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实习结束后要提交实习报告,由指导老师签署综合评定意见和给出成绩,会同实习卡一并入档保存。

实习报告的内容应包括以下几项。

①实习地点、实习者姓名、实习时间、指导教师等。

②实习单位情况概述。

③实习的工作内容。

根据实习单位的安排参加野外采样、调查、实验室项目分析等工作任务,按参加时间的先后顺序概要列出。

④通过参加实习的工作情况,选择可以反映实习收获的主要内容,有重点地、比较系统地进行撰写。

报告需要反映的是自己通过亲身实践,从理论到实际,确是自己所深刻理解的内容。

⑤实习报告要包含有技术细节的内容,反映对实习项目的掌握程度,以评价实习的实际效果。

⑥个人心得体会,可以阐述通过实习,在技术人员帮助、指导下,自己在思想、监测分析技术和业务组织管理上的收获。

⑦对今后实习工作的建议。

四、实习成绩评定

按学校有关文件执行。

第二部分水质监测

一、水样的采集

(一)实习目的

掌握断面水样采集、采样点位的设置和不同水样的采集方法,了解水样采集器具的使用方法和水样保存的基本要求。

(二)能力目标

根据采样项目要求,准备好相应的保存剂和其他采样器具;

掌握采样器的正确使用方法,解决采样现场遇到的一般性技术问题。

掌握水质采样质控方法。

(三)相关知识

1.代表性

为了真实的反映水体的质量,除了用精密仪器和准确的分析技术之外,还要特别注意水样的采集和保存。

采集的样品要代表水体的质量。

除需现场测定的样品外,带回实验室的样品在测试前需妥善保存,以确保样品在保存期内不发生明显的变化,从而保证样品的代表性。

2.采样的一般过程

现场勘查(测),采样断面的设置,采样点的布置,样品的现场采集,样品的保存,样品的运输和存放。

3.水质监测的分类

水质监测可分为水环境监测和水污染源监测。

水环境的水体包括地表水和地下水,污染源包括各种工业污水、生活污水等。

(四)水样的采集

1.地表水水样的采集

要取得有代表性的水样,需要确定监督断面及采样时间和频次。

(1)采样断面的布设

①河流采样断面的布设

a.城市或工业区河段,应布设对照断面、控制断面和消减断面。

b.污染严重的河段可根据排污口分布及排污状况,设置若干控制断面,控制的排污量不得小于本河段总量的80%。

c.本河段内有较大支流汇入时,应在汇合点支流上游处及充分混合后的干流下游处布设断面。

d.水质稳定或污染源对水体无明显影响的河段,可只布设一个控制断面。

e.河流或水系背景断面可设置在上游接近河流源头处,或未受人类活动明显影响的河段。

f.供水水源地、水生生物保护区以及水源型地方病发病区、水土流失严重区应设置断面。

g.城市主要供水源地上游1000m处应设置断面。

②湖泊(水库)采样断面的设置

a.在湖泊(水库)主要出入口、中心区、滞流区、饮用水源地、鱼类产卵区和游览区等应设置断面。

b.主要排污口汇入处,视其污染物扩散情况在下游100~1000m处设置1~5个断面。

c.峡谷型水库,应在水库上游、中游、近坝区主要库湾回水区布设采样断面。

d.湖泊(水库)无明显功能分区,可采用网格法均匀布设,网格大小依湖、库面积而定。

e.湖泊(水库)的采样断面应与断面附近水流方向垂直。

(2)确定采样垂线和采样点

①河流、湖泊(水库)采样垂线布设方法与要求

河流(潮汐河段)采样垂线的布设见表1。

湖泊(水库)采样垂线布设要求如下:

a.主要出入口上、下游和主要排污口下游断面,其采样垂线按表1规定布设。

b.湖泊(水库)的中心、滞流区的各断面,可视湖库大小水面宽窄,沿水流方向适当布设1~5条采样垂线。

②河流、湖泊(水库)的采样点布设要求

a.河流采样垂线上采样点布设应符合表2规定,特殊情况可按河流水深和待测物分布均匀程度确定。

b.湖泊(水库)采样垂线上采样点的布设要求与河流相同,但出现温度分层现象时,应分别在表温层、斜温层和亚温层布设采样点。

c.水体封冻时,采样点应布设在冰下水深0.5m处;

