水汽化验操作规程Word格式.docx
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1
高炉循环水泵房
4桶/周
2桶/周
2桶/天
3.5桶/天
湖北海翔化工科技有限公司
853与855每周只加一种，两种药交替使用。
2
鼓风机站循环水泵房
3
烧结循环水泵房
8桶/周
4桶/天
高温高压锅炉各项水质化验控制指标
项目
化验项
控制指标
炉水
碱度
2～7毫克当量/升
氯根
≤4毫克/升
PH值
9～10
4
磷酸根
2～4毫克/升
5
含盐量
≤100毫克/升
6
给水
8.8～9.3
7
硬度
≤1微摩尔/升
8
溶解氧
≤7微克/升
铁离子
≤30微克/升
铜离子
≤5微克/升
油
≤0.3微克/升
9
联氨
10～50微克/升
10
凝结水
11
≤50微克/升
12
饱和蒸汽
钠
≤10微克/升
13
二氧化硅
≤20微克/升
14
过热蒸汽
15
16
循环水
≤3微摩尔/升
17
酚酞碱度
0～0.5毫摩尔/升
18
1.5～3毫克/升
19
浓缩倍率
≤2
20
疏水
≤2.5微摩尔/升
中温中压锅炉各项水质化验控制指标
9.8～10.5
5～10毫克/升
8.5～9.2
≤15微克/升
三．测定方法
碱度的测定
原理：
水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量。
例如氢氧根、碳酸根、重碳酸根、硝酸根、磷酸氢根、硅酸根、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐和氨等，都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸进行反应。
因此可用适宜的指示剂以标准酸溶液对它们进行滴定。
碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种。
酚酞碱度是以酚酞作指示剂所测出的量，其终点的pH约为8.3；
全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量，终点的pH约为4.2；
若碱度＜0.5mol/l，全碱度宜以甲基红—亚甲基蓝作指示剂，终点pH约为5.0.
测定方法：
●第一法的操作步骤（适用于碱度较大的水样）：
●取100ml透明水样注于锥形瓶中。
加入2---3滴1%酚酞，此时若溶液显红色，则用0.05M或0.1M（1/2H2SO4）硫酸标准滴定至恰无色，记录耗酸体积a。
●在上述锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积b（不包括a）。
●第二法的操作步骤（适用于碱度＜0.5mmol/l的水样：
＝
取100ml透明水样，置于锥形瓶中。
加入2---3滴1%酚酞指示剂，此时溶液若显红色，则用微量滴定管以0.01
硫酸标准溶液滴定至无色，记录耗酸体积a
加入2滴甲基红---亚甲基蓝指示剂，用0.01M硫酸标准溶液滴定，溶液由绿色变为紫色，记录耗酸体积b（不包括a）。
计算：
（JD）酚=
×
103mmol/L
106umol/L
（JD）全=
106umol/L
式中：
M-------（1/2H2SO4）硫酸标准的mol浓度；
a、b----滴定碱度所消耗硫酸标准溶液的体积，ml
V-------水样体积，ml
注意事项：
若加酚酞指示剂后溶液不显色，可直接加甲基橙或甲基红---亚甲基蓝指示剂，用硫酸标准溶液滴定，记录耗酸体积b。
若水样中含有较大量的游离氯（大于1mg/l）时，会影响指示剂的颜色，可以加入0.1M硫代硫酸钠溶液1---2滴以消除干扰，或用紫外线照射也可除去残氯。
酸度的测定
水的酸度是指水中含有能接受氢氧离子物质的量。
在本法测定中，以甲基橙作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定到橙黄色为终点（PH约为4.2）。
测定值只包括较强的酸（一般为无机酸。
这种酸度称为甲基橙酸度。
其反应为：
H++OH-H2O
测定方法
取100ml水样注于250ml锥形瓶中。
