SS的测定Word文件下载.docx
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范围
本章规定了用重量法测定城市污水中的悬浮固体。
当试料体积为100mL时,本方法的最低检出浓度为5mg/L。
2.2
方法原理
悬浮在样品中的非溶解性固体能被酸洗石棉层截留,从而以重量法测得。
2.3
试剂和材料
均使用分析纯试剂和蒸馏水。
2.3.1
盐酸:
ρ=1.19g/mL。
2.3.2
酸洗石棉。
2.3.3
石棉浮液的制备:
取15g酸洗石棉(2.3.2),放入烧杯,加300mL水搅和,待较粗的石棉纤维沉下后,倒出上层浮液至玻璃瓶中,反复进行3次,所得石棉浮液贮存于瓶中备用。
余下较粗的石棉液贮存于另一玻璃瓶中。
若无酸洗石棉,可取未处理石棉15g用水湿润后,加入20mL盐酸(2.3.1),在沸水中加热12h,抽滤,并用热水洗涤后备用。
2.4
仪器
2.4.1
30mL细孔瓷坩埚。
2.4.2
真空泵。
2.4.3
吸滤瓶。
2.4.4
干燥箱。
2.4.5
分析天平:
感量0.1mg。
2.5
样品
测定悬浮固体的样品采集要特别注意样品的代表性。
2.6
分析步骤
2.6.1
石棉层的铺垫
取30mL细孔瓷坩埚置于吸滤瓶上,倾入较粗的石棉浮液,慢慢抽滤成1mm~2mm厚的石棉层,然后侵入细石棉浮液,用水洗涤,直至洗出液中不含有石棉纤维为止。
正确铺好的石棉层,使滤下的水流不成一连续直线,而是形成间断而密集的水滴。
2.6.2
坩埚的称量
将铺好石棉层的坩埚,在105℃干燥1h后,于干燥器内冷却30min以上,取出后立即称量。
再次烘干,冷却,称量直至达到恒重(即两次称量相差不超过0.5mg)。
2.6.3
试料
量取100mL实验室样品作为试料。
估计悬浮固体大致含量,可适当增加或减少试料体积。
2.6.4
过滤
将称量过的坩埚置于吸滤瓶上,用水稍加润湿。
将试料的上层清液先行过滤,然后将下层浑浊液侵入坩埚过滤,并用少量水洗涤容器数次,一并过滤。
2.6.5坩埚和悬浮固体重量的称重
操作同2.6.2。
2.7
分析结果的表述
悬浮固体的浓度按下式计算:
式中
c——悬浮固体的浓度,mg/L;
m1——坩埚的质量,g;
m2——坩埚与总固体的质量,g;
V——试料体积,mL。
所得结果表示至整数。
2.8
砂芯坩埚的使用及洗涤方法
对于悬浮固体较少的水可使用G3玻璃砂芯坩埚作为滤器。
2.8.1
2.8.1.1
洗净的玻璃砂芯坩埚在105℃干燥1h后,于干燥器内冷却30min以上,取出后立即称量。
再次烘干,冷却,称量、直至达到恒重(即两次称量相差不超过0.5mg)。
2.8.1.2
2.8.1.3
砂芯坩埚和悬浮固体总量的称量方法同2.8.1.1。
2.8.2
玻璃砂芯坩埚的洗涤
2.8.2.1
第一次使用前先用酸溶液浸泡数小时,再用水洗净,除去水滴,120℃干燥2h。
2.8.2.2
玻璃砂芯坩埚使用后,滤板上常附着沉积物,可先用水冲洗。
如果沉积物是油脂类物质或其他有机物质,可先用四氯化碳或其他有机溶剂洗涤,然后用热的铬酸洗液浸泡过夜,最后用水冲洗洁净。
2.9
悬浮固体的离心分离法
悬浮固体含量在200mg/L以上的城市污水可用本方法。
2.9.1
操作步骤
2.9.1.1
离心沉淀
取摇匀的实验室样品100mL移入离心管,以2000r/min的速度离心5min,静止片刻,用虹吸法移去上层清液,用100mL水洗涤,以同样速度离心5min,静止后虹吸,再洗涤,离心,虹吸一次。
2.9.1.2
沉淀物的干燥和称量
将离心管中的沉淀物全部移入恒重的蒸发皿中,在红外线快速干燥箱内烘干,再放入105℃的烘箱内干燥1h,放在干燥器内冷却30min以上,立即称重,并再次干燥、冷却、称重,直至达到恒重(即两次称量相差不超过0.5mg)。
2.9.2
精密度和准确度
4个实验室用离心法,得下列结果(见表2)。
表2精密度和准确度
...4/31777.shtml
cnngeeee(站内联系TA)
.将滤纸放在称量瓶中,打开瓶盖,在103℃-105℃烘干两小时,取出,冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重(2次称重相差≤0.5mg)。
2.将待测水样搅均匀,用移液管取5ml试液,放入事先用蒸馏水洗净并烘干的250ml容量瓶中。
