食品酸度的测定Word文档格式.docx

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酸价越高,说明油脂中游离脂肪酸的含量越高。

5、牛乳酸度

牛乳酸度的表示方法有多种,常用者为吉尔涅尔度（Thometdegrees）"

⁰T"

表示法.中和l00毫升鲜乳中游离酸所需0.1M氢氧化钠的毫升数,即为该乳的⁰T酸度数.新鲜正常的乳,其酸度通常为16∼20⁰T。

牛乳的酸度一般是以中和100毫升牛乳所消耗的0.1N氢氧化钠的毫升数来表示，称为°

T，此为滴定酸度，简称为酸度，也可以乳酸的百分含量为牛乳的酸度

二、测定酸度的意义

1.通过测定酸度，可以鉴定某些食品的质量。

例如，挥发酸含量的高低，是衡量水果发酵制品质量好坏的一项重要技术指标，如果醋酸含量在0.1%以上时，则说明制品已经腐败；

牛乳及其制品、番茄制品、啤酒、饮料类食品当总酸含量高时，说明这些制品已由乳酸菌引起酸败；

在油脂工业中，通过测定游离脂肪酸的含量，可以鉴别油脂的品质和精练程度；

对鲜肉中有效酸度的测定，可以判断肉的品质。

如新鲜肉的pH值为5.7～6.2，若pH＞6.7说明肉已变质。

2.食品的pH值对其稳定性和色泽有一定的影响，降低pH值可抑制酶的活性和微生物的生长。

例如，当pH＜2.5时，一般除霉菌外，大部分微生物的生长都受到抑制；

在水果加工过程中，降低介质的pH可以抑制水果的酶促褐变，从而保持水果的本色。

pH也是果蔬罐头杀菌条件的重要依据.

3.通过测定果蔬中糖和酸的含量，可以判断果蔬的成熟度，确定加工产品的配方，并可通过调整糖酸比获得风味极佳的产品。

有机酸在果蔬中的含量，因其成熟度及生长条件不同而异，一般随成熟度的提高，有机酸含量下降，而糖含量增加，糖酸比增大。

故测定酸度可判断某些果蔬的成熟度，对于确定果蔬收获期及加工工艺条件有指导意义。

三、食品中的有机酸

食品中酸的种类很多，可分为有机酸和无机酸两类，但主要是有机酸，而无机酸含量很少。

通常有机酸部分呈游离状态，部分呈酸式盐状态存在于食品中；

而无机酸呈中性盐化合态存在于食品中。

常见的有机酸有柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、乳酸及醋酸等。

这些酸有的是食品固有的，如果蔬及制品中的有机酸；

有的是在生产、加工、贮藏过程中产生的，如酸奶、食醋中的有机酸。

有机酸在食品中的分布是极不均衡的，果蔬中所含有机酸种类很多，酿造食品（如酱油、果酒、食醋）中也含多种有机酸。

在同一个样品中，往往几种有机酸同时存在。

但在分析有机酸含量时，是以主要有机酸为计算标准。

通常柑橘类及其制品以柠檬酸计算；

仁果、核果类果实及其制品以苹果酸计算；

葡萄及其制品以酒石酸计算；

肉、鱼、乳及其制品用乳酸计算；

酒类、调味品用乙酸计算。

9-2食品中总酸的测定

一、指示剂法

GB/T12456-2008食品中总酸的测定

（一）方法提要

根据酸碱中和原理，用碱液滴定试液中的酸，以酚酞为指示剂确定滴定终点【溶液呈淡红色，30s不褪色为终点（pH=8.2，酚酞指示剂显红色）】，根据等物质的量反应原则，按标准碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。

其反应式如下：

RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O

（二）适用范围

指示剂法适用于果蔬制品、饮料、乳制品、酒、蜂产品、淀粉制品、谷物制品和调味品等食品中总酸的测定，不适用于深色或浑浊度大的食品。

（三）试剂和溶液

1、试剂和分析用水所有试剂均使用分析纯试剂；

分析用水应符合GB/T6682规定的二级水规格或蒸馏水，使用前应经煮沸、冷却。

2、0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液（GB/T5009.1-2003食品卫生检验方法理化部分总则）

（1）配制称取120g氢氧化钠（AR）于250mL烧杯中，加入100m蒸馏水L，摇振使其溶解成饱和溶液,冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封，放置数日，澄清后，取上清液5.6mL，加新煮沸过的并已冷却的蒸馏水至1000mL，摇匀。

（2）酚酞指示液:

