中华人民共和国行业标准氨氮分析仪bod测定仪ph酸度计电导率Word文件下载.docx
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2.1.2 按水体类型水质站可分为地表水水质站、地下水水质站与大气降水水质站等。
2.1.3 设置水质站前,应调查并收集本地区有关基本资料,如水质、水量、地质、地理、工业、城市规划布局,主要污染源与入河排污口以及水利工程和水产等,用作设置具代表性水质站的依据。
2.2水质站布设原则
2.2.1 地表水水质站可分为河流水质站和湖泊(水库)水质站,河流水质站又可分为源头背景水质站、干流水质站和支流水质站。
1 源头背景水质站应设置在各水系上游,接近源头且未受人为活动影响的河段。
2 干、支流水质站应设置在下列水域、区域:
1) 干流控制河段,包括主要一二级支流汇人处、重要水源地和主要退水区。
2) 大中城市河段或主要城市河段和工矿企业集中区。
3) 已建或将兴建大型水利设施河段,大型灌区或引水工程渠首处。
4) 人海河口水域。
5) 不同水文地质或植被区、土壤盐碱化区、地方病发病区、地球化学异常区、总矿化度或总硬度变化率超过50%的地区。
3 湖泊(水库)水质站应按下列原则设置:
1) 面积大于100km2的油泊。
2) 梯级水库和库容大于1亿m3的水库。
3) 具有重要供水、水产养殖、旅游等功能或污染严重的湖泊(水库)。
4 重要国际河流、湖泊,流人、出行政区界的主要河流、湖泊(水库),以及水环境敏感水域,应布设界河(湖、库)水质站。
2.2.2 地下水水质站应根据本地区水文地质条件及污染源分布状况,与地下水水位观测井相结合设置。
1 根据地下水分类,不同类型区应分别设置水质站。
2 根据地下水开采强度分区,不同区应分别设置水质站。
3 不同水质类别区应分别设置水质站。
2.2.3 降水水质站应根据水文气象、风向、地形、地貌及城市大气污染源分布状况等,与现有雨量观测站相结合设置。
下列区域应设置降水水质站。
1 不同水文气象条件、不同地形与地貌区。
2 大型城市区与工业集中区。
3 大型水库、湖泊区。
2.3水环境监测站网
2.3.1 水环境监测站网是按一定的目的与要求,由适量的各类水质站组成的水环境监测网络。
1 水环境监测站网可分为地表水、地下水和大气降水三种基本类型。
2 根据监测目的或服务对象的不同,各类水质站可组成不同类型的专业监测网或专用监测网。
2.3.2 水环境监测站网规划应遵循以下原则:
1 以流域为单元进行统一规划。
2 与水文站网、地下水水位观测井网、雨量观测站网相结合。
3 各行政区站网规划应与流域站网规划相结合。
4 站网应不断进行优化调整,力求做到多用途、多功能,具有较强的代表性。
2.3.3 流域机构和各省、直辖市、自治区水行政主管部门应根据水环境监测工作的需要,建立、健全本流域、本地区水环境监测站网。
3地表水监测
3.1采样断面布设
3.1.1 采样断面布设应符合以下原则:
1 充分考虑本河段(地区)取水口、排污(退水)口数量和分布及污染物排放状况、水文及河道地形、支流汇入及水工程情况、植被与水土流失情况、其它影响水质及其均匀程度的因素等。
2 力求以较少的监测断面和测点获取最具代表性的样品,全面、真实、客观地反映该区域水环境质量及污染物的时空分布状况与特征。
3 避开死水及回水区,选择河段顺直、河岸稳定、水流平缓、无急流湍滩且交通方便处。
4 尽量与水文断面相结合。
5 断面位置确定后,应设置固定标志,不得任意变更;
需变动时应报原批准单位同意。
3.1.2 河流采样断面按下列方法与要求布设:
1 城市或工业区河段,应布设对照断面、控制断面和消减断面。
2 污染严重的河段可根据排污口分布及排污状况,设置若干控制断面,控制的排污量不得小于本河段总量的80%。
3 本河段内有较大支流汇人时,应在汇合点支流上游处,及充分混合后的干流下游处布设断面。
4 出入境国际河流、重要省际河流等水环境敏感水域,在出入本行政区界处应布设断面。
5 水质稳定或污染源对水体无明显影响的河段,可只布设一个控制断面。