加2滴甲基橙指示剂，用0.05M（或0.1M）氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈橙黄色为止，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积（a）。
（SD）=
103
式中：
M----氢氧化钠标准的mol浓度；
V----水样体积ml；
a----滴定酸度时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml。
水中若含有游离氯，可加数滴0.1M硫代硫酸钠溶液，以消除游离氯对测定的影响。
硬度的测定（EDTA滴定法）
在PH为10±
0.1缓冲溶液中，用铬黑T或酸性铬兰K等作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液测定至纯蓝色或蓝紫色为终点。
根据消耗（EDTA）的体积，即可计算出水中钙镁含量。
本法有两种测定手续：
第一法适于测定硬度大于0.5mmol/L的水样。
第二法适于测定硬度在1---500umol/L的水样。
●水样硬度大于0.5mmol/L时的测定步骤：
不同硬度的水样需取水样体积
水样硬度（mmol/L）
需取水样体积（ml）
0.5---5.0
100
5.0---10.0
50
10.0---20.0
25
a）按上表吸取适量透明水样注于250ml锥形瓶中，用高纯水稀释至100ml。
b）加入5ml氨--氯化铵缓冲溶液，加2滴0.5%铬黑T指示剂，在不断摇动下，用0.02MEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积。
c）水样硬度（YD）的含量（mmol/L）按下式计算：
YD=
×
103
M----EDTA标准溶液的摩尔深度，M；
a----滴定水样时所消耗EDTA标准溶液的体积，ml。
V----水样的体积，ml。
●水样硬度在1---500umol/L时的测定步聚：
a）取100ml透明水样注于250ml锥形瓶中。
b）加3ml氨—氯化铵缓冲溶液（或1ml硼砂缓冲溶液）及2滴0.5%酸性铬蓝K指示剂。
c）在不断摇动下，以0.001MEDTA标准溶液用微量滴定管滴定至蓝紫色即为终点。
记录EDTA标准溶液所消耗的体积。
d）水样硬度（YD）的数量（umol/L）按下式计算：
106
M、a、V意义同上式。
a）若水样的酸性或碱性较高时，应用0.1M氢氧化钠或0.1M盐酸中和后再加缓冲溶液，否则加入缓冲溶液后，水样PH值不能保证在10.0±
0.1范围内。
b）对碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前，应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液的80%--90%（记入在所消耗的体积内），否则在加入缓冲溶液后，可能析出碳酸沉淀，使滴定终点拖长。
c）冬季水温较低时，络合反应速度较慢，容易造成过滴定而产生误差。
因此，当温度较低时，应将水样预先加温至30—40℃后进行测定。
d）如果在测定过程中发现滴不到终点色，或加入指示剂后，颜色呈灰紫色时，可能是Fe、Al、Cu或Mn等离子干扰。
遇此情况，可在加指示剂前，用2ml1%的L—半胱胺酸盐酸盐和2ml三乙醇胺溶液（1+4）进行联合掩蔽。
此时，若因加入L—半胱胺酸盐酸盐，试样PH小于10，可将氨—氯化铵缓冲溶液的加入量变为5ml即可。
钠的测定（PNa电极法）
当钠离子选择性电极----PNa电极与甘汞参比电极同时浸入水溶液后，即组成测量电池。
其中PNa电极的电位随溶液中的钠离子的活度而变化。
用一台高输入阻抗的毫伏计测量，可获得水溶液中的钠离子活度相对应的电极电位，以PNa值表示：
PNa=–lgaNa+
PNa电极的电位与溶液中钠离子活度的关系，符合能斯特公式：
E=E0+1.3026
lgaNa+
式中E—PNa电极所产生的电位，V；
E0—当钠离子活度为1时，PNa电极所产生的电位，V；
R—气体常数；
F—法拉弟常数；
T—绝对温度，K；
n—参加反应的得失电子数；
aNa—水溶液中钠离子的活度，mol/L。
离子活度与浓度的关系为：
a=γ·
C
