聚丙烯酰胺文档格式.docx
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根据用户要求提供，与标称值的相对偏差不大于10％。
3.3水解度：
与标称值的绝对差值不大于2％。
或根据用户要求提供。
非离子型产品，水解度不大于5％。
3.4水处理剂聚丙烯酰胺还应符合表1要求。
表1
项目
指标
饮用水用
污水处理用
优等品
一等品
合格品
固含量（固体），％≥
丙烯酰胺单体含量（干基），％≤
溶解时间（阴离子型），min≤
溶解时间（非离子型），min≤
筛余物（1.00mm筛网），％≤
筛余物（180μm筛网），％≥
90.0
0.05
60
90
5
85
0.10
150
10
80
87.0
0.20
120
240
注
1胶体聚丙烯酰胺的固含量应不小于标称值。
2用户对产品粒度有特殊要求时，可另订协议。
4试验方法
本标准所用试剂和水在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它规定时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
4.1分子量的测定
4.1.1方法提要
使用85g/L的硝酸钠溶液将试样配制成稀溶液，用乌氏粘度计测定其极限粘数，按经验公式计算试样的分子量。
4.1.2试剂和溶液
4.1.2.1硝酸钠溶液：
85g/L。
4.1.3仪器、设备
4.1.3.1乌氏粘度计（如图1）：
毛细管内径0.55mm（±
2％），30℃±
0.1℃时，85g/L硝酸钠溶液流过计时标线E、F的时间在100～130s之间。
4.1.3.2恒温水浴：
可控制30±
0.1℃。
4.1.3.3秒表：
分度值0.1s。
4.1.3.4耐酸滤过漏斗：
G3,40mL。
4.1.4分析步骤
4.1.4.1硝酸钠溶液流出时间的测定
将洁净、干燥的乌氏粘度计垂直置于30±
0.1℃的恒温水浴中，使D球全部浸没在
水面下。
将经过G3耐酸滤过漏斗过滤的硝酸钠溶液加入到乌氏粘度计的充装标线G、H之间为止，恒温10～15min。
将M管套一胶管，用夹子夹住。
用洗耳球将硝酸钠溶液吸入到D球一半。
取下洗耳球，开启M管。
用秒表测量硝酸钠溶液流过计时标线E、F的时间。
重复测定三次，误差不超过0.2s，取其平均值t0。
4.1.4.2试液的制备
用已知质量的干燥的50mL烧杯称取约0.03g固体试样或相当量的胶体试样，精确至0.0002g。
用浓度为85g/L的硝酸钠溶液溶解。
全部转移到100mL容量瓶中，用浓度为85g/L的硝酸钠溶液稀释至刻度，摇匀。
4.1.4.3测定
按4.1.4.1条硝酸钠溶液流出时间测定的手续，测定试液的流出时间t1。
A—低部贮球，外径26mm；
B—悬浮水平球；
C—计时球，容积3.0mL（±
0.5％）；
D—上部贮球；
E、F—计时标线；
G、H—充装标线；
L—架置管，外径11mm；
M—下部出口管，外径6mm；
N—上部出口管，外径7mm；
P—连接管，
内径6.0mm（±
R—工作毛细管，内径0.50mm（±
2％）
图1乌氏粘度计
4.1.5分析结果的表述
以dL/g表示的极限粘数[η]按式
（1）计算：
……………………
（1）
式中：
ηsp——增比粘度，
；
ηr——相对粘度，
c——试液浓度，g/dL；
t1——试液流过粘度计计时标线E、F的时间，s；
t0——硝酸钠溶液流过粘度计计时标线E、F的时间，s；
m——试料质量，g；
x1——4.3条测得的固含量，％。
分子量（M）按式
（2）计算：
………………………………
（2）
[η]——极限粘数，dL/g；
K，a——经验常数，依水解度的不同采用表2中的数值。
表2
水解度，％
K
a
15
20
25
30
3.73×
10-4
3.36×
3.22×
3.15×
3.17×
3.20×
3.34×
0.66
0.68
0.692
0.70
0.705
0.707
0.708
4.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于5％。
4.2水解度的测定
4.2.1方法提要
以甲基橙-靛蓝二磺酸钠为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。
4.2.2试剂和溶液