6 河流或水系背景断面可设置在上游接近河流源头处,或未受人类活动明显影响的河段。
7 水文地质或地球化学异常河段,应在上、下游分别设置断面。
8 供水水源地、水生生物保护区以及水源型地方病发病区、水土流失严重区应设置断面。
9 城市主要供水水源地上游1000m处应布设断面。
10重要河流的人海口应布设断面。
11水网地区应按常年主导流向设置断面;
有多个叉路时应设置在较大干流上,控制径流量不得少于总径流量的80%。
3.1.3 潮汐河流采样断面布设另应遵守下列要求:
1 设有防潮闸的河流,在闸的上、下游分别布设断面。
2 未设防潮闸的潮汐河流,在潮流界以上布设对照断面;
潮流界超出本河段范围时,在本河段上游布设对照断面。
3 在靠近人海口处布设消减断面;
人海口在本河段之外时,设在本河段下游处。
4 控制断面的布设应充分考虑涨、落潮水流变化。
3.1.4 湖泊(水库)采样断面按以下要求设置:
1 在湖泊(水库)主要出入口、中心区、滞流区、饮用水源地、鱼类产卵区和游览区等应设置断面。
2 主要排污口汇入处,视其污染物扩散情况在下游100~1000m处设置1~5条断面或半断面。
3 峡谷型水库,应在水库上游、中游、近坝区及库层与主要库湾回水区布设采样断面。
4 湖泊(水库)无明显功能分区,可采用网格法均匀布设,网格大小依湖、库面积而定。
5 湖泊(水库)的采样断面应与断面附近水流方向垂直。
3.2采样垂线和采样点布设
3.2.1 河流、湖泊(水库)的采样垂线布设方法与要求:
1 河流(潮汐河段)采样垂线的布设应符合表3.2.1的规定。
2 湖泊(水库)采样垂线布设要求:
表3.2.1江河采样垂线布设
水面宽(m)
采样垂线布设
岸边有污染带
相对范围
<
50
1条(中泓处)
如一边有污染带增设1条垂线
50~100
左、中、右3条
3条
左、右设在距湿岸5~10m处
100~1000
5条(增加岸边两条)
岸边垂线距湿岸边陲5~10m处
>
1000
3~5条
7条
1) 主要出入口上、下游和主要排污口下游断面,其采样垂线按表3.2.1规定布设。
2) 湖泊(水库)的中心,滞流区的各断面,可视湖库大小水面宽窄,沿水流方向适当布设1~5条采样垂线。
3.2.2 河流、湖泊(水库)的采样点布设要求:
1 河流采样垂线上采样点布设应符合表3.2.2规定,特殊情况可按河流水深和待测物分布均匀程度确定。
表3.2.2采样点布设
水深(m)
采样点数
位
置
说
明
5
1
水面下0.5m
1.不足1m时,取1/2水深。
2.如沿垂线水质分布均匀,可减少中层采样点。
3.潮汐河流应设置分层采样点。
5~10
2
水面下0.5m,河底上0.5m
10
3
水面下0.5m,1/2水深,河底以上0.5m
2 湖泊(水库)采样垂线上采样点的布设要求与河流相同,但出现温度分层现象时,应分别在表温层、斜温层和亚温层布设采样点。
3 水体封冻时,采样点应布设在冰下水深0.5m处;
水深小于0.5m时,在1/2水深处采样。
3.3采样
3.3.1 河流、湖泊(水库)采样频次和时间确定的原则与要求。
1河流采样频次和时间的确定应符合以下要求:
1) 长江、黄河干流和全国重点基本站等,采样频次每年不得少于12次,每月中旬采样。
2) 一般中小河流基本站采样频次每年不得少于6次,丰、平、枯水期各2次。
3) 流经城市或工业区污染较为严重的河段,采样频次每年不得少于12次,每月采样1次。
在污染河段有季节差异时,采样频次和时间可按污染季节和非污染季节适当调整,但全年监测不得少于是12次。
4) 供水水源地等重要水域采样频次每年不得少于12次,采样时间根据具体要求确定。
5) 潮汐河段和河口采样频次每年不得少于3次,按丰、平、枯三期进行,每次采样应在当月大汛或小汛日采高平潮与低平潮水样各一个;
全潮分析的水样采集时间可从第一个落憩到出现涨憩,每隔1~2h采一个水样,周而复始直到全潮结束。
6) 河流水系的背景断面每年采样3次,丰、平、枯水期各1次,交通不便处可酌情减少,但不得少于每年一次。
2 湖泊(水库)采样频率和时间的确定应符合以下要求:
1) 设有全国重点基本站或具有向城市供水功能的湖泊(水库),每月采样一次,全年12次。
