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3精馏塔操作中怎样调节回流比?

回流比是根据对原料的分离要求而确定的。

回流比过大或过小,都会影响精馏操作的经济性和产品的质量。

加大回流比,可使塔顶产品中轻组分浓度增加,但却减少了塔的生产能力,也使塔顶冷量、塔底热量的消耗增加。

在正常操作中,应保持适宜的回流比,以便在保持产品质量的前提下,争取最好的经济效果。

只要在塔的生产条件受到破坏或产品质量不合格时,才能调节回流比。

例如,塔顶产品中的重组分含量增加,质量下降,要适当增大回流比;

塔的进料负荷过低,为了保证塔内一定的上升蒸汽速度,也要适当增大回流比。

4为什么多数精馏塔进料温度为泡点温度?

控制合适的进料温度可提高精馏段的分离效果,使精馏塔有一个较合适的汽化率。

若进料温度高,汽化率大,可使重组分较多地上移到精馏段,容易造成塔顶产品干点高,这样液相回流相应负荷增大。

反之进料温度低,则塔底重沸器负荷大。

因此,一般进料温度控制在进料的泡点温度范围。

5邻二甲苯干点不合格的原因是什么?

 该如何处理?

原因:

1) 邻二甲苯塔回流量小,塔顶温度偏高。

2) 邻二甲苯塔底温度偏高。

3) 机泵故障造成回流中断。

4) 气候变化,影响塔的平稳操作失灵。

5) 仪表故障。

6) 分析误差。

处理:

(1) 增加回流量,降低塔顶温度。

(2) 调节塔底重沸器热介质流量,降低塔底温度。

(3) 切换备用回流泵,保证回流量。

(4) 及时调节塔的操作,维持塔底温度及回流量。

(5) 联系仪表修理。

(6) 联系化验复查。

6塔顶空冷器与回流罐相连的排不凝气管线和压力平衡管线各有什么作用?

排不凝气管线主要作用是排掉物流中的不凝气体,防止不凝气在管线中形成气膜影响空冷的冷却效果。

同时在开工时,将不凝气排出,防止不凝气在管线中形成气阻。

压力平衡线是将物流中的不凝气排往回流罐,避免空冷器出口集合管中,不凝气累积产生液击损坏管线。

7运转中的白土塔如何切换?

当运转中的白土塔内白土活性下降,影响产品质量时,应切换至备用塔,切换步骤如下:

(1) 备用塔充液;

先用充填液将充液管洗净,打开备用塔通火炬的视镜两端闸阀,然后使充填液由底部慢慢进入塔内,避免白土飞溅和进塔产量发生变化,注意观察视镜,当顶部视镜中有烃液出现时,关闭视镜两端闸阀。

(2) 备用塔干燥;

充液结束后改干燥流程,对备用塔进行干燥,至备用塔出口水含量合格后,隔离干燥流程。

(3) 备用塔小流量并联至完全并联;

当备用塔干燥结束后,可开始两塔并联,微开备用塔进出口阀门,确认对下游装置没有影响时,可全开备用塔进出口阀门,使两塔完全并联起来。

(4) 完成切换,在两塔并联以后,若溴指数试验仍然正常时,则备用塔可改入单塔运行,缓慢关闭原塔进出口,至此,两塔切换完毕。

(5) 切换采样器

8白土塔氮气置换时要注意什么?

白土塔氮气置换时要注意事项如下:

(1)白土塔系统进行气体置换时,必须遵守氮气从塔顶进入,从塔底排出的原则,

以免吹散白土层。

(2)升压至5kg/cm2,再泄压0.5 kg/cm2,连续三次,使系统内氧气含量小于0.5%。

(3)白土塔用氮气保压。

9精馏塔回流罐上氮气管线的作用是什么?

精馏塔回流罐上氮气管线的作用如下:

1) 正常运转时维持塔压为正压,对回流罐中物料起氮封作用。

2) 当事故停车或正常停车时保压作用。

3) 气密试验时向系统提供氮气。

10请叙述邻二甲苯塔(C404)全回流开工步骤。

邻二甲苯塔(C404)与二甲苯塔热联合,因此它们必须同时开工。

1) 投用邻二甲苯塔空冷器 A-403。

2) 投用塔底再沸器E-409。

3) 当塔回流罐开始建立液位时,启动塔回流泵,建立回流。

4) 如果需要,恢复向塔补充液体,从二甲苯塔底向邻二甲苯塔C-404补充液体。

11塔顶空冷器对塔的操作有如何影响?

