高考化学第21讲基础实验物质的分离提纯Word文档格式.docx
《高考化学第21讲基础实验物质的分离提纯Word文档格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《高考化学第21讲基础实验物质的分离提纯Word文档格式.docx（16页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
（8）分离汽油和煤油可用蒸馏法（ ）
【典例2】为提纯下列物质（括号内的物质是杂质），所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是（ ）
被提纯的物质
除杂试剂
分离方法
A
NaBr溶液（NaI）
氯水、CCl4
萃取、分液
B
NH4Cl溶液（FeCl3）
NaOH溶液
过滤
C
CO2（CO）
CuO粉末
通过灼热的CuO粉末
D
SiO2（Al2O3）
【典例3】
（2012·
北京高考）下列实验中，所选装置不合理的是（ ）
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤
D．粗盐提纯，选①和②
◇考点2物质的检验
物质检验的方法常用的物理方法有：
①观察法；
②嗅试法；
③加热法；
④水溶法；
⑤焰色反应法等。
常用的
化学方法有：
①加热法；
②点燃法；
③指示剂法；
④显色法（如无水硫酸铜遇水显蓝色）；
⑤互滴法；
⑥不同试剂两两混合法（又称：
简明列表法）等。
常见物质检验的方法如下
1．阳离子的检验：
离子
检验试剂
实验现象
离子方程式
H＋
石蕊试液
溶液变红
Na＋
焰色反应
火焰呈黄色
Fe2＋
KSCN溶液、氯水
③K3[Fe（CN）3]溶液
先生成白色沉淀，很快变为灰绿色，最后变为红褐色
加KSCN溶液不变色，加氯水后便红色
③生成蓝色沉淀
Fe2＋＋2OH－＝Fe（OH）2↓
4Fe（OH）2＋2H2O＋O2＝4Fe（OH）3
2Fe2＋＋Cl2＝2Fe3＋＋2Cl－
Fe3＋＋SCN－＝［Fe（SCN）］2＋
Fe3＋
KSCN溶液
出现红褐色沉淀
溶液呈血红色
Fe3＋＋3OH－＝Fe（OH）3↓
Fe3＋＋SCN－＝［Fe（SCN
）］2＋
Cu2＋
蓝色沉淀
Cu2＋＋2OH－＝Cu（OH）2↓
NH4＋
与NaOH溶液混合加热，产生
使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体
无色有刺激性气味的气体，试纸变蓝
NH4＋＋OH－＝NH3↑＋H2O
Mg2＋
加过量NaOH溶液
有白色沉淀生成
Mg2＋＋2OH－＝Mg（OH）2↓
Al3＋
NaOH溶液，氨水
生成的白色沉淀，继续加NaOH溶液，沉淀溶解；
继续加氨水沉淀不溶解
Al3＋＋3OH－＝Al（OH）3↓
Al（OH）3＋OH－＝AlO2－＋2H2O
2．阴离子的检验：
OH－
酚酞试液
呈红色
呈蓝色
Cl－
AgNO3，稀HNO3
白色沉淀
Ag＋＋Cl－＝AgCl↓
Br－
淡黄色沉淀
Ag＋＋Br－＝AgBr↓
I－
黄色沉淀
Ag＋＋I－＝AgI↓
SO42－
HCl,BaCl2溶液
加HCl无沉淀，再加BaCl2有白色沉淀
Ba2＋＋SO42－＝BaSO4↓
SO32－
稀硫酸，品红溶液
无色有刺激性气味的气体，能使品红溶液退色
SO32－＋2H＋＝SO2↑＋H2O
CO32－
HCl,澄清石灰水
CO32－＋2H＋＝CO2↑＋H2O
CO2＋Ca（OH）2＝CaCO3↓＋2H2O
3.常见气体的检验
常见气体
检验方法和实验现象
其他气体的干扰
H2
纯净的H2（无色无味）在空气中燃烧呈淡蓝色火焰；
不纯的H2点燃有爆鸣声；
生成物只有水（使无水硫酸铜变蓝）。
CO、CH4点燃后也产生淡蓝色火焰，且有水生成；
其他不纯的可燃性气体也产生爆鸣声；
O2
无色无味，使余烬（带火星）的木条复燃。
助燃（支持燃烧）。
Cl2
黄绿色，使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。
