化学工程与工艺专业实验指导书.docx

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化学工程与工艺专业实验指导书

化学工程与工艺

专业实验指导书

ExperimentMaterialsof

ChemicalEngineering&Technics

主编胡建明

第一部分化工工艺

实验1乙苯脱氢制苯乙烯及气相色谱分析…………………………………………3

第二部分有机合成与反应工程

实验2单釜与多釜串联停留时间分布测定…………………………………………7

实验3阿司匹林的制备………………………………………………………………10

实验4磺胺的制备……………………………………………………………………13

实验5洗洁精的制备…………………………………………………………………16

第三部分分离工程

实验6筛板精馏塔全塔效率的测定…………………………………………………19

实验7填料精馏塔等板高度的测定…………………………………………………22

实验8萃取精馏实验…………………………………………………………………25

实验9恒压过滤及滤饼常数测定………………………………………………………28

实验10分子蒸馏实验…………………………………………………………………31

实验11超临界萃取中药有效成分……………………………………………………34

实验12膜分离实验……………………………………………………………………37

实验1乙苯脱氢制苯乙烯及气相色谱分析

一、实验目的与要求

1、了解苯乙烯制备过程，设计合理工艺流程，并安装好实验装置。

2、掌握检查实验装置漏气的方法。

3、学会稳定操作条件的方法，正确取好数据，并计算其结果，如空速，转化率、产率及收率。

4、了解气相色谱分析的定量分析基础，掌握外标法和内标法进行定量分析的基本原理和应用场合。

掌握使用气相色谱分析物质组成。

5、作出反应温度对转化率，选择性、收率的影响曲线图。

二、主副反应及影响反应的因素

主反应：

+115千焦/摩尔

副反应：

C6H5C2H5→C6H6+C2H4等

在水蒸汽存在下还能发生下列转化反应：

CH4+H2O→CO+3H2，C6H5C2H5+2H2O→C6H5CH3+CO2+3H2，C2H4+2H2O→2CO+4H2

此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合，生成焦油和焦炭，也可能有深度裂解生成C和H2等副反应发生。

1、温度的影响

乙苯脱氢反应为吸热反应，故温度对反应影响很大，本实验一般控制在540℃～600℃。

2、压力的影响

乙苯脱氢为增加体积的反应，降低压力有利于平衡向脱氢方向移动，本实验加水蒸汽的目的是降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。

较适宜的水蒸汽用量为：

水蒸汽∶乙苯=8~10∶1（摩尔）=1.5~2.0∶1（体积）

3、空速的影响

乙苯脱氢反应系统中有平行副反应和连串副反应，随着接触时间的增加副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，适宜的接触时间与催化剂的活性及反应温度有关，在实验所用的铁系催化剂上，乙苯的液空速以0.6hr-1为宜。

四、催化剂

本实验脱氢催化剂采用氧化铁系催化剂，其组成Fe2O3—CuO—K2O—Cr2O5—CeO2。

五、实验部分

1、实验装置

图1实验装置流程图

1.乙苯计量管

2.加料泵

3.水计量管

4.加料泵

5.温度显示仪

6.管式电炉

7.管式反应器

8.温度控制器

9.冷凝器

10.气液分离器

2、反应条件控制

预热温度300℃，脱氢反应温度540℃～600℃，水：

乙苯=1.5~2.0:

1（体积比）。

相等于乙苯加料0.8ml/分，蒸馏水1.2~1.6ml/分左右（50毫升催化剂）。

3、操作步骤

（1）检查设备及电路，待教师确认合格后，方可开始操作。

检查反应系统的密封性，用0.1MPa压力表，数分钟内压力不变即符合要求，也可用肥皂泡试漏。

（2）接通电源，调节预热电压为150~180V，反应器电压150V，使反应器的预热段、反应段分别逐步升温至预定的温度，同时打开冷却水。

（3）在滴定管中加入50ml蒸馏水，当预热温度达到300℃，反应温度达300℃左右开始加入蒸馏水，校正水流量，（1.2ml/分），并使之稳定。

（4）在另一滴定管中加入50ml乙苯，待反应温度达到时，将反应器后收集罐中水排净，开始启动乙苯泵进料，控制流量0.8ml/分左右，同时读取流量、温度、时间等数据。