空冷器冷凝冷却、传热效果好,有两个结果:

一是塔压低;

二是回流温度低。

塔压低,全塔操作温度降低。

用较少的热量就可以将塔底轻组分蒸上去,可节省能量,塔的生产能力也上升,如果加热量不变,则有利于塔底提纯,而塔顶产品可能不合格;

回流温度低,其他条件不变时,同样的外回流,内回流就增加,而有利于塔顶产品提纯,但塔底轻组分可能会增加。

空冷器冷凝冷却、传热效果差,则有相反结果:

即塔压上升,回流温度升高。

塔压高,塔操作温度高,要用较大再沸量才能使塔底合格,当能量消耗至一定程度,塔底负荷不够用时,必须减少负荷,如果加热量不变,虽有利于塔顶提纯,塔底就不易合格;

回流温度上升,维持同样内回流需要较多的外回流,回流温度上升到一定程度,就不能满足内回流的需要,塔必须降低操作负荷,否则无法操作。

12紧急故障,着火、管线破裂或严重泄漏如何处理?

处理方法如下:

1) 设法从装置可能泄漏处清除物料。

2) 如果环境允许,隔断装置之间的联系。

3) 隔离装置泄漏部分以免更严重的泄漏。

13写出400单元各塔的操作条件。

14请简述冷油循环的目的是什么?

〈1〉考察系统设计能力,工艺系统合理性;

〈2〉考察工艺设备管道,仪表的施工质量;

〈3〉全面了解工艺设备,仪表操作;

〈4〉通过冷油循环达到清洗设备管线将设备中残存的水除去。

15叙述控制阀改副线及副线改控制阀的具体步骤?

控制阀改副线操作步骤:

(1)调节器自动改为手动,保持原阀位;

(2)在现场观察一次表值后,缓慢关控制阀上游阀,待一次表测量值开始降低动作时,缓慢打开副线阀,保持一次表显示值不变,并同时关控制阀上游阀,开副线阀使一次表测量值保持不变。

(3)待上游阀关死后,用副线控制测量值,再关死下游阀。

副线改控制阀操作步骤:

(1)内操将调节器输出值调至全关,外操确认一次;

(2)外操打开控制阀的上、下游阀观察一次表显示值不变;

(3)外操开始缓慢关付线阀,内操逐渐打开调节器输出信号,注意测量值不变。

待副线全关后用控制阀控制测量值稳定。

(4)待测量值稳定后,将调节器手动改为自动。

16在温差灵敏区操作的要点是什么?

理论上讲温差上限和下限之间的温度变化范围,即为温差灵敏区,但温差的上限或下限操作都是不适宜的,因为接近上限时,塔顶产品经常夹带重组分;

接近下限时,塔底产品经常夹带轻组分,而这时温度变化也不够灵敏,组成变化后,温差也反映不出来。

根据实际经验,温度灵敏区一般选择在接近上限,但不准超过上限,否则容易夹带重组分。

17歧化与烷基转移反应的主要原理是什么?

芳烃的歧化反应是指两个相同芳烃分子在催化剂作用下,一个分子的侧链烷基转移到另一个芳烃分子上,形成两个不同的芳烃分子。

芳烃的烷基转移反应则是两个不同的芳烃分子之间发生烷基转移,形成两个新的芳烃分子的过程。

18歧化反应催化剂的型号是什么?

反应条件是多少?

19歧化反应为什么要控制好反应温度,如何控制?

因为反应温度是用来控制转化率的主要变量,一般来说在开工初期由于催化剂活性较高,只需要较低的反应温度,但随着反应器运转周期加长,催化剂表面含碳量增加,其活性降低,为了保持同样的转化率就需要提高反应温度,可以说歧化反应器操作温度的控制好坏,决定了原料转化率的高低。

因此,歧化反应要控制好反应温度。

通常,我们是通过控制反应器的入口温度,而入口温度是与燃料气串级控制,通过调整F503主烧嘴的燃料气量来控制反应进料的温度。

20歧化反应中氢气的作用是什么?

歧化反应中氢气的主要作用有:

1) 作为热载体,将大量热能带入反应系统;

2) 作为稀释剂,使反应物料均匀分布于催化剂表面;

3) 抑制催化剂表面积碳,保持催化剂活性和稳定性;

4) 提供加氢脱烷基及加氢裂化等副反应用氢,这是不希望的。

21什么叫空速?