O3（无色）、NO2（红棕色）也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。
HCl
无色刺激性气味；
遇AgNO3溶液产生白色沉淀；
用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；
使湿润的蓝色石蕊试纸变红。
使湿润的蓝色石蕊试纸变红的还有SO2、CO2等。
SO2
使品红溶液褪色，再加热红色又恢复；
使酸性高锰酸钾溶液褪色；
使澄清的石灰水变浑浊；
CO2也使澄清的石灰水变浑浊；
Cl2也使品红溶液褪色，但再加热红色却不能恢复；
使湿润的蓝色石蕊试纸变红的还有HCl、CO2等。
H2S
无色臭鸡蛋气味，使湿润的醋酸铅试纸变黑或通入硝酸铅溶液生成黑色沉淀；
通入氯水中溶液变浑浊；
使湿润的蓝色石蕊试纸变红的还有HCl、CO2、SO2等。
NH3
用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时冒白烟；
使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
唯一溶于水呈碱性的气体
NO2
红棕色刺激性气味，使紫色石蕊试液变红；
使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。
使紫色石蕊试液变红的还有HCl、CO2、SO2等；
使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝的还有Cl2、O3等
NO
无色无味气体，在空气中迅速变为红棕色。
CO2
无色无味气体，使澄清的石灰水变浑浊；
使湿润的蓝色石蕊试纸变红；
使燃着的木条熄灭。
使澄清的石灰水变浑浊的还有SO2；
使湿润的蓝色石蕊试纸变红的还有HCl、SO2等；
使燃着的木条熄灭的还有N2等。
CO
无色无味气体，在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，且产物使澄清的石灰水变浑浊；
使灼热的CuO由黑色变红色。
在空气中燃烧呈淡蓝色火焰的还有H2、CH4等；
产物使澄清的石灰水变浑浊的还有CH4等；
使灼热的CuO由黑色变红色的还有H2等。
CH4
无色无味气体，在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，生成CO2和H2O；
不能使高锰酸钾溶液或溴水褪色。
在空气中燃烧呈淡蓝色火焰的还有H2、CO等；
H2C=CH2
无色稍有气味，使高锰酸钾溶
液或溴水褪色；
点燃，火焰明亮，有烟。
使高锰酸钾溶液或溴水褪色的还有HC≡CH等。
HC≡CH
无色无味（由电石生成的乙炔有特殊难闻的气味），使高锰酸钾溶液或溴水褪色；
点燃，火焰明亮，有浓烟。
使高锰酸钾溶液或溴水褪色的还有H2C=CH2等。
4.有机物的检验
碳碳双键或三键：
加少量溴水或酸性KMnO4溶液，褪色。
甲苯：
取两份甲苯，一份滴入溴水，振荡后上层呈橙色；
另一份滴入酸性KMnO4溶液，振荡，紫色褪去。
卤代烷：
与NaOH溶液（或NaOH的醇溶液）共热后，先用硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，产生白色沉淀的为氯代烷，淡黄色沉淀的为溴代烷，黄色沉淀的为碘代烷。
乙醇：
将螺旋状铜丝加热至表面有黑色CuO生成，迅速插入待测溶液，反复多次，可见铜丝被还原成光亮的红色，并由刺激性气味产生。
。
苯酚：
滴加过量的浓溴水，有白色沉淀；
或滴加少量FeCl3溶液，溶液呈紫色。
⑹乙醛或葡萄糖：
加入银氨溶液，水浴加热，产生银镜；
或加入新制Cu（OH）2悬浊液加热至沸腾，有红色沉淀生成。
乙酸：
使石蕊试液变红；
或加入Na2CO3或NaHCO3溶液有气泡；
或加入新制Cu（OH）2悬浊液溶解得蓝色溶液。
乙酸乙酯：
加入滴加酚酞的NaOH溶液加热，红色变浅或消失。
淀粉：
滴加碘水，呈蓝色。
蛋白质：
灼烧，有烧焦羽毛气味；
或加入浓硝酸微热，出现黄色。
【典例4】
（2013·
大纲全国,10）下列操作不能达到目的的是（）
选项
目的
操作
A.