式中a—离子的活度，mol/L；
γ—离子的活度系数；
C—离子的浓度，mol/L。
试剂：
pNa4标准溶液（10-4mol/L）,pNa5标准溶液（10-5mol/L）
分析步骤：
1）仪器开启半小时后，按仪器说明书进行校正。
2）向分析中需使用的pNa4标准溶液，Ⅰ级试剂水和水样中滴加二异丙胺，进行碱化，调整PH大于10。
3）以pNa4标准溶液定位，将碱化后的标准溶液摇匀，冲洗电极杯数次，将pNa电极和甘汞电极同时浸入该标准溶液中进行定位。
定位应重复核对1～2次，直至重复定位误差不超过pNa4±
0.02，然后以碱化后的pNa5标准溶液冲洗电极和电极杯数次，再将pNa电极和甘汞电极同时浸入pNa5标准溶液中，待仪器稳定后旋动斜率校正旋钮使仪器指示pNa5±
0.02～0.03则说明仪器及电极均正常，可进行水样测定。
4）水样测定：
碱化后的Ⅰ级试剂水冲洗电极和电极杯，使pNa计的读数在pNa6.5以上。
再以碱化后的被测水样冲洗电极和电极杯2次以上，最后重新取碱化后的被测水样，摇匀，将电极浸入被测水样中摇匀，按下仪表读数开关，待仪表指示稳定后，记录读数。
若是水样钠离子浓度大于10-3mol/L则用Ⅰ级试剂水黧后滴加二异丙胺使PH大于10然后再测定。
5）经常使用的pNa电极，在测定完毕后应将电极放在碱化后的pNa4标准溶液中备用。
不用的pNa电极以干放为宜，但在干放前应以Ⅰ级试剂水清洗干净，0.1mol/L甘汞电极在测试完毕后，应湿泡在0.1mol/L氯化钾溶液中，不能长时间浸泡在纯水中，以防盐桥微孔中氯化钾被稀释，对测定结果有影响。
a）PNa测定与PH测定从使用的仪器到测试方法都十分相似，但是由于PNa玻璃电极的特性在测试中遇到的问题比较多，应引起重视，否则很难得到准确的结果。
b）（离子干扰：
）对钠有选择性的玻璃电极对H+的比Na+还敏感，所以H+是PNa电极的主要干扰离子，必须用碱性试剂加以抑制。
因此，在测定前PNa电极用的高纯水、定位溶液、及被测水样都应事先加入碱化剂，使其PH调整在10以上。
c）在测定试样中Na+浓度时，碱性试剂含一些杂质，会给测量结果带来影响，所以在加二异丙胺调PH时不应加的太多，一般只加1至2滴（保证试样PH在10以上）；
d）周围环境中Na+的存在比较普遍，在测量含钠量很低的溶液时，往往稍不注意就会引起污染，造成误差。
（例如，存放校准液和水样的容器要用塑料制品，如用玻璃容器玻璃中含的钠会溶于校准溶液或水样中，而改变了标准溶液和水样的钠含量，会影响测量结果。
）因此，存放微量钠试样的容器，要用高纯水少许冲洗，再用试样洗3至4次，放入试样后应立即测定。
e）电极的敏感膜不要与手指、油腻等接触；
f）测量PNa时，溶液的温度一般在20至40度之间为宜，低于20℃，电极响应迟缓，给测量造成误差。
定位液与被测液最好是同温度，两者温差不得超过±
3℃，否则会造成明显的测量误差；
g）经常使用的PNa电极，在测定完毕后应将电极放在加过碱化剂的高纯水中。
PH值测定
当氢离子选择性电极----PH电极与甘汞参比电极同时浸入水溶液后，即组成测量电池。
其中PH电极的电位随溶液中氢离子的而变化。
用一台高输入阻抗的毫伏计测量，即可获得同水氢离子相对应的电极电位，以PH值表示。
即
PH=-LgαH+
αH+----------被测溶液的氢离子浓度，mol/l
PH4标准缓冲液，PH7标准缓冲液，PH9标准缓冲液。
仪表准备：
1）电极准备，电极已经经过处理，饱和氯化钾溶液刻度适当。
2）仪器校正，仪器开启半小时后，按说明书调零、温度补偿和满刻度校正。
3）单点定位：
选用一种与被测溶液PH相近的标准溶液，定位前先用试剂水冲洗电极及塑料杯2以上，然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻吸干，将定位缓冲液倒入塑料杯内，浸入电极稍摇动塑料杯数秒钟，测定水样温度，（要求与定位缓冲液温度一致，查出该温度下定位缓冲液的PH值，将仪器定位至该PH值，重复调零，校正及定位1～2次，直至稳定为止。
4）两点定位：
先取PH7标准缓冲液依上法定位，。