水深小于0.5m时,在1/2水深处采样。

(3)采样容器

采样容器应由惰性物质制成,抗破裂、清洗方便、密封性和开启性均好,以保证样品免受吸附、蒸发和外来物质的污染。

①测定有机及生物项目应选用硬质(硼硅)玻璃容器。

②测定金属、放射性及其他无机项目可选用高密度聚乙烯或硬质(硼硅)玻璃容器。

③测定溶解氧及COD5应使用专用贮样容器。

④容器在使用前应根据监测项目和分析方法的要求,采用相应的洗涤方法洗涤。

(4)采样器的准备

根据当地实际情况,可选用以下类型的水质采样器。

①直立式采样器。

适用于水流平缓的河流、湖泊、水库的水样采集。

②横式采样器。

用于山区水深流急的河流水样采集。

③有机玻璃采水器。

由桶体、带轴的两个半圆上盖和活动底板等组成,主要用于水生生物样品的采集,也适用于除细菌指标与油类以外水质样品的采集。

④自动采样器。

利用定时关启的电动采样泵抽取水样,或利用进水面与表层水面的水位差产生的压力采样,或可随流速变化自动按比例采样等。

此类采样器适用于采集时间或空间混合体积水样,但不适宜于油类、pH值、溶解氧、电导率、水温等项目的测定。

采样器在使用前,应先用洗涤剂洗去油污,用自来水冲净,再用10%盐酸洗刷,自来水净后备用。

(5)采样方法和注意事项

①采样方法

a.水样一般采集瞬时样。

b.水桶适用于采表层水,在水流较急时,应将水桶固定在铁杆上。

水下采样一般采用直立式采水器或有机玻璃采水器。

采集时间混合水样,可使用连续自动采水器。

②质量控制样品的采集。

采集数量应为水样总数的10%~20%,每批水样不得少于2个。

质量控制样品可用以下方法制备。

a.现场空白样。

在采样现场以纯水、按样品采集步骤装瓶,与水样同样处理,以掌握采样过程中环境与操作条件对监测结果的影响。

b.现场平行样。

现场采集平行水样,用于反映采样与测定分析的精密度状况,采集时应注意控制采样操作条件一致。

c.加标样。

取一组现场平行样,在其中一份中加入一不定量的被测物标准溶液。

然后两份均按常规方法处理后,送实验室分析。

③采样时应注意以下事项

a.水样采集量监测项目及采用的分析方法所需水样量及备用量而定。

b.采样时,采样器口部应面对水流方向。

用船只采样时,船首应逆向水流,采样在船舷前部逆流进行,以避免船只污染水样。

c.除细菌、油等测定用水样外,容器在装入水样前,应先用该采样点水样冲洗三次。

d.测定溶解氧与BOD5的水样采集时应避免曝气,水样应充满容器,避免接触空气。

(6)现场测定

地表水现场测试项目有:

pH值、色度、水温、浊度、透明度、电导率和溶解氧。

水样的保存方法主要有冷藏法和化学法。

为防止水样中的金属元素在保存期间发生变化,可以加入酸或碱调节溶液的pH值。

常用保存剂的作用和适用范围见表3。

保存剂可以在实验室预先按所需量加入已洗净干燥的水样容器中,也可以在采样后加入水样。

为避免保存剂在现场被沾污,最好在实验室预先加入容器中,但化学性质不稳定的不要预先加入。

2、污染源水样采集

(1)确定采样监测站位

①采样点可选择在排污沟(渠)平直、不流稳定、水质均匀的部位,但应避免纳污河道水流的影响。

②采集第一类污染物(总汞、烷基汞、总镉、总铬、六价铬、总砷、总铅)水亲,不分行业和污水排放方式,也不分受纳水体的功能类别,一律在车间或车间处理设施排出口取样。

③一般设在排污口,有涵闸或泵站控制的排污口,在积蓄污水的池塘、洼地内设置采样点。

④城市污水处理厂的进出水口应设采样点。

(2)现场测定

污水现场测定的主要项目有:

