水泥化学分析习题及答案Word格式文档下载.docx

水泥化学分析习题及答案Word格式文档下载.docx

《水泥化学分析习题及答案Word格式文档下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《水泥化学分析习题及答案Word格式文档下载.docx（19页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

15、硅酸是一种很弱的无机酸。

在水溶液中，硅酸绝大部分是以溶胶状态存在,为了使溶解的硅酸能全部析出，必须用盐酸将溶液蒸发干涸，使其脱水（脱水过程实质是组成一定的盐酸和水的混合物不断挥发，从而夺走硅酸颗粒中的水分）。

16、盐酸蒸干法测硅，整个脱水过程是在沸水浴上进行，蒸发到没有盐酸气味后，需再继续蒸干1h（或置于105～110℃的烘箱中烘干1h）。

17、盐酸蒸干法测硅，必须严格控制蒸干脱水的温度与时间，温度太低或时间太短，则硅酸脱水不完全；

温度过高，时间过长，一方面硅酸易被许多杂质所玷污，另方面会形成可溶性的硅酸镁等，这些因素都会影响二氧化硅的结果。

18、经盐酸脱水后析出的硅酸沉淀总夹带有铁、铝、钛等杂质。

因此，灼烧过的二氧化硅沉淀还须用氢氟酸-硫酸处理。

残渣再用焦硫酸钾熔融，水提取，将溶液合并于主液中（回收铁、铝、钛等）。

19、氯化铵重量法来快速测定二氧化硅主要原理是：

在含硅酸的浓盐酸溶液中，加入足量的固体氯化铵，由于氯化水解，夺取了硅酸颗粒中的水分，加速了脱水过程，促使含水二氧化硅由溶于水的水溶胶变为不溶于水的水凝胶；

同时，在酸溶液中硅酸的质点是亲水性很强的胶体，带有负电荷，氯化铵是强电解质，有带正电荷的NH4+存在，在加热蒸发的条件下，正负电荷中和，从而加快了硅酸的凝聚，使之产生沉淀。

20、用氯化铵法测定二氧化硅的操作条件较宽。

对0.5g试样来讲，加入0.5～4g氯化铵，2～5mL浓盐酸，在沸水浴上蒸发至干均可。

21、氯化铵法测定二氧化硅一般操作是，先将试样预烧，然后加入无水碳酸钠，搅匀、烧结，加入5mL盐酸溶解后，置于沸水浴上加热蒸发至糊状时，加入1g氯化铵充分搅匀，再继续蒸发至干，至无盐酸气味为止。

过滤，将二氧化硅沉淀在950～1000℃下灼烧至恒量。

沉淀用氢氟酸处理后，再在950～1000℃下灼烧至恒量，二次质量之差即为纯二氧化硅量。

用硅钼蓝比色法回收漏失在滤液中的可溶性二氧化硅。

总二氧化硅量等于纯二氧化硅量与可溶性二氧化硅量之和。

22、氯化铵法测定二氧化硅方法中①即使在试样烧结正常、分解完全、沉淀洗涤充分等诸操作条件掌握良好的情况下，在二氧化硅的沉淀中吸附的铁、铝等杂质量也能达到00.1～0.2％。

②对不溶物含量高的样品来说，如果不经过氢氟酸处理，二氧化硅结果仍会偏高0.3～0.5％，对烧结不好的试样来说，硅的结果将更加偏高，同时使铁、铝、钛的结果偏低。

③氯化铵法硅酸脱水不可能完全，总有少量硅酸进入滤液中，漏失量与干涸、沉淀研细程度、过滤速度、滤纸质量等诸因素有关，漏失量可从0.1%～0.3％。

23、应用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅，在水泥分析中已得到了广泛的应用。

其主要原理是基于在有过量钾离子和氟离子存在的强酸性溶液中，能使硅酸呈氟硅酸钾形式沉淀。

经过过滤、洗涤、中和以除去残余的酸。

使得到的氟硅酸钾沉淀在沸水中水解，以碱溶液滴定由水解而生成的HF。

主要反应为：

SiO32-+6F-—+6H+

SiF632-+3H2O

SiF62-—+2K+

K2SiF6↓

将沉淀以沸水水解：

·

K2SiF6+3H2O

2KF+H2SiO3+4HF

然后以碱溶液滴定析出的HF：

HF+NaOH＝NaF+H2O

24、氟硅酸钾容量法测定二氧化硅：

沉淀时溶液中的酸度以保持3mol/L左右为好，沉淀时溶液体积在80mL内均可得到正确结果。

在有大量钠离子存在时，对测定并无影响，即使同时有大量铝离子存在，只要控制溶液酸度到3mol/L，沉淀放置时间在15～30min之内，也能获得正确结果。

25、少量硅酸的测定可用比色法。

其原理是：

硅酸在适当酸度的溶液中，能与钼酸铵生成硅钼黄，然后用抗坏血酸等还原剂将其还原成硅钼蓝，此配合物具有较高灵敏度，其颜色深度与被测溶液中二氧化硅的浓度成正比，符合比耳定律。