电极洗干净后，将另一定位标准缓冲液（若被测水样为酸性，选PH4缓冲液，若为碱性，选PH9缓冲液，）倒入塑料杯内，电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后，，把电极浸入杯内，稍摇动数秒钟，按下读数开关，调整斜率旋钮使读数显示或指示该测试温度下第二定位缓冲液的PH值。
重复1～2次两点定位操作至稳定为止。
水汽试样PH值的测定：
经标定过的仪器，即可用来测量被测溶液，被测溶液与标定溶液温度相同与否，测量步聚也有所不同。
a）被测溶液与定位溶液相同时，测量步骤如下：
A用蒸馏水清洗电极头部，用被测溶液清洗二次；
B把电极浸入被测溶液中，轻轻晃动被测液，使溶液均匀，在显示屏上溶液的PH值。
b）被测溶液与定位溶液温度不同时，测量步骤如下：
B用温度计测出被测溶液的温度值；
C调节“温度”调节旋钮，使白线对准被测溶液的温度值；
D将电极浸入被测溶液中，轻轻晃动被测溶液，使溶液均匀，在显示屏上溶液的PH值。
使用操作过程中注意事项：
a）6.4.1PH分析仪经标定、校准后，定位调节旋钮及斜率调节旋钮不应再有变动；
b）6.4.2标定或校准的缓冲溶液第一次应用PH=6.86的溶液，第二次应用接近被测溶液的值；
c）6.4.3一般情况下，在24小时内仪器不需再标定；
d）6.4.4温度对PH影响较大。
对于PH大于8.3的水样，在相同的酚酞碱度下，出现实测PH值随水温升高直线下降的现象。
（其原因是由于温度变化，从而影响PH值的因素改变，仪器上的温度补偿仅能消除一个因素的影响。
为了消除温度影响，水样可采取水浴升温或降温的措施，使PH的测定在25℃进行。
）
e）6.4.5复合电极的外参比补充液为3mol/l氯化钾溶液。
电导率的测定
酸、碱、盐等电解质溶于水中，离解成带正、负电荷的离子，溶液具有导电的能力。
其导电能力的大小，可用电导率来表示。
电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片（即电极）插入溶液中测量两极电阻率大小来确定，电导率是电阻率的倒数。
根据欧姆定律，溶液的电导（G）与电极面积（A）成正比，与极化距离（L）成反比。
即：
G=DD
或DD=G
（1）
上式中DD称为电导率，它是指电极面积1cm2，极间距离1cm时溶液的电导，其单位为西/厘米，用符号S/cm表示。
对同一电极，L/A不变，可用K表示（K称为电导池常数），因此，被测溶液的电导率和电导的关系为：
DD=G×
K或G=DD/K
（2）
对于同一溶液，用不同电极测出的电导值不同，但电导率是不变的。
溶液的电导率和电解质的性质﹑浓度及溶液的温度有关，一般应将测得的电导率换算成25℃时的电导率值来表示（见式3）.在一定条件下,可用电导率来比较水中溶液物质的含量.
仪器：
电导仪，电导电极，温度计。
操作步骤：
a）水样的电导率大小不同，应使用不同电导率常数的电极。
b）取50ml水样（温度25±
5℃）放入塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极用被测水样冲洗2～3次，浸入水样中进行电导率的测定，重复取样测定2～3次，测定结果读数相对误差在±
3%以内，即为所测得的电导率值，同时记录水样温度。
c）若水样温度不是25℃，测定数值应按下式换算成25℃的电导率值。
S（25℃）=
StK
1+β（t-25）
S（25℃）－换算成25℃的电导率值。
μs/cm
St－水温为t℃时测得的电导，μs
K－电导池常数,cm-1
β－温度校正系数（通常情况下β近似等于0.02）
t－测定时水的温度，℃
二氧化硅的测定（活性硅）
分光光度法：
pH为1.2-1.3条件下，水中活性硅与钼酸铵生成硅钼黄，用1，2，4酸还原剂把硅钼黄还原成硅钼蓝，用分光光度计测定其吸光度，根据工作曲线即可求出水样中的含硅量。
测定范围为0-100ug/lSiO2。
水样的测定：
准确取50ml水样，注入聚乙烯瓶中，加（1:
1）盐酸溶液1ml，摇匀，加10%钼酸铵溶液2ml，摇匀后放置5分钟。
加10%草酸溶液2ml，摇匀后放置1分钟。
加1，2，4酸还原剂2ml，摇匀后放置8分钟。
同时作单倍试剂和双倍试剂空白试验。
双倍试剂与单倍试剂空白值之差为试剂空白值。
用7230型或721型分光光度计测定，波长调至（7230型分光光度计）815nm、（721型分光光度计）810nm，使用100mm的比色皿，以高纯水作参比测定吸光度。
