次取样，避免扰动下部液面。

3.1.1.1油高5m以上

立式油罐油高在5m以上，分别在距离油高顶液面1/6、1/2和5/6（或出口液面）处各取1份油样，按1∶1∶1等比例混合。

取样过程中，（以容量500mL或1000mL取样器及1L取样瓶为例），站在取样的上风口，避免吸入石油蒸气，戴上不溶于烃类的防护手套，在有飞溅物的地方，戴上眼罩或面罩。

将取样器塞盖好，打开计量孔盖，保持取样导线接触检尺口。

用取样绳沿检尺槽将取样器放到顶部液面下5/6处，拉动采样绳，打开取样器盖，静置片刻，也可观察到液面气泡消失为止，表明油品充满取样器。

此时，提出取样器，打开样品瓶，向样品瓶中倒入油样冲洗至少一次，将取样器中剩余油样倒入废油桶中。

同上操作，提出取样器后，打开样品瓶塞，向1L采样瓶中倒入近300mL油样，盖好样品瓶塞，将取样器中剩余的油样倒入废油桶中。

依此类推，将取样器放到顶液面下1/2处，将所采取的油样向1L样品瓶中倒入近300mL油样。

将取样器放到顶液面下1/6处，将所采取的油样向1L样品瓶中倒入近300mL油样。

保证样品瓶留出至少10%的无油空间。

3份油样等比例混合后，即为此油罐的组合样。

取样完毕，盖好计量孔盖，整理好取样绳和样品瓶，将油样带离油罐。

根据封存和化验要求，取样量要充足，做好油品状态标识，对于留存备用的样品，贴好标识，表明取样地点、取样日期、取样者姓名或其他标识、被取样物料的说明、样品所代表的数量、罐号等相关信息，并保持封存完整。

3.1.1.2油高3~5m

立式油罐油高在3~5m，分别在距油高顶液面1/6和5/6处各取一份油样，按1∶1等比例混合。

取样过程中（以容量500mL或1000mL取样器及1L取样瓶为例），站在取样的上风口，避免吸入石油蒸气戴上不溶于烃类的防护手套，在有飞溅危险的地方，戴上眼罩或面罩。

将取样器塞盖好，打开计量孔盖，保持取样导线与取样口接触。

用取样绳沿检尺槽将取样器放到顶液面下1/6处，拉动采样绳，打开取样器盖，静置片刻，也可以观测到液面气泡消失为止，表明油品充满取样器。

此时提出取样器，打开样品瓶塞，向样品瓶中倒入油样冲洗至少一次，将取样器中剩余油样倒入废油桶中。

同上操作，提出取样器后，打开样品瓶塞，向1L样品瓶中倒入顶液面下1/6处油样近450mL，盖好样品瓶塞，将取样器中剩余油样倒入废油桶中。

以此类推，将取样器放到顶液面下5/6处，将所采取的油样向1L样品瓶中倒入近450mL油样。

两份油样等比例混合后，即为此油样的组合样。

取样完毕，盖好检尺口盖，整理好取样绳和样品瓶，将油样带离油罐。

根据封存和化验要求，取样量要充足，做好油品状态标识，对于留存备用的油品，贴好标识，标明取样地点、取样日期、取样者姓名或其他标记、被取样物料的说明、油品所代表的数量、罐号等相关信息，并保持签封完整。

3.1.1.3油高3m一下

油高3m一下，取样过程中（以容量1000mL取样器及1L取样瓶为例），站在取样的上风口，避免吸入石油蒸气，戴上不溶于烃类的防护手套，在有飞溅危险的地方，戴上眼罩或面罩，

将取样器塞盖好，打开计量孔盖，保持取样导线牢固接地。

用取样绳沿检尺槽口将取样器放到顶液面下1/2处，拉动采样绳，打开取样器盖，静置片刻，也可观察液面气泡消失为止，油品充满取样器时，提出取样器，打开样品瓶塞，向样品瓶中倒入油样冲洗至少一次，将取样器中剩余的油样倒入废油桶中。

