高考化学大一轮复习 第10章 第3节 考点3 物质制备的基本思路教师用书 新人教版Word下载.docx
《高考化学大一轮复习 第10章 第3节 考点3 物质制备的基本思路教师用书 新人教版Word下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《高考化学大一轮复习 第10章 第3节 考点3 物质制备的基本思路教师用书 新人教版Word下载.docx（20页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
③看反应实质，如C和浓硫酸加热制取的SO2中一定含有CO2；
④看是否有副反应发生等。
最后再根据杂质的性质选择合适的试剂及装置。
题组一 高考实验的经典——无机物的制备
1．[2017·
湖北重点中学联考]在实验室进行物质制备，下列从原料及试剂分别制取相应的最终产物的设计中，理论上正确、操作上可行、经济上合理的是（ ）
A．C
CO
CO2
Na2CO3
B．Cu
Cu（NO3）2溶液
Cu（OH）2
C．Fe
Fe2O3
Fe2（SO4）3溶液
D．CaO
Ca（OH）2溶液
NaOH溶液
答案 D
解析 C在空气中点燃并不能全部转化为CO，且CO与CuO要在加热条件下反应生成CO2，既浪费能源且操作繁琐，A错误；
Cu与AgNO3溶液发生置换反应转化为Cu（NO3）2，再与NaOH溶液反应生成Cu（OH）2，而AgNO3溶液的价格较高，可将Cu在空气中加热转化为CuO，再用稀盐酸或稀硫酸溶解，B错误；
Fe在O2中燃烧生成Fe3O4，并非得到Fe2O3，C错误；
CaO与H2O化合生成Ca（OH）2，再与Na2CO3溶液发生复分解反应得到NaOH，符合实验要求，D正确。
2．[2017·
辽宁沈阳质检]四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体。
某校化学课外活动小组准备利用下图装置制备四氯化钛（部分夹持仪器已略去）。
资料表明：
室温下，四氯化钛为无色液体，熔点：
－25℃，沸点：
136.4℃。
在空气中发烟生成二氧化钛固体。
在650～850℃下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种有毒气体。
回答下列问题：
（1）A处分液漏斗上方的胶皮管的作用是___________________。
（2）实验中B装置中选用的试剂为________，该装置的作用是_________________________________________________________。
（3）写出D中物质制备的化学方程式______________________；
写出四氯化钛在空气中发烟的化学方程式_____________________。
（4）E处球形冷凝管的作用是________，该装置冷却水应从________（填“c”或“d”）口通入。
（5）仪器F中盛装的物质是________。
答案
（1）平衡气压，有利于液体顺利滴下
（2）饱和食盐水 洗去Cl2中的HCl气体，并用作安全瓶（或用作平衡气压的安全装置，或用作防堵塞的安全装置）
（3）TiO2＋2Cl2＋2C
TiCl4＋2CO TiCl4＋2H2O===TiO2＋4HCl↑ （4）冷凝回流 c
（5）碱石灰
解析
（1）A处分液漏斗上方的胶皮管的作用是平衡气压，有利于液体顺利滴下。
（2）装置B中选用的试剂为饱和食盐水，其作用是洗去Cl2中的HCl气体，并用作安全瓶。
（3）在D中制备TiCl4，反应的化学方程式为TiO2＋2Cl2＋2C
TiCl4＋2CO。
四氯化钛在空气中发烟生成二氧化钛，化学方程式为TiCl4＋2H2O===TiO2＋4HCl↑。
（4）冷凝管的作用是冷凝回流，冷却水从c口通入。
（5）F的作用是避免空气中的水蒸气进入反应装置，所盛装的物质是碱石灰。
题组二 高考实验的新宠——有机物的制备
3．[2017·
福建省高三质检]某探究小组设计如图所示装置（夹持、加热仪器略），模拟工业生产进行制备三氯乙醛（CCl3CHO）的实验。
查阅资料，有关信息如下：
①制备反应原理：
C2H5OH＋4Cl2―→CCl3CHO＋5HCl
可能发生的副反应：
C2H5OH＋HCl―→C2H5Cl＋H2O
CCl3CHO＋HClO―→CCl3COOH（三氯乙酸）＋HCl
②相关物质的部分物理性质：
（1）仪器a中盛放的试剂是__________；
装置B的作用是____________________________。
（2）若撤去装置C，可能导致装置D中副产物______________（填化学式）的量增加；
