高考综合型实验专题训练学生版Word格式.docx
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（2）右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________（填标号）。
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d．滤纸边缘高出漏斗e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
（二）过氧化钙的制备
CaCO3
滤液
白色结晶
（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性（填“酸”“碱”或“中”）。
将溶液煮沸，趁热过滤。
将溶液煮沸的作用是______________________________。
（4）步骤③中反应的化学方程式为________________________________________，该反应需要在冰浴下进行，原因是______________________________________________________________。
（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是________________。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是：
将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。
该工艺方法的优点是______________________，产品的缺点是________________________。
【课堂精讲】
题型一 以无机物制备为主线的综合实验
【典例1】
（2018·
黄冈调研）氮化镓（GaN）被称为第三代半导体材料，其应用已经取得了突破性的进展。
已知：
（ⅰ）氮化镓性质稳定，不与水、酸反应，只在加热时溶于浓碱。
（ⅱ）NiCl2溶液在加热时，先转化为Ni（OH）2，后分解为NiO。
（ⅲ）制备氮化镓的反应为2Ga＋2NH3===2GaN＋3H2。
某学校化学兴趣小组实验室制备氮化镓，设计实验装置如图所示：
设计实验步骤如下：
①滴加几滴NiCl2溶液润湿金属镓粉末，置于反应器内。
②先通入一段时间的H2，再加热。
③停止通氢气，改通入氨气，继续加热一段时间。
④停止加热，继续通入氨气，直至冷却。
⑤将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中，充分反应后过滤、洗涤、干燥。
（1）仪器X中的试剂是________，仪器Y的名称是________。
（2）该套装置中存在一处明显的错误是_______________________________________________________。
（3）步骤①中选择NiCl2溶液，不选择氧化镍的原因是________（填字母）。
a．增大接触面积，加快化学反应速率b．使镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率
c．能更好地形成原电池，加快反应速率
（4）步骤③中制备氮化镓，则该反应接近完成时观察到的现象是_________________________________。
（5）请写出步骤⑤中检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作______________________________________。
（6）镓元素与铝元素同族，其性质与铝类似，请写出氮化镓溶于热NaOH溶液的离子方程式：
_________________。
题型二 以有机物制备为主线的综合实验
【典例2】苯甲醛（
）是有机制备中的一种重要原料。
实验室常用苯甲醛与NaOH反应制备苯甲醇和苯甲酸钠
再由苯甲酸钠酸化得到苯甲酸。
相关物质的物理性质如表：
名称
性质
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
水
乙醇
乙醚
苯甲醛
无色液体，苦杏仁味
－26
178.1
微溶
∞
苯甲酸
白色片状或针状晶体
122.4
248
易溶
苯甲醇
无色液体，有芳香味
－15.3
205.35
无色透明液体，有特殊刺激气味
－116.2
34.6
－
b．亚硫酸氢钠不与苯甲醇反应。
实验步骤：
步骤①：
向如图所示三颈烧瓶c中加入碎瓷片、适量NaOH、水和ag苯甲醛，向冷凝管中通入冷水。
步骤②：
搅拌、加热三颈烧瓶c，充分反应后，将c中液体冷却后倒入分液漏斗中，用乙醚萃取、分液、将乙醚层依次用25%亚硫酸氢钠溶液、水洗涤，水层保留待用。
步骤③：
将乙醚层倒入盛少量无水MgSO4的锥形瓶中进行干燥，混匀、静置后采用一定的方法分离，收集苯甲醇。
步骤④：
将步骤②中得到的水层和适量浓盐酸混合均匀，析出白色固体。
冷却、抽滤得粗产品，将粗产品提纯得一定量的苯甲酸。
（1）步骤①中，冷凝管的作用是_______________，从________（填“a”或“b”）口通入冷水。
（2）步骤②中，乙醚层用25%亚硫酸氢钠溶液洗涤的作用是____________________________；
