干法厂化验室内部管理与检验制度Word格式.docx

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7.做好本组的经济核算、安全、卫生工作。

（二）岗位职责制

（1）化验室主任

1.在厂长的直接领导下，负责全厂的质量管理和本室的全面工作，领导职工全面完成各项质量检验任务，不断提高质量管理水品，确保出厂水泥质量达到两个100%合格。

2.认真贯彻执行国家的质量方针政策、水泥标准、水泥企业质量管理规程和上级下达的各项质量指标，组织起草和修改本厂质量管理制度，并报领导批准后督促执行。

3.及时掌握原燃材料、半成品的情况，定期开展质量分析活动，及时调整有关质量控制指标，采取有效措施，帮助车间不断提高半成品质量，充分发挥化验室对质量的控制和指导作用。

4.负责贯彻执行上级的指示、决议，定期检查督促室内各项规章制度的落实和工作任务的完成，不断提高检验工作的准确性，按期写出工作小结。

5.经常组织全体人员学习质量方针政策、文化、技术和管理知识，经常总结质量管理经验，熟悉新的检测仪器、设备和检验方法，广泛引用数理统计方法，不断提高全室人员的工作质量和技术素质。

6.加强质量信息的收集管理，做好售后服务工作，经常走访用户，了解对产品质量的意见和建议，解答用户提出的技术问题。

7.合理配备全室各岗位的技术力量，及时掌握全室人员的出勤、劳动纪律，遵纪守法等情况，严格执行工作考核，做到奖罚分明。

8.有权制止不合格水泥出厂，对违反质量管理制度的现象有权制止，并提出处理意见，必要时可越级报告上级主管部门。

（2）工艺技术人员

1.在主任领导下，认真贯彻国家有关产品质量的方针政策、决定和制度，并联系工作实际向有关车间、科室宣传。

2.认真贯彻执行水泥国家标准及水泥企业质量管理规程，结合本厂实际情况，协助主任起草本厂质量管理制度，并认真贯彻执行。

3.掌握熟料、出磨水泥和出厂水泥三者的统计关系，正确制订混合材掺入量和水泥磨细度指标，为保证质量，经济合理的组织生产及时提出方案。

4.经常深入现场，了解生产情况和存在的问题，提出改进措施，指导日常质量控制工作。

根据原燃材料、半成品的变化，按产品质量的要求，提出合理的配料方案及半成品、出磨水泥的质量控制指标，做好出厂水泥的质量管理工作。

5.经常了解生产工艺和外购原材料质量变化情况，定期做小磨配比研究试验，掌握规律，指导生产，积极推广应用国内新工艺、新技术、新的检验方法，努力提高熟料质量。

6.参与走访用户，了解用户对产品质量方面的意见和建议，解答用户提出的技术问题，做好用户服务工作。

7.制订并组织实施全室技术业务培训计划，不断提高技术水平和试验准确性。

8.按期提出月、季、年的质量专题总结，运用数理统计等方法，分析质量动态，为领导召开质量分析会提供资料。

9.有权检查化验室各组工作，指导值班长及有关岗位工作，检查各组的抽查对比情况。

10.有权制止不合格水泥出厂，对违反质量管理制度的现象有权制止或提出处理意见。

（3）水泥出厂质量管理员

1.在化验室主任领导下，认真贯彻执行水泥国家标准和质量管理制度，确保出厂水泥全部符合国家标准，并留足富裕强度。

2.根据库存水泥的质量，正确下达包装仓号、比例，并督促检查其实施情况。

3.由化验室主任授权签发出厂水泥通知单，检查包装标志，经常与经销单位核对出厂回单。

收集和答复用户有关水泥质量的查询意见和技术问题。

4.对威胁出厂水泥质量的隐患要及时反映，迅速排除，有权制止不合格水泥出厂，有权对质量事故提出处理意见。

5.按时提出月、季、年出厂水泥质量管理方面的工作总结，对各级质检机构的质量抽查、对比结果要及时汇总整理

（4）统计员

1.按时完成厂内质量日报、旬报、月报、年报及其他各种报表的统计工作，数字务必准确、完整，填写要清楚、整齐，发送到及时无误。

2.按统一表格负责各类台账的登记整理及保管工作。

3.负责车间的质量考核统计工作，结果按时报出。