配制100mL1.0mol·
L-1CuSO4溶液
将25gCuSO4·
5H2O溶于100mL蒸馏水中
B.
除去KNO3中少量NaCl
将混合物制成热的饱和溶液,冷却结晶,过滤
C.
在溶液中将Mn
完全转化为Mn2+
向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失
D.
确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3
取少量溶液滴加CaCl2溶液,观察是否出现白色浑浊
【典例5】
（2012课标,7,6分）下列叙述中正确的是（ ）
A.液溴易挥发,在存放液溴的试剂瓶中应加水封
B.能使润湿的淀粉KI试纸变成蓝色的物质一定是Cl2
C.某溶液加入CCl4,CCl4层显紫色,证明原溶液中存在I-
D.某溶液加入BaCl2溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,该溶液一定含有Ag+
【高考真题】
1.（2015·
浙江理综,8）下列说法正确的是（ ）
A.为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可
B.做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。
如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加
C.在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,说明该未知液中存在S或S
D.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法
2.（2015·
天津理综,2）下列关于物质或离子检验的叙述正确的是（ ）
A.在溶液中加KSCN,溶液显红色,证明原溶液中有Fe3+,无Fe2+
B.气体通过无水CuSO4,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气
C.灼烧白色粉末,火焰呈黄色,证明原粉末中有Na+,无K+
D.将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,证明原气体是CO2
3.（2015·
新课标Ⅰ,26）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中,其K1=5.4×
10-2,K2=5.4×
10-5。
草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水。
草酸晶体（H2C2O4·
2H2O）无色,熔点为101℃,易溶于水,受热脱水、升华,170℃以上分解。
回答下列问题:
（1）甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物。
装置C中可观察到的现象是 ,由此可知草酸晶体分解的产物中有 。
装置B的主要作用是 。
（2）乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验。
①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、 。
装置H反应管中盛有的物质是 。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是 。
（3）设计实验证明:
①草酸的酸性比碳酸的强 。
②草酸为二元酸 。
1.（2014·
A.金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时,必须尽可能收集,并深埋处理
B.用pH计、电导率仪（一种测量溶液导电能力的仪器）均可监测乙酸乙酯的水解程度
C.邻苯二甲酸氢钾可用于标定NaOH溶液的浓度。
假如称量邻苯二甲酸氢钾时电子天平读数比实际质量偏大,则测得的NaOH溶液浓度比实际浓度偏小
D.向某溶液中加入茚三酮试剂,加热煮沸后溶液若出现蓝色,则可判断该溶液含有蛋白质
2.（2014·
广东理综,9）下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是（ ）
叙述Ⅰ
叙述Ⅱ
KNO3的溶解度大
用重结晶法除去KNO3中混有的NaCl
BaSO4难溶于酸
用盐酸和BaCl2溶液检验S
NH3能使酚酞溶液变红
NH3可用于设计喷泉实验
Ca（OH）2能制成澄清石灰水
可配制2.0mol·
L-1的Ca（OH）2溶液
3.（2013·
福建理综,10）下列有关实验的做法不正确的是（ ）
A.分液时,分液漏斗中的上层液体应由上口倒出
B.用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体
C.配制0.1000mol·
L-1氯化钠溶液时,将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流
D.检验N
时,往试样中加入NaOH溶液,微热,用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体
4.（2014·
大纲全国,10）下列除杂方案错误的是（ ）
杂质
除杂方法
CO（g）
CO2（g）
NaOH溶液、浓H2SO4
洗气
NH4Cl（aq）
Fe3+（aq）
Cl2（g）
HCl（g）
饱和食盐水、浓H2SO4
