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4、考察仪表、DCS系统的运行情况,仪表的控制功能、精度进行检验。

5、考察环保设施是否符合要求,达到合格排放,检验“三废治理效果”

6、考核重整PS-VI型催化剂的活性和选择性。

7、考核IFP催化剂REGENCⅡ连续再生技术的安全性和稳定性。

1.装置标定要求装置处理量达到设计能力,即:

重整部分71.43吨/小时;

再生催化剂循环速率在50%以上、即330kg/h以上;

标定前装置各项工艺条件调整到位,各项工艺参数严格执行相关要求。

在标定时维持操作平稳。

(三)标定时间

2007年8月7日14:

00小时~2007年8月9日7日14:

00小时,共计48小时。

三、标定原料和催化剂

本次标定连续重整装置的原料为一、二厂来直馏石脑油,原料分析见附表,由于来原料偏轻,而且受拔头油外送的限制,此次标定期间装置的重整进料较设计原料偏轻,原料的馏份与设计比偏轻,杂质含量符合重整进料要求,重整进料的芳潜在36~38(wt%)左右。

连续重整装置的预加氢催化剂选用北京三聚环保新材料有限公司的FH-40B,重整催化剂选用的是石科院的PS-Ⅵ催化剂。

运行前后的催化剂物性指标见表-1。

表-1催化剂理化性质汇总表

项目

石脑油加氢催化剂

重整反应催化剂

型号

FH-40B

PS-VI

组成,w%

CoO/%3.0~4.5

Ptm%0.28±

0.02

MoO3%14.5~16.5

Snm%0.31±

0.03

Clm%1.0~1.3

担体

Al2O3

粒度

三叶草型Ф(1.5~2.5)×

(2~10)

小球φ1.4~2.0≥98%

压碎强度,N

≥150

>

39

堆积密度,kg/m3

1000~1500

560±

20

孔容积,mL/g

≥0.4

比表面积,m2/g

≥200

195±

15

四、主要操作条件

(一)预处理系统主要操作参数汇总表

单位

设计值

标定值

  

预加氢进料量

Kg/h

71501

70.5

预加氢反应温度

320

282

预加氢空速(体积)

h-1

6

6.02

预加氢氢油比(体积)

V/V

150

142

D103压力

MPa

1.85

D107压力

D101压力

0.35

C101顶温度

92

C101底温度

174

156

C102顶温度

148

103

C102底温度

233

226

D104压力

1.35

1.4

C103顶温度

141

137

C103底温度

200

191

D105压力

0.001

D102压力

(二)重整系统主要操作参数汇总表

 