2) 一般湖泊(水库)水质站全年采样3次,丰、平、枯水期各一次。
3) 污染严重的湖泊(水库),全年采样不得少于6次,隔月一次。
3 同一河流(湖泊、水库)应力求水质、水量及时间同步采样,
4 在河流、湖泊(水库)最枯水位和封冻期,应适当增加采频次。
5 专用站的采样频次与时间视具体要求而定。
3.3.2 采样器和贮样容器的选择与使用要求。
1 采样器应有足够强度,且使用灵活、方便可靠,与水样接触部分应采用惰性材料,如不锈钢、聚四氟乙烯等制成。
采样器在使用前,应先用洗涤剂洗去油污,用自来水冲净,再用10%盐酸洗刷,自来水冲净后备用。
根据当地实际情况,可选用以下类型的水质采样器:
1) 直立式采样器。
适用于水流平缓的河流、湖泊、水库的水样采集。
2) 横式采样器。
与铅鱼联用,用于山区水深流急的河流水样采集。
3) 有机玻璃采水器。
由桶体、带轴的两个半圆上盖和活动底板等组成,主要用于水生生物样品的采集,也适用于除细菌指标与油类以外水质样品的采集。
4) 自动采样器。
利用定时关启的电动采样泵抽取水样,或利用进水面与表层水面的水位差产生的压力采样,或可随流速变化自动按比例采样等。
此类采样器适用于采集时间或空间混合积分样,但不适宜于油类、pH、溶解氧,电导率、水温等项目的测定。
2 贮样容器材质应符合以下要求:
1) 容器材质应化学稳定性好,不会溶出待测组份,且在贮存期内不会与水样发生物理化学反应。
2)对光敏性组份,应具有遮光作用。
3) 用于微生物检验用的容器能耐受高温灭菌。
3 贮样容器选择与使用要求:
1) 测定有机及生物项目的贮样容器应选用硬质(硼硅)玻璃容器。
2) 测定金属、放射性及其它无机项目的贮样容器可选用高密度聚乙烯或硬质(硼硅)玻璃容器。
3) 测定溶解氧及生化需氧量(BOD5)应使用专用贮样容器。
4) 容器在使用前应根据监测项目和分析方法的要求,采用相应的洗涤方法洗涤。
3.3.3 根据实际情况,可选用自动或人工采样方式与方法采集样品。
1 采样方法与适用范围:
1) 定流量采样。
当累积水流流量达到某一设定值时,脉冲触发采样器采集水样。
2) 流速比例采样。
(可采集与流速成正比例的水样)适用于流量与污染物浓度变化较大的水样采集。
3) 时间积分采样。
适用于采集一定时段内的混合水样。
4) 深度积分采样。
适用于采集沿采样垂线不同深度的混合水样。
2 采样方式与适用范围:
1) 涉水采样。
适用于水深较浅的水体。
2) 桥梁采样。
适用于有桥梁的采样断面。
3) 船只采样。
适用于水体较深的河流、水库、湖泊。
4) 缆道采样。
适用于山区流速较快的河流。
5) 冰上采样。
适用于北方冬季冰冻河流、湖泊和水库。
3 在水流较急的河流中采样,采样器应与适当重量的铅鱼与绞车配合使用。
3.3.4 样品采集、质量控制样品制备与现场测定。
1 样品采集应符合下列要求:
1) 水质采样应在自然水流状态下进行,不应扰动水流与底部沉积物,以保证样品代表性。
2) 采样地点和时间应符合要求。
3) 采样人员应经过专门训练。
4) 采样时必须注意安全。
2 采样时应注意以下事项:
1) 水样采集量视监测项目及采用的分析方法所需水样量及备用量而定。
2) 采样时,采样器口部应面对水流方向。
用船只采样时,船首应逆向水流,采样在船舷前部逆流进行,以避免船体污染水样。
3) 除细菌、油等测定用水样外,容器在装入水样前,应先用该采样点水样冲洗三次。
装入水样后,应按要求加入相应的保存剂后摇匀,并及时填写水样标签。
4) 测定溶解氧与生化需氧量(BOD5)的水样采集时应避免曝气,水样应充满容器,避免接触空气。
5) 因采样器容积有限,需多次采样时,可将各次采集的水样故人洗净的大容器中,混匀后分装,但本法不适用于溶解氧及细菌等易变项目测定。
6) 采样时应做好现场采样记录,填好水样送检单,核对瓶签。
3 质量控制样品数量应为水样总数的10%~20%,每批水样不得少于两个。
质量控制样品可用下法制备:
1) 现场空白样。
在采样现场以纯水,按样品采集步骤装瓶,与水样同样处理,以掌握采样过程中环境与操作条件对监测结果的影响。
