加氢操作规程Word格式文档下载.docx

加氢操作规程Word格式文档下载.docx

《加氢操作规程Word格式文档下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《加氢操作规程Word格式文档下载.docx（10页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

≥97%

蒎烯含量：

≤1%

顺反比：

≥92:

8

收回率：

≥96%

四、所用原材料的质量要求:

α-蒎烯含量：

≥95%

氢气供应压力：

0.60～1.0MPa，纯度≥99.99%

氮气供应压力：

0.20～0.3MPa，纯度≥99.9%

催化剂性能：

活性好，选择性高。

五、操作规程:

（一）操作方法及要求

1、开车操作，即开工准备

（1）准备好一定量合格的蒎烯产品。

进料前与松节油分馏工段联系好或与仓管联系好，准备完毕，从分馏车间或原料产品罐区打油到裂解车间α-蒎烯贮槽V-206，到液位显示20M3时，停止打油。

然后取样分析（或是松节油分馏当批次油样），要求α-蒎烯含量在95%以上，其中ß

－蒎烯不能超过2%。

（2）检查冷却水、蒸汽、氢气、氮气和电源，保证其供应充足。

（3）清理干净高压釜、氢压机周围环境，无关杂物不得堆放在内。

给高压釜搅拌轴处加满甘油，同时检查减速机油箱，要求盛油量不得少于三分之一，不足需加够油后方可运行。

（4）检查氢气压缩机运转顺畅。

（5）每次开工前均需检查设备（特别是氢气系统）的接地装置，用手轻拉接线，不脱落为正常。

（6）准备好定量的新制催化剂，并用无水乙醇清洗二次。

（7）上好二台过滤器，要求不松动，不泄漏。

2、正常操作，亦即进料通氢反应、出料。

（1）合上电源开关。

（2）开进料泵进α-蒎烯4.5～5.5吨/锅，开加氢釜搅拌，同时指定的催化剂数量，一边自α-蒎烯高位槽V-207进油一边将催化剂带进釜内。

注意：

进催化剂时，操作人员应密切配合，严防催化剂溅出釜外及现场操作台上，若有，应立即用湿毛巾将其彻底抹净。

（3）进料完毕，关上所有阀门。

（4）置换。

A、开真空阀，用真空泵抽气二十分钟，关真空阀。

B、开氮气罐出气阀，开氢压机Y-201a/b，开高压釜进气阀，进氮气进行置换。

第一次进氮气至0.2MPa时，关进气阀，开排空阀，将氮气排至0.025MPa时，关排空阀。

开真空阀抽气十分钟。

关真空阀，关真空泵，重复进氮气一次。

排气后至0.025MPa时，关排空阀，进氮气检漏。

C、再次进氮气至2.0MPa，关进气阀，进行检漏操作。

（5）检漏。

保留釜内压力2.0MPa，二十分钟后，观察压力表指针，若压力降低超出0.2MPa，则需仔细检查高压釜是否漏气，并将漏气点查出，然后将釜内压力降至零，进行检修。

若检查高压釜不漏气，打开排空阀排气。

当压力降至0.025MPa时，并关上排空阀，转换阀门准备进氢气。

（正常操作后可不用做此项）

（6）启动氢压机前，先将氢压机机内气体排出。

同时，要求氢气入口管道保持在0.66～1.0MPa左右工作，严禁氢气管道压力超出1.0MPa和低于0.05MPa，当压力超出1.0MPa时，应通知制氢站说明管道已超压，应予处理；