反应器加权平均入口温度

527

526

加权平均床层温度

506

504

D-201压力

0.67

平均反应压力

0.88375

 0.88

总温降

255

245

重整进料量

71429

71520

重量空速

1.6

1.6

氢油分子比

mol

2.1

2.4

C201顶温度

84

82

C201底温度

231

223

C201压力

1.25

1.3

D204压力

2.2

D-205压力

1.1

1.205

D-206压力

1.2

D-209压力

(三)再生主要工艺参数

设计

标定值 

一段入口氧含量

0.6-0.8

0.75

二段入口氧含量

0.54

二段出口氧含量

0.2-0.3

0.52

焙烧入口氧含量

8.0-12.0

5.73

一段烧焦循环气流量

Nm3/h

6872

6813

氧氯化循环气流量

325.4

334

培烧循环气流量

333

335

H-301出口温度

490

470

H-302出口温度

530

487

H-303出口温度

520

497

H-304出口温度

催化剂循环量

kg/h

660

481

还原氢流量

3714

3000

淘析气流量

1381.6

1450

P-301出口碱液

PH

8.5-9.5

8.5

氧氯化段床层温度

不大于540

505

烧焦段床层温度

535

烧焦/氧氯化段差压

KPa

10

DR301露点温度

-48

-59/-30

(四)系统压力表测定压差

设备代号

入口Mpa

出口MPa

压差MPa

压差设计值MPa

E108壳

 2.63

2.35

 0.28

0.15

H102

 0.15

0.2

R101

2.15

 0.1

R102

E108管

2.05

 0.05

A102

1.98

1.96

 0.02

0.05

E105壳

1.92

 0.07

R201

0.92

0.91

 0.01

0.025

R202

0.9

0.89

R203

0.86

0.855

0.005 

R204

0.84

 0.015

预处理部分为精密压力表测量,重整部分为现场压力表读数。

(五)冷换设备参数表

序号

工艺编号

设备名称

壳程操作条件

管程操作条件

介质

温度℃

温度℃ 

入口

出口

1

E108A/F

预加氢进料换热器

汽油

80

258

285

106

2

E201

重整进料换热器

508

112

78

458

3

E207

氨蒸发器

氨液

19

氢气、汽油

23

4

E301

烧焦进料换热器

氮气等

452

194

329

5

E302

焙烧进料换热器

443

248

379

E303

再生气循环水冷器

62

32

26

29

7

E304

还原换热器

氢气

326

76

以上数据为现场实际测量,由于管线有保温等因素影响,数据可能存在一定误差

(六)空冷器运行参数表

名称

入口温度℃

出口温度℃

设计入口温度℃

设计出口温度℃

A101

54

77

50

98

58

135

60

A103

100

64

A104

70

116

79

A201

37

105

40

A203

74

45

56

五、标定结果计算

表1全装置物料平衡表

物料名称

对重整进料m%

流量kg/h

设计值

标定值

混合石脑油

(重整进料)

138.6

(100)

122.9

98990

(71430)

87896

(71520)

合计

98987

脱戊烷油

77.8

79.7

55550

56917

轻石脑油

15.2

11.3

10860

8075

重石脑油

23.3

9.9

16630

7058

液化气

6.6

7.4

4730

5333

戊烷油

3.8

2.8

2710

2021

含氢气体

(其中纯氢)

10.2

6.5

7290

(2430)

4669

燃料气+损失

1.7

5.3

1220

3823(无表)

表2重整单元物料平衡

精制石脑油

71400

77.8

79.6

说明:

1、本平衡按计量数据计算。

2、由于自产燃料气+损失没有计量表,燃料气+损失数据为物料平衡计算得出数值。

(二)、装置能耗

公用工程消耗及能耗表

名称

消耗

能耗指标

能耗

数量(设计)

数量(标定)

系数

104KJ/h

循环水

t/h

1692.1

2167

MJ/t

4.19

907.97

一次水

1.5

9.5

7.54

7.163

除氧水

15.1

18.5

385.2

712.62

kw.h

5654

5245

MJ/Kw.h

11.84

6210.08

3.5Mpa蒸气(外送)

-10

-9.4375

3684

-3476.775

1.0Mpa蒸气

4.61

7.5

3182

2386.5

净化风

250

495

MJ/Nm3

1.59

8

氮气(包括催化剂再生专用氮气)

291

500

MJ/Nm3

6.28

9

燃料气

2.462

1.367

39837

5445.72

液态烃

3.428

4.271

43467

18564.76

11

凝结水

-9.31

-12.5

320.3

-400.3755

12

脱盐水

8.6

8.6

96.3

82.818

30440.48

单位能耗(对重整进料)

104KJ/t

设计值:

426.9标定值:

425.6

104Kcal/t

101.9标定值:

101.6

单位能耗(对预处理进料)

73.55标定值:

82.7

1、本平衡数据取自计量数据。

2、由于氮气和1.0Mpa蒸汽没有计量表,表中值估算值。

3、由于脱盐水没有计量表,且实际应用的量根据时间不同,变化量太大,计算时取设计值。

4、为便于和设计值对比,燃料气和液态烃的能耗系数取值设计的热值进行计算,

(三)、重整单元标定结果

重整反应部分标定结果

加权平均入口温度

Mpa

0.67

0.88

71430

Mol

芳烃潜含量

m%

37.36

37.30

稳定汽油收率(相对于重整进料)