4.负责领取、保管化验室所用的办公、劳保用品等。

5.负责文件的收发、存放、外来人员的接待和其他临时事务性工作。

（5）质量值班长

1.根据本厂质量管理制度和原燃材料、半成品、成品的技术条件的规定，负责本班的质量调度和质量控制，在值班中代表化验室领导行使职权。

对内有权临时调度本班的岗位工人，督促和协助各岗位完成各项任务；

对外有权制止违反质量管理制度的现象，制止无效可报告主管领导。

2.值班时应经常深入车间巡回检查，了解生产和质量情况，发现质量不稳定或质量指标完成不好时，应协同有关单位分析原因，并采取措施，迅速解决。

3.随时掌握原燃材料的质量波动情况，及时检查和调整生产控制指标，调整要有根据，检查情况要做好值班记录。

4.要建立系统的生产控制台帐或资料，及时作好生料、熟料、水泥等出入库和有关质量情况的记录。

5.组织每班抽查水泥包装质量，并计算合格率。

6.处理重大质量问题时要请示化验室领导和主管厂领导，如遇紧急情况，可先处理，然后再向领导汇报，并做好详细记录。

7.负责督促本班人员遵守操作规程及一切规章制度，监督检验人员的工作质量，搞好安全、卫生、节约等工作。

8.协助操作人员按时完成规定的取样、留样及各项临时性工作，保证取样装置的正常运行，同时准确及时地整理生产控制记录，严格执行密码校对制度，认真做好交接班工作，并按时参加每天一次的质量碰头会。

（6）检验工

1.全面完成本岗位担负的检验和临时性实验工作，发现异常情况及时向质量值班长汇报。

2.严格执行水泥检验方法标准，遵守操作规程及一切规章制度，未经领导研究同意的不准擅自改变。

3.检验时要精力集中，一丝不苟，抓紧时间，做到又快又准，原始记录要完善、清楚、真实、准确，检验结果要及时通知有关单位。

不准漏检和弄虚作假。

4.按规定方法取样、制样、留样，经常检查有关设备的取样管等，确保取样有代表性，留样标记要清楚正确。

5.精心使用和维护本岗位的仪器、设备和工具，节约水、电、药品，做好安全、清洁卫生工作，非检验用品不得带入化验室。

6.认真执行抽样校对制度，做好交接班工作。

7.团结互助，互教互学，关心集体，遵守劳动纪律，不断提高技术水平和工作质量。

（7）全分析岗位

1.负责原燃材料、混合材取样、制样、化学分析、药品配制、标定及出磨水泥、出厂水泥烧失量、SO3等检验工作。

2.严格按照国家水泥化学分析方法标准对本室化学分析方法不定期进行对比校正，发现问题，及时纠正。

3.分析原始记录、报告要清楚、准确、完善，要专人保管两年。

4.原料、燃料、材料，月总样等分析样品保存三个月，生料、熟料、水泥样品保存一个月。

5.严格遵守操作规程，未经领导批准不得随便更改。

6.保质保量制备蒸馏水，供应全室分析用水，如果购买蒸馏水，要及时抽查其纯度，发现问题，及时处理。

7.要时刻注意安全，保持室内清洁卫生，非检验用品不得带入化验室。

8.正确使用和维护、保养各种仪器、设备、工具，如天平、高温炉、铂、银、镍等器皿。

9.严格执行安全操作规程，不违章作业，做到安全操作，药品应专人保管。

（8）熟料全分析岗位

1.负责熟料全分析，fCaO、水泥中SO3、生料含煤量等测定。

2.严格遵守操作规程，未经领导批准不得更改，分析工作要及时准确，结果要及时报出，原始记录要清楚、真实、整洁。

3.管理好本岗位的药品、仪器、设备、工具，做到安全、卫生、节约。

非检验用品不得带入化验室。

4.严格执行密码校对制度，认真做好交接班工作，服从值班长分配的各项工作。

（9）生料快速分析岗位

1.负责生料全分析，测定结果要准确及时报送生产岗位，原始记录要齐全、清楚。

2.负责生料磨取样管的使用、维护，保证取样正常，样品达到规定取样时间的一半时，须做实验，不得漏检。

3.严格遵守操作规程，未经领导批准，不得更改。

更换药品、蒸馏水时必须做空白实验，超出范围后不得使用，更换标准溶液，首先检查瓶上标签，看是否经过标定，然后再做简易标定，校对后确认没有问题，方可使用，并做好详细记录。