pH值、水温、色度、污水流量等。

(3)采样设备

①污水样品采集可选用聚乙烯塑料桶、有机玻璃采水器、泵式采水器、自动采水器等采样工具。

②样品容器用硬质玻璃和聚乙烯塑料等具塞(带盖)瓶、桶,不应使用橡胶塞和软木塞。

(4)采样方法

①从排放口采样。

当污水从排放口直接排放到公共水域时,有样点布设在厂矿的总排污口、车间或工段的总排污口。

②从水路中采样

a.当污水以水路的形式排放到公共水域时,为了不使公共水域的水倒流进排放口,就设适当的堰,而水样应从堰溢流中采样。

b.对于用暗渠排放污水的地方,要在排放口内公共水域的水不能倒流的地方采样。

c.在排污管道或渠道中采样时,应在有湍流的部分采样,并防止异物进入水样。

③用自动采样器采样。

利用自动采样器采样时,应把配水管沉到采样点适当的深度,配水管的尖端附近装上2㎜筛孔的耐腐蚀筛网,以防止杂物进入配管及泵内。

(5)采样要求

①由于征税的周期性影响排污的规律性,不同的工段、车间的生产周期不同,排污的差别也很大。

一般应在一个或几个生产周期,在同一排污口按一定的时间间隔分别采样数次,混合均匀后即得到平均污水样,用于测定平均浓度。

也可以用连续自动采样器,取一个生产周期的水样进行分析。

对于连续不稳定生产车间的排污口,采集混合水样和定时水样。

混合水样是指在一个生产周期内,在同一个排污口依照流量的大小,按比例采样,混合均匀后测定平均浓度,每月至少测定1次。

②根据排放规律,在一个生产周期内,每小时采样1次,分别测定后确定污水量最大、污染物浓度最高、危害最强的排放高峰。

每月至少2次。

③对于间断排污车间的排污口,要特别注意调查排污规律和排污量,根据实际情况,在生产时进行采样。

每个生产周期至少采样8—10次,每月监测1次。

④对于无规律生产车间的排污口,必须搞清生产情况和排污的具体时间,根据排污的具体实际情况采样,每个生产周期内采样不少于8—10次。

⑤若工厂筑有污水均衡池,则可在该池的排水口采样,采样频率为每月1次

⑥对于工厂排污口,先安排一个周期的连续定时采样,对水样作单独分析,以便找出污染物深度高峰。

以后每季测1次污水排放量,每月测2次水质情况。

⑦一般车间排污口和工厂排污口的污水均由工厂自行监测,环保监测部门可进行不定期的抽样监测,对重点污染源应进行必要的监督和检查。

(五)样品的管理

对采集到的每一个水样都要做好记录,并在每一个瓶子做上相应的标记。

要记录足够的资料为日后水样鉴别提供详细依据,同时记述水样采集者的姓名、气候条件等。

在现场观测时,现场测量值及备注等资料可直接记录在下表所示的记录表格上。

各种水样采集现场记录格式见表4~表6。

表4地表水采样记录

装有样品的容器必须妥善保护和密封。

在输送中除应防震、避免日光照射和低温运输外,还要防止新的污染物进入容器和沾污瓶口。

在转交样品时,转交人和接受人都必须清点和检查,并注明时间,要在记录卡签字。

样品送至实验室时,首先要核对样品,验明标志,确切无误时签写验收。

样品验收后,如果不能立即进行分析,则应妥当保存,防止样品组分的挥发或发生变化,以及被污染的可能性。

二、水样物理性质的检验

水样温度、颜色、臭、浊度、透明度等需现场观测的物理指标的测量或描述的方法。