装置D可采用________加热的方法以控制反应温度在70℃左右。
（3）装置E中可能发生的无机反应的离子方程式有______________________________________________________。
（4）反应结束后，有人提出先将D中的混合物冷却到室温，再用过滤的方法分离出CCl3COOH。
你认为此方案是否可行，为什么？
答：
________________________________________________________。
答案
（1）浓盐酸 除去氯化氢
（2）CCl3COOH 水浴
（3）Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O、H＋＋OH－===H2O
（4）不可行，三氯乙酸可溶于乙醇、三氯乙醛
解析
（1）根据制备原理及装置图可知，装置A为氯气的发生装置，故a中盛放的试剂为浓盐酸。
制得的氯气中含有HCl，装置B的作用是除去HCl。
（2）装置C为氯气的干燥装置，若撤去装置C，则CCl3CHO会被HClO氧化为CCl3COOH。
采用水浴加热可控制反应温度在70℃左右。
（3）装置E用来吸收氯气和HCl，发生反应的离子方程式为Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O、H＋＋OH－===H2O。
（4）三氯乙酸可溶于乙醇、三氯乙醛，不能用过滤的方法分离。
4．[2014·
大纲卷]苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。
下面是它的一种实验室合成路线：
制备苯乙酸的装置示意图如下（加热和夹持装置等略）：
已知：
苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
（1）在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。
配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_________________________。
（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温到130℃继续反应。
在装置中，仪器b的作用是________；
仪器c的名称是________，其作用是________。
反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。
加入冷水的目的是________。
下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是________（填标号）。
A．分液漏斗 B．漏斗
C．烧杯D．直形冷凝管
E．玻璃棒
（3）提纯粗苯乙酸的方法是________，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是________。
答案
（1）先加水，再加入浓硫酸
（2）滴加苯乙腈 球形冷凝管 回流（或使气化的反应液冷凝）便于苯乙酸析出 BCE
（3）重结晶 95%
解析
（1）浓硫酸溶于水放出大量的热，稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿器壁慢慢注入水中，应先加入蒸馏水，再加入浓硫酸。
（2）由于苯乙酸的熔点较低，生成的苯乙酸蒸气可通过球形冷凝管回流收集，生成的苯乙酸微溶于冷水，故向反应后的容器内加入冷水可使苯乙酸沉淀析出，然后采用过滤的方法可得到粗品，过滤所需的仪器为烧杯、漏斗、玻璃棒。
（3）由于苯乙酸微溶于冷水，故可采用重结晶的方法分离提纯苯乙酸，根据方程式可知，40g苯乙腈理论上可生成46.5g苯乙酸，而实验得到44g苯乙酸，故产率约为95%。
总结提升
有机物制备的解题程序
第一步，明确实验目的。
通过分析合成目标产物的有机反应方程式确定反应原理。
第二步，确定实验装置。
依据反应物状态及反应条件选择合适的反应容器，并控制合适的反应温度。
第三步，设计除杂方案。
根据有机反应中反应物的挥发性及有机副反应较多的特点，分析除杂步骤、试剂及除杂装置。
第四步，产品产率计算。
利用有机反应方程式及关系式，结合题给信息并考虑损耗进行计算。
1．[2016·
全国卷Ⅱ]下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
实验目的
实验操作
A
制备Fe（OH）3胶体
将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中