4.管理好本岗位的药品、仪器、设备、工具，做到安全、卫生、节约，非检验用品不得带入化验室。

5.认真进行校对，认真做好交接班工作，服从值班长分配的各项任务。

（10）控制细度检验岗位

1.负责原燃材料的水分测定及水泥、生料取样、留样及细度检验工作，取样必须按规定充分搅拌均匀，确保样品的代表性。

2.负责水泥磨取样管的检查维修，保证取样正常，水泥取样每小时不少于2kg，磨运转半小时以上必须做细度测定，不得漏检。

3.严格遵守操作规程，将检验结果及时报到生产岗位。

4.原始记录要准确、清楚、不得涂改、撕页。

5.负责本岗位的仪器设备及工具的使用、维护和保养，搞好安全、卫生和节约，非检验用品不得带入化验室。

6.严格执行密码校对制度，认真做好交接班工作。

（11）物检样品制备保管岗位

1.负责样品室内所有物品（样品架、密封桶、取样工具等）及混样机的使用管理。

2.负责取样，样品的混合、保管及处理等项工作。

3.熟料及出磨水泥由控制组取样，出厂水泥由物理组负责取样。

4.要经常检查取样管是否正常，出磨水泥每个仓取样不少于10kg，出厂水泥每个编号取样不少于15kg，并保证样品具有代表性。

5.为保证样品混合均匀，一定要按规定时间混合。

更换样品时，必须把混样机里面及漏斗闸板上面的水泥清理干净。

6.各种样品要按编号或时间顺序分别存放，标签要书写清楚、完整、贴牢。

7.样品必须按规定期限保存，熟料3天强度出来后，出磨水泥3天强度出来后，经组长同意后，样品方可倒掉。

出厂水泥密封样必须保存3个月以上，否则以重大质量事故处理。

8.负责搞好本岗位的安全、卫生工作，样品室平时要关门锁好，非检验用品不得带入样品室。

（12）出厂细度、密度、比面积岗位

1.负责水泥、熟料等各种样品的细度、比面积试验工作。

2.负责本岗位所有仪器设备的使用、保管工作。

3.实验操作要严格执行国家检验方法标准和操作规程，确保实验准确及时。

4.实验用筛每天用标准粉校对一次，标准粉每月制备一次。

5.实验原始记录要填写清楚、准确，当发现结果不正常时，要及时向组长汇报。

6.负责出厂水泥化学分析样品的留样工作。

搞好本岗位的安全卫生工作，非检验用品不得带入化验室。

（13）稠度、凝结时间、安定性岗位

1.负责熟料、出磨、出厂水泥及科研对比样品的稠度、凝结时间、安定性实验工作。

2.负责所用仪器设备及工具的使用、管理工作。

3.实验要严格执行国家检验方法标准及操作规程，要定期检查本岗位仪器设备，发现不符合要求要及时调整或更换，并做好记录。

4.检验原始记录要填写清楚、计算正确，结果要有专人校核，保证实验准确性。

5.控制各项温度、湿度，使其符合标准和本厂规定要求。

6.搞好本岗位安全、卫生工作，节约水电，非检验用品不得带入化验室。

（14）强度成型岗位

1.负责熟料、出磨水泥、出厂水泥、对比及科研等样品的强度成型工作。

2.负责本岗位所用仪器设备的使用、维护、保养等管理工作。

3.检验要严格执行国家检验方法标准和操作规程，做到准确及时。

4.定期检查所用仪器设备，发现不符合要求时，要及时调整或更换，并做好记录。

5.成型前要认真做好各项准备工作，试模涂油时要轻拿轻放，涂抹均匀。

6.样品和标准砂称量前，要认真检查砝码及台秤，确认准确时方可称量，各种试样配料要做到准确无误。

7.成型时的用水要干净清洁，计量准确。

8.削平试体时要细心认真，试体上的编号和破型日期要书写清楚，不得弄错。

9.试体脱模时必须用脱模器，严禁用锤或其他工具敲打。

试体下水时要轻拿轻放，试体之间的距离要均衡，不得重叠或紧靠一起。

10.各工序要做到紧密配合，并按分工分别搞好仪器设备的维护、保养和各项实验条件的控制工作。

11.各工序要按分工要求做好控温设备的正常运行和维护、保养工作，保证成型室养护箱的温湿度及养护池的水温控制在国家标准和本厂的规定范围内，并如实记录，养护池的水要按规定更换。