所以，可以在波长660nm处，测定溶液的吸光度，从而求得溶液中二氧化硅含量。

26、比色法测定二氧化硅含量时，样品中若有少量磷存在，可加入柠檬酸消除其干扰。

如有大量氟存在，可加入铝盐消除其影响，大量铁存在时必须加以分离。

27、测定氧化铁的方法很多，普遍应用的是EDTA配位滴定法和氧化还原容量法，后者在生产控制上应用较多。

如样品中铁含量很低时，可采用邻菲罗啉比色法（如白水泥中全铁的测定）。

28、用EDTA法测定铁是基于在pH=2的酸性溶液中，Fe3+能与EDTA生成稳定的FeY-配合物并定量配位。

在此酸度下由于酸效应避免了许多元素的干扰，铝基本上不影响。

为了加速铁的配位，溶液应加热至60～70℃。

常用的指示剂为磺基水杨酸。

29、以磺基水杨酸为指示剂EDTA法测定铁，终点颜色将随溶液中含铁量的多少而深浅不同。

如铁含量很少时则变为无色,铁含量在10mg以内则可滴至亮黄色。

30、以磺基水杨酸为指示剂EDTA法测定铁，终点颜色随铁量增高黄色加深，此时终点的观察因人而异,不尽一致，故得到的结果也不一致。

尤其在测高铁时，黄色很深，更不易判断。

另—方面因磺基水杨酸钠是一低灵敏度指示剂，在终点前红色已消褪，致使少量铁残留于溶液中,这对连续滴定铝将产生一定影响。

31、为了提高测铁的准确度，可采用以磺基水杨酸钠和半二甲酚橙作联合指示，铋盐返滴定剂的回滴法。

为消除铝的影响，在加入EDTA时，先以磺基水杨酸钠作示剂，这样，既不需要事先考虑铁含量，又可控制配位剂的过剩部分恰到好处，然后再以半二甲酚橙为指示剂，以铋盐返滴定过剩的EDTA。

此法主要靠控制溶液的pH（1～1.5）和剩余EDTA的量（对0.015mol／LEDTA而言，过量EDTA控制在3mL以内），来消除铝的干扰。

滴定可在室温下进行。

方法准确度高，适应性强，对高铁或低铁及高铝类样中少量铁都能适用。

32、氧化还原法测铁常用的有：

高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法。

高锰酸钾法是用氯化亚锡为还原剂，将溶液中的三价铁还原为二价铁以后，再以氯化汞将稍过量的氯化亚锡氧化，用高锰酸钾溶液滴定Fe2+。

用氯化亚锡还原三价铁的反应，必须在强盐酸热溶液中进行，还原后的溶液应迅速冷却，否则在热盐酸溶液中生成的Fe2+易被空气氧化，为了保证Fe3+完全变为Fe2+并阻止Fe2+的氧化，常常当溶液从黄色还原成无色后，再加入1～2滴氯化亚锡溶液，然后加入二氯化汞饱和溶液氧化，此时生成甘汞白色丝状；

如果还原时加入氯化亚锡量过多，则氯化亚汞（Hg2Cl2）进一步还原成金属汞沉淀，它易被高锰酸钾氧化，使铁的结果偏高。

33、因氧化反应不是在瞬时内完成的，所以在加入二氯化汞溶液后应加以搅拌3～5min。

在用高锰酸钾溶液开始滴定前需加入莱茵哈特溶液（含硫酸锰、磷酸、硫酸的混合容液），其主要作用是避免或减弱高锰酸钾对C1—离子的氧化，在滴定过程中生成的Fe3+由于与磷酸生成Fe（HPO4）2—配离子，而不致使溶液呈现黄色（三氯化铁），使滴定终点明显。