掌握现场测定项目所用的器材、仪器的使用。

通过学习能熟练掌握水温、颜色、臭、浊度、透明度的测定。

正确掌握水温计、透明度计、等仪器的使用。

1.水温

水体或水质的温度。

2.颜色

纯水为无色透明。

清洁水在水屋浅时应为无色,深层为浅蓝色。

水的颜色可区分为“真色”和“表色”两种。

真色指去除浊度后水的颜色。

表色是没有去除悬浮物的水所具有的颜色,包括了溶解性物质及非溶解性悬浮物所产生的颜色。

对于清洁的或浊度很低的水,水的真色和表色相近。

有色废水常给人以不愉快感,排入环境后又使天然水着色,减弱水体的透光性,影响水生生物的生长。

纺织、印染、造纸、食品、有机合成工业的废水中,所含的大量染料、生物色素和有色悬浮微料等是使环境水体着色的主要污染源。

3.臭

嗅觉是由产物质的气态分子在鼻孔中的刺激所引起的。

人体嗅觉细胞受刺激产生臭的感受是化学刺激。

水中产生臭的一些有机物和无机物,主要是由于生活污水或工业废水污染、天然物质分解或细菌活动的结果。

臭是检验原水和处理水质的必测项目之一。

检验臭对评价水处理效果也有意义,并可作为追查污染源的一种手段,嗅觉感受程度将因人而异。

4.浊度

浊度是由于水中含有泥砂、黏土、有机物、无机物、浮游生物和微生物等悬浮物质所造成的,可使光散射或吸收。

天然水经过混凝、沉淀和过滤等处理,使水变得清澈。

5.透明度

透明度是指水样的澄清程度,洁净的水是透明的,水中存在悬浮物和胶体时,透明度便降低。

透明度与浊度相反,水中悬浮物越多,其透明度就越低。

(四)实习重点

1.水温

温度为现场观测项目之一,常用的测量仪器有水温计和颠倒温度计,水温计用于浅层水温的测量。

颠倒温度计用于深层水温的测量。

用水温计测量水温时,最需注意的地方是读取温度值时,一定要迅速。

必要时可重复测量。

水温表或颠倒温度表应定期校核。

用颠倒温度计的测量方法可参阅该仪器使用说明。

2.颜色

(1)方法的选择

测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度,用铂钴标准比色法,以度数表示结果。

此法操作简便,标准色列的色度稳定,易保存。

对受工业污水污染的地面水和工业污水,可用文字描述颜色的种类和深浅程度,并以稀释倍数法测定色的强度。

(2)样品的采集与保存

要注意水样的代表性。

所取水样应为无树叶、枯枝等杂物。

将水样盛于清洁、无色的玻璃瓶内,尽快测定。

否则应保存于4℃。

在48h内测定。

(3)铂钴标准比色法测定的重点环节

溶液色度为500度的铂钴标准溶液应保存在密闭玻璃瓶中,存放在暗处。

水样浑浊时,可放置澄清或离心澄清或0.45μm滤膜过滤澄清,但不能用滤纸。

如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物,虽然预处理也得不到透明水样时,则只测表色。

(4)稀释倍数法的重点环节

当用描述法说明工业废水的颜色时,用深蓝色、棕黄色、暗黑色等文字描述。

若定量说明工业废水按一定的稀释倍数,用水稀释到接近无色时,记录稀释倍数,以此表示该水样的色度。

当测定水亲的真色时,应放置澄清取上清液,或用离心法去降悬浮物后测定;