12.搞好本岗位的安全、卫生、节约等项工作。

（15）强度破型岗位

1.负责熟料、出磨水泥、出厂水泥、对比及科研等样品的破型工作。

2.负责破型仪器设备的使用、检查、维护保养等工作。

3.严格按照国家检验方法标准和操作规程进行检验，确保检验结果准确及时。

4.破型前抗压夹具、球座要按规定时间加油，并对仪器设备进行检查，确认正常后，方可破型。

5.仪器设备分工进行维护保养，定期标定，并做好校正记录。

6.抗压夹具、抗折夹具要定期与标准夹具对比，不符合要求者要及时更换，凡更换后的夹具或零部件，都必须经过对比实验。

7.实验原始记录要书写清楚，计算准确，不得任意涂改，如发生笔误更正后需盖私章，并有专人校核。

8.做好本岗位的安全、卫生，节约水电等工作，非检验用品不得带入化验室。

（16）小磨粉碎岗位

1.负责熟料、配比实验样品的粉磨工作。

2.负责本岗位所用设备的使用、维护和保养工作。

3.要严格按规程操作，确保细度、比面积达到规定要求。

4.样品要先破碎，混合均匀后再称量。

根据试样细度、比面积的要求，确定适当粉磨时间，并认真做好记录。

5.样品粉磨以后，必须通过0.9mm方孔筛，充分混合后认真保管好。

6.每年检查一次钢球级配情况，并及时补充。

7.搞好本岗位的安全、卫生，节约水电等工作。

（三）作业指导书

（1）化学分析中各组分的测定

1.物料水分的测定

用1/10天平准确称取试样50g，倒入已知重量的小盘内，放入105—110℃的恒温控制的烘干箱中烘干1小时，取出冷却后称量。

物料水分的百分含量按下式计算：

W=（M-M1）/M×

100%

式中W——物料水分，%；

M——烘干前试样的质量，g；

M1——烘干后试样的质量，g。

2.烧失量的测定

准确称取试样1.0000g，放入已灼烧恒重的瓷坩埚中，将坩埚盖盖上并留有一缝隙，放入恒温在980℃的马弗炉内，并灼烧45分钟后，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温称量，如此反复灼烧，直至恒重。

烧失量的百分含量按下式计算：

XLo1=（M-M1）/M×

100

式中M——试料的质量，g；

M1——灼烧后剩余物的质量，g。

3.二氧化硅的测定（容量法）

将10ml浓硝酸加入已盛有试样溶液的300ml塑料杯中，冷至室温后加入150g/L氟化钾溶液10ml,搅拌，然后加入固体氯化钾，同时仔细搅拌，直至氯化钾固体饱和析出。

放置15分钟，用中速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾水溶液洗涤3次，将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾——乙醇溶液及1ml10g/L酚酞指示剂，用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定中和未洗尽的酸，仔细搅拌滤纸及沉淀直至酚酞变红。

然后加入200ml沸水，（沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞变微红），用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至刚呈微红即为终点。

二氧化硅百分含量按下式计算：

XSiO2=TSiO2×

V/M×

式中TSiO2——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数；

V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的毫克数；

M——被测溶液中试料的质量，mg。

4.氧化铁的测定（磺基水杨酸钠法——S、S法）

吸取相当于50mg试样的溶液于300ml烧杯中，用水稀至100ml，用（1+1）氨水和（1+1）盐酸调节溶液的PH至2（用精密PH试纸检验），将溶液加热至60—70℃，加入10滴100g/L的磺基水杨酸钠指示剂，在不断搅拌下，用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色。

氧化铁的百分含量按下式计算：

XFe2O3=[（TFe2O3×

100）]×

式中TFe2O3——每毫升EDTA标准溶液相当于氧化铁的毫克数；

V——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数；

M——移取的测定溶液中试料的质量，g。

5.氧化铝的测定：

（回滴定法）

在滴定铁后的溶液中，加入0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液至过量10—15mL，加热至60—70℃，用氨水（1+1）调节溶液的PH至3—3.5，加入15ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH=4.2），煮沸1—2min，取下稍冷，加入3—4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定至溶液呈亮紫色即为终点。

氧化铝的百分含量按下式计算：

XAl2O3=[TAl2O3×

（V1-KV2）/（M×

式中TAl2O3——每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化铝的毫克数；

V1——加入EDTA标准滴定溶液的毫升数；

V2——滴定消耗硫酸铜标准滴定溶液毫升数；

K——EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比；

M——移取的分析溶液中试料的质量，g。

6.氧化钙的测定（络合滴定法）

吸取25ml的试样溶液于300ml烧杯中，根据估算的二氧化硅含量，加入20g/LKF溶液若干毫升。

搅拌并放置2min以上，用水稀释至150ml，加入5ml（1+2）三乙醇胺，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后，再过量7—9ml，用0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至溶液绿色荧光消失呈现红色。

