高考必考氧化还原滴定实验题怎样解滴定简洁版Word文档下载推荐.docx
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碘量法可用直接测定和间接测定两种方式进行。
(2)具体分类
①直接碘量法(或碘滴定法)直接碘量法是直接用I2标准溶液滴定还原性物质,又叫做碘滴定法。
直接碘量法只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行。
直接碘量法可用淀粉指示剂指示终点。
直接碘量法还可利用碘自身的颜色指示终点,化学计量点后,溶液中稍过量的碘显黄色而指示终点。
②间接碘量法(或滴定碘法)对氧化性物质,可在一定条件下,用I-还原,产生I2,然后用Na2S2O3标准溶液滴定释放出的I2。
这种方法就叫做间接碘量法或滴定碘法。
间接碘量法也是使用淀粉溶液作指示剂,溶液由蓝色变无色为终点。
③剩余碘量法,首先加入过量的定量的碘,通过滴定剩余碘单质消耗的标液硫代硫酸钠来计算样品纯度。
沉淀滴定法
沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。
沉淀滴定法必须满足的条件:
1.S小(Ksp小),且能定量完成;
2.反应速度大;
3.有适当指示剂指示终点;
银量法
以硝酸银液为滴定液,测定能与Ag+反应生成难溶性沉淀的一种分析法。
银量法原理
以硝酸银液为滴定液,测定能与Ag+生成沉淀的物质,根据消耗滴定液的浓度和毫升数,可计算出被测物质的含量。
反应式:
Ag++X-→AgX↓
X-表示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子。
指示终点方式
(一)铬酸钾指示剂法
1.原理
用AgNO3滴定液滴定氯化物、溴化物时采用铬酸钾作指示剂的滴定方法。
滴定反应为:
终点前Ag++Cl-→AgCl↓
终点时2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)
根据分步沉淀的原理,溶度积(Ksp)小的先沉淀,溶度积大的后沉淀。
由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度,当Ag+进入浓度较大的Cl-溶液中时,AgCl将首先生成沉淀,而[Ag+]2[CrO42-]<
Ksp(Ag2CrO4),Ag2CrO4不能形成沉淀;
随着滴定的进行,Cl-浓度不断降低,Ag+浓度不断增大,在等当点后发生突变,
[Ag+][CrO42-]>
Ksp(Ag2CrO4),于是出现砖红色沉淀,指示滴定终点的到达。
主要应用
本法多用于Cl-、Br-的测定。
络合滴定法
亦称“乙二胺四乙酸滴定法”。
EDTA(即乙二胺四乙酸)是一种很强的络合剂,能和许多金属离子形成稳定的络合物。
利用它和金属离子的络合反应为基础,采用金属指示剂的变色确定滴定终点,根据标准溶液的用量计算被测物质的含量。
该方法可直接或间接测定约70种元素。
最常用来测定钙和镁。
题型讲解:
题型一:
直接滴定法(包含直接碘量法)
1.过氧化氢(H2O2)在医药、化工、民用等方面有广泛的应用。
回答下面问题:
(3)测量过氧化氢浓度常用的方法是滴定法,某次测定时,取20.00mL过氧化氢样品,加入过量硫酸酸化,用0.l000mol/L的KMnO4标准溶液滴定至终点,消耗10.00mL,滴定时发生反应的离子方程式为___,该样品中H2O2的物质的量浓度为______。
题型二:
间接滴定法(包括间接碘量法)
(4)ClO2很不稳定,需用随制,产物用水吸收得到ClO2溶液,为测定所得溶液中ClO2的含量,进行下列实验:
步骤1:
准确量取V1mLClO2溶液于锥形瓶中.
步骤2:
用稀硫酸调节ClO2溶液的pH≤2.0,加入足量的KI晶体,静置片刻.
步骤3:
加入指示剂,用cmol•L﹣1•的Na2S2O3溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液V2mL.
实验中加入的指示剂是 ,达到滴定终点时的现象是 .