同上操作，提出取样器后，打开样品瓶塞，向1L样品瓶中倒入近900mL油样，盖好样品瓶塞，将取样器中剩余的油样倒入废油桶中。

保证样品瓶中留出至少10%的无油空间。

取样完毕，盖好检尺口盖，整理好取样绳和取样瓶，将油样带离油罐。

根据封存和化验要求，取样量要充足做好油品状态标识，对于留存备用的油品，贴好标识，标明取样地点、取样日期、取样者姓名或其他标记、被取样物料的说明、油品所代表的数量、罐号等相关信息，并保持签封完整。

3.1.2其他取样方法

根据取样方案，必要时，还经常采取点样、底部样和全层样。

（1）点样

降落盖好塞子的取样器或瓶和笼，直到其口部达到要求的深度，针对不同的取样器采取适当的方法打开塞子，在要求的液面处保持取样器具直到取样器充满为止。

当采取顶部样品时，小心的降落不盖塞子的取样器，直到其颈部刚刚高于液体表面，然后，突然把取样器降到液面下，156mm处，当气泡停止冒出，表明取样器充满时，将其提出。

如果需要将其内含物转移进样品容器时，由取样器的口部倾倒样品至样品瓶中。

（2）底部样

检查罐底积水与杂质情况时，应取底部样品。

取样时，降落底部取样器，将其直立地停在油罐底上，通过与罐底板接触打开取样器启闭器阀门，油品自取样器底部进入取样器，静置片刻，提起取样器，当取样器离开底部时，取样器启闭器阀门自动关闭，将取样器取出，如果需要将其内含物转移进样品容器时，使取样器直立于样品容器口上，向上轻轻提起防空提手，使所取样品包括会粘附到取样器内壁上的水和固体沿进样孔全部转移到样品瓶中。

（3）界面样

降落打开阀的取样器，使液体通过取样器冲流。

到达要求界面后，关闭阀，提出取样器。

（4）全层样

这个方法不是最好的方法。

因为不能确定取样器是在均与的速率下充满的，也不能确保取样器的自由下降或有规律的提升是有效的以及取样器从油品提出时而没有完全充满。

（5）例行样

使用一个配有加重取样笼的瓶子，如果需要时还要装一个限制充油速率的配件，以匀速将取样瓶和笼子从油品表面降到罐底，并提出油表面，不能在任何点停留，当从油中抽出取样瓶时，取样瓶冲入75%油品但不能超过85%。

4、取样结束

三废处理及时。

石油产品铜片腐蚀测定操作规程

引用GB/T5096—1985（1991）

把一块已磨光好的铜片浸没在一定量的试样中，并按产品标准要求加热到指定的温度，保持一定的时间。

待实验周期结束时，取出铜片，经洗涤后与腐蚀标准色板进行比较，确定腐蚀级别，从而定性判断试样中是否含有活性硫化物及游离硫。

1.1石油产品铜片腐蚀测定器或恒温水浴或其他液体浴：

温度能够保持50±

1℃。

由于光线对实验结果有干扰，不论任何仪器，都应该用不透明材料制成。

1.2试管：

长150mm，外径25mm，壁厚1~2mm。

在试管30mm处有一环线。

1.3温度计：

0~50℃（全浸），最小分度值1℃或小于1℃。

1.4铜片：

纯度大于99.9%的电解铜。

宽12.5mm，厚为1.5~3.0mm，长为75mm。

1.5磨光夹钳或夹具。

1.6碳化硅或氧化铝砂纸：

65µ

m（240粒度），磨光材料。

1.7碳化硅或氧化铝砂纸：

105µ

m（150目），磨光材料。

1.8药用脱脂棉。

1.9观察试管：

扁平型。

实验结束供检验或贮存期间供盛放腐蚀的铜片用。