34、碘量法测铁的原理是：

在中性或弱酸性溶液中，利用I2的氧化性和I—的还原性来进行滴定的方法，反应式如下：

KI+HCl→KCl+HI

2FeCl3+2HI→2FeCI2+2HCl+I2

I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6

35、为了防止I2挥发，需加入过量碘化钾，在室温下进行滴定，使用带有玻璃塞的锥形瓶。

36、为了防止I—被空气氧化，在析出I2后应立即用硫代硫酸钠溶液滴定，滴定速度也应适当快些。

37、用I—还原Fe3+时，应用硫代硫酸钠滴定至出现淡黄色后再加入淀粉溶液，滴定至无色。

38、重铬酸钾法测铁的原理是：

用氯化亚锡将Fe3+还原为Fe2+，过量的氯化亚锡用二氯化汞氧化，此时溶液析出甘汞丝状的白色沉淀，然后在在硫酸磷酸混合酸介质中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定Fe2+，反应如下：

6Fe2++Cr2O72—+14H+→6Fe3++2Cr3++7H2O

39、溶液中加入磷酸，是为使滴定反应生成的Fe3+形成Fe（HPO4）2—配位离子，消除了Fe3+的黄色，有利于终点的观察，也可防止Fe3+对指示剂的氧化作用。

40、铝的测定通常采用质量差减法或配位滴定法；

配位滴定铝的方式很多，有直接滴定、间接（返）滴定、置换滴定和常温滴定等，可根据实际要求选择应用。

41、用EDTA单独测定铝时，一般采用氟化铵置换法。

即在pH5～6的混合离子溶液中（如Fe、A1、Ca、Mg共存），加入过量的EDTA溶液，使存在于试液中所有能与EDTA配位的金属离子都与其配位。

过剩的EDTA以锌或铅盐返滴定。

然后再向试液中加入氟化铵，此时铝的配合物被置换，形成氟铝配合物，相应地释放出等物质的量的EDTA。

然后再以锌或铅盐滴定释放出的EDTA，从而可得出铝的含量。

42、置换法一般不采用Cu—PAN指示剂，这是因为两次滴定后消耗的Cu2+溶液很多，终点颜色不容易判断。

43、采用返滴定法测定铝时，所得为铝、钛之和，因此欲求得铝的实际含量，还必须根据钛的含量加以校正，或用苦杏仁酸置换法，在测定铝后的溶液中，将钛置换出来从而获得纯铝量。

44、用直接法测定铝是在滴定铁后的溶液中将pH调至3（以溴酚蓝为指示剂，PH3～4.0时为黄绿色），并使钛水解成偏钛酸沉淀，然后以PAN和等浓度的Cu-EDTA为指示剂,用EDTA直接滴定铝，到达化学计量点时过量一滴的EDTA夺取了Cu-PAN中Cu2+而使指示剂游离出来，溶液显黄色。

45、由于铝的配位速度缓慢，滴定须在热溶液中进行，终点时常常需要进行两次或两次以上滴定方能获得明显终点。

46、氧化钙的测定目前广泛应用的是在硅酸存在下配位滴定法，为消除硅酸的影响，在测定钙时，在酸性溶液中，可加入一定量的氟化钾溶液，以防止硅酸钙的生成从而消除其影响。