原溶液中ClO2的含量为 (用含字母的代数式表示)g•L﹣1.(已知:
2ClO2+8H++10I﹣═2Cl﹣+5I2+4H2,2S2O32﹣+I2═2I﹣+S2O32﹣)
题型三:
过量滴定法:
(包括剩余碘量法)
课堂课后精练
2.硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·
5H2O)俗名海波,是无色单斜晶体。
它易溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性,可应用于照相等工业中。
回答下列问题:
(2)酸性条件下,S2O32-自身发生氧化还原反应生成SO2。
试写出Na2S2O3与盐酸反应的离子方程式:
_________________________________________。
(3)亚硫酸钠法制备Na2S2O3·
5H2O简易流程如下:
②Na2S2O3·
5H2O粗品中可能含有Na2S2O3、Na2SO4杂质,其检验步骤为:
取适量产品配成稀溶液,滴加足量氯化钡溶液,有白色沉淀生成;
过滤,先用蒸馏水洗涤沉淀,然后向沉淀中加入足量______(填试剂名称)
③粗品中Na2S2O3·
5H2O的质量分数的测定称取6g粗品配制250mL的溶液待用。
另取25.00mL0.0100mol·
L-1K2Cr2O7溶液于锥形瓶中,然后加入过量酸化的KI溶液并酸化和几滴淀粉溶液,立即用配制的Na2S2O3溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液25.00mL。
滴定终点的现象是________。
粗品中Na2S2O3·
5H2O的质量分数为__________。
已知Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-。
3.ClO2是一种高效水处理剂,某实验小组用如图所示装置制取并收集ClO2.已知:
信息
内容
①
ClO2为黄绿色气体,极易溶于水,熔点为﹣59℃,沸点为11℃,具有强氧化性
②
ClO2易爆炸,若用惰性气体等稀释,则爆炸的可能性大降低
③
HClO4、HClO2均是强酸,HClO4为无色透明液体,沸点为90℃;
HClO2很不稳定,容易分解
4.(12分)过氧化钙(CaO2·
8H2O)是一种在水产养殖中广泛使用的供氧剂。
(1)Ca(OH)2悬浊液与H2O2溶液反应可制备CaO2·
8H2O。
Ca(OH)2+H2O2+6H2O
CaO2·
8H2O
(3)水中溶解氧的测定方法如下:
向一定量水样中加入适量MnSO4和碱性KI溶液,生成MnO(OH)2沉淀,密封静置;
加入适量稀H2SO4,待MnO(OH)2与I-完全反应生成Mn2+和I2后,以淀粉作指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定至终点,测定过程中物质的转化关系如下:
O2
MnO(OH)2
I2
S4O62-
①写出O2将Mn2+氧化成MnO(OH)2的离子方程式:
_____________。
②取加过一定量CaO2·
8H2O的池塘水样100.00mL,按上述方法测定水样的溶解氧,消耗0.01000mol·
L-1Na2S2O3标准溶液13.50mL。
计算该水样中的溶解氧(用mg·
L-1表示),写出计算过程。
5.钛被称为“二十一世纪金属”,工业上用钛铁矿制备金属钛的工艺流程如下:
已知:
钛铁矿主要成分与浓硫酸反应的主要产物是TiOSO4和FeSO4,TiOSO4遇水会水解.
请回答下列问题:
(4)电解TiO2来获得Ti是以TiO2作阴极,石墨为阳极,熔融CaO为电解质,用碳块作电解槽,其阴极反应的电极反应式为
(5)为测定溶液中TiOSO4的含量,首先取待测钛液10mL用水稀释至100mL,加过量铝粉,充分振荡,使其完全反应:
3TiO2++Al+6H+═3Ti3++AlO3++3H2O,过过滤后,取出滤液20.00mL,向其中滴加2~3滴KSCN溶液作指示剂,用 (填一种玻璃仪器的名称)滴加0.1000mol•L﹣1FeCl3溶液,发生Ti3++Fe3+═Ti4++Fe2+,当溶液出现红色达到滴定终点,用去了30.00mLFeCl3溶液,待测钛液中TiOSO4的物质的量浓度是 .
