四川大学期终考试试题Word文档下载推荐.docx

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有考试违纪作弊行为的，一律按照《四川大学学生考试违纪作弊处罚条例》进行处理。

四川大学各级各类考试监考人员，必须严格执行《四川大学考试工作管理办法》、《四川大学考场规则》和《四川大学监考人员职责》。

有违反学校规定的，严格按照《四川大学教学事故认定及处理办法》进行处理。

一、名词解释（24分）

1.杂质限量

2.干燥失重

3.色谱柱的理论板数（色谱系统适用性试验）

4.凯氏定氮法

5.检测限

6.耐用性

7.

8.

二、选择题（30分）

（一）单项选择题在备选答案中，只有一个正确答案。

请选出并在答案中相应的字母上画“√”。

1．《中国药典》凡例规定，“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的

A.十分之一B.百分之一

C.千分之一D.万分之一

E.十万分之一

答案：

ABCDE

2.氯化物检查法所使用的沉淀剂是

A.HNO3B.Na2S

C.CH3CSNH2D.AgNO3

注：

1.试题字迹务必清晰，书写工整。

本题6页，本页为第1页

2.题间不留空，一般应题卷分开。

教务处试题编号：

3.务必用A4纸打印。

E.HgBr2

答案ABCDE

3.炽灼残渣检查所用的试剂是

A.硝酸B.氯化钠

C.盐酸D.硫酸肼

E.硫酸

4.残留溶剂检查法规定，以下溶剂中属于第一类溶剂的是

A.三氯甲烷B.甲醇

C.乙醇D.苯

E.甲苯

答案：

ABCDE

5.检查某药物中的硫酸盐，称取供试品1.0g，加水使成40ml后，依法检查，与标准硫酸钾溶液（0.1mg/ml）5ml制成的对照液比较，不得更浓。

硫酸盐的限量为

A.0.1%B.0.5%

C.0.01%D.0.05%

E.0.001%

6.取供试品，加吡啶溶液溶解后，加铜吡啶试液，即显紫色沉淀。

此反应鉴别的药物是

A.苯巴比妥B.硫喷妥钠

C.盐酸普鲁卡因D.黄体酮

E.维生素A

7.取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，发生的气体能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

A.氯化钠B.硫酸亚铁

C.氢氧化铝D.高锰酸钾

E.氧化锌

8.取醋酸泼尼松1mg，加乙醇2ml使溶解，加10%氢氧化钠溶液2滴，与氯化三苯四氮唑试液1ml，即显红色。

发生此反应的基团是甾体激素的

A.Δ4-3-酮基B.C3-羟基

C.C17-羟基D.C17-α-醇酮基

E.C17-炔基

本题6页，本页为第2页

9.肾上腺素中酮体杂质的来源是

A.放置过程中被空气氧化产生B.放置过程中水解产生

C.生产过程中氢化不完全引入D.生产过程中氧化不完全引入

E.生产过程中异构化引入

10.β-内酰胺类抗生素中聚合物杂质检查所使用的固定相是

A.阴离子交换树脂B.阳离子交换树脂

C.硅胶D.十八烷基硅烷键合硅胶

E.葡聚糖凝胶G-10

11.采用亚硝酸钠滴定法测定药物的含量，滴定的产物是

A.重氮盐B.偶氮化合物

C.亚硝酸盐D.钠盐

E.碘化物

12.用非水溶液滴定法测定有机碱盐酸盐的含量时，滴定前需加入一定量的醋酸汞试液，其原因是

A.盐酸的酸性太弱B.盐酸的酸性太强

C.生物碱的碱性太弱D.生物碱的碱性太强

E.醋酸汞的碱性太强

13.用柱分配色谱-紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊中阿司匹林的含量，用碳酸氢钠溶液为固定液，上样后，先用氯仿洗脱，弃去氯仿液，再用冰醋酸-氯仿液洗脱，收集洗脱液，测定。