加入氟化钾的量要适当，量多时由于生成氟化钙沉淀，影响测定结果及终点的判断；

不足时则不能起到完全消除硅干扰的作用，两者都将使测定结果偏低。

47、在硅酸存在下配位滴定法测定钙中，铁、铝、钛的干扰可用三乙醇胺掩蔽，少量锰与三乙醇胺也能生成绿色的三乙醇胺-锰配合物被掩蔽。

锰量太高则生成的绿色背景太深，影响终点的观察。

镁的干扰是在pH＞12的条件下使之生成氢氧化镁沉淀而予以消除。

48、在使用银坩埚熔样时，引入了一定量的银离子，滴钙时若用钙试剂（NN）作指示剂，由于银离子影响，使终点提前；

另外当镁含量高时，吸附现象也较严重，终点有返色现象。

49、若采用甲基百里酚蓝（MTB）作指示剂，由于Ag+离子的存在，终点变化不够敏锐；

又因溶液中硅、钙含量的不同或指示剂加入量的不同，其终点颜色变化也不尽一致；

此外pH的控制要求也较严格（pH12.0）。

50、采用钙黄绿素-甲基百里酚蓝-酚酞（CMP）作指示剂，即使有1～5mg银存在，对钙的滴定仍无干扰；

共存镁量高时，终点也无返色现象，可适用于菱镁矿、镁砂等高镁样品中钙的测定；

该指示剂对pH的要求也较宽，只需pH>

12.5即可；

缺点是在滴定时阳光不能直射，也不能使用钨丝灯光照射。

总之，在有银离子存在时,应采用CMP指示剂；

无银离子存在时，采用MTB或CMP作指示剂均可。

51、氧化镁的测定方法主要有三种：

焦磷酸镁重量法、原子吸收光谱法用配位滴定法。

52、利用配位滴定差减法则定氧化镁多是在pH10测得钙、镁合量，然后扣除氧化钙的含量，即得氧化镁含量。

53、配位滴定差减法则定氧化镁，当溶液中锰含量在0.5%以下时对镁的干扰不显着,但超过0.5%则有显的干扰,此时可加入0.5～1g盐酸羟胺,使锰呈Mn2+状态,与Mg2+、Ca2+一起被定量配位滴定，然后再扣除氧化钙、氧化锰的含量，即得氧化镁含量。

54、用酒石酸钾钠与三乙醇胺联合掩蔽铁、铝、钛的干扰。

必须在酸性溶液中先加酒石酸钾钠，然后再加三乙醇胺，这样掩蔽效果好。

55、测定采用酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂，二者配比要合适。

若萘酚绿B的比例过大，绿色背景加深，使终点提前到达。

反之，终点拖后且不明显。

以上两种指示剂由于出厂时质量不同，故每用一种新试剂时，应根据其品质经过试验确定合适的比例。

56、生料及熟料中的氟多数是由加入复合矿化剂时带入的，其含量一般都在1％以下。

过去用水蒸汽蒸馏法先行分离，再以钍盐滴定或比色测定氟，其速度较慢，目前氟采用离子选择电极测定或蒸馏分离—容量法测定。

57、离子选择电极法测定原理是氟离子电极与适当外参比电极（甘汞电极）插入含氟溶液后形成电池，，电池电动势随氟离子浓度改变而改变，其计算公式是：

58、当各类样品与磷酸共热时，其中的含氟矿物（CaF2）被酸分解，藉通入水蒸汽将其蒸馏分离。

氟主要以氢氟酸形态逸出，占80％以上，氟硅酸约占20％o，因此氟的测定采用以偶氮胂M为指示剂的镧-EDTA法和中和法。

59、各种水泥都掺有石膏做缓凝剂，在矿化剂中也使用石膏及其他含硫化物的原料，因此三氧化硫测定应根据三氧化硫含量的多少，在水泥中存在的形态及共存组分的影响来选择，其测定方法有：

硫酸钡重量法、离子交换法、高温燃烧法和碘量法

60、钾、钠的测定广泛采用火焰光度法，样品多以氢氟酸-硫酸分解并借以除去二氧化硅，然后用碳酸铵和氨水分离除去大部分钙及铁、铝，再用火焰光度法测定钾、钠的含量。

61、三氧化硫的测定有：

硫酸钡重量法、离子交换法、高温燃烧法和碘量法等。

62、三氧化硫的碘量法测定原理是：

水泥先经磷酸处理，使硫化物分解逸出后，再加氯化亚锡-磷酸溶液，将硫酸盐硫还原成硫化氢，捕集于氨性硫酸锌溶液中，然后用碘量法测定，反应如下：

水泥中硫酸盐被氯化亚锡还原成硫化氢

SO42—+4Sn2++10H+＝4Sn4++4H2O+H2S↑

水泥中硫化物被磷酸分解生成H2S

3FeS+2H3PO4＝Fe3（PO4）2+3H2S↑

3MnS+2H3PO4＝Mn3（PO4）2+3H2S↑

3CaS+2H3PO4＝Ca3（PO4）2+3H2S↓

生成的硫化氢在锌-氨吸收液中形成硫化锌沉淀

Zn（NH3）42++2H2O+H2S＝2NH3·

H2O+ZnS↓

在形成硫化锌沉淀的锌-氨吸收液中加入过量的碘酸钾及硫酸（1+2）溶液后，碘与硫化氢发生氧化还原反应：

IO3—+5I—+6H+＝3H2O+3I2

ZnS+2H+＝Zn2++H2S

I2+H2S＝2HI+S↓

溶液中过剩的碘以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液返滴定：

I2+2S2O32—＝2I—+S4O62—

二、简答题

1、烧失量的测定注意事项?