Na2CO3（s）
NaHCO3（s）
——
灼烧
5.（2013·
新课标Ⅰ,13）下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是（ ）
原理
分离溶于水中的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
6.（2013·
安徽理综,12）我省盛产矿盐（主要成分是NaCl,还含有S
等其他可溶性杂质的离子）。
下列有关说法正确的是（ ）
A.由矿盐生产食盐,除去S
最合适的试剂是Ba（NO3）2
B.工业上通过电解氯化钠溶液制备金属钠和氯气
C.室温下,AgCl在水中的溶解度小于在食盐水中的溶解度
D.用酚酞试液可鉴别饱和食盐水和饱和纯碱溶液
7.（2014·
课标Ⅰ,26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。
实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
相对分子质量
密度/（g·
cm-3）
沸点/℃
水中溶解性
异戊醇
88
0.8123
131
微溶
乙酸
60
1.0492
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.8670
142
难溶
实验步骤:
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。
开始缓慢加热A,回流50min。
反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;
分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊酯3.9g。
（1）仪器B的名称是 。
（2）在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是 ,第二次水洗的主要目的是 。
（3）在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后 （填标号）。
a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是 。
（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是 。
（6）在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是 （填标号）。
（7）本实验的产率是 （填标号）。
a.30%b.40%c.60%d.90%
（8）在进行蒸馏操作时,若从130℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏 （填“高”或“低”）,其原因是 。
【第21讲基础实验、物质的分离提纯参考答案】
1.
（1）√
（2）×
（3）√ （4）×
（5）×
（6）√（7）×
（8）√
2.解析：
选CA项中引入了NaCl杂质，且NaBr也可能被氧化，应选择Br2、CCl4；
B项中引入了NaCl杂质，且NH4Cl也可能被消耗，应选择氨水；
D项中NaOH溶液与SiO2、Al2O3均能发生反应，应选择稀盐酸或稀硫酸。
3.选AA项，乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择③，A项错误；
B项，用CCl4萃取碘水中的碘，选择③，B项正确；
C项，⑤可以用作洗气瓶，可用于氯化亚铁溶液吸收氯气，C项正确；
D项，粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择①和②，D项正确。
4.A5.A
【真题现场】
1.B2.B
3.⑴有气泡产生，澄清石灰水变浑浊；
CO2；
冷凝分解产物中的水和甲酸。
⑵①F、D、G、H、D；
CuO（氧化铜）；
②H前的装置D中的石灰水不变浑浊，H后的装置D中的石灰水变浑浊；
⑶①向1mol/Ld的NaHCO3溶液中加入1mol/L的草酸溶液，若产生大量气泡则说明草酸的酸性比碳酸强。
②将浓度均为0.1mol/L的草酸和氢氧化钠溶液等体积混合，测反应后的溶液的pH，若溶液呈酸性，则说明草酸是二元酸。
1.B2.B3.D4.B5.D6.D
7.
（1）球形冷凝管
（2）洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠（3）d
（4）提高醇的转化率（5）干燥（6）b（7）c（8）高会收集少量未反应的异戊醇
第27讲常见物质的制取答案
【典例1】C
【典例2】C
【典例3】B
【典例4】C
【典例5】B
（1）不能，易溅出
（2）防止暴沸，冷却后补加
（3）滴液漏斗，直形冷凝管
（4）c
（5）下
（6）既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化
（7）51
1、
（1）蒸馏烧瓶；
Na2SO3+H2SO4（浓）=Na2SO4+SO2↑+H2O
（2）溶液由紫红色变为无色；
无色溶液中出现黄色浑浊；
还原性；
氧化性；
5SO2+2MnO4-+2H2O=2Mn2++
5SO42-+4H+
（3）品红溶液褪色后，关闭分液漏斗的旋塞，点燃酒精灯加热，溶液恢复为红色
（4）NaOH
2、
（1）A
（2）
（1）
（2）先加入乙醇，后慢慢加入浓硫酸并摇匀．
（3）防止在140度时发生副反应生成乙醚．
（4）除去乙烯中酸性杂质气体．
升级会员 