每小时通过反应器的物料量与反应器中的催化剂量之比称为空速。

空速分为液时重量空速和液时体积空速。

液时重量空速就是每小时进入反应器的液体物料的重量与催化剂的重量之比;

液时体积空速就是每小时进入反应器的液体物料体积与催化剂体积之比。

通常情况下我们计算的空速都为液时重量空速。

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22碱性氮化合物对催化剂的毒化是怎样的?

如何加以控制?

因为催化剂是酸性的,所以碱性氮化合物(如NH3及有机氮化物)对催化剂活性是有害的。

在混合芳烃进料中只要含有1ppm(wt)碱性氮化合物,就足以抑制反应速率,从而须提高反应温度。

由于反应温度的升高将使积碳趋于严重,缩短催化剂再生周期,所以在补充氢气中须控制N2含量,并要求混合芳烃进料中NH3或有机氮低于1ppm(wt)。

23在正常运行,如何保护歧化反应催化剂?

在正常的生产中,我们一定要严格按工艺要求操作,保护歧化反应催化剂。

1) 精心操作,最大程度地减少反应加热炉和压缩机的联锁事故的发生;

2) 在运转中,控制好反应器的入口温度,加强盯表,注意反应器内催化剂床层温度,严防催化剂超温和局部过热;

3) 保证氢油比>2(摩尔比);

4) 保持反应的空速在规定的范围内,如果空速太小,异构化副反应加剧,减少催化剂的寿命;

5) 反应原料中催化剂毒物的含量应控制在规定的范围内;

6) 在事故处理中,要防止催化剂飞温结焦,在气体的循环量较小的时候,可补入氮气,即保护了催化剂,同时保证了压缩机的稳定运行。

24造成歧化反应器R502压降增大的主要原因是什么?

反应器R502压降增大的主要原因就是催化剂结焦和系统堵塞造成的。

催化剂的结焦主要是反应温度偏高,氢油比及空速偏低造成的,另外由于某些原因使催化剂碎裂(如系统升压太快)催化剂强度不够,进料中的水分等原因均能造成催化剂床层阻力增加,导致差压增大,严重时会影响整个装置的生产,因此在操作中必须注意反应器压降的变化,调整反应参数,避免反应压降的增大。

25歧化装置反应部分有哪些工艺特点?

26白土塔怎样进行垫油,结束的标志是什么?

注意事项有哪些?

白土塔垫油自下而上进行,与正常进出白土塔的流程相反,当顶部去火炬旁通线上的视镜里灌满液体并无气泡时,表明白土塔垫油结束。

白土塔充液时,应先用被充填液将充液管冲洗干净,然后让液体从塔底部自下而上慢慢地进入塔内,充液时速度不能太快,以防止白土飞溅,同时注意观察白土塔的压力,压力高时可从塔顶部放空管排气,充液结束后,应关闭放空视镜两端闸阀,关闭充液阀。

27苯塔为什么要侧线抽出,塔顶4块塔板起什么作用?

苯产品对非芳含量的要求非常高,通常含量很少的非芳就能使苯的冰点下降很多,因此苯塔侧线抽出主要是降低产品苯中的非芳的含量,顶上的4块塔板起脱芳烃和水的作用,将苯产品中的非芳和一部分水尽量脱除。

28新鲜催化剂反应器投料为什么要采用纯甲苯投料?

当歧化装置用新鲜催化剂投料开车时,要特别小心谨慎,防止危害设备和催化剂。

因为新的歧化催化剂与使用超过一周时间的催化剂相比,一方面其加氢裂化的活性要高得多,由于这种高的加氢裂化活性,实质上发生的反应是显著的放热反应;

另一方面,芳烃通过新鲜催化剂床层时,发生分子筛催化剂对芳烃的吸附作用,产生吸附热,这将导致新鲜催化剂投料初期反应器温差(ΔT)比通常状态要高,这都将导致催化剂失活加快。

新鲜催化剂,如果一开始就使用甲苯与C9A混合物投料反应,或者投料后很快投入甲苯与C9A混合物,将使催化剂积炭加快,从而缩短催化剂的使用周期。

因此,新鲜催化剂反应器投料都是采用纯甲苯投料。

29装置开车过程中有哪些注意事项?