6.黄铜矿(CuFeS2)是重要的矿藏,以黄铜矿为原料生产碱式氯化铜和铁红(氧化铁)颜料的工艺流程如图所示。
(1)反应Ⅰ的离子方程式为_____________
,该反应的氧化剂是________________。
(2)反应Ⅱ的离子方程式为_________________________。
(3)反应Ⅵ是在45~50
℃的条件下进行的,写出该反应的化学方程式:
__________________。
(4)碱式氯化铜有多种组成,可表示为Cua(OH)bClc·
xH2O,为测定某碱式氯化铜的组成,某实验小组进行下列实验:
①称取样品9.30
g,用少量稀HNO3
溶解后配成100.00
mL溶液A;
②取25.00
mL溶液A,加入足量AgNO3
溶液,得到AgCl
固体1.435
g;
③另取25.00
mL
溶液A,调节pH
为4~5,用浓度为0.40
mol·
L-1的EDTA(Na2H2Y·
2H2O)标准溶液滴定Cu2+(离子方程式为Cu2++
H2Y2-=CuY2-+2H+),滴定至终点,消耗标准溶液50.00
mL。
通过计算确定该样品的化学式为___________(填化学式)。
7.
(一)、H2O2在工业、农业、医药上都有广泛的用途。
(1)H2O2是二元弱酸,写出第一步的电离方程式,第二步的电离平衡常数表达式Ka2=。
(2)许多物质都可以做H2O2分解的催化剂。
一种观点认为:
在反应过程中催化剂先被H2O2氧化(或还原),后又被H2O2还原(或氧化)。
下列物质都可做H2O2分解的催化剂,在反应过程中先被氧化,后被还原的是。
①I-②Fe3+③Cu2+④Fe2+
(3)用碱性氢氧燃料电池合成H2O2,具有效率高,无污染等特点。
电池总反应为:
H2+O2+OH-=H2O+HO2-。
写出正极反应式:
。
(4)H2O2是一种环境友好的强氧化剂。
电镀废水(主要含Cu2+、Ni2+,还含少量Fe3+、Fe2+、Cr3+等)制备硫酸镍的一种流程如下:
①第(ⅰ)步,加入H2O2反应的离子方程式。
②第(ⅱ)步,滤渣中的主要成分在医疗上的用途是。
③为测定NiSO4·
nH2O的组成,进行如下实验:
称取2.627g样品,配制成250.00mL溶液。
准确量取配制的溶液25.00mL,用0.04000mol·
L-1的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定Ni2+(离子方程式为Ni2++H2Y2-=NiY2-+2H+),消耗EDTA标准溶液25.00mL。
则硫酸镍晶体的化学式为。
8.(15分)元素铬(Cr)在溶液中主要以Cr3+(蓝紫色)、Cr(OH)4-(绿色)、Cr2O72-(橙红色)、CrO42-(黄色)等形式存在,Cr(OH)3为难溶于水的灰蓝色固体,回答下列问题:
(3)在化学分析中采用K2CrO4为指示剂,以AgNO3标准溶液滴定溶液中的Cl-,利用Ag+与CrO42-生成砖红色沉淀,指示到达滴定终点。
当溶液中Cl-恰好完全沉淀(浓度等于1.0×
10-5mol·
L-1)时,溶液中c(Ag+)为_______mol·
L-1,此时溶液中c(CrO42−)等于__________mol·
L-1。
(已知Ag2CrO4、AgCl的Ksp分别为2.0×
10-12和2.0×
10-10)。
(4)+6价铬的化合物毒性较大,常用NaHSO3将废液中的Cr2O72-还原成Cr3+,该反应的离子方程式为______________。
9.硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3•5H2O)易溶于水,难溶于乙醇,加热、遇酸均易分解。
某实验室模拟工业上制取硫代硫酸钠晶体,反应装置和试剂如下图:
实验具体操作步骤为:
①开启分液漏斗,使硫酸慢慢滴下,适当调节分液漏斗的滴速,使反应产生的SO2气体较均匀地通人Na2S和Na2CO3的混合溶液中,同时开启电动搅拌器搅动,水浴加热,微沸。
②直至析出的浑浊不再消失,并控制溶液的pH接近7时,停止通入SO2气体。
(4)测定Na2S203.5H2O纯度取6.00g产品,配制成100mL溶液。
取10.00mL溶液,以淀粉溶液为指示剂,用浓度0.0500mol/L的标准溶液进行滴定,反应原理为2S2O32-+I2
S4O62-+2I-,相关数据记录如下表所示。
编号
1
2
3
溶液的体积/mL
10.00
消耗I2标准溶液的体积/mL
19.98
22.50
20.02