（1）灼烧应从低温升起，对瓷坩埚有侵蚀性的试样应在铂坩埚中测定。

（2）为了正确反映灼烧基化学组分，烧失量试样和进行全分析的试样应同时称取。

（3）新标准中规定，在对水泥试样进行烧失量测定时应直接取样测定，不能将水泥试样先经过烘样处理后再称样测定。

（4）矿渣水泥在灼烧过程中由于硫化物的氧化引起烧失量测定的误差，可通过下式行校正：

0.8×

（水泥灼烧后测得的SO3百分数一水泥未经灼烧时的SO3百分数）

＝0.8×

（由于硫化物的氧化产生的SO3百分数）＝吸收空气中氧的百分数

因此，校正后的烧失量（％）＝测得的烧失量（％）+吸收空气中氧的百分数

2、氯化铵法测定二氧化硅的注意事项?

（1）二氧化硅沉淀在950～1000℃的马弗炉中一定要烧透。

置于干燥器中冷却要保确保冷至室温。

空坩埚与带有沉淀的坩埚冷却时间应保持一致。

（2）用砂浴或红外线灯进行蒸发，必须严格控制温度在100～110℃，不应过高，否则由于形成难溶性碱式盐，将使二氧化硅分析结果偏高。

（3）过滤时应迅速进行，防止放置时间过久，否则因溶液温度降低，硅酸凝胶有可能形成胶冻而使过滤困难。

（4）灰化时，应将坩埚盖半开，不能使滤纸产生火焰，因为细微的二氧化硅颗粒会因火焰的跳动而飞走。

必须将滤纸充分灰化后，方可在高温下灼烧沉淀，否则由于生成难于燃烧的炭，而使结果偏高。

（5）灼烧后的二氧化硅很疏松，所以在用氢氟酸处理前加水润湿时，应用滴管沿坩埚壁缓慢加入，以防距离太高易使沉淀飞出。

（6）用氢氟酸处理后的残渣在用焦硫酸钾熔融时，应在低温下熔融。

温度太高，焦硫酸钾分解太快，使残渣熔融不完全。

2、氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的注意事项?

（1）试样若能被酸分解时，准确称取0.2g试样于干塑料杯中，并加入10mL水以润样，然后依上法测定。

试样若不能被酸分解时，可用氢氧化钠作熔剂以银坩埚熔融法来制备溶液，吸取50mL于塑料杯中，依上法测定。

也可称取一定量试样于镍坩埚中，加入4～5g氢氧化钾作熔剂，在电炉上熔融，热水浸取后测定。

（2）被测溶液若已是酸性溶液，一定要先加浓硝酸，如果先加已经过处理的氟化钾溶液,后加浓硝酸，则不但会给过滤带来困难，而且终点不敏锐，结果不准。

（3）氟化钾溶液与固体氯化钾加入次序先后对测定无影响。

150g/L氟化钾溶液最好经过硝酸处理，一是经过处理后杂质减少，二是氟化钾溶液的酸度及钾离子量都与沉淀时条件相同，这样就防止了由于加入氟化钾溶液时形成的局部溶液酸度降低，从而形成其它盐类的氟化物沉淀而干扰测定。

但时间长了，塑料瓶底部溶液不能使用。

（4）以硝酸溶解样品时为放热反应，溶液温度升高，若此时加入氯化钾至饱和，则放置后温度下降，氯化钾结晶析出太多，从而给过滤、洗涤等操作带来困难，因此在加入硝酸后,应将溶液冷至室温，再加氯化钾至饱和较好。