将所测得水样的吸光度扣除皿差及试剂空白A试（A双－A单－皿差），根据工作曲线计算出水样中二氧化硅的含量。
试剂空白：
A单=A水+A试
A双=A水+2A试
A试=A双－A单=（A水+2A试）－（A水+A试）
A水=A单－A试=A单－（A双－A单）=2A单－A双
A单——单倍试剂空白的吸光度。
A双——双倍试剂空白的吸光度。
A水——高纯水含硅量的吸光度。
A试——试剂含硅量和试剂颜色相当的吸光度。
a）在试验中所用的容器应为塑料制品。
在测硅的整个测试过程中，必须严防污染，特别是对微量硅的测定，所用塑料器皿在使用前必须用（1:
1）盐酸浸泡一段时间后，用高纯水充分冲洗后备用。
在测试过程中，如发现个别瓶样数据明显异常，应弃去不用。
b）加1ml（1:
1）盐酸是调节pH值为1.2-1.3。
盐酸试剂中含硅量较大，加药量应准确。
c）加10%钼酸铵2ml反应生成硅钼黄。
由于温度影响硅钼黄的生成和还原，水样温度不得低于20℃，要求室温在25℃左右。
若温度过低，则会出现溶液不显色现象，此时可用水浴锅加热，保持测量时的温度。
d）加草酸可防止水中磷酸盐、少量铁离子的干扰及过剩的钼酸盐被还原。
e）1，2，4酸还原剂容易变质，尤其在室温高变质更快。
其贮存时间一般不超过2周。
f）要精确测定不同浓度二氧化硅显色液的含硅量时，需先用高纯水冲洗比色皿2-3次后再测定。
一般如按浓度由小到大的次序测定时，则可不冲洗比色皿而直接测定，这时所引起的误差不会超过仪器的基本误差。
钼蓝比色法：
在PH1.2—1.3的酸度下，活性硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生硅钼蓝，此蓝色的色度与水样中活性硅的含量有关。
磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度或再补加草酸或洒石酸的方法加以消除。
8.2.2.1水样中活性硅含量大于0.5mgsio2/L时，测定方法如下：
A于一组比色管中分别注入二氧化硅工作溶液（1ml含0.025mgsio2）0.25、0.5、1.0、1.5……ml,用高纯水稀释到10ml。
B在另一支比色管中注入适量水样并用高纯水补足到10ml。
C往上述比色管中各加0.2ml5mol/l硫酸溶液，摇匀，静置1min。
D再分别加入1ml5%钼酸铵溶液，摇匀。
E静置5min后，用滴定管分别各加5ml5mol/l硫酸溶液，摇匀，静置1min。
F再分别加入2滴1%氯化亚锡溶液，摇匀。
G静置5min后进行比色。
6.3.2.2水样中活性硅含量小于0.5mgsio2/L时，测定方法如下：
A于一组比色管中分别注入二氧化硅工作溶液（1ml含0.001mgsio2）0.1、0.2、0.3、0.4……ml,用高纯水稀释到10ml。
B取10ml水样注入一支比色管中。
C往上述比色管中各加0.2ml5mol/l硫酸溶液和1ml5%钼酸铵溶液，摇匀。
D静置5min后各加入5ml5mol/l硫酸溶液，摇匀。
E静置1min后，各加2滴1%氯化亚锡溶液，摇匀。
F静置5min后。
准确加入3ml正丁醇，剧烈摇动20—25次，静置待溶液分层后进行比色。
水样活性硅（SiO2）含量（mg/l）按下式计算：
SiO2=
1000
C----配标准色用的二氧化硅工作液浓度，mg/ml；
a---与水样颜色相当的标准色中二氧化硅工作溶液加入量，ml
V---水样的体积，ml。
8.2.4.1供本试验用的比色管，应事先用硅钼酸废液充分洗涤并进行空白试验，以检查清洁程度。
8.2.4.2当用萃取比色法测定含硅量小于0.5ml/l水样时，所用仪器的最后淋洗，均须使用高水。
水样注入比色管后应尽快测定，以免影响结果。
8.2.4.3已用过的正丁醇，或发现正丁醇质量不好时，可在蒸馏后使用。
8.2.4.4如按本测定方法测定炉水，且炉水磷酸盐含量较高时，可在加5ml5mol/l硫酸溶液后再加3ml10%草酸或酒石酸溶液，以进一步掩蔽磷酸盐（这时在所配标准色中也同样加入草酸或酒石酸溶液
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