≮80.83

82.4

稳定汽油芳含

≮76.7

72.73

稳定汽油RONC

102

100.4

循环氢纯度

v%

85.2

产氢量

(其中纯氢产率)

10.2

(3.4)

芳烃产率(需说明)

≮62.01

57.9

待生剂碳/氯含量

3~6/1.0~1.3

2.0/0.74

再生剂碳/氯含量

/1.0~1.3

0.003/0.89

催化剂粉尘量

Kg/d

≯2.0

0.8

六、工艺技术分析

(一)技术分析

本装置的重整设计处理能力均为60万吨/年,从附表的原料分析数据可看出,标定的石脑料的性质与设计比偏轻。

在标定前车间对C101、C103进行了相应调整,尽管如此重整进料仍较设计偏轻。

在重整进料满负荷的情况下,所有设备的负荷、温度、压力及系统压降(E108壳层除外)均在设计的范围之内;

另外,催化剂性能和装置能耗方面也基本达到设计的标准。

现作具体分析如下:

1.能耗分析

结合能耗表,在重整进料到60万吨/年(8400小时计)时,能耗101.6Kg标油/吨进料;

比设计能耗101.9Kg标油/吨进料略低。

原因是装置电耗较设计低,原因是标定时P106、P120等新增加机泵只开一台新泵。

2.催化剂性能评价

a)预加氢催化剂

预加氢催化剂采用北京三聚环保新材料有限公司的FH-40B催化剂,技术要求在直馏石脑油中硫含量234ppm,砷含量210ppb,氢油比不小于90(v/v),反应温度不大于320℃的工况下,能保证在空速6h-1下精制油硫含量脱至小于0.5ppm、砷含量脱至小于1PPB,具体数据见附表。

从本次标定结果显示,在反应温度280℃、空速高达6.0h-1、氢油比142(v/v)、反应压力2.63MPa的条件下,原料油中硫为141ppm左右,精制油的硫含量为小于0.5ppm。

原料油中As为90ppb,精制油中砷为小于1ppb。

满足生产需要,说明FH-40B催化剂脱杂质效果较好。

b)重整催化剂

重整催化剂选用的是石科院的具有“低积炭速率、高选择性”的PS系列催化剂(PS-Ⅵ),在设计原料条件下(A料芳潜37.36%,B料芳潜43.94)指标要求在满足稳定汽油辛烷值102(RON),产品C5+液收原料A达到80.83%,原料B达到83.54%,芳烃产率原料A达到≮62.01芳烃产率原料B达到≮64.32。

本次标定的原料与设计的原相差较大,重整进料中C5组份高,同时由于装置注氯运行不正常,装置内催化剂的水氯平衡不正常,催化剂表现为缺氯,表现出标定结果与设计比较:

脱戊烷油芳含低,RONC略低。

标定时的氢气产率为6.5m%,低于设计值10.2m%。

此外,还由于重整进料中的C5烷烃偏高,导致,标定的芳烃产率低于设计值,因此本次标定结果无法评价催化剂的性能。

另外,再生后催化剂粉尘在0.8kg/d,比设计考核指标(≤2.0kg/d)少,而且从该吹出的粉尘颗粒分布来看整颗粒催化剂达10~20%以上(经验值10%),说明标定期间淘析气的流量正常。

在催化剂循环速率为70%时粉尘量为约0.8kg/d,另外从装置几个月的运行情况来看催化剂的粉尘量基本在0.7~1.6kg/d之间(包括整颗粒的催化剂),说明催化剂的抗磨损性能良好;