反应开始10分钟后停止乙苯进料，再次读取流量、温度、时间等数据。

产品液从分离器中放入量筒，然后用分液漏斗分去水层后倒入烘干的试样瓶，称出烃液重量。

对烃液进行气相色谱分析，进样量为0.1~0.2μL，得出其组成。

（5）升温，温度间隔取20℃左右，温度达到后进乙苯，进行下一组实验，至少取三个样品。

（6）反应结束，停止加乙苯原料，停止反应加热，反应温度维持在500℃左右，继续通水蒸汽，进行催化剂的清焦再生，约半小时后停止通水蒸汽，并降温。

六、实验记录及计算

1、原始记录

时间

预热温度

℃

脱氢温度

℃

原料乙苯

加入量g

加入

水量g

脱氢液

重量g

水层

重量g

2、产品色谱分析结果

脱氢温度

℃

原料乙苯

加入量g

脱氢液

重量g

脱氢液组成

苯

甲苯

乙苯

苯乙烯

其他

3、计算结果

乙苯转化率=

苯乙烯选择性=

苯乙烯收率=转化率×选择性

4、将转化率、选择性、收率对脱氢温度作出图表，找出最适宜的反应温度区。

六、思考题

1、乙苯脱氢反应中对于等温式反应器与绝热式反应器，它们的催化剂床层反应温度分布情况如何，本实验装置的温度差在哪里？

2、进行反应物料衡算，需要一些什么数据，已有的数据如何来进行处理？

3、为什么乙苯脱氢制苯乙烯反应需要控制适宜温度？

实验2单釜与多釜串联停留时间分布测定

一、实验目的

1.掌握脉冲示踪法测定单釜与多釜串联中流动相停留时间分布的实验原理及方法。

2.掌握停留时间分布实验曲线的处理方法，并求出停留时间分布密度函数E（t），分布函数F（t）及其特征值平均停留时间和无因次方差﹕δt2,δθ2。

3.进一步明确返混的概念以及返混的量化。

二、实验原理

示踪剂采用Na2SO4水溶液，在反应器入口处瞬间加入一定量的示踪剂，在反应器出口通过电导率测定仪测定离子浓度，以记录仪输出曲线显示峰高，即峰高正比于电导率，电导率又正比于离子浓度。

因此，记录仪上峰高的变化即反映了示踪剂中Na+、SO42-浓度的变化。

实验可得到如图1，图2的记录曲线。

图1单釜记录曲线图2双釜记录曲线

由图1和图2所示的脉冲示踪曲线，即可以求出流动条件下单釜与串联釜停留时间分布密度函数E（t）分布函数F（t），平均停留时间，方差δt2以及无因次方差δθ2。

三、实验装置及流程

图2三釜串连实验装置及流程图

SIC-转速调节控制TRC-温度调节控制CR-电导测量记录

1-调节阀2-转子流量计3-反应釜

四、实验步骤

1、配制一定浓度的Na2SO4水溶液（思考题：

浓度配多少较好？

）；

2、接通自来水，调至一定的流量并稳定片刻，开动电动搅拌；

3、开动电导仪，记录仪；

4、加入一定量的示踪剂（思考题，多长时间为好）；

5、记录不同时间的电导率值。

6、待记录仪指针回到基线，停止走纸，改变水流速度继续实验。

7、改变釜数，重新进行实验。

五、数据记录

反应釜上、下体积，水流量，搅拌转速，示踪剂量，时间，电导率。

实验次序

水流速度L/h

搅拌速率r/min

示踪剂量s

时间s

电导率

1

2

3

六、数据处理

1、在图1、图2所示记录曲线上等时间间隔（Δt）取n个点（15～20个左右），得到几组数据ti-hi（I=1,…n）

2、计算公式

平均停留时间：

=

方差δt2:

=

无因次方差δθ2

单釜停留时间

多釜串联模型参数

七、思考题

1、流体通过反应器的停留时间分布由哪些因素决定？

2、本次实验中，示踪剂浓度的配制及量抽取量对停留时间分布曲线测定有何影响？

3、预计你的单釜及多釜实验的无因次方差δθ2约多少？

4、空时间和平均停留时间有何关系？

5、本次实验中，若是关掉电动搅拌，而其条件不变，则所测得的停留时间分布曲线又将怎样，为什么？

6、由多釜串联模型参数N，说明计算值N与具体釜数n的差别原因是什么？

如何改进？

实验3阿司匹林的制备

一、实验目的

⑴熟悉酚羟基酰化反应的原理，掌握阿司匹林的制备方法；

⑵掌握抽滤装置的安装与操作；

⑶学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。

二、实验仪器药品

【实验仪器】锥形瓶（150mL）量筒（10mL，25mL）温度计（100℃）烧杯（200mL，100mL）吸滤瓶布氏漏斗磁石子搅拌加热器

【实验药品】

水杨酸6.0g（0.044mol）

乙酸酐13g（12ml）（0.126mol）

浓硫酸（98％）10滴乙醇水溶液（35％）50ml

三、实验原理

阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。

因具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。

常用退热镇痛药APC中A即为阿司匹林。

实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。

反应式如下：

水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙酸

反应温度应控制在75～80℃左右，温度过高易发生下列副反应：

生成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。

其操作流程如下：

四、实验步骤

1、酰化在干燥的锥形瓶［1］中加入6g水杨酸和12mL乙酸酐，再滴入10滴浓硫酸［2］，立即配上带有100℃温度计的塞子（温度计插入物料之中），轻轻摇动。

至反应温度基本不上升，混匀后置于电炉上加热，在充分旋摇下缓慢升温至75℃。

保持此温度（70-80℃）反应15min，期间仍不断旋摇。

最后提高反应温度至80-85℃，再反应5min，使反应进行完全。

2、结晶抽滤稍冷后拆下温度计。

在充分搅拌下将反应液缓慢倒入盛有100mL冰水的烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后（液体完全澄清为止），进行抽滤。

用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干后转移到100mL烧杯中。

3、重结晶在盛有粗产品的烧杯中加入30mL35％乙醇，加热至45～50℃，使其迅速溶解［3］。

若产品不能完全溶解，可酌情补加35％的乙醇溶液。

然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。

用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。

将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，计算产率。

4、用熔点仪测定其熔点，以初步估算其纯度。

五、实验记录

1、实验操作记录

时间

具体操作

发生现象

反应温度

2、实验结果记录

产品重量（g）

熔点（℃）

六、数据处理

计算反应收率。

七、实验结论及分析

八、注意事项

1、酰化反应时，要用手轻轻压住瓶塞，以防反应蒸气冲出。

并不断振摇，确保反应进行完全。

2、控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的生成。

3、将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将