测水亲的表色时,待水样中大颗粒悬浮物沉降后,取上清液测定。

3.臭

水样应采集在具塞玻璃瓶中,并尽快分析。

如需要保存水样,则至少采集500ml于玻璃瓶并充满瓶口,冷藏,并确保冷藏时不得有外来气味进入水中。

不能用塑料容器盛水样。

(1)测定方法选择

测定臭有两种常用方法,①文字描述法;

②臭阈值法。

(2)测定原理及注意事项

①原理。

监测人员依靠自己的嗅觉,在20℃和煮沸后稍冷闻其臭,用适当的词句描述臭特性,并按六个等级报告臭强度。

臭强度等级划分见表7。

②注意事项。

用臭检测法是根据人的嗅觉感受程度描述的,因此,所得结论将因人而异。

同时无臭水的制作一定要严格按监测规范中的要求进行。

市售蒸馏水、去离子水不能直接用作无臭水,因其有特殊的气味。

4.浊度

测定水样浊度可用分光光度法和目视比浊法。

样品收集于具塞玻璃瓶内,取样后应尽快测定。

如需保存,可在4℃冷暗处保存24h,测试前要激烈振摇水样并恢复到室温。

(1)分光光度法测定的重点环节

器皿应清洁,水中无溶解的空气气泡,水样应无碎屑及易沉的颗粒。

浊度标准贮备液配制时一定要在(25±

3)℃下反应24h。

标准浊度贮备液的浊度为400度,可保存一个月。

无浊度水:

将蒸馏水通过0.2μm滤膜过滤,收集于用过渺茫水淋洗2次的烧瓶中。

(2)目视比浊法测定的重点环节

浊度标准液制备时一定要严格控制配制条件,按标准分析方法规定的操作步骤进行。

当水样超过100度时,应稀释后测定。

透明度的测定一般有三种方法,根据所拥有的设备情况,选择其中一种测定方法测定。

测定方法分别为:

铅字法、塞氏盘法、十字法。

(1)铅字法测定的重点环节

本支受检验人员的主观影响较大,要求在照明等条件一致的情况下取多次或数人测定结果的平均值。

操作进将振荡均匀的水样倒入透明度计筒内时要快,观察时若需放出水样则应缓慢放出,直到刚好能辨认出符号为止。

记录此时水柱高度的厘米数,估计至0.5㎝。

(2)塞氏盘法测定的重点环节

透明度盘的颜色应鲜艳(黑白分明)。

现场测量时,应背光将盘平放入水中,逐渐下沉,至恰恰不能看见盘面的白色时,记取其尺度,就是透明度度数,以㎝为单位。

(3)十字法测定的重点环节

此法为现场测量,放水测定时放水速度要慢。

取透明度计,将其底部白瓷片(白瓷片上具有标准十字图标)用洁净的纱布擦净,将振荡均匀的水样倒入筒内,从上垂直向下看,直至黑色十字完全会消失为止。

除去水中空气泡后,慢慢地放出入水,直到明显地看到“十”字,而“4个黑点”尚未见到止。

记录此时水柱高度。

水柱高度在1m以上的水样即算透明。

三、水样的pH值测定

掌握测定水样的pH值的方法、原理。

学会pH计的使用。

通过本项目实习操作应能独立准确地测定出水样的pH值大小,并能掌握pH计的基本原理,熟练掌握pH计的正确使用。

(三)实习重点

1.测定原理

以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极组成电流。

在25℃理想条件下,氢离子活度变化10倍,使电动势偏移59.16mV。

许多pH计上有补偿装置,以便校正温度差异,用于常规水样监测可准确和再现至0.1pH单位。

较精密的仪器可准确到0.01pH单位。

为了提高测定的准确度,校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值应与水样的pH值接近。

2.准备

(1)蒸馏水

所用蒸馏水为新煮沸的无二氧化碳、pH值在6~7之间的蒸馏水。

(2)标准pH溶液

用购买的袋装pH试剂稀释配制或按表2自行配制。

(3)仪器校准

①正确调整温度补偿值。

将水样与标准溶解调到同一温度,记录测定温度,将仪器温度补偿旋钮调至该温度处。

②溶液的pH值与测量值误差不得大于0.1pH。

③玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24h以上。

用毕,冲洗干净,浸泡在水中。

④测定时,玻璃电术的球泡应全部浸入溶液中,使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端,以免搅拌时碰破。