再用水洗涤的作用是________。
将分液漏斗中两层液体分离开时，乙醚层在________（填“上层”或“下层”）。
（3）步骤③中，分离出苯甲醇的方法是____________，先出来的物质是________________。
（4）步骤④中，水层和浓盐酸混合后产生苯甲酸的离子方程式为__________________________；
将反应后混合物冷却的目的是___________________________________________________。
（5）将步骤④中得到的一定量苯甲酸配成100mL溶液，取25.00mL溶液，用0.1mol·
L－1的KOH标准溶液进行滴定，消耗KOH标准溶液的平均体积为24.00mL，则苯甲醛的转化率为________。
有机物制备实验题的解题模板
分析制备
流程熟悉重要仪器
依据有机反应特点作答
①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。
②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。
题型四 以物质组成探究为主线的综合实验
【典例4】 碱式碳酸镍[Nix（OH）y（CO3）z·
nH2O]是一种绿色晶体，常用作催化剂和陶瓷着色剂，300℃以上时分解生成3种氧化物。
为确定其组成，某同学在实验室中进行了有关的实验探究。
（1）甲、乙可分别选取下列装置________、________（填标号，装置可重复选取）。
（2）称取一定量的碱式碳酸镍样品，加入硬质玻璃管内；
安装好实验仪器，检查装置气密性；
加热硬质玻璃管，当装置C中________（填实验现象）时，停止加热；
打开活塞K，缓缓通入空气，其目的是___________________________________________________。
（3）装置A的作用是____________________，若没有装置E，则会使
________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
（4）实验前后测得下表所示数据：
装置B中样品质量/g
装置C质量/g
装置D质量/g
实验前
3.77
132.00
41.00
实验后
2.25
133.08
41.44
已知碱式碳酸镍中Ni的化合价为＋2，则碱式碳酸镍分解的化学方程式为_______________________________。
（5）采取上述实验装置进行该实验时，必须小心操作，且保证装置气密性良好，否则浓硫酸倒吸可导致加热的硬质玻璃管炸裂。
为防止浓硫酸倒吸入硬质玻璃管中，提出你的改进措施：
___________________________________。
题型五 以定量测定为主线的综合实验
【典例5】某12gNa2CO3样品中混有一定量的Na2SO4（设均不含结晶水），某实验小组设计如下方案测定样品中Na2CO3的质量分数。
（1）甲同学通过测定二氧化碳的质量来测定碳酸钠的质量分数，实验装置如图：
①主要实验步骤有：
a.向装置中通入空气；
b.称量干燥管B与装入碱石灰的总质量；
c.打开分液漏斗活塞，使稀硫酸与样品充分反应。
合理的步骤是________（可重复）。
②按气体从左向右的流向，干燥管A的作用是_____________________________，干燥管C的作用是______________________________________。
③干燥管B增重4.4g，则样品中Na2CO3的质量分数为________。
（2）乙同学利用图ⅰ、ⅱ、ⅲ三个仪器组装一套装置完成Na2CO3质量分数的测定，其中样品已称量完毕，ⅲ中装有CO2难溶于其中的液体。
①ⅱ中盛装的是________（填字母）。
a．浓硫酸 B．饱和NaHCO3溶液C．10mol·
L－1盐酸D．2mol·
L－1硫酸
②用橡胶管连接对应接口的方式是：
A接________，B接________，C接________（填各接口的字母）。
③在测量气体体积时，组合仪器与ⅳ装置相比更为准确，主要原因是_____________________________________。
组合仪器相对于ⅳ装置的另一个优点是____________________________。
④若样品的质量为1.2g，在标准状况下利用装置ⅳ能否完成实验？
说明理由。
【课后巩固】
1．高氯酸铵（NH4ClO4）为白色晶体，具有不稳定性，在400℃时开始分解产生多种气体，常用于生产火箭推进剂。
某化学兴趣小组同学利用下列装置对NH4ClO4的分解产物进行探究。
（假设装置内试剂均足量，部分夹持装置已省略）
（1）在实验过程中发现C中铜粉由红色变为黑色，说明分解产物中有________（填化学式）。
（2）实验完毕后，取D中硬质玻璃管中的固体物质于试管中，滴加蒸馏水，产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体，产生该气体的化学方程式为_________________。
（3）通过上述实验现象的分析，某同学认为产物中还应有H2O，可能有Cl2。
该同学认为可能有Cl2存在的理由是___________________________________________________。