称取酚酞1g溶于适量乙醇中再稀释至100mL。

（3）标定准确称取约0.6g（准确至0.0001g）在105℃～110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加80mL新煮沸的冷蒸馏水，使之尽量溶解，加2滴酚酞指示剂，用配制的NaOH标准溶液滴定到溶液呈粉红色，30s不褪色。

同时做空白实验。

（4）计算

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算。

式中:

C—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

m—基准邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）；

V1—氢氧化钠标准溶液用量，单位为毫升（mL）；

V2—空白试验中氢氧化钠标准溶液用量，单位为毫升（mL）；

0.2042—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1mol/L]相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）；

3、0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液量取100mL0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液稀释到1000mL（用时当天稀释）。

4、0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液量取100mL0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液稀释到200mL（用时当天稀释）。

5、1%酚酞溶液称取1g酚酞，溶于60mL95%乙醇中，用水稀释至100mL。

（四）仪器和设备

1、组织捣碎机；

2、水浴锅；

3、研钵；

4、冷凝管。

（五）试样的制备

1、液体样品

（1）不含二氧化碳的样品：

充分混合均匀，置于密闭玻璃容器内。

（2）含CO2的样品按下述方法排除CO2：

取至少200mL充分混匀的样品，置于500mL锥形瓶中，旋摇至基本无气泡装上冷凝管，置于水浴锅中。

待水沸腾后保持10min，取出，冷却。

2、固体样品去除不可食部分，取有代表性的样品至少200g，置于研钵或组织捣碎机中，加入与试样等量的水，研碎或捣碎，混匀。

面包应取其中心部分，充分混匀，直接供制备试液。

3、固液体样品按样品的固、液体比例至少取200g，去除不可食部分，用研钵或组织捣碎机研碎或捣碎，混匀。

（六）试液的制备

取25g～50g上述试样，精确至0.001g，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

含固体的样品至少放置30min（摇动2－3次）。

用快速滤纸或脱脂棉过滤，收集滤液于250mL锥形瓶中备用。

总酸低于0.7g/kg的液体样品，混匀后可直接取样测定。

（七）分析步骤

1、取25.00mL～50.00mL上述试液，使之含0.035g～0.070g酸，置于150mL烧杯中。

加40mL～60mL水及0.2mL1%酚酞指示剂（1g/100mL），用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液〔如样品酸度较低，可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液）滴定至微红色30s不褪色。

记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数（V1）。

同一被测样品须测定两次。

2、空白试验。

用水代替试液。

以下按上述条件操作。

记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数（V2）。

（八）分析结果表述

1、总酸以每kg（或L）样品中酸的克数表示，按下式计算：

式中：

X—总酸度，g/kg（或g/L）；

C—NaOH标准溶液的浓度，mol/L；

V1—滴定试液时消耗NaOH标准溶液的体积，mL；

V2—空白试验时消耗NaOH标准溶液的体积，mL；

F—试液的稀释倍数；

m—试样的质量（或体积），g或mL；

k—酸的换算系数，即1mmolNaOH所相当于主要酸的克数。

苹果酸为0.067，酒石酸为0.075，乙酸为0.060，草酸为0.045，乳酸为0.090，柠檬酸为0.064，柠檬酸（含1分子结晶水）为0.070,磷酸为0.033,盐酸为0.036。

2、计算要求

（1）计算结果精确到小数点后第2位。

（2）如两次测定结果差在允许范围内，则取两次测定结果的算术平均值报告结果。

（3）允许差：

同一样品的两次测定值之差，不得超过两次测定平均值的2%

因食品中含有多种有机酸，总酸度测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。

一般分析葡萄及其制品时，用酒石酸表示，其K=0.075；

分析柑桔类果实及其制品时，用柠檬酸表示，K=0.06或0.070（带一分子结晶水）；

分析苹果、核桃类果实及其制品时，用苹果酸表示，K=0.067；

分析乳品、肉类、水产品及其制品时，用乳酸表示，K=0.090；

分析酒类、调味品时，用乙酸表示，K=0.060。

（九）说明

1、样品浸渍、稀释用蒸馏水不能含有CO2,因为CO2溶于水会生成酸性的H2CO3形式，影响滴定终点时酚酞颜色变化。

无CO2的蒸馏水的制备方法为：

将蒸馏水煮沸20min后，用碱石灰保护冷却；

或将蒸馏水在使用前煮沸15min并迅速冷却备用。

必要时须经碱液抽真空处理。

2、样品中CO2对测定也有干扰，故对含有CO2饮料、啤酒等样品在测定之前须除去CO2。

3、试液稀释之用水量应根据样品中总酸含量来慎重选择，为使误差不超过允许范围，一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaOH标准溶液不得少于5mL，最好在10mL～15mL。