4.2.2.1盐酸标准滴定溶液：
c（HCl）约0.1mol/L。
4.2.2.2甲基橙溶液：
1g/L。
4.2.2.3靛蓝二磺酸钠溶液：
2.5g/L，使用期10天。
4.2.3分析步骤
将盛有100mL水的25OmL锥形瓶置于电磁搅拌器上，放入搅拌子，开动搅拌。
称取约O.O3g粉状试样，精确至0.0O02g。
加入到锥形瓶中，使其完全溶解。
或称取相当量的胶状试样，精确至0.0O02g，加水溶解，全部转移至250mL锥形瓶中，加水至100mL。
加1滴甲基橙指示液、1滴靛蓝二磺酸钠指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定。
溶液由黄绿色变为浅灰色即为终点。
4.2.4分析结果的表述
以百分数表示的水解度（H）按式（3）计算：
…………………………………（3）
c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V——滴定中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
m——试料质量，g；
x1——4.3条测得的固含量，％；
O.O71——与1.OOmL盐酸溶液［c（HCl）=1.OOOmol/L]相当的以克表
示的丙烯酰胺键节的质量；
0.O23——丙烯酸钠与丙烯酰胺毫摩尔质量之差值。
4.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1％。
4.3固含量的测定
4.3.1方法提要
使用真空干燥箱，减压下干燥试样，根据干燥前后的试样质量计算固含量。
4.3.2仪器、设备
一般实验室仪器和
4.3.2.1真空干燥箱：
温度可控制在105℃±
2℃。
4.3.2.2称量瓶：
φ40mm×
3Omm。
4.3.3分析步骤
使用预先于105℃±
2℃下干燥恒重的称量瓶称取约1g试样，精确至O.0002g，置于真空干燥箱中。
在105℃±
2℃，表压约－O.095MPa下干燥4h。
取出后置于干燥器中冷却至室温，称量，直至恒重。
4.3.4分析结果的表述
以质量百分数表示的固含量（x1）按式（4）计算：
…………………………………………（4）
m1——干燥后试料与称量瓶质量，g；
m0——称量瓶质量，g；
m——试料质量，g。
4.3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值，固体产品不大于O.5％，胶体产品不大于O.3％。
4.4丙烯酰胺单体含量的测定
4.4.1方法提要
用规定体积和浓度的甲醇-水溶液浸取聚丙烯酰胺至平衡，用气相色谱法测定浸取液中丙烯酰胺色谱峰面积。
4.4.2试剂和材料
4.4.2.1甲醇。
4.4.2.2甲醇-水混合溶剂：
体积比8：
2。
4.4.2.3氮气：
纯度99.99％。
4.4.2.4载体：
ChromosorbW－HP型，粒度18O～250μm。
4.4.2.5固定液：
聚乙二醇，分子量2O000。
4.4.3仪器、设备
一般实验室用仪器和
4.4.3.1气相色谱仪：
具有氢火焰离子化检测器，敏感度小于或等于1×
10-10
g/s。
4.4.3.2进样器：
2μL或5μL微量注射器。
4.4.3.3色谱柱：
长2m，内径3mm的不锈钢柱，装填表面涂有与其质量比为20％聚乙二醇固定液的ChromosorbW－HP载体。
使用前该色谱柱需在175～180℃，以20mL/min的氮气流老化处理12h以上。
4.4.3.4记录仪：
满标量程5mV。
4.4.4试液的制备
4.4.4.1粉状聚丙烯酰胺试液
在干燥的100mL具塞磨口锥形瓶中称取2.9～3.1g试样，准确至O.0002g，用移液管移取3OmL混合溶剂置于其中，盖好瓶塞。
摇动锥形瓶，使试样分散均匀，在室温下放置2Oh。
然后将锥形瓶妥善地固定在康氏振荡器上，勿使瓶塞松动，于室温下振荡4h。
静置后取上层清液作为试样溶液。
注：
除用康氏振荡器外，也可以用电磁搅拌器，以能将试样搅动为宜。
4.4.4.2胶状聚丙烯酰胺试液
在干燥的250mL具塞磨口锥形瓶中称取9～11g试样，准确至O.0002g。
加入相当于试样含水体积4倍的甲醇。
盖好瓶塞，按4.4.4.1条操作。
4.4.5分析步骤
4.4.5.1调整仪器
气化室温度：
230℃。
柱温：