将水样用蒸馏水稀释,定溶到250ml,即配制成稀释100倍的2号水样。
(注:
悬浊液浓度为:
5.0×
103mg/L,通常所取得悬浊液量5~100mg)
3.将配好的水样通过1中恒重的滤纸过滤,用蒸馏水洗涤残渣3-5次。
4.小心取下滤纸,放入称量瓶中,在103℃-105℃烘箱中,打开瓶盖烘干2小时后,与干燥器内冷却后盖好瓶盖称重,再放回烘箱烘0.5小时干燥器内冷却称重,直至恒重。
悬浮物含量C(mg/L)按下式计算:
C=(A-B)×
106/V
C-为水中悬浮物浓度,mg/L
A-为悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g
B-滤膜+称量瓶重量,g
V-试样体积,ml
引用污水分析检测方法
引用
的
化学需氧量(COD)的测定
(重铬酸钾法)
一、
仪器:
①COD恒温加热器;
②磨口的量筒,磨口冷凝管;
③50ml酸式滴定管,50ml量筒,250ml三角形锥形,吸球,500ml蒸馏瓶,移液管(10ml,5ml,2ml);
二、
试剂:
①重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L);
②硫酸-硫酸银溶液(10g/L);
③试亚铁灵指示剂;
④硫酸亚铁铵标准溶液{(NH4)Fe(SO4)2.6H2O=0.1mol/L}
三、
步骤:
①取20ml混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10ml重铬酸钾标准溶液,缓缓加入30ml
硫
酸——硫酸银溶液(如水样变绿,则要重新取样加蒸馏水稀释),插上磨口冷凝管,轻轻摇动,使溶液混匀,移置COD加热器加热回流2小时(自开始沸腾时计时)。
②加热2小时后,用蒸馏水从上部缓缓冲洗冷凝管壁,取下冷凝管,把磨口瓶中的水样倒入250ml锥形瓶中,加90ml蒸馏水(溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显),冷却至室温。
③加3滴试亚铁灵指示剂,再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
④测定水样时同时做空白试验。
(取20ml蒸馏水,按以上同样操作步骤)
四、
计算
COD(mg/l)=(V0-V1).C×
8×
1000/V
式中:
C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml/L);
V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml/L);
V—水样的体积(ml/L);
8—氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
五、溶液的配制:
①重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L):
称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯度重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
②硫酸-硫酸银溶液(10g/L):
在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银,慢慢摇匀,放置1-2天,使之完全溶解。
③试亚铁灵指示剂:
称取1.458g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶中。
④硫酸亚铁铵标准溶液:
称取39.5克硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸铬标准溶液标定。
标定方法:
准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色,即为终点。
C((NH4)Fe(SO4)2)=0.2500×
10.00/V
式中,C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)
V---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml).