4、由于食品中有机酸均为弱酸，在用强碱（NaOH）滴定时,其滴定终点偏碱，一般在pH8.2左右，故可选用酚酞做终点指示剂。

5、若样液有颜色（如带色果汁等），则在滴定前用与样液同体积的不含CO2蒸馏水稀释之或采用试验滴定法，即对有色样液，用适量无CO2蒸馏水稀释，并按100mL样液加入0.3mL酚酞比例加入酚酞指示剂，用标准NaOH滴定近终点时，取此溶液2～3ml移入盛有20mL无CO2蒸馏水中（此时，样液颜色相当浅，易观察酚酞的颜色），若实验表明还没有达到终点时，将特别稀释的样液倒回原样液中，继续滴定直至终点出现为止。

用这种在小烧杯中特别稀释的办法，能观察几滴0.1mol/LNaOH滴液所产生的酚酞颜色差别。

若样液颜色过深或浑浊，则宜用电位滴定法。

6、各类食品的酸度都以主要酸表示，但是有些食品（如乳品，面包等）亦可用中和100g（mL）样品所需0.1mol/L（乳品）或1mol/L（面包）NaOH溶液mL数表示，符号为°

T。

鲜牛乳的酸度为16～18°

T，面包酸度一般为3～9°

二、pH电位法

（一）原理

本法根据酸碱中和原理，用碱液滴定试液中的酸，根据电位的“突跃”判断滴定终点。

按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。

适用于各类食品中总酸的测定。

（三）试剂

所用试剂及水的要求同酸碱滴定法。

1、pH8.0缓冲溶液。

2、0.1mol/L盐酸标准滴定溶液：

按GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》配制与标定。

3、0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液同上方法配制。

4、0.01或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液同上方法配制。

5、0.05mol/L盐酸标准滴定溶液:

（四）仪器、设备

试验室常用仪器及下列各项:

1、酸度计pH0～14，直接读数式，精度士0.1pH；

2、玻璃电极和饱和甘汞电极/复合电极；

3、电磁搅拌器；

4、组织捣碎机；

5、研钵；

6、水浴锅；

7、冷凝管。

（五）试样的制备（同上）

（六）试液的制备（同上）

1、果蔬制品、饮料、乳制品、酒、淀粉制品、谷物制品、调味品等:

取20.00mL～50.00mL试液，（含0.035～0.070g酸），置于150mL烧杯中，加40mL～60mL水。

将酸度计电源接通，待指针稳定后，用pH8.0的缓冲溶液校正酸度计。

将盛有试液的烧杯放到电磁搅拌器上。

再将电极浸入试液的适当位置。

按下pH读数开关，开动搅拌器，迅速用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液（如样品酸度太低，可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液）滴定，并随时观察溶液pH的变化。

接近终点时，应放慢滴定速度。

一次滴加半滴（最多一滴），直至溶液的pH达到指定终点。

记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数（V1）。

2、蜂产品

称取约10g混合均匀的试样，精确至0.001g,置于150mL烧杯中，加80mL水，以下按上述方法操作。

用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液以5.0mL/min的速度滴定。

当pH到达8.5时停止滴加，然后一次加入10mL0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液。

记录消耗0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的总毫升数（V1）。

立即用0.05mol/L盐酸标准滴定溶液反滴定至pH为8.2记录消耗0.05mol/L盐酸标准滴定溶液的毫升数（V3）。

3、空白试验

用水代替试液，以下按上述

（1）和

（2）同法操作，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数（V2）。

各种酸滴定终点的pH:

柠檬酸，8.0-8.1；

苹果酸，8.0-8.1；

酒石酸，8.1-8.2；

乳酸，8.1-8.2；

乙酸，8.0－8.1盐酸，8.1－8.2；

磷酸，8.7－8.8。

（八）分析结果的表述

总酸以每kg（或L）样品中酸的克数表示，按下式计算：

式中：

X—每千克（或每升）试样中酸的克数，g/kg（或g/L）；

c1—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

c2—盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L；

V1—滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL；

V2—空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL；

V3—反滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL；

m—试样的质量,g或mL

9-3有效酸度（pH）的测定

一、概述

在食品酸度测定中，有效酸度pH的测定往往比测定总酸度更具有实际意义，更能说明问题。

pH值是溶液中H+活度（近似认为浓度）的负对数，其大小说明了食品介质的酸碱性。

常用测定溶液pH的方法有试纸法、比色法和电位法等，其中以pH电位法（pH计法）的操作简便且结果准确，是最常用的方法。

二、电位法测定pH的原理

利用电池电动势与试液中H离子活度之间一定的数量关系，从而测得离子的活度。

以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测溶液中组成原电池，该电池电动势大小与溶液pH值呈线性关系：