（4）为了证明H2O和Cl2的存在，选择上述部分装置和下列提供的装置进行实验：
①按气流从左至右，装置的连接顺序为A→________→________→________。
②实验结束后发现G中液体变为橙黄色，用必要的文字和方程式解释出现该现象的原因：
________________________________________________________________________。
③F中发生反应的离子方程式为________________________________________。
（5）实验结论：
NH4ClO4分解时产生了上述几种物质，则高氯酸铵分解的化学方程式为_____________________________________。
（6）在实验过程中仪器E中装有碱石灰的目的是______________________________________________；
实验结束后，某同学拟通过称量D中镁粉质量的变化，计算高氯酸铵的分解率，会造成计算结果________（填“偏大”“偏小”或“无法判断”）。
2．硫化钠主要用于皮革、毛纺、高档纸张、染料等行业。
生产硫化钠大多采用无水芒硝（Na2SO4）－炭粉还原法，其流程示意图如下：
（1）上述流程中采用稀NaOH溶液比用热水更好，理由是_________________________________。
（2）同学甲根据氧化还原反应的原理认为上述流程中产生的气体可能是CO、CO2、SO2，他从下列装置中选择必要的装置设计简易的实验方案验证他的假设（加热装置省略）。
①选择装置连接导管接口，其气流从左到右的顺序为_________________________。
②能证明有CO2气体的现象为_________________________________________________。
③正确连接装置并反应一段时间后，用集气瓶能收集到一定体积的气体，说明混合气体中含有CO。
确认气体中含有CO的另一种方法是_____________________________________。
（3）同学乙认为“煅烧”后的固体中可能含有Na2SO3。
①检验反应后的固体中是否还有剩余的无水芒硝，需要的试剂是_______________________________。
②设计实验证明反应后的固体中是否含有Na2SO3，完成实验报告。
供选择试剂有：
酚酞溶液、硝酸、稀盐酸、品红溶液、澄清石灰水。
实验步骤
实验操作
现象及结论
Ⅰ
取少量制得的硫化钠晶体溶于水，过滤得到滤液
除去炭粉等难溶性的杂质
Ⅱ
取少量滤液于试管中，____________
____________
（4）实验测得硫酸钠与焦炭的反应产物由温度、反应物质量比决定。
如果反应产物为两种盐，两种气体产物体积比为1∶3，且平均相对分子质量为32，则煅烧反应的化学方程式为________________________________________。
3．碱式碳酸铜可表示为xCuCO3·
yCu（OH）2，呈孔雀绿颜色，又称为孔雀石，是一种名贵的矿物宝石。
它是铜与空气中的氧气、二氧化碳和水蒸气等物质反应产生的物质。
CuSO4溶液与Na2CO3溶液反应可以得到碱式碳酸铜，下列实验对其组成进行相关探究。
[沉淀制备] 称取12.5g胆矾（CuSO4·
5H2O）溶于87.5mL蒸馏水中，滴加少量稀硫酸（体积可以忽略不计），充分搅拌后得到CuSO4溶液。
向其中加入Na2CO3溶液，将所得蓝绿色悬浊液过滤，并用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤，最后低温烘干备用。
[实验探究] 设计如下装置，用制得的蓝绿色固体进行实验。
根据以上实验回答下列问题：
（1）配制硫酸铜溶液的过程中滴加稀硫酸的作用是____________________________________________，
所得硫酸铜溶液的溶质质量分数为________。
（2）实验室通常使用加热亚硝酸钠和氯化铵混合溶液的方法制取N2，该反应的化学方程式为________________________________________________。
（3）D装置加热前，需要首先打开活塞K，通入适量N2，然后关闭K，再点燃D处酒精灯。
通入N2的作用是____________________________________________________________，
B为安全瓶，其作用原理为___________________________________________，
C中盛装的试剂应是________。
（4）加热D后观察到的现象是_________________________________________。
（5）经查阅文献知：
Ksp（CaCO3）＝2.8×
10－9，Ksp（BaCO3）＝5.1×
10－9，经讨论认为需要用Ba（OH）2溶液代替澄清石灰水来定量测定蓝绿色固体的化学式，其原因是________（填字母）。
a．Ba（OH）2的碱性比Ca（OH）2强b．Ba（OH）2溶解度大于Ca（OH）2，能充分吸收CO2
c．相同条件下，CaCO3的溶解度明显大于BaCO3
d．吸收等量CO2生成的BaCO3的质量大于CaCO3，测量误差小