Na2S2O3•5H2O的纯度为____%(保留1位小数)。
(5)Na2S2O3常用作脱氯剂,在溶液中易被Cl2氧化成SO42-,该反应的离子方程式为__________
10.亚氯酸钠(NaClO2)是一种重要的消毒剂,可用ClO2为原料制取。
某化学兴趣小组同学展开对漂白剂亚氯酸钠(NaClO2)的研究。
饱和NaClO2溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2·
3H2O,高于38℃时析出的晶体是NaClO2,高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
Ba(ClO2)2可溶于水。
利用图所示装置进行实验。
(5)为了测定NaClO2粗品的纯度,取10.0g上述初产品溶于水配成1L溶液,取出10mL溶液于锥形瓶中,再加入足量酸化的KI溶液,充分反应后(NaClO2被还原为Cl-,杂质不参加反应),加入2~3滴淀粉溶液,用0.20mol·
L-1的Na2S2O3标准液滴定,重复2次,平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL,计算得NaClO2粗品的纯度为_____。
(提示:
2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)。
11.(12分)ICl是一种红棕色液体或黑色结晶,沸点97.4
°
C,不溶于水,可溶于乙醇和乙酸。
用ICl间接测定油脂中碘值的主要步骤如下:
步骤1.制备ICl:
在三口烧瓶中加入精制的单质碘和盐酸,控制温度约50℃,在不断搅拌下逐滴加入计量的NaClO3溶液,分离提纯后得纯净的ICl。
步骤2.配制韦氏试剂:
称取16.25gICl与冰醋酸配成1000mL韦氏试剂。
步骤3.测定碘值:
称取0.4000g某品牌调和油加入碘量瓶中(带玻璃塞的锥形瓶),加入20mL三氯甲烷轻轻摇动使其溶解,再加入韦氏试剂25.00mL,充分摇匀,塞紧瓶塞置暗处约30min(R1CH=CHR2+ICl→R1CHI-CHClR2)。
继续加入10mL20%KI溶液(KI+ICl=KCl+I2)、100mL蒸馏水,用淀粉作指示剂,用0.1000mol·
L-1Na2S2O3溶液滴定(I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6),滴定到终点时消耗Na2S2O3溶液24.00mL。
(1)步骤1温度不宜超过50℃,其原因是▲;
制备ICl反应的化学方程式为▲。
(2)步骤2配制韦氏试剂需要的玻璃仪器除烧杯、量筒及玻璃棒外,还需要▲(填仪器名称)。
(3)油脂的碘值是指每100g油脂与单质碘发生加成反应时所能吸收的碘的质量(单位g/100g油脂),根据以上实验数据计算该调和油的碘值(写出计算过程)。
12.(15分)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)在食品加工中常用作防腐剂、漂白剂和疏松剂.焦亚硫酸钠为黄色结晶粉末,150℃时开始分解,在水溶液或含有结晶水时更易被空气氧化.实验室制备焦亚硫酸钠过程中依次包含以下几步反应:
2NaOH+SO2═Na2SO3+H2O…(a)
Na2SO3+H2O+SO2═2NaHSO3…(b)
2NaHSO3
Na2S2O5+H2O…(c)
实验装置如下:
图1图2图3
(1)实验室可用废铝丝与NaOH溶液反应制取H2,制取H2的离子方程式为 .
(2)如图1装置中,导管X的作用是 .
(3)通氢气一段时间后,以恒定速率通入SO2,开始的一段时间溶液温度迅速升高,随后温度缓慢变化,溶液开始逐渐变黄.“温度迅速升高”的原因为 ;
实验后期须保持温度在约80℃,可采用的加热方式为 .
(4)反应后的体系中有少量白色亚硫酸钠析出,参照题如图2溶解度曲线,除去其中亚硫酸钠固体的方法是 ;
然后获得较纯的无水Na2S2O5应将溶液冷却到30℃左右抽滤,控制“30℃左右”的理由是 .
(5)用如图3装置干燥Na2S2O5晶体时,通入H2的目的是 ;
真空干燥的优点是 .
(6)测定产品中焦亚硫酸钠的质量分数常用剩余碘量法.已知:
S2O52﹣+2I2+3H2O═2SO42﹣+4I﹣+6H+;
2S2O32﹣+I2═S4O62﹣+2I﹣
请补充实验步骤(可提供的试剂有:
焦亚硫酸钠样品、标准碘溶液、淀粉溶液、酚酞溶液、标准Na2S2O3溶液及蒸馏水).