氨氮的测定方法
分光光度计;
比色管(50ml);
比色皿(50ml);
可调控温电热套;
长臂蒸馏瓶(250ml);
三角瓶(250ml);
漏斗;
滤纸;
移液管(5ml;
2ml;
1ml)
10%硫酸锌溶液;
25%氢氧化钠溶液;
磷酸盐缓冲溶液;
2%(m/v)硼酸溶液;
酒石酸钾钠溶液;
纳氏试剂溶液;
1、预处理:
方法一:
(1)取水样100ml,置250ml三角形中,加入1ml硫酸锌溶液,再用25%氢氢化钠溶液调PH值为10.5,放置使之沉淀,取上清液,过滤至比色管中,弃去初滤液,重新过滤至50ml标线为止。
方法二:
若采用上述方法后,水样仍浑浊,颜色较深,则直接影响比色,应采用蒸馏法预处理,取水样50ml置入250ml长臂蒸馏瓶中,用1mol/L氢氢化钠溶液或1mol/L硫酸溶液调至中性,然后加入10ml磷酸盐缓冲溶液,移置电热套进行蒸馏,用50ml比色管做接收,在比色管中加入5ml硼酸溶液,蒸馏至50ml为止。
2、水样测定:
方法一水样测定:
取50ml过滤后水样于比色管中,(如果颜色较深,则应稀释,稀释倍数依据水样颜色而定),加1ml酒石酸钾钠溶液,再加1.5ml纳氏试剂溶液,摇匀,静置10分钟,用分光光度计在波长420nm处,用蒸馏水做参比,用1cm比色皿进行比色,计下吸光度,同时做空白试验。
方法二水样测定:
将蒸馏后50ml水样,移置比色管中,(浓度大时,则应稀释,氨氮含量控制在测定的线形范围之内),加1ml酒石酸钾钠溶液,再加1.5ml纳氏试剂溶液,摇匀,静置10分钟,用分光光度计在波长420nm处,用蒸馏水做参比,用1cm比色皿进行比色,测量其吸光度,同时做空白试验。
3、计算:
Y=(0.0384X+0.0022)/50×
10×
稀释倍数
Y=水样吸光度-空白吸光度
四、试剂的配制:
(1)
硫酸锌溶液:
称取胜10g硫酸锌(ZnSO4.7H2O)分析纯溶于水中,稀释到100ml,混匀。
(2)
氢氧化钠溶液:
称取25g氢氧化钠(NaOH)分析纯溶于水中,冷却至室温,稀释至100ml,混匀。
(3)
酒石酸钾钠溶液:
称取50g酒石酸钾钠(KNaCH6O6.4H2O)溶于100ml水中,加热煮沸,以驱除氨,充分冷却后再稀释至100ml,混匀。
(4)
纳氏试剂溶液:
①称取5g碘化钾溶于10ml水中,在搅拌下将2.5g氯化汞粉末分次一次少量加入碘化钾溶液中,直至溶液呈深黄色或出现微红色沉淀,溶液已饱和时停止添加。
充分搅拌,混匀(此为A溶液)。
②称取15g氢氧化钠溶于50ml水中,冷却至室温(此为B溶液)。
③将以上A溶液缓慢加入B溶液中,混匀,倾出上清液,移置100ml棕色容量瓶中,稀释至标线,存于暗处,静置24小时,此试剂至少稳定一个月。
挥发酚的测定
(蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法)
一、仪器:
比色皿(1cm);
长臂蒸馏瓶(500ml);
梨形分液漏斗(500ml);
容量瓶(250ml);
量筒(250ml;
50ml);
脱脂棉;
吸耳球;
蒸馏瓶;
二、试剂:
0.1%甲基橙指示剂;
10%硫酸铜溶液;
8%磷酸溶液;
2%4-氨基安替比林溶液;
8%铁氰化钾溶液;
20%铵-氯化铵缓冲液;
三、步骤:
1、水样预蒸馏:
取水样250ml置500ml长臂蒸馏瓶中,加4滴甲基橙指示剂(为调色用),再加入3ml硫酸铜溶液,用磷酸溶液调节PH值为4(溶液呈橙红色),最后加入25ml蒸馏水,然后连接冷凝器加热蒸馏,用250ml容量瓶做接受,接受到250ml标线为止。
2、将馏出液移到梨形分液漏斗中,加入2ml铵-氯化铵缓冲液,再加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,最后加1.5ml铁氰化钾溶液(注:
若颜色较深,则需稀释,稀释倍数可依据颜色深浅而定。
)充分混匀后,准确加入10ml三氯甲烷,盖上盖塞,用力摇120下(10;
10;
30;
35;
35),不断放气,静置分层。
用脱脂棉擦拭梨形分液漏斗管内壁,将管内壁塞入一小撮脱脂棉,最后用比色皿接取经脱脂棉滤出的分层液,用分光光度计于460nm波长处进行比色,用三氯甲烷做参比,测量其吸光度。
同时做空白试验。
3、计算:
Y=(0.0185X+0.0372)/250×
Y=水样吸光度-空白吸光度
四、试剂配制:
1、0.1%甲基橙指示剂:
称取0.1g甲基橙稀释至100ml蒸馏水中,完全溶解后过滤。
2、10%硫酸铜溶液:
称取100g硫酸铜溶于水中,稀释至1000ml,混匀。
3、8%磷酸溶液:
量取100ml85%磷酸用水稀释至1000ml,混匀。
4、2%4-氨基安替比林溶液:
称取2g4-氨基安替比林溶于100ml水中,混匀。
5、8%铁氰化钾溶液:
称取8g铁氰化钾溶于100ml水中,混匀。
6、20%铵-氯化铵缓冲液:
称取20g氯化铵,溶于100ml氨水中,混匀。
氰化物的测定(硝酸银滴定法)
酸式滴定管(50ml);
量杯(100ml;
10ml);
三角瓶(250ml);
10%EDTA溶液;
1%氢氧化钠溶液;
试银灵指示剂;
0.01mol/L硝酸银标准溶液;
1、用量筒量取200ml水样,(注:
如水样浑浊,浓度高,则应稀释),置500ml长臂蒸馏瓶中,加10ml浓磷酸,加10ml10%EDTA溶液,然后连接冷凝器,加热蒸馏,在100ml量杯中加入10ml1%氢氧化钠溶液作为吸收液做接收,在接收溶液至100ml时停止蒸馏,用少量水洗馏出液导管,取出接收瓶。
2、把蒸馏出的100ml馏出液倒入三角瓶中,加入4滴试银灵指示剂,用0.01mol/L硝酸银标准溶液滴定,至溶液由黄色变为橙红色为止,记下读数。
同时用蒸馏水按以上步骤作空白试验。
(氰化物含量)=(V1-V0)×
N×
52.04×
V1—水样滴定时所消耗的硝酸银标准溶液的体积,mol/L;
V0—空白滴定时所消耗的硝酸银标准溶液的体积,ml;
N—硝酸银标准溶液的浓度,ml;
V—水样体积,ml;
52.04—相当于1L的1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子
(2CN——)质量,g;
1、10%EDTA溶液:
称取100gEDTA溶入水中,加适量氢氧化钠溶液调至微碱性,稀释至1000ml水中,混匀。
2、1%氢氧化钠溶液:
称取10g氢氧化钠溶入1000ml水中,混匀。
3、试银灵指示剂;
称取0.02g试银灵,溶于100丙酮中,贮存于棕色瓶中,存于暗处,可稳定一个月。
悬浮物的测定(重量法)
恒温干燥箱;
天平;
镊子;
量筒(100ml);
二、步骤:
用量筒取100ml水样,把滤纸移入烘箱于105℃烘干两小时,移出放干燥器冷却半小时,称恒重,直到两次称重的重量差≤0.2mg,记下重量,g。
量取充分混合均匀的水样100ml,使水样全部通过滤纸过滤,用镊子取出滤纸,再将滤纸放入烘箱中,加热2小时,拿出放干燥器冷却半小时,称恒重,直至两次称重的重量差≤0.4mg,记下重量,g。
三、计算:
悬浮物含量C(mg/L):
C=(A-B)×
106/V
C—水中悬浮物浓度,mg/L;
A—过滤后滤纸重量,g;
B—过滤前滤纸重量,g;
V—试样体积,ml;
硫化物的测定(对氨基二甲苯胺光度法)
比色皿(1cm);
比色管(50ml);
移液管(1ml,5ml);
带塞瓶(200ml);
量筒(100ml);
乙酸锌—乙酸钠溶液;