B
由MgCl2溶液制备无水MgCl2
将MgCl2溶液加热蒸干
C
除去Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥
D
比较水与乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
解析 制备Fe（OH）3胶体时，应将饱和FeCl3溶液滴入沸水中，A项错误；
将MgCl2溶液加热蒸干将得到Mg（OH）2，欲得到无水MgCl2，应在氯化氢气流中加热蒸干，B项错误；
向混有CuO的Cu粉中加入稀HNO3，Cu也会与HNO3发生反应，C项错误。
2．[2016·
江苏高考]根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验，经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。
下列图示装置和原理能达到实验目的的是（ ）
答案 C
解析 A项，制NH3需要用NH4Cl固体和Ca（OH）2固体加热进行反应，错误；
B项，CO2应从长导管进短导管出，错误；
C项，制得的NaHCO3为固体，用过滤法分离，正确；
D项，加热时NaHCO3会分解，错误。
3．[2015·
重庆高考]下列实验中，所使用的装置（夹持装置略）、试剂和操作方法都正确的是（ ）
答案 A
解析 装置中的植物油能防止空气进入，生成的Fe（OH）2不被氧化，能观察到有白色Fe（OH）2沉淀生成，A项正确；
配制一定物质的量浓度的溶液时，固体应先在烧杯中溶解，然后转入到容量瓶中定容，B项错误；
实验室用NH4Cl与Ca（OH）2固体反应制备NH3，NH3极易溶于水，不能用排水法收集NH3，C项错误；
该实验设计中，应将温度计水银球插入到液面以下，并且挥发出的乙醇也会使酸性KMnO4溶液褪色，无法判断是否生成了乙烯，D项错误。
天津高考]实验室制备下列气体时，所用方法正确的是（ ）
A．制氧气时，用Na2O2或H2O2作反应物可选择相同的气体发生装置
B．制氯气时，用饱和NaHCO3溶液和浓硫酸净化气体
C．制乙烯时，用排水法或向上排空气法收集气体
D．制二氧化氮时，用水或NaOH溶液吸收尾气
解析 用过Na2O2或H2O2制备氧气时，均可采用固液不加热的制备气体装置，A项正确；
氯气溶于水生成盐酸和次氯酸，盐酸与碳酸氢钠溶液反应生成CO2，B项错误；
乙烯密度与空气密度接近，不能用排空气法收集，只能用排水法收集，C项错误；
二氧化氮与水反应生成硝酸和一氧化氮，一氧化氮不溶于水造成污染，D项错误。
5．[2016·
全国卷Ⅲ]过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。
以下是一种制备过氧化钙的实验方法。
（一）碳酸钙的制备
（1）步骤①加入氨水的目的是______________________________。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________________。
（2）右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________（填标号）。
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
（二）过氧化钙的制备
CaCO3
滤液
白色结晶
（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性（填“酸”“碱”或“中”）。
将溶液煮沸，趁热过滤。
将溶液煮沸的作用是____________________________。
（4）步骤③中反应的化学方程式为________________，该反应需要在冰浴下进行，原因是________________________________。
（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是__________________。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是：
将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。
该工艺方法的优点是____________，产品的缺点是______________________________。
答案
（1）调节溶液pH使Fe（OH）3沉淀 过滤分离
（2）ade （3）酸 除去溶液中的CO2
（4）CaCl2＋2NH3·