①精确称取产品0.2000g放入碘量瓶(带磨口塞的锥形瓶)中.
②准确移取一定体积和已知浓度的标准碘溶液(过量)并记录数据,在暗处放置5min,然后加入5mL冰醋酸及适量的蒸馏水.
③用标准Na2S2O3溶液滴定至接近终点.
④ .⑤ .
⑥重复步骤①~⑤;
根据相关记录数据计算出平均值.
13.(14分)工业上以黄铜矿(主要成分CuFeS2)为原料制备CuSO4·
5H2O的主要流程如下:
(1)下列装置可用于吸收气体X的是(填代号)。
(2)某研究性学习小组用泡铜与CO反应来制取粗铜。
①装置B中的药品为。
②实验时,依次进行如下操作:
组装仪器、、加装药品、通入气体、、点燃酒精灯。
(3)熔渣Y的成分为Fe2O3和FeO,选用提供的试剂,设计实验验证熔渣中含有FeO。
写出有关实验操作、现象与结论。
提供的试剂:
稀盐酸、稀硫酸、KSCN溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、氯水。
(4)向粗铜中加入硫酸和硝酸的混酸溶液制取硫酸铜时(杂质不参加反应),混酸中H2SO4与HNO3的最佳物质的量之比为。
(5)用滴定法测定所得产品中CuSO4·
5H2O的含量,称取ag样品配成100mL溶液,取出20.00mL,用cmol·
L-1滴定剂EDTA(H2Y2-)标准溶液滴定至终点(滴定剂不与杂质反应),消耗滴定剂bmL。
滴定反应如下:
Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+。
则CuSO4·
5H2O质量分数为________。
滴定管用蒸馏水洗涤后,直接注入标准溶液,则会导致测定结果偏。
14.重铬酸钾是一种重要的化工原料,一般由铬铁矿制备,铬铁矿的主要成分为FeO•Cr2O3,还含有硅、铝等杂质。
实验室由铬铁矿粉制备重铬酸钾流程如图所示:
已知步骤①的主要反应为:
FeO•Cr2O3+Na2CO3+NaNO3
Na2CrO4+Fe2O3+CO2+NaNO2(未配平)。
有关物质的溶解度如图所示。
(1)滤渣2的主要成分是_________及含硅杂质。
(2)步骤④调滤液2的pH最合适的试剂是_________。
A.H2SO4溶液B.KOH溶液
C.浓盐酸D.K2CO3粉末
如何用最简单的方法粗略判断pH已调至合适范围______________。
(3)向“滤液3”中加入适量KCl,蒸发浓缩至____________,停止加热,然后冷却结晶,得到的K2Cr2O7固体产品。
(4)本实验过程中多次用到抽滤的装置,下列关于抽滤的说法正确的是_________。
A.抽滤时,先用倾析法转移溶液,开大水龙头,待溶液快流尽时再转移沉淀
B.下图抽滤装置中只有2处错误
C.抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出
D.洗涤沉淀时,应开大水龙头,使洗涤剂快速通过沉淀,减小沉淀的损失。
(5)某同学用mg铬铁矿粉(含Cr2O340%)制备K2Cr2O7,为了测定产率,该同学设计了以下实验:
将所有产品加水溶解并定容于500mL容量瓶中。
移取25.00mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中,加入过量2mol·
L–1H2SO4,再加1.1gKI,加塞摇匀,充分反应后铬完全以Cr3+存在,于暗处静置5min后,加指示剂,用0.0250mol·
L–1标准Na2S2O3溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液20.00mL。
(已知:
2Na2S2O3+I2==Na2S4O6+2NaI)
若滴定时振荡不充分,刚看到局部变色就停止滴定,则会使产量的测量结果___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
计算该同学的产率___________×
100%(用含是m的式子表示,要求化简,m的系数保留二位小数)。
15.(14分)某小组以CoCl2·
6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料,
在活性炭催化下,合成橙黄色晶体X。
为确定其组成,进行如下实验。
(1)氨的测定:
精确称取wgX,加适量水溶解,注入如图所示的三颈瓶中,然后逐滴加入足量10%NaOH溶液,通入水