若压力低于0.6MPa应停止进氢气，待压力回升至0.6MPa后，再回复进气。

（7）打开高压釜进氢阀进氢气，当釜内压力升至0.3MPa时，关进氢阀。

开排空阀用氢气置换氢气，重复一次，然后关排空阀进氢气。

（8）开蒸汽加热，加热蒸汽压力要求在0.5～1.0MPa，不得超过1.25MPa。

进汽前，先打开疏水器排水，然后关排水阀。

开进汽，慢慢将温度升至60℃（5℃/分钟）后，关进汽，半小时内观察是否反应（若反应已进行,则压力开始下降,温度逐渐升高,则表明吸氢）。

若不反应，则每15分钟升5℃左右,至反应。

（下一锅的反应温度以上一锅的吸氢温度为参考标准。

如因质量下降，需重新添加催化剂，则按60℃开始作为首次观察是否反应的温度）。

若已反应，则控制在该温度左右进行反应。

正常反应后，若反应速度变慢，则适当提高反应温度，开幅不超过10℃/半小时，加氢最高温度不得超过165℃。

（9）反应压力控制在0.2～3.7MPa，不能超过3.7MPa。

（10）当取样分析蒎烯含量1%以下时，即关停氢压机、关反应釜进气阀，关进蒸汽阀，开冷水阀进水降温。

（11）当温度降至60℃以下时，停搅拌，缓慢开启排空阀，当压力表降至接近零（0.05～0.025MPa），即刻开进氮阀，进行置换3～5次。

最后关排空阀，进氮气至0.2～0.3MPa，关进氮阀。

静置1小时后（出催化剂时不需静置，并开动搅拌出料），打开出料阀及压滤器前后进、出料阀，把物料压至新蒎烷V-205a/b贮槽。

出完料即刻关闭出料阀及过滤滤器L-201a/b进、出料阀，让反应釜内及过滤器内保持有0.1～0.2MPa氮气压力。

出完料，即开始进α-蒎烯，待进有约1吨物料入釜浸过催化剂后，即刻打开排空阀。

3、停车操作，亦即停工操作

（1）停工时，如果锅内催化剂活性仍很强，则必须有一吨以上的α-蒎烯或蒎烷浸锅。

若催化剂已失活性，不能再用，则开动搅拌全出料。

出完料即打开锅底阀，用水冲洗干净锅内。

然后，把釜烘干（夹套进适量蒸汽）。

（2）反应全部结束时。

通过制氢站停氢，并把管路、储氢罐内剩余氢气全排空，再通知制氢站在氢气管道通氮气，并开动氢压机，进行各氢气管道的置换，最后停止通氮，停氢压机，贮罐及管道全排空。

在确定不再用氮时，氮气管道及储氮罐亦排空。

（3）关闭各进蒸汽阀，全部打开排空阀，关闭循环水总阀，关闭电源及仪表气源，进入检修阶段。

（4）打开过滤器顶盖，清理催化剂及清洗过滤器。

4、特殊操作

（1）停电处理。

停电时，切断搅拌及氢压机电源，关进氢阀。

若是短时停电，可不关冷水及蒸汽阀门。

开启应急处进自来水阀，保持反应温度。

停电时间长，进冷水降温，降至≤60℃后，用氮气置换。

降温时，注意开启应急处进自来水阀。

（2）停蒸汽时。

停汽时间不长，可保持反应原状；

若停蒸汽时间长，则关水、关电、关氢气停止反应，待有蒸汽时再恢复反应。

（3）停氢气。

关压缩机、关进氢阀。

若停氢时间长，锅内温度较高，则开始降温。

降完温后，锅内氢气压力降至0.05～0.025MPa时，用氮气进行置换。

（4）停氮气。

继续反应至结束，再降温。

让釜内保持有氢气压力，待有氮时再置换。

亦可用瓶装氮通过加氢氮气管进行置换。

（5）高压釜发出异常响声且响声较大，此时应关搅拌，关进氢阀，检查搅拌系统。

（6）加酒精洗催化剂处理。

出完料后让釜内保留有一定的氮气压力，再开启真空泵，打开真空阀抽真空，量取适量酒精（一般为两小桶），关闭真空阀，用釜内真空吸之入釜，吸完即关闭。

打开进氮阀，保持釜内有适当氮气压力。

开动搅拌10～15分钟，静置30分钟。

即开始进料，待进料约半吨后打开排空阀，继续进料至2吨。

开始开搅拌、升温，开真空阀，关排空阀。

在90℃下抽真空1～2小时，再进料1.5吨,80℃抽真空1小时后,再进足料至4吨。

再降温至50～60℃。

（顺反比≤95:

5时加酒精洗。

）

（7）高压釜密封良好情况下，可不必每锅均试漏。

在进完料（3.5吨）后80℃抽真空1小时再适当降温再直接用氮气置换三次，氢气置换三次，开始升温反应。

（8）加氢反应时间长，一般超三天。

此时加氢锅内可能混入其它本质或催化剂已失活性。

处理方法，若出现在反应前第三锅，可能是混入了杂质，可将物料压出，加酒清洗后重新进油反应；

若反应锅数已较多，在酒精洗依然无效后，即出催化剂;

若反应时间超三天,而顺反比达90:

10以上,可不出催化剂,再加一部分新催化剂,但催化剂加入总量不得超过300kg。

（9）顺反比低〔〈95:

5〕。

加酒精洗，并在反应时尽可能降低前期的温度还须保证原料的质量。

（10）氢气在管道内着火。

即刻关氢气总阀门，关氢压机及进出气阀，通知制氢站作紧急状态处理。

要求将气体管道上所有的阀门关上。

注意此时高压釜的所有阀门不能打开，以免氧气进入高压釜内产生爆炸或物料燃烧。

出现这种情况，可往氢气管道内注入氮气（或蒸汽），以熄灭管道内的火焰。

（11）同时开2台反应釜，但必须保证高压缓冲罐的压力高于釜内压力。

例如在Α釜（已有压力，正在反应）的情况下，同时开B釜（内压为零），

具体如下步骤：

A、先关Α釜的进氢阀和气动球阀；

B、开B釜的进氢阀和气动球阀；

C、待B釜内压力和Α釜持平时方允许开Α釜内的进氢阀和气动球阀。

（二）生产过程控制分析（亦即如何取样）

1、在反应前取一原料样。

2、反应6小时，即取第一只样。

3、以后，根据吸氢速率决定取样间隔，但最长不得超过8小时。

4、取样方法。

先关闭第二只取样阀，再打开第一只取样阀，待一定时间后（约10秒），关闭第一只取样阀，打开第二只取样阀，即有物料流出。

当如此反复多次，在流出管中原物料之后，再用物料冲洗取样杯3～4次，再取适量物料送至化验室。

5、取样桶及化验室的盛样杯在将满前，应全吸入釜内。

（三）操作过程中设备的维护与保养

1、经常检查变速箱、轴封、化工泵的油位是否正常，不够则加足。

2、经常留意电机、搅拌轴的声音的变化，发现异常及早报告。

3、经常检查气体，物料等管路中法兰、阀门的跑冒滴漏情况，一经发现，及早拧紧，依然滴漏，及早报告。

4、维护设备、管道、仪表的整洁干净。

5、高压釜属高压容器，其保养与维修，按《高压釜使用说明书》执行。

6、积极参与本工序的检修，在维修人员到场前要做好前期准备，检修过程中要有一人在现场。

（四）计量仪器的校准、检查

1、要加强巡检，发现失灵的仪表要及早报告。

2、压力表，温度表等要按规定进行校验。

六、安全技术及劳动保护

1、使用氢气照GB/T3634.2-2011《氢气第2部分：

纯氢、高纯氢和超纯氢》执行。

2、使用催化剂应避免与空气接触，当催化剂溅出盛器外时应马上用自来水冲干净或用湿布抹去，进催化剂时应在进料口下方铺设一块湿布。

3、严禁在氢气使用区域内更换化纤衣物；

严禁敲打、磨擦氢气管道。

4、氢气进气和排放时不能太快，要缓缓进气和排放，避免激烈磨擦。

（每分钟2Kgf/cm2）。

5、高压釜严禁带压维修，包括压缩机，带压管道等。

若需要维修，应将压力排至零，并用氮气吹扫二次后，才能进行。

6、每次新开工前均需检查氢气系统的接地装置，检查氢气管道法兰的铜片跨接情况，要保持在良好和完整的状态下工作。

7、严禁在室内排放氢气。

8、当高压釜、压缩机等出现异常情况时应采取紧急停车，关高压釜、压缩机电源，并关30立方氢气储罐至氢压机氢气管道的总阀门。

情况严重时，应通知制氢站采取相应措施，停止输送氢气。

9、高压釜揽拌加机油时应注意：