40g/L氢氧化钠溶液;
硫酸铁铵溶液;
0.2%N.N一二甲基对苯二胺(对氨基二甲基苯胺)溶液;
1、在取样瓶中加入2ml乙酸锌—乙酸钠溶液,再加1ml40g/L氢氧化钠溶液,然后往瓶中注入所测水样,必须注满瓶且不能有气泡,立即用瓶盖盖紧,摇匀,放置使之沉淀约10分钟。
取瓶中其沉淀液100ml,用滤纸过滤完毕,然后把滤纸上的沉淀用水冲入50ml比色管中,稀释至50ml,加入1ml硫酸铁铵溶液,加5ml对氨基二甲基苯胺溶液,立即用分光光度计在波长665nm处,用1cm比色皿,以蒸馏水作参比,测量其吸光度。
2、计算:
硫化物含量
Y=(0.0737X+0.0026)/V×
5.2
Y—水样吸光度-空白吸光度;
V—水样体积。
1、乙酸锌—乙酸钠溶液:
称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于水中,稀释至1000ml,混匀。
2、40g/L氢氧化钠溶液:
称取40gNaOH溶于水中,稀释至1000ml,混匀。
3、硫酸铁铵溶液:
称取25g硫酸铁铵,溶于含有5ml浓硫酸的水中,稀释至200ml摇匀,溶液若出现不溶物或浑浊,应过滤后使用。
4、0.2%
N.N一二甲基对苯二胺(对氨基二甲基苯胺)溶液:
称取2gN.N一二甲基对苯二胺盐酸盐,溶于200ml水中,缓缓加入200ml浓硫酸,冷却后用水稀释至1000ml,摇匀,此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶中,可稳定三个月。
油脂的测定(重量法)
恒温水浴锅;
梨形分液漏斗(1000ml);
烧杯(1000ml,100ml);
碘量瓶(250ml);
量筒(250ml,50ml);
玻璃棒;
移液管;
浓硫酸(95-98%);
氨化钠;
石油醚;
无水硫酸钠;
1、用量筒量取500ml水样,置1000ml烧杯中,用浓硫酸调PH值约为2,加入10g氯化钠,用玻璃棒搅拌至全溶解,倒入梨形分液漏斗中,量取25ml石油醚,倒入梨形分液漏斗中,盖好后,充分振摇3分钟(注意放气),静止分层(把废水层放入原采样瓶内),石油醚层转入100ml锥形瓶中,用石油醚重复萃取废水两次,合并三次萃取液于锥形瓶中,废水放入量筒内计量体积。
2、向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(硫酸钠加入量至不再结块为止),盖好后,放置半小时以上,以便脱水。
3、用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤收集滤液于100ml已称重的烧杯中,用少量石油醚洗涤锥形瓶,无水硫酸钠和滤纸、洗液并入烧杯中。
4、将烧杯置于65±
5℃水浴上,蒸出石油醚近干后,置于65±
5℃恒温箱内烘干1小时,再放入干燥器内冷却30分钟,称重。
5、计算:
含量油(mg/L)=
(W1-W2)×
106/V
W1——烧杯加油重量,g;
W2——烧杯重量,g;
V—水样体积,ml。
四、注意事项:
1、
分液漏斗的活塞不要涂凡士林。
2、
水样中若含有大量的动植物性油脂,应取内径2cm,长30cm的硬质玻璃管填装10cm的活化碱性层析氧化铝(在150-160℃活化4小时),未完全冷却前装好柱,然后用10ml石油醚清洗,将石油
萃取液通过层析柱收集流出液于恒重的烧杯中。
3、
采样瓶应为清洁玻璃瓶,用洗涤剂清洗干净(不要用肥皂),最好定容采样。
将水样全部移入分液漏
斗测定,以减少油附着于容器壁上引起的误差。
4、
无水硫酸钠:
于300℃马弗炉中烘干1小时,冷却后装瓶备用。
5、
石油醚:
将石油醚(30-60℃)重蒸馏后使用,100ml石油醚的蒸干渣不应大于0.2mg。