氧化钙的百分含量按下式计算：

XCaO=（TCaO×

100）×

式中TCaO——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数；

V——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数；

7.氧化镁的测定

吸取相当于50mg试样的溶液于300ml烧杯中，用水稀释至150—200ml，加入100g/L的酒石酸钾钠1ml，三乙醇胺（1+2）5ml，以氨水（1+1）调PH至9—10时，加入25ml氨—氯化铵缓冲溶液（PH=10）及适量K—B指示剂，用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色。

氧化镁的百分含量按下式计算：

XMgO=[TMgO×

（V2-V1）/M×

100]×

式中TMgO——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数；

V2——滴定钙、镁含量时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数；

V1——滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数；

M——移取的滴定溶液中试料的质量，g。

8.三氧化硫的测定（重量法）

准确称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于300ml烧杯中，加入40ml水使其分散，加10ml盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全。

将溶液加热微沸5min。

用中速滤纸过滤，用热水洗涤10—12次，调整滤液体积至200ml，煮沸，在搅拌下滴加10ml热的氯化钡溶液（100g/L），继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜（此时溶液的体积应保持在200ml）。

用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。

将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。

反复灼烧，直至恒量。

三氧化硫的百分数按下式计算：

XSO3=（M1×

0.343/M2）×

式中M2——灼烧后沉淀的质量，g；

M1——试料的质量，g；

0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。

9.氧化钾和氧化钠的测定

精确称取0.2－0.3g试样于铂皿中，用少量水润湿，加入（1+1）硫酸1ml，5－10ml氢氟酸，低温加热分解样品，并蒸发至冒白烟，逐渐升高温度使白烟冒尽。

取下冷却，加入50ml热水，并将残渣压碎使其溶解，加2g/L甲基红指示剂一滴，用（1+1）氨水中和至微碱性，再加入10ml100g/L新配制的碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热20min—30min至无二氧化碳气泡冒出为止。

用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100ml容量瓶中。

冷却后以（1+1）盐酸中和至微红色，再用水稀释至标线，摇匀。

用火焰光度计按以下规程进行测定

首先打开电源开关，然后保持15分钟，打开泵，启动随机点火，打着火焰，待出现蓝色的火焰中间呈锥形，四周是波浪形，像连花状的火焰后，然后以已制备好的代测试样溶液用吸管吸入，记下显示屏上钾、钠的数值后，在标准曲线上查得氧化钾、氧化钠的含量，用公式进行计算：

XK2O（或Na2O）=（C×

式中C——在标准曲线上查得氧化钾、氧化钠的含量，mg；

V——试样溶液稀释的总体积，ml；

M——试料的质量，g。

10.氯的测定

a.准确称取0.3试样置于已烘干的石英蒸镏管中，勿使试料粘附于管壁。

向50ml锥形瓶中加入2ml水及5滴0.5mol/L硝酸，将锥形瓶置于抽气瓶中，塞紧橡皮塞，将固定架套在石英蒸镏管上，向蒸镏管中加入5滴过氧化氢（30%）溶液及5ml磷酸（85%），待试样分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，立即套上磨口塞，并将其置于170—280℃温度梯度的加热炉内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸镏管的进、出口部分（先连出气管，后连进气管），盖上炉盖。

b.开动抽气泵，调节气流速度在230±

50ml/min，蒸镏5min后关闭抽气泵，拆下连接管，取出蒸镏管置于试管架内。

C.用95%乙醇吹洗连接抽气瓶的细玻璃管及其下端于锥形瓶内（乙醇用量约12ml）。

由抽气瓶中取出锥形瓶，向其中加入2滴1g/L溴酚蓝指示剂及数滴0.5mol/L氢氧化钠至溶液呈蓝色，然后用0.5mol/L硝酸中和至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴10g/L二笨偶氮碳酰肼指示剂，以0.001mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红出现。

d.氯含量为0.2%—1%时，蒸镏时间应为8min；

用0.005mol/L硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。

进行试样分析时，应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。

氯的百分含量按下式计算：

XC1=[TC1（V3-V2）/M×

1000]×

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