2) 现场平行样。
现场采集平行水样,用于反映采样与测定分析的精密度状况,采集时应注意控制采样操作条件一致。
3) 加标样。
取一组现场平行样,在其中一份中加入一定量的被测物标准溶液。
然后两份水样均按常规方法处理后,送实验室分析。
4 下列参数应在采样现场采用相应方法测定:
1) 水温。
温度计法。
2) pH。
pH计法。
3) 溶解氧。
容量法或膜电极法。
4) 电导率。
电导仪法。
5) 透明度。
塞氏盘法。
6) 水的颜色、嗅及感官性状。
现场描述记录。
7) 流速。
流速仪法。
3.3.5 水样保存与运送要求:
1 水样保存应符合表3.3.5要求,超过保存期的样品按废样处理。
2 加入的保存剂不应对监测项目测定产生干扰。
表3.3.5常用样品保存技术
待测项目
容器
类别
保存方法
分析地点
可保存
时间
建议
A
物理
、
化
学
分
析
pH
P或G
现场
现场直接测试
酸度及碱度
在2~5℃暗处冷藏
分析室
24h
水样注满容器
溴
G
6h
最好在现场测试
电导率
冷藏于2~5℃
色度
悬浮物
单独定容采样
浊度
臭氧
余氯
最好现场分析。
否则,应在现场用过量NaOH固定,保存不应超过6h
二氧化碳
见酸碱度
溶解氧
(溶解
氧瓶)
现场固定并存放暗处
现场、
数h
碘量法加1mL1moI/L硫酸锰和2mL1moI/L碱性碘化钾
物
理
油脂、油类、碳氢化合物、石油及其衍生物
现场萃取冷冻至-20℃
数月
建议使用分析时所用的溶剂冲洗容器,采样后立即加入萃取剂,或进行现场萃取
离子型表面活性剂
在2~5℃下冷藏硫酸酸化至pH<
尽快
48h
非离子型表面活性剂
加入40%(v/v)的甲醛,使样品成为含1%(v/v)的甲醛溶液,在2~5℃下冷藏,并使水样注满容器
1个月
砷
加H2SO4,使pH<
加碱调节pH=12
不能用硝酸酸化。
生活污水及工业废水应使用加碱保存方法
硫化物
每100mL水样先加2mL2moI/L醋酸锌后,再加入2mL2moI/L的NaOH并冷藏
必须现场固定
总氰化物
P
用NaOH调节至pH>
12
高锰酸盐指数化学需氧量
在2~5℃暗处冷藏用H2SO4酸化至pH<
1周
如果COD是因为存在有机物引起的,则必须加以酸化
生化需氧量
最好使用专用玻璃容器
基耶达氮
氨 氮
用H2SO4酸化至pH<
2,并在2~5℃冷藏
为了阻止硝化细菌的新陈代谢,应考虑加入杀菌剂如丙烯基硫脲或氯化汞或三氯甲烷等
硝酸盐氮
酸化至pH<
2并在2~5℃冷藏
有些废水样品不能保存,需要现场分析
亚硝酸盐氮
在2~5℃冷藏
有机氯农药
建议于采样后立即加入萃取剂,或在现场进行萃取
有机磷农药
"
游离"
氰化物
保存方法取决于分析方法
酚
BG
用CuSO4抑制生化作用,并用H3PO4酸化,或用NaOH调节至pH>
保存方法取决于所用的分析方法
续表
叶绿素a
2~5℃下冷藏,过滤后冷冻滤渣
汞
P、BG
2周
镉
可过滤镉
P或BG
在现场过滤,硝酸酸化滤液至pH<
滤渣用于测定不可过滤镉,滤液用于该项测定
总镉
硝酸酸化至pH<
取均匀样品消解后测定
铜
见镉
铅
酸化时不能使用H2SO4
锰
锌
总铬
酸化使pH<
不得使用磨口及内壁已磨毛的容器,以避免对铬的吸附
六价铬
用NaOH调节使pH=7~9
钙
过滤后将滤液酸化至pH<
酸化时不要用H2SO4,酸化的样品可同时用于测其他金属
总硬度
见钙
镁
氟化物
中性样品
可保存数月
氯化物
总磷
硒
G或BG
用NaOH调节至pH>
11
硫酸盐
于2~5℃冷藏
一周
B
微
生
细菌总数
大肠菌总数
粪大肠菌
粪链球菌
沙门氏菌等
灭菌
容器G
2~5℃冷藏
尽快(地面水、污水及饮用水)
取氯化或溴化过的水样时,所用的样品瓶中应先加入(消毒前加入)硫代硫酸钠[一般每125mL样品加入0.1mL10%(w/w)硫代硫酸钠溶液],以消除氯或溴对细菌的抑制作用。
对重金属含量高于0.01mg/L的水样,应在容器消毒之前,按每125ml容积加入0.3mL的15%(w/w)EDTA溶液
C
鉴定和计数:
(1)底栖类无脊椎动物
—大样品
—小样品(如参考样品)