装置开车要注意以下几点:

1) 反应系统的升压必须与反应器升温同步进行,在反应器压力升至0.7 MPa以上前,必须加热到≥150℃。

应查询容器制造商提供的有关注意事项。

如不按照这些要求去做,将对反应器产生危害;

2) 不宜一开始就使用H2进行气密试验,以防止H2的大流量泄漏。

3) 不宜一下子将系统压力升到3.0MPa作H2气密试验,因为高压下拧紧螺栓较困难,排放时间长,H2消耗量大;

4) 循环氢流量除了要符合设计的氢烃比条件外,还将受到低值报警和联锁停车的影响,即它必须大于冷料进料管线上游氢气管线上设置的低值报警所规定的H2流量;

5) 新鲜催化剂,如果一开始就使用甲苯与C9A混合物投料反应,或者投料后很快投入甲苯与C9A混合物,将使催化剂积炭加快。

因此,除非得到催化剂供应商现场代表的允许,要求投甲苯反应12小时之后方可投入混合料。

6) 除非催化剂专利商现场代表许可,原则上每次温度的调整应在1~2℃,至少等1或2个班,分析液体产物组成并计算总转化率,以决定是否再提高温度。

7) 装置正常开车是指初次开车以后的开车。

如果使用的是新鲜催化剂或再生后的催化剂,则应严格按照初次开车的有关程序进行。

如果使用的催化剂不是新鲜催化剂,则所不同之处是投料时可以用反应原料代替纯甲苯进行。

30试写出热油运注意事项?

热油运时要注意如下事项:

1) 在热循环流程准备期间应特别小心,应平稳加热设备和管路。

而且有些换热器只用一种工艺介质短期运行,这种情况应降低到最少。

2) 循环流量应足够大,确保足够清洁管路和整个系统的平稳操作。

3) 对有关联锁进行调整和确认工作(分两步,一是模拟信号,二是实际信号确认)。

4) 必须调节运行的控制回路。

5) 排尽汽提塔、苯塔和二甲苯塔等回流罐水包中的水。

6) 低点和死区定期排凝。

7) 泵和过滤器必须切换到备用。

8) 检查过滤器的压降,必要时更换滤芯。

9) 清洗泵过滤器。

10) 投用泵、控制阀旁路阀。

11) 检查所有管线(包括临时管线)已经清洗完毕。

12) 如果需要,各精馏塔恢复补充进料,以维持装置各精馏塔液位恒定。

13) 在此操作期间,塔的工况将偏离设计条件。

应监视蒸馏塔底的温度不能超过设计温度。

31反应进料中断应如何处理?

反应进料中断时应做如下处理:

1) 隔断进料泵如果进料泵没有停止运行时,应停下并隔断进料泵,关闭进料控制阀;

2) 减少进料加热炉燃料,进料加热炉出口温度在进料突然中断时会升高,此时必须以25℃/h的降温速率把进料加热炉出口温度降至350℃;

3) 把下游分馏塔系统置于三塔循环状态;

4) 切断进料缓冲罐D-504来料;

5) 重新开车,当反应器进出口温度稳定在所需的投料温度时,按正常程序向反应器投料。

32补充氢中断应如何处理?

补充氢出现中断时应做如下处理:

1) 阻止反应系统压力损失

A.关闭并隔断补充氢控制阀;

B.关闭并隔断产品分离罐气相排出控制阀。

2) 停止进料,降低进料量,直至完全切断进料,停止并隔绝进料泵。

关闭并隔绝进料控制阀,减少进料加热炉燃料,以防止反应器进口温度突然升高;

3) 降低反应器出口温度,以25℃/hr的速度降低反应器进口温度;

4) 汽提塔置于全回流状态运行;

5) 切断进料缓冲罐D-504来料;

6) 循环气继续循环运行

A.循环气继续循环运行,直到反应系统压力降至压缩机安全运行最低水平;

B.继续降低反应器进口温度;

C.适当时候停止压缩机运行;

D.反应部分降压至0.05 MPa。

7) 重新开车

A.当循环气压缩机具备开车条件时,用补充氢把反应系统压力升至0.65 MPa;

B.按照制造商说明重新启动循环氢压缩机,并以最大的循环气量运行;

C.反应部分在0.65 MPaG压力下保持最大循环气量运行,直到反应器进出口温度相等,并低于停车之前温度;

D.如反应器温度低于150℃,则在继续升压前,应将反应器温度升至150℃以上。

以0.35 MPa/h升压速度,把反应部分压力升至正常操作压力;

E.引入补充氢,以保持循环氢纯度在80vol-%以上;

F.当反应器进出口温度维持在所需的投料温度时,按正常程序投料。

33完整的从石脑油制取苯和PX有那几种技术?

完整的从石脑油制取苯和PX的芳烃联合装置有以下技术:

石脑油加氢——除去原料中的硫、氮杂质;

重整——利用催化剂把石脑油制成芳烃;

抽提——对苯、甲苯和部分二甲苯进行抽提;

歧化——把甲苯和重芳烃转化为苯和二甲苯;

THDA——甲苯脱烷基成苯;

吸附分离——从混合二甲苯中分离出高纯度的PX;

异构化——二甲苯异构化、将乙苯转化为苯或二甲苯。

34什么是逆流吸附分离?