应停高压釜搅拌，将高压釜压力排尽，在常压下加机油时，应用滤纸除去机械杂质，以保证搅拌轴不被磨损和保护针阀不被堵塞。

10、高压釜的使用压力不得超过3.7MPa，过滤器的压力不得超过0.3MPa，蒎烷贮槽不得超过0.05MPa。

11、出催化剂后要及早清过滤器，清理时要有监护人员，并准备好消防器材。

12、生产时，不准在车间动火烧焊或切割。

13、上班时，不准带火柴、火机在身。

不准穿钉鞋及高跟鞋，严禁在加氢生产区域内使用手机。

14、上班前，上班时，不能喝酒，保持清醒的头脑，集中精神操作。

15、用酒精洗锅内催化剂时要有氮气保护。

16、停氢压机时，应立即关所有的进氢阀，以免物料及催化剂倒压至氢压机。

17、反应前、结束后，必须用氮气进行置换。

18、不准在岗位内自行拉设电线、电灯等电器设备。

19、加催化剂时应戴防护手套。

七、交接班制度、巡回检查制度、卫生制度

（一）交接班制度

1、交接班时应将本工种的设备安全情况一一清点交班。

2、交清高压釜内反应情况，蒎烯、蒎烷贮槽情况，压缩机工作以及氢气系统的运行情况，填写好记录表，然后交接。

3、交本班所负责设备，厂房清洁情况，做到清洁交班。

4、如数交下工具、用具，交接清楚后双方在记录纸上签字后方可离去。

5、技术员或管理人员的工作安排，应在记录纸写好一并交班。

（二）巡回检查制度

1、巡回检查的目的是保证正常生产和安全运行，因此要求操作员必须经常地认真，全面地做好巡回检查。

2、在正常运行时，除了经常做好巡回检查以外，要求每小时对运行设备进行检查一次。

（1）检查高压釜，压缩机是否有异常声音，是否有泄漏气体现象，高压釜搅拌处常发生泄漏，原因是没有加轴封油。

（2）检查高压釜进气阀，水封进出气阀是否漏气；

氢气罐出、进气阀是否漏气。

（3）检查是否有冷却水，冷却水进水阀门不得泄漏（包括高压釜、压缩机、水封等）。

（4）检查高压釜的取样阀门是否有泄漏，出气口不能堵死。

（5）检查轴封油、黄油、搅拌减速机油是否符合正常运行的要求。

3、过滤时，检查过滤器的排底阀顶盖是否上紧。

4、所有压力表、温度表（计）要半小时检查一次，其指示是否符合设定条件，车间定期请仪表人员检查校验，保证仪器的指示准确属实。

5、半小时检查各工艺参数是否正常状态，并如实记录。

6、值班长要检查操作人员是否按安全生产的措施执行。

7、检查有否其它异常现象，同时将每班检查情况填写在记录纸的每班摘要上。

（三）卫生制度

1、工作场所，设备、管道经常保持干净。

2、记录纸要保持整洁、干净，不得乱写乱画及涂改。

八、附录

（一）物料泵的操作与保养

1、起动前准备：

（1）起动前要把泵和现场清理干净。

（2）检查托架内润滑油量是否适量（油面在油位计心线2mm左右）油位计是否完好。

（3）未接联轴器前检查原动机的转向，与泵的转向箭头一致后，接好联轴器。

（4）在装好机械密封或填料和联轴器后可方便地用手转动泵轴，应无碰擦现象，并将联轴器的防护罩安装好。

（5）泵在吸上情况下使用，起动前应灌泵或抽真空；

泵在倒灌情况下使用，起动前应用所输送液体将泵灌满。

2、起动

（1）关闭进出口压力（或真空）计和出水阀门（如有旁通管，此时也应关闭）起动电机。

（最好先点动，确认泵转向正确后，才开始正式运行）然后打开进出口压力（或真空）计，当泵达到正常转速，且仪表指出相应压力时，再慢慢打开出水阀门，调节到需要的工况。

在吐出管路关闭的情况下，泵连续工作的时间，不能超过8分钟。

（2）起动过程中要时时注意原动机的功率读数及泵的振动情况，振动数不应超过0.06mm，测定部位是轴承座。

（3）密封情况：

机械密封应无泄漏、发热现象，填料密封应呈连续滴流状态。