在用氯仿和冰醋酸-氯仿液洗脱时，阿司匹林存在的状态分别为

A.离子型，分子型B.分子型，离子型

C.离子型，离子型，D.分子型，分子型

E.配位化合物，分子型

本题6页，本页为第3页

（二）多项选择题每题的备选答案中有2个或2个以上的正确答案。

请选出，并在答案中相应的字母上画“√”。

1.与色谱柱的理论板数计算有关的量是

A.保留时间（tR）B.峰面积（A）

C.峰高（h）D.半高峰宽（Wh/2）

E.基线噪音

2.以下方法中，属于砷盐的检查方法有

A.古蔡法B.微孔滤膜法

C.二乙基二硫代氨基甲酸银法D.白田道夫法

E.次磷酸法

3.可用于区别异烟肼和尼可刹米的鉴别方法有

A.重氮化-偶合反应B.与三氯化铁的反应

C.与氨制硝酸银试液的反应D.与氯化汞的沉淀反应

E.与香草醛的缩合反应

4.采用薄层色谱法检查药物中的杂质时，多采用自身稀释对照法。

该方法的特点是：

A.用供试液的稀释液作对照B.用已知杂质对照品作对照

C.用可能存在的某种杂质作对照

D.药物和杂质对显色剂所呈的颜色和灵敏度相同或相近

E.可以用不同浓度的稀释液控制杂质的量

ABCDE

5.可以用柯-柏反应比色法测定含量的药物有

A.氢化可的松B.丙酸睾酮

C.黄体酮D.雌二醇

E.炔雌醇

本题6页，本页为第4页

6.片剂的常规检查项目有

A.重量差异B.溶出度

C.崩解时限D.无菌

E.释放度

三、问答计算题（共46分）

1、某同学建立了紫外分光光度法测定一种药物片剂的含量，需要对分析方法进行验证，请说明验证的指标有哪些，为什么要对这些指标进行验证。

（8分）

2、阿司匹林片的含量测定方法为：

取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.3g），加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟，并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。

（14分）

（1）简要说明以上测定方法的名称和原理？

（2）为什么要做空白试验？

应如何做空白试验？

（3）每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于多少mg的阿司匹林（阿司匹林的分子式为C9H8O4，分子量为180.16）？

（4）请写出含量测定结果的计算公式。

3．盐酸异丙嗪注射液的含量测定方法如下：

精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另一100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用1cm的吸收池，在299nm的波长处测定吸光度，按盐酸异丙嗪的吸收系数（

）为108计算，即得。

（本品的标示量为50mg/2ml）（14分）

（1）简要说明吸光度的测定过程。

（2）若要平行作2份样品，请写出所需的玻璃仪器，并说明仪器是否需要干燥。

（3）请写出含量测定结果的计算公式。

（4）盐酸异丙嗪注射液中加有维生素C作为抗氧剂，可采用哪些方法消除维生素C对测定的干扰？

4、青霉素钠的含量测定方法为：

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，；

以0.1mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH值2.5）-乙腈（70∶30）为流动相；

检测波长为225nm，流速：

1.0ml/min。

取青霉素和2-苯乙酰胺各适量，加水制成每1ml含0.2mg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，2-苯乙酰胺和青霉素的分离度应不小于2.0，理论板数按青霉素峰计算应不低于1600。

本题6页，本页为第5页

取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml约含0.5mg的溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；

另取青霉素对照品适量，同法测定。

按外标法以峰面积计算，其结果乘以1.0658，即为供试品中青霉素钠的含量。

（10分）

青霉素钠的结构如下：

问题：

（1）简要说明以上色谱方法的分离机理，并说明流动相中为什么要加入一定量的磷酸二氢钾？

为什么要用磷酸调pH值至2.5？

流动相中乙腈的作用是什么？

（2）为什么需要考察青霉素和2-苯乙酰胺的分离度？

（3）请写出含量测定结果的计算公式，其结果为什么需乘以1.0658，才为供试品中青霉素钠的含量。

（4）以往本类药物的含量测定多采用容量法，在《中国药典》2005年版中多数药物已改为高效液相色谱法测定含量，为什么？