H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·
8H2O↓＋2NH4Cl（或CaCl2＋2NH3·
H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O 温度过高时双氧水易分解）
（5）去除结晶表面水分
（6）工艺简单、操作方便 纯度较低
解析
（1）从制备碳酸钙的流程可以看出，加入双氧水的目的是将Fe2＋氧化为Fe3＋，加入氨水的目的是调节溶液pH使Fe（OH）3沉淀；
小火煮沸使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。
（2）过滤操作要求“一贴、二低、三靠”，漏斗末端颈尖应紧靠烧杯壁；
滤纸边缘应低于漏斗边缘；
玻璃棒仅起到引流的作用，不能搅动，否则易使滤纸破损。
（3）根据题干信息，若使CaO2·
8H2O顺利析出，须保证溶液呈中性或碱性，所以要煮沸除去酸性氧化物CO2。
（4）H2O2受热易分解，故制备过氧化钙的反应应在冰浴下进行。
（5）醇洗可防止产品溶于水而损失，且可除去晶体表面的水。
（6）比较两个工艺流程可知，该工艺简单、操作方便，但产品纯度较低。
时间：
45分钟
满分：
100分
一、选择题（每题8分，共64分）
1．下图是一套实验室制取气体的装置，用于发生、干燥、收集和吸收有毒气体，下列各组物质能利用这套装置进行实验的是（ ）
A．MnO2和浓盐酸B．Na2SO3（s）和浓H2SO4
C．Cu片和稀HNO3D．浓氨水和生石灰
答案 B
解析 MnO2和浓盐酸制氯气需加热，不符合题意；
Cu片和稀HNO3生成的NO不能用排空气法收集；
浓氨水和生石灰生成的NH3不能用浓硫酸干燥。
四川成都质检]如图依次为气体制备、除杂并检验其性质的装置（加热及夹持仪器省略）。
下列设计不能达到目的的是（ ）
解析 电石与饱和食盐水反应制取C2H2，用CuSO4溶液除去混有的H2S等杂质，HC≡CH与溴水发生加成反应，溴水褪色，A正确；
石灰石与稀盐酸反应生成CO2，用饱和NaHCO3溶液除去挥发出来的HCl气体，由于H2CO3的酸性强于苯酚，CO2通入苯酚钠溶液中析出苯酚，B正确；
溴乙烷与NaOH乙醇溶液在加热条件下发生消去反应生成C2H4，用水除去挥发出的乙醇，CH2===CH2可被酸性K2Cr2O7溶液氧化而使溶液由橙色变为灰绿色，C正确；
碳与浓硫酸在加热条件下反应生成SO2和CO2气体，SO2与新制氯水发生反应SO2＋Cl2＋2H2O===H2SO4＋2HCl，故无法利用品红溶液验证SO2的漂白性，D错误。
3．[2016·
湖南师大附中模拟]下列实验方案不能达到实验目的的是（ ）
A．图甲装置用Cu和浓硝酸可制取NO
B．图乙装置可用于实验室制备Cl2
C．图丙装置可用于实验室制取乙酸乙酯
D．图丁装置可用于实验室分离CO和CO2
解析 乙酸乙酯在NaOH溶液中可发生完全水解，故C错误。
4．[2017·
山东重点中学联考]下列有关实验装置的说法中正确的是（ ）
A．用图甲装置制取干燥纯净的NH3
B．用图乙装置制备Fe（OH）2并能较长时间观察其颜色
C．用图丙装置制取乙烯
D．用图丁装置制取无水MgCl2
解析 NH3密度比空气小，不能用向上排空气法收集，A项错误；
Fe连接电源负极，不会生成Fe2＋，故不能生成Fe（OH）2，B项错误；
实验室制取乙烯时，温度计水银球应该插入液面下，C项错误；
直接加热MgCl2·
2H2O时，MgCl2会发生水解，故需在HCl的氛围中加热制取无水MgCl2，D项正确。
5．有关下列制备物质的叙述，正确的是（ ）
①将氯气通入澄清石灰水中制漂白粉 ②纯碱工业中将氨气与二氧化碳先后通入饱和食盐水中，生成碳酸氢钠沉淀 ③将氢气和氯气混合后点燃，产物用水吸收制备盐酸 ④将SO2和O2的混合气加压后，通过接触室制备SO3 ⑤实验室将苯和浓硝酸混合后加热制备硝基苯 ⑥油脂皂化液中加食盐粉末、搅拌、静置、过滤，可获得高级脂肪酸钠（肥皂） ⑦向煮沸的1mol·
L－1NaOH溶液中滴加FeCl3饱和溶液制备Fe（OH）3胶体 ⑧制备硫酸亚铁铵晶体时，最后在蒸发皿中蒸发浓缩溶液时，需要用小火加热，直至溶液全部蒸干
A．②④B．②⑥C．④⑤D．④⑧
解析 工业制取漂白粉是将氯气通入石灰乳中，①错；
制盐酸时，一般采用氢气在氯气中点燃，③错；
工业制取硫酸，由于二氧化硫转化率在常压时已经很高，所以一般不加压，④错；
制硝基苯需要用浓硫酸作催化剂，⑤错；
制备Fe（OH）3胶体用煮沸的蒸馏水，而不是NaOH溶液，⑦错；
蒸发浓缩只需小火加热至溶液表面出现晶膜为止，不能将溶液全部蒸干，⑧错。
6．[2014·