（5）用氢氧化钠作熔剂银坩埚熔融法准确测定二氧化硅的关键之一是，在加入氯化钾时,一定要不断地仔细搅拌，使其有较多的沉淀析出。

当固体氯化钾颗粒较粗时，可用钵研细后备用。

（6）150g/L氟化钾溶液的加入量以10mL为宜。

过低，氟硅酸钾沉淀不完全，过高，将生成氟铝酸盐沉淀干扰测定。

（7）在室温低于30℃时，沉淀放置时可不需冷却。

高于30℃时，应用流水冷却，洗涤液与中和液也应同时冷却，以免引起沉淀水解。

（8）用50g/L氯化钾溶液洗涤沉淀时，操作应迅速，同时要控制洗涤次数与洗液用量,共25mL较为适宜。

（9）用氢氧化钠中和残余酸的操作也应迅速完成，特别是当室温较高时若中和时间过长,氟硅酸钾沉淀易水解而使测定结果偏低。

中和时应将滤纸展开，切忌滤纸成团，否则包在滤纸中的残余酸将会由于未被中和而使结果偏高。

（10）由于氟硅酸钾沉淀的水解反应是一吸热反应，因此必须加沸水使其水解。

在用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过程中，溶液的温度不应低于70℃。

所用沸水须预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞变红，以消除水质对测定结果的影响。

（11）用离子交换法处理的水，有时空白很大，应随时注意检查并扣除。

倘若空白过大，应将交换过的水再经过阴离子交换柱交换一次后再使用。

3、磺基水杨酸钠法测定鉄的注意事项?

（1）滴定前应保证亚铁全部氧化为高铁，否则结果偏低。

如窑灰、粉煤灰、（半）黑生料、煤矸石等，在吸取一定量体积试样溶液后，应加入0.5～lmL浓硝酸，加热煮沸后再用水稀释。

（2）在室温下用精密pH试纸（0.5～5）测试时pH＝2，即相当于pH计上测得pH=1.8，超过此值时因受铝干扰易使结果偏高。

（3）由于取样较少（50mg），干扰现象减少，但滴定更需仔细，否则容易造成较大误差。

（4）磺基水杨酸钠加入量以l0滴为宜，加入过多对铁的测定虽无妨碍，但因铝与此指示剂有一定的配位效应，所以对以后氧化铝的测定稍有影响。

（5）滴定时温度60～70℃，若温度太低，由于EDTA与铁的反应速度缓慢而使终点不明显，往往易滴过量，使结果偏高。

（6）因铁与EDTA的反应速度较慢，近终点时要充分搅拌，缓慢滴定，否则易使结果偏高。

3、EDTA一铋盐回滴法测定鉄的注意事项?

（1）应用此法测定时溶液的介质应是硝酸，在盐酸介质中易形成BiOCl而影响结果。

但以氢氧化钠作熔剂用银坩埚熔样时，为了消除Ag+离子影响一定要使用一定量的盐酸，试验证明当被测溶液体积在200mL时，可允许有lmL浓盐酸量存在，因此，在熔样后用酸分解时一定要按操作规定加入酸量，洗涤坩埚时稀盐酸用量越少越好。

溶液介质不应是硫酸。

（2）pH应严格控制在1～1.5内，0.015mol/L的EDTA过剩量以不超过3mL为宜。

（3）加入过量EDTA后放置和搅拌lmin是必要的。

如室温过低时，可廷长放置时间至2min，或将溶液稍加热至20℃左右再滴定。

（4）滴定终点颜色与Fe3+含量有关，含量高时为橙红色，含量低时为红色。

4、邻菲罗啉比色法测定鉄的注意事项?

（1）还原剂亦可用抗坏血酸，使用量同盐酸羟胺，还原剂应现用现配。

（2）菲罗啉也要使用新配制的溶液，即0.1g邻菲罗啉加l0mL（1+1）乙醇（或乙醇）溶解，加水90mL。

（3）比色皿的大小可根据溶液颜色深浅选用，但必须注意与绘制工作曲线时所用皿的大小相对应.

5、氟化铵置换法测定鋁的注意事项?

（1）用氟化铵置换法单独测得的氧化铝，不受测定铁钛滴定误差的影响，结果稳定，一般适用于铁高铝低的试样（如铁矿石等）或含有少量有色金属的试样。

（2）加入EDTA的同时加入苦杏仁酸可掩蔽钛，最高可达6mg钛。

（3）第一次加热煮沸需保证3～5min，取下后可用冷水冷却至室温后滴定，终点稳定。

（4）.有些试验室仍以标准试样为基准对EDTA标准滴定溶液对A12O3的滴定度（TAl2O3）进行校正，借以取得较为实际的铝钛总量。

这在要求不十分严格的情况下是可以的，因为在配料中多数把钛作为铝量计算。

6、回滴定法测定鋁的注意事项?

（1）回滴定法广泛应用于工厂化验室测定各种试样中的铝，但应注意钛量的校正，尤

其粘土的测定更是如此。

试样中锰含量高时影响结果。

（2）未知试样中铝的测定，最好不用此法。

（3）分析以复合矿化剂煅烧的熟料时，取样量不要超过50mg。

如F含量大于1%，