标定期间再生注氯(四氯乙烯)量不正常,催化剂的氯含量分析结果见附表,催化剂积碳在2%左右,属于比较低的,也就是说,该催化剂的抗积碳能力不错。

3.加热炉分析

a)圆筒炉热负荷情况

总体看,圆筒炉操作不错,虽然受空预器调节系统限制,圆筒炉联合烟道的排烟温度偏高约为210~220℃左右,但热效率基本可以达标。

其中H103A/B和H205炉的操作需要注意。

第一H103A/B联合操作调整C102底温度,操作上要注意,需要增加H103A炉(旧炉子)负荷,降低H103B炉负荷,才能在保证C102底温度的情况下使H103A/B的燃烧状态处于最佳值。

第二由于原料原因,脱戊烷油中轻组份多,H205炉负荷较大,炉膛温度已经在740~760℃之间,操作上需要加以关注。

b)四合一炉热负荷情况

从四合一炉操作上看,改造以后的重整四合一中各炉操作较好,操作参数均在设备设计范围之内。

整个四合一炉的标定热效率均达到比设计热效率。

但排烟温度在150~160℃之间较设计偏低,需要进一步调整汽包操作。

4.催化剂再生系统

再生系统的操作比较平稳,催化剂的循环也比较顺利,各项操作指标也在设计范围之内。

由于催化剂的结碳量比较低,再生的负荷也比较低,再生的最高床层温度为531℃,比设计最高温度565℃低。

5.冷换设备

从冷换设备的标定数可见,冷换设备的效果都达到或超出设计的要求。

6.氨冷系统

从氨冷的运行数据可以看出,在冷后温度达到设计低的情况下,氨压机的负荷不高。

系统的运行也比较平稳。

但现场仍发现有氨泄漏,需要进一步查找处理。

7.反应系统

标定期间预加氢和重整反应系统总压降均低于设计值,但E108壳层压降偏高,分析原因为一是E108A~F中C/D两台在改造中没有更换,管径偏小压降大,二是可能原料引起的结焦。

在标定前预处理部分出现过压见降超高的情况,压降主要集中在E108壳层和R101A处,装置曾停工进行了处理。

8、膜分离系统

标定前通过调整膜分离运行已经正常,还原氢的质量也达到了设计要求,但由于再生没有开到满负荷,还原氢流量也没有提高到3700Nm3/h,膜分离的处理能力还没有达到满负荷。

(二)、改造前后的对比

本次改造的主要部分为重整单元消瓶径,再生单元完全改为AXENS公司的REGENCⅡ技术。

从本次标定的数据及2007年前8个月的运行数据来看,装置改造的目的已经达到,通过本次改造,重整加热炉重新新建,炉管热强度均降低,目前满负荷生产H202的炉膛温度在730℃左右,管壁温度超高的安全隐患已经消除。

第二改造以后装置的再生系统全部更新为AXENS公司的REGENCⅡ技术,装置生产不再受再生系统的限制,目前装置的脱戊烷从改造前的55%左右提高到目前的70%以上(最高81%),装置运行的经济效益得意提高。

(三)、存在问题

1、原料较设计原料偏轻,拔头油P-103外送能力不足,目前在拔头油是在最大外送量的前提下,影响重整进料组成中的C5烷烃含量明显高于设计值。

2、运行中E201板式换热器壳程的压差偏大,大于设计一倍以上,但检测的板程冷流介质侧压降基本符合设计值,热流介质侧的壳层压降高于设计值,具体使用情况还需进一步考察。

3.由于重整联合圆筒炉烟道空气预热器蝶阀仪表的执行机构存在问题,无法进行远程调节。

重整圆筒炉氧含量表H101、H102、H103A、H104、H205从装置建造至今没有更换过,目前已经全部出现故障,不能及时反应加热炉使用情况,影响加热炉的及时调整,影响加热炉运行的热效率

4、再生回路干燥器能力没有达到设计水平,在其运行的末段,水含量明显上升,最多超过了设计指标。

说明在现有条件下再生干燥器系统不能完全的满足生

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