165℃。
检测器温度：
230～240℃。
气体流速：
氮气流速20mL/min；
氢气流速50mL/min；
空气流速550mL/min。
柱前压：
约0.16MPa。
记录仪走纸速度：
根据要求和色谱峰宽窄适当选择。
4.4.5.2校准
4.4.5.2.1外标法
按GB/T4946中的5.1.5条进行。
4.4.5.2.2丙烯酰胺标准样品的制备
将工业品或化学纯的固体丙烯酰胺经二次重结晶处理，即得含量为99％的丙烯酰胺标准样品。
4.4.5.2.3丙烯酰胺标准溶液的配制
称取0.1000g±
0.0001g丙烯酰胺置于100mL烧杯中，加入约15mL混合溶剂溶解。
全部转移到50mL容量瓶中，用混合溶剂稀释至刻度，得到含量为2.00mg/mL的丙烯酰胺标准溶液。
用移液管吸取5mL、10mL含量为2.00mg/mL的丙烯酰胺标准溶液置于20mL容量瓶中，用混合溶剂稀释至刻度，得到含量为0.50mg/mL、及1.00mg/mL的丙烯酰胺标准溶液。
用移液管分别吸取5mL含量为2.00mg/mL的丙烯酰胺标准溶液置于50mL容量瓶中，用混合溶剂稀释至刻度，得到含量为0.20mg/mL的丙烯酰胺标准溶液。
用移液管分别吸取1、2、5、10mL含量为0.20mg/mL的丙烯酰胺标准溶液，分
别加到4个20mL容量瓶中，用混合溶剂稀释至刻度，得到含量分别为0.01、0.02、0.05、0.10mg/mL的丙烯酰胺标准溶液。
4.4.5.2.4工作曲线的绘制
按4.4.5.1条调节色谱仪使之稳定一段时间，待记录仪基线呈直线后，用微量注射器分别吸取含量为0.01、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00mg/mL的丙烯酰胺标准溶液各2μL注入气相色谱仪内，并适当调节衰减，使色谱峰在记录纸上处于适当位置。
根据记录仪记录的不同丙烯酰胺标准溶液的色谱峰大小计算面积。
在双对数坐标纸上，以各丙烯酰胺标准溶液的含量为横坐标，以相应的色谱峰面积为纵坐标，绘制工作曲线。
该工作曲线可绘制两条：
由丙烯酰胺含量等于和小于0.20mg/mL的各点对相应各色谱峰面积作图得一曲线；
由丙烯酰胺含量大于0.10mg/mL的各点对相应色谱峰面积作图得另一曲线。
4.4.5.3测定
在4.4.5.1条的条件下，吸取2μL试液注入气相色谱仪内，得到相应的色谱峰。
根据记录得到的试液中丙烯酰胺的色谱峰大小计算面积。
由色谱峰面积，在工作曲线上查得对应的丙烯酰胺含量。
4.4.6分析结果的表述
以质量百分数表示的丙烯酰胺单体含量（x2）按式（5）计算：
…………………………………（5）
a——由工作曲线查得的丙烯酰胺含量，mg/mL；
x1——4.3条测得的试样的固含量，％；
V——试样中甲醇与水的体积之和，mL。
4.4.7允许差
取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
单个测定值与算术平均值的相对偏差应不大于20％。
4.5溶解时间的测定
4.5.1方法提要
随着试样的不断溶解，溶液的电导值不断增大。
全部溶解后，电导值恒定。
一定量的试样在一定量水中溶解时，电导值达到恒定所需时间，为试样的溶解时间。
4.5.2仪器、设备
4.5.2.1电导仪：
测量范围（O～105）μΩ／cm，配有记录仪，量程4mV。
4.5.2.2恒温槽：
温度可控制3O℃±
1℃。
4.5.2.3电磁搅拌器：
具有加热和控温装置，配有长度为3cm的搅拌子。
4.5.3分析步骤
将盛有1OOmL水和搅拌子的2O0mL烧杯放入电磁搅拌器上的恒温槽中。
将电导仪的电极插入烧杯，与烧杯壁距离5～10mm，与搅拌子距离约5mm。
开动电磁搅拌，调节液面旋涡深度约20mm。
打开加热装置，使恒温槽温度升至3O℃±
1℃，恒温10～15min。
调节记录纸线速度，选择电导仪量程。
称取O.O4Og±
O.OO2g试样，由旋涡上部加入至烧杯中。
当记录仪指示的电导值3min内无变化时，停止试验。
4.5.4分析结果的表述
从加入试样至电导值开始恒定的时间为溶解时间。
以min表示的溶解时间由记录仪的走纸长度换算。
4.5.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于5min。
4.6筛余物的测定
4.6.1方法提要