吸附工艺是由于固体选择性吸附剂对不同组分的吸附力不同,从而连续分离不同组分。

通过固相和含有解吸剂、待分离产品的液相的逆流接触,使流速恰好使最强吸附的组分在固相方向流动,然后这个组分作为抽出液抽出,其它组分则在与液相相反的方向移动,作为抽余液抽出。

这需要三个进口(一个为进料、一个为解吸剂、一个为反洗液)和两个出口(一个为富含有吸附组分的抽出液,一个为抽余液)。

35600单元的主要任务是什么?

600单元的原料来源?

原料组成及其要求和处理量为多少?

本*单元的主要任务是将脱除C9A的混合二甲苯,通过吸附分离装置,制备高纯度的PX产品。

混合二甲苯来自二甲苯分馏装置(400单元)。

其组成主要有PX、OX、MX、EB及NA、TOL。

对原料要求指标为:

BZ<500ppm,C9A<500ppm,溴指数<10,羰基数<2,H2O<50ppm,进料量为381.4万吨/年,PX产品为84.12万吨/年。

36试说出吸附塔各区分布情况及相应的功能?

1区为溶剂和抽出液之间的区域。

该区的功能是从孔中解吸强吸附的PX,进入该区顶部通常是纯解吸剂。

因此1区是PX解吸区。

2区为抽出液和进料之间的区域。

该区的功能是从孔中解吸弱吸附的化合物:

先是EB,然后是MX+OX。

因此2区是EX/MX/OX解吸区,也是PX的提纯区。

3区是进料和抽余液之间的区域。

该区的功能是从液体中吸附PX到孔上。

因此3区是PX吸附区。

4区是抽余液和溶剂注入口之间的区域。

该区功能是吸附弱吸附化合物EB、MX和OX。

因此4区是EB/MX/OX吸附区,也称缓冲区,防止贫PX组分污染1区。

37什么叫吸附剂?

其作用和型号分别为何?

吸附剂是对混合物中某一组分有优先选择吸附能力的分子筛,它可以优先吸附混合二甲泵中的PX组份,从而把PX从混合二甲苯中分离出来,得到高纯度的PX产品。

本*装置的吸附剂型号为法国IFP和CECA开发研制的SPX-3000。

38试述水对吸附剂性能的影响。

水对吸附剂性能影响很大,一般为5.5-6.5%左右,对于SPX-3000一般注水量控制160ppm,在正常水含量范围内βPX/EB、βPX/OX、βPX/MX、都较高,产品的收率和纯度都增加,当水含量<5%或>7%,吸附剂选择性下降,在H2O含量高时热态运转下吸附剂有可能热存在热分解粉化。

39吸附分离装置现所使用的吸附剂型号是什么?

共装填该型号吸附剂多少吨?

型号是IFP的SPX-3000型,装填量为1367(设计值)吨。

它由含有钡的八面铝硅沸石组成,用白土粘结起来。

其中:

φ0.3-0.8mm共1293吨

φ0.8-1.0 mm共74吨(以上都为设计装填量)

40解吸剂氧化对吸附分离有何影响,如何防止解吸剂氧化变质?

解吸剂受到氧的污染而氧化产生不饱和物质和羟基化合物,直接进入吸附塔,就会使吸附剂中毒,从而使吸附剂吸附性能下降,寿命缩短。

因此在解吸剂运输过程中对槽罐均要进行氮封,防止解吸剂氧化,生产过程中各解吸剂的储罐和容器均实行氮封,完全隔离氧气;

另外首次开车前要对所有装填的解吸剂均需进行白土处理(R-702),另外以后补充的解吸剂也要进行白土处理(R-601),确保解吸剂的质量。

41试简述Eluxyl工艺特点?

法国IFP的PX联合装置吸附分离的Eluxyl工艺与美国UOP的Perax工艺相比,有以下工艺特点:

1) 单独的开/关阀,由微处理机对它进行监控。

在工艺过程中使用这种特殊的开/关阀比使用一个大的多通阀要灵活得多,而且更先进了,该阀的先进性表现在它可以使阀程序随着原料的变化而改善且达到最佳,并且该阀更适宜于先进控制的环境,配置这种特殊阀便于检修,检修可以在装置运行中进行,(不需要停工检修阀)

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