上海高考]如图是用于干燥、收集并吸收多余气体的装置，下列方案正确的是（ ）
选项
X
收集气体
Y
碱石灰
氯化氢
水
氨气
氯化钙
二氧化硫
氢氧化钠
一氧化氮
解析 HCl不能用碱石灰干燥，A项错误；
氨气的密度比空气的密度小，应用向下排空气法收集，B项错误；
SO2可以用CaCl2干燥，用向上排空气法收集，用NaOH溶液吸收尾气，C项正确；
NO能与空气中的O2反应，不能用排空气法收集，D项错误。
7．实验室制备下列物质的方法合理可行的是（ ）
A．苯与浓溴水在铁粉作用下，以制取溴苯
B．食醋和无水酒精及浓硫酸共热，以制取乙酸乙酯
C．干馏煤可以得到甲烷、苯和氨等重要化工原料
D．无水乙醇与5mol·
L－1的硫酸共热至170℃，以制取乙烯
解析 A中溴水与苯不反应，应使用液溴；
B中食醋是只含少量醋酸的醋酸溶液，制乙酸乙酯必须用无水乙酸；
C中干馏煤得到的焦炉气中含有大量甲烷、氨，得到的煤焦油中含有大量的苯；
D中5mol·
L－1硫酸是稀硫酸，用无水乙醇制乙烯时，必须用浓硫酸。
8．下图是实验室常用的气体制备、净化和收集装置。
若依据反应H2C2O4
CO↑＋CO2↑＋H2O制取一氧化碳，则合理的装置组合为（ ）
A．①⑤⑧B．③⑤⑦C．②⑤⑥D．③④⑧
解析 由反应物的状态和反应条件可选③作为制取装置。
除去CO2可选用④或⑤装置，要收集CO只能用⑧装置，故合理的装置组合为③④⑧或③⑤⑧。
二、非选择题（共36分）
9．[2017·
吉林长春质检]（18分）氯化亚砜（SOCl2）是一种液态化合物，沸点为77℃，在农药、制药行业中用途广泛。
SOCl2遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并有带刺激性气味的气体产生，实验室合成原理：
SO2＋Cl2＋SCl2===2SOCl2，部分装置如图所示，回答以下问题：
（1）仪器c的名称是________，装置f的作用是
______________________________________________。
（2）实验室制Cl2的化学方程式为
__________________________________________________。
（3）SOCl2与水反应的化学方程式为________________________。
蒸干AlCl3溶液不能得到无水AlCl3，使SOCl2与AlCl3·
6H2O混合加热，可得到无水AlCl3，试解释原因：
__________________________________________________________。
（4）装置e中产生的Cl2经过d后进入三颈烧瓶，请在d的虚线框内画出所需实验装置图，并标出试剂。
（5）实验结束后，将三颈烧瓶中混合物分离开的实验操作是________（已知SCl2的沸点为50℃）；
若反应中消耗Cl2的体积为896mL（已转化为标准状况，SO2足量），最后得到纯净的SOCl24.76g，则SOCl2的产率为________________（保留三位有效数字）。
答案
（1）球形冷凝管 吸收逸出的有毒的Cl2、SO2，防止污染环境，防止空气中的水蒸气进入反应装置，造成SOCl2水解
（2）MnO2＋4HCl（浓）
MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
（3）SOCl2＋H2O===SO2↑＋2HCl↑ AlCl3溶液易水解，AlCl3·
6H2O与SOCl2混合加热，SOCl2与AlCl3·
6H2O中的结晶水作用，生成无水AlCl3及SO2和HCl气体，SOCl2吸水，产物SO2和HCl抑制AlCl3水解
（4）如图所示
（5）蒸馏 50.0%
解析
（1）仪器c为球形冷凝管。
（2）实验室利用MnO2与浓盐酸反应制取Cl2。
（3）根据提供信息可知，SOCl2与水反应，产生的白雾为HCl与水形成的盐酸液滴，产生的带刺激性气味的气体为SO2，化学方程式为SOCl2＋H2O===SO2↑＋2HCl↑。
（4）d中为Cl2的净化、干燥装置：
除杂质HCl用饱和食盐水，干燥用浓硫酸。
（5）分离三颈烧瓶中SCl2、SOCl2的液体混合物用蒸馏的方法。
根据Cl2～2SOCl2，SOCl2的理论产量为
×
2×
119g＝9.52g，故SOCl2的产率为
100%＝50.0%。
10．（18分）硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。
工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·
5H2O，实验室可用如下装置（略去部分夹持仪器）模拟生成过程。
升级会员 