⑤玻璃电极的内电极与球泡之间以及甘汞电极的内电极与陶瓷芯之间不可存在气泡,以防断路。

⑥甘汞电极的饱和氯化钾液面必须高于汞体,并应有适量氯化钾晶体存在,以保证氯化钾溶液的饱和。

使用前必须先拔掉上孔胶塞。

⑦玻璃电极球泡受污染时,可用稀盐酸溶解无机盐结后,用丙酮除去油污(但不能用无水乙醇)。

按上述方法处理的电极应在水中浸泡一昼夜再使用。

⑧选用与水样pH值相差不超过2个pH单位的标准溶液校准仪器。

3.水样测定环节

每次测定时电极必须清洗干净并不附着水珠。

将电极浸入水样中,小心搅拌,待读数稳定后记录pH值。

为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳逸失,测定前不宜提前打开水样瓶塞。

四、水样中无机化合物的测定

通过实习,了解水样中汞、铬、氟、砷的测定原理和相关仪器的使用。

通过学习能熟练掌握所列项目中一个或两个项目的测定。

掌握原子荧光分光管光度计、离子计、可见分光光度计的使用方法,对测定数据进行正确处理。

1.有害金属的危害

水体中的金属有些是人体健康必需的常量元素和微量元素,有些是有害于人体健康的(超过一定量时),如汞、镉、铬、铅、铜、锌、镍、砷等。

受“三废”污染的地面水和工业污水中有害金属化合物的含量较大,危害更强。

有害金属侵入人体后,将会使某些酶失去活性而出现不同程度的中毒症状。

且毒性大小与金属种类、理化性质、浓度及存在的价态和形态有关。

2.汞及其化合物的危害、污染来源

汞(Hg)及其化合物属于剧毒物质,可在体内蓄积,水体中的无机汞可转变为有机汞,有机汞的毒性更大。

有机汞通过食物链进入人体,引起全身中毒。

天然水中含汞极少,一般不超过0.1μg/L,我国饮用水标准限值为0.001㎎/L。

仪表厂、食盐电解、贵金属冶炼、军工等工业废水中的汞是水体中汞污染的来源。

3.铬及其化合物危害、污染来源

铬是生物体所必需的微量元素之一。

铬的毒性与其存在的价态有关,一般认为六价铬的毒性比三价铬的毒性大100倍。

六价铬易被人体吸收、富积。

但是,对鱼类而言,三价铬的毒性比六价铬的大。

当水体中六价铬浓度为1mg/L时,水呈淡黄色并有涩味,三价铬浓度为1mg/L时,水的浊度明显增加。

陆地天然水中一般不含铬,海水中铬的平均浓度为0.05μg/L。

铬化合物常有三价和六价两种,在水体中六价铬一般以CrO42-、HCr2O7-、Cr2O72-三种阴离子形式存在,受水体pH值、温度、氧化还原物质、有机物等因素的影响,三价铬与六价铬可以互相转化。

铬的工业污染源主要来自铬矿加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染、照相材料等行业的废水。

铬是水质污染控制的一项重要指标。

4.砷及其化合物的危害、污染来源

元素砷毒性极低,而砷的化合物均有剧毒,三价砷化合物(如Ag2O3)比其他砷化物毒性更强。

砷化物容易在人体内积累,造成急性或慢性中毒。

砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体,多在人体毛发、指甲中蓄积。

砷还有致癌作用,引起皮肤癌。

一般情况下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量砷,对人体不会构成危害。

砷的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业污水。

5.氟及其他合物的危害、污染来源

氟是人体必需的微量元素之一,缺氟易患龋齿病。

饮用水

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