3、运行

（1）经常检查泵和电机的发热情况（轴承的温升不应超过75℃）及油位计供油情况。

（一般每运行1500小时后，要全部更换润滑油一次）。

（2）不能用吸入阀来调节流量，避免产生汽蚀。

（3）泵不宜在低于30%设计流量下连续运转，如果必须在该条件下连续运转，则应在出口处安装旁通管，排放多余的流量。

（4）注意泵运转有无杂音，如发现异常状态时，应及时消除或停车检查。

4、停止

（1）缓慢关闭吐出口管路闸阀（如果泵在倒灌情况下使用，还要关闭吸入管路的闸阀），并关闭各种仪表的开关。

（2）切断电源。

（3）如果密封彩外部引液时，还要关闭外引液阀门。

（4）如果环境温度低于液体凝固点时，要放净泵内的液体，以防冻裂。

（5）如果长时间停车不用，除将泵内的腐蚀性液体放净外，各零部件应拆卸清洗干净，尤其是密封腔。

最好是将泵拆下清洗后重新装好，除涂油防锈处理和封闭泵进、出口外，还应定期检查。

（二）水环真空泵的使用方法

1、起动前准备。

（1）起动前要将泵和现场清理干净。

（2）检查基础螺栓有无松动，压盖是否倾斜，以及润滑油和冷却水的供应情况。

（3）检查原动机的转向与泵的转向是否一致。

（4）用手转动泵轴，有无磨擦现象，并将联轴器防护罩装好。

（1）合上电源开关

（2）将水环泵进水阀稍开，打开进气口阀门。

（3）按水环泵“开”按钮，起动电动机，调节水环泵进水阀进水量，使水环泵至最佳状态。

（1）经常检查泵和电机的发热情况（轴承温度不应超过75℃）及润滑油供应情况。

（2）注意泵运转时有无杂音，如发现异常状态时，应及时消除或停车检查。

关闭进气口阀门，按水环泵“关”按钮，同时关闭进水阀即可。

九、加氢使用设备有磁力搅驱动器

（一）具体使用注意事项如下：

1、严禁空转［防止轴被打弯］

2、定期加油［使用能耐260°

C以上高温润滑油，由专人负责加油并做记录］

3、限速设置［为保持传动系统持久稳定的运转，正常使用范围38-42HZ，40HZ为推荐频率，具体根据工艺需要而定。

4、投料控制［物料系数严格控制，物料添加系数不能超过设计最大投料系数。

］

5、严禁强拆［正确的维修保养是延迟寿命的关键。

6、保持通风［良好的通风可以控制温升。

（二）维护保养细节

1、磁力驱动器有上下两个加油嘴，为了保证轴承在充分润滑的状态下工作，应定期通过加油嘴加入耐高温的润滑油，推荐使用能耐260℃以上的龙蟠高温润滑油，加油周期一般为15天-20天一个周期。

这样可以有效的保护设备的正常顺利的运转，延长设备的使用寿命。

2、设备在安装之前必须做水平，从而保证传动轴垂直运转，同时安装反应釜必须固定坚固。

3、如有泄露现象，请检查O型圈是否老化，缠绕垫片是否损坏，紧固件是否紧固到位。

4、设备在正常运转过程中声音是平稳的，如发现异常声音应立即停止运转，以免损坏其他零部件。

设备操作工及维修工检查设备要运用看、摸、听的手段，看外表、摸温升、听声音，判断设备运行是否正常，有隐患应及时报告。

搅拌在转动时要时常关注设备的运行声音，注意釜内温度计套管及搅拌的有否异常。

5、在装备多台高压釜时，应分开放置。

每间操作室均应有直接通向室外或通道的出口，应保证设备地点通风良好。

6、拆卸保养过程中切忌强行拆卸，以免破坏关键零部件，在没有拆卸经验的条件下，第一次拆卸建议由设备供应公司派专业人员进行指导同时进行现场培训。

7、每年定时解体检查易损件的磨损情况，轴承间隙以及润滑情况排除隐患，做好检修记录。

8、建立设备维修档案，及时详尽的记录每次检修情况，更换零部件情况及突发事故处理情况和时间。

掌握设备的运转规律，对保证设备长期处于良好状态下正常运转起着积极的作用。