将一定量的试样置于试验筛中，在振筛机上筛分一定时间，计算不同筛网的筛余物。
4.6.2仪器、设备
4.6.2.1试验筛：
符合GB/T6003的规定，规格：
φ2OOmm×
5Omm，配有1.OOmm筛网的筛盘、18Oμm筛网的筛盘以及筛盖、底盘。
4.6.2.2振筛机：
偏心频率每分钟约35O次。
4.6.3分析步骤
将已经称量过的底盘、18Oμm筛网的筛盘、1.OOmm筛网的筛盘由下至上依次安装好。
称取约2OOg试样，精确至1g，置于最上层试验筛中，盖好筛盖，固定在振筛机上。
启动振筛机筛分2Omin。
振筛结束，仔细地自上而下逐一分开筛堆，迅速称量载有筛留物的每个试验筛和载有筛出物的底盘（精确至1g）。
4.6.4分析结果的表述
以质量百分数表示的1.OOmm筛网筛余物（x3）按式（6）计算：
………………………………（6）
m2——1.OOmm筛网的筛盘及物料的质量，g；
m1——1.OOmm筛网的筛盘质量，g；
GB17514—1998
m——试料质量，g。
以质量百分数表示的18Oμm筛网筛余物（x4）按式（7）计算：
………………………………（7）
m4——180μm筛网的筛盘及物料的质量，g；
m3——180μm筛网的筛盘质量，g；
m——试料质量，g。
4.6.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2％。
5检验规则
5.1本标准规定的全部指标项目为出厂检验项目。
应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定逐批检验。
生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。
5.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。
5.3固体产品每批不超过1t，胶体产品以每釜为一批。
5.4按GB/T6678—1986第6.6条规定确定采样单元数。
固体产品采样时，用采样器垂直插入至料层深度3/4处采样。
用四分法将所采样品缩分至不少于20Og；
胶体样品采样时，用玻璃管或聚乙烯塑料管插入至桶深的2/3处采样，总量不少于2OOmL。
分装入两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中，密封。
瓶上贴标签，注明：
生产厂名、产品名称、型号、批号、采样日期和采样者姓名。
一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查。
5.5检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样核验。
核验结果有一项不符合本标准要求时，整批产品不能验收。
5.6采用GB/T125O规定的修约值比较法判定检验结果是否符合要求。
5.7当供需双方对产品质量发生异议时，按照《中华人民共和国质量法》的规定办理。
6标志、包装、运输、贮存
6.1水处理剂聚丙烯酰胺的包装上应涂刷牢固的标志，内容包括：
生产厂名、产品名称、型号、等级、商标、批号或生产日期、净重、厂址以及GB191规定的标志4“怕热”和标志7“怕湿”。
6.2每批出厂的水处理剂聚丙烯酰胺应附有质量证明书，内容包括：
生产厂名、产品名称、型号、等级、分子量、批号或生产日期、净重、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。
6.3水处理剂聚丙烯酰胺（固体）采用双层包装。
内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度
不小于0.1mm，包装时，用维尼龙绳或质量相当的绳扎口。
外包装采用聚丙烯塑料编织袋或木桶、铁桶，其性能和检验方法应符合有关规定。
每袋（桶）净重25kg或5Okg，或根据用户要求确定。
胶体聚丙烯酰胺采用聚乙烯塑料桶包装，每桶净重25kg；
或用内衬聚乙烯塑料薄膜袋的铁桶包装，每桶净重50kg或200kg。
6.4运输时应使用有篷的工具，严防雨淋、曝晒。
贮存在阴凉、通风干燥的库房内。
6.5水处理剂聚丙烯酰胺的贮存期，固体为二年，胶体为六个月。
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