（6）待D中反应完全后，打开活塞K，再次滴加NaNO2溶液产生N2，其目的是________________________________。
若装置F中使用Ba（OH）2溶液，实验结束后经称量，装置E的质量增加0.27g，F中产生沉淀1.97g。
则该蓝绿色固体的化学式为_____________________________________[写成xCuCO3·
yCu（OH）2的形式]。
2019年高考化学探究型实验专题
【典例剖析】1．
（1）已知Na2S2O3＋H2SO4===Na2SO4＋S↓＋SO2↑＋H2O。
甲同学通过测定该反应发生时溶液变浑浊的时间，研究外界条件对化学反应速率的影响。
设计实验如下（所取溶液体积均为10mL）：
实验编号
实验温度/℃
c（Na2S2O3）/mol·
L－1
c（H2SO4）/mol·
①
25
0.1
②
0.2
③
④
50
⑤
其他条件不变时，探究温度对化学反应速率的影响，应选择__________（填实验编号）；
探究浓度对化学反应速率的影响，应选择__________（填实验编号）；
若同时选择①②③溶液测定变浑浊的时间，是探究__________对化学反应速率的影响。
（2）已知Na2S2O3溶液与Cl2反应时，1molNa2S2O3转移8mol电子，该反应的离子方程式是________________________________________________________________________。
甲同学设计如下实验流程探究Na2S2O3的化学性质。
（Ⅰ）甲同学设计实验流程的目的是证明Na2S2O3溶液具有碱性和________性。
（Ⅱ）加入BaCl2溶液生成白色沉淀B的离子方程式是__________________________________________。
（Ⅲ）乙同学认为应将上述流程中②③所加试剂顺序颠倒，你认为甲、乙两同学的设计更合理的是___（填“甲”或“乙”），理由是_____________________________________。
【变式训练1】
（江西联考）某研究小组为探究足量锌与浓硫酸的反应，生成物成分的定性探究，进行如下实验。
（1）研究小组取65.0g锌粒与55mL98%的浓硫酸（ρ＝1.84g·
mL－1）充分反应，所制得的气体成分是______（填分子式），发生反应的化学方程式为_______________________________________________。
（2）为验证所制的气体成分，研究小组拟定以下装置进行实验。
①装置E和G中的试剂分别为________、________。
②装置B的作用是________；
H的作用是__________________________________________。
③写出实验中观察到的现象及由该现象得出含有相应的气体成分的结论。
现象
结论
【典例剖析】2．（2018届湖北省黄冈中学高三5月适应性考试）磷化铝、磷化锌、磷化钙与水反应产生高毒的PH3气体（熔点为-132℃，还原性强、易自燃），可用于粮食熏蒸杀虫。
卫生安全标准规定：
当粮食中磷化物（以PH3计）的含量
低于0.05mg·
kg-1时算合格。
可用以下方法测定粮食中残留的磷化物含量：
（操作流程）安装吸收装置→PH3的产生与吸收→转移KMnO4吸收溶液→亚硫酸钠标准溶液滴定。
（实验装置）C中盛100g原粮，D中盛有20.00mL1.12×
10-4mol•L-1KMnO4溶液（H2SO4酸化）。
请回答下列问题：
（1）仪器C的名称是__________________；
（2）以磷化钙为例，写出磷化钙与水反应的化学方程式____________________；
检查整套装置气密性良好的方法是_____________________________________。
（3）A中盛装KMnO4溶液的作用是______________________；
通入空气的作用是____________。
若没有B装置，则实验中测得PH3含量将____________（填“偏低”、“偏高”或“不变”）
（4）D中PH3被氧化成磷酸，所发生反应的离子方程式为_________________________。
（5）把D中吸收液转移至容量瓶中，加水稀释至250mL，取25.00mL于锥形瓶中，用5.0×
10-5mol•L-1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液，消耗Na2SO3标准溶液11.00mL，则该原粮中磷化物（以PH3计）的含量为______mg•kg－1。
【变式训练2】碳、硫的含量影响钢铁性能。
碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。
（1）采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。
①气体a的成分是________。
②若钢样中硫以FeS的形式存在，A中反应：
3FeS＋5O2
1________＋3________。
（2）将气体a通入测硫装置中（如下图），采用滴定法测定硫的含量。
①H2O2氧化SO2的化学方程式：
__________
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