E=Eo-0.0591pH（25℃）

即在25℃时，每相差一个pH单位，就产生59.1mv的电池电动势，通过酸度计测定电动势并直接以pH表示，即可以从酸度计表头上读出样品溶液的pH值。

1、电极电位：

将一金属作为电极，插入该金属离子的溶液中，在金属电极与溶液的界面间，将产生一个电位差，即称电极电位。

电极电位的大小与金属的性质、溶液中相应离子的浓度等有关，它符合能斯特方程：

E—电极电位；

E0—电极的标准电压；

[Mn+]—金属离子的活度；

[Ox]—氧化态的活度；

[Red]—还原态的活度；

n—得失电子数；

2、指示电极：

电极电位随着溶液中相应离子活度的不同而不同，电极的电极电势与待测成分的浓度符合能斯特方程。

这种电极电位随着相应离子活度而变化的电极，称为指示电极，如常用的玻璃电极，其电极电位随着溶液[H+]而变化。

3、参比电极：

单一的电极电位实际上是无法直接测定的，只有将它与一个已知电极电位恒定的电极组成电池，通过测定该电池的电动势求出欲测电极的电位。

这个电极电位已知并恒定的电极称为参比电极，它的电极电位，不受待测成分组成变化的影响。

将指示电极与参比电极插入被测溶液中，构成电池，则电池电动势即能反映出溶液中相应离子的活度。

4、复合电极：

把作为指示电极的玻璃电极和作为参比电极的银—氯化银电极分装在两个同心玻璃管中，好象是一个电极。

三、测定pH的仪器—酸度计

酸度计也称pH计，是测定溶液pH值最常用的仪器之一。

它主要利用指示电极和参比电极在不同pH值溶液中能产生不同的电动势，通过电压表将电动势直接用pH值表示出来，以达到测定溶液pH的目的。

酸度计一般既可测溶液的pH值，又可测电动势。

1、构造原理酸度计由电极和电计两部分组成（如附图7所示）。

仪器所使用的电极为复合电极。

复合电极是将玻璃电极（指示电极）和银-氯化银电极（参比电极）装在两个同心的玻璃管中，构成一体化的电极系统。

2、使用方法

（1）仪器安装与开启

①接通电源，按下pH键，左上角指示灯亮，预热10min。

②调节零点调节器，使电计的指示电表指针指在pH处（上刻度）。

③把电极上端的胶帽装在电极夹内，把电极插头插入电极插口内，并用插口上的小螺丝紧固之。

（2）仪器的校正

仪器在使用之前，即测未知溶液之前，先要标定。

但不是每次使用前都要标定，一般说当测量间隔比较短的情况下，每天标定一次已能达到要求。

具体方法是：

置开关于“pH”位置。

温度补偿器旋钮指示溶液之温度。

选择适当pH的标难缓冲溶液（其pH与被测样液的pH相接近）。

用标准缓冲溶液洗涤2次烧杯和电极，然后将标准缓冲溶液注入烧杯内，两电极浸入溶液中，使玻璃电极上的玻璃珠和参比电极上的毛细管浸入溶液，小心缓慢摇动烧杯。

调节零点调节器使指针在pH7的位置。

将电极接头同仪器相连。

按下读数开关，调节电位调节器，使指针指在缓冲溶液的pH。

放开读数开关、指针应在7处，如有变动，按前面重复调行。

校正后切不可冉旋动定位调节器，否则必须重新校正。

（3）样液pH的测定

用蒸馏水冲洗电极和烧杯，再用样液洗涤电极和烧杯。

然后将电极浸入样液中、轻轻摇动烧杯，使溶液均匀。

调节温度补偿器至被测溶液温度。

按下读数开关，指针所指之值，即为样液的pH。

测量完毕后，将电极和烧杯清洗干净，并妥善保管。

3、说明

（1）电极的安装

为确保电极测量结果真实，应避免电极室间

因有气泡或死水而造成数据失准，请严格按右图

安装：

电极应深入到活动水体。

（2）复合电极的维护与保养

①pH电极使用前必须浸泡，因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜，在玻璃膜表面有一层很薄的水合凝胶层，它只有在充分浸泡后才能在膜表面形成稳定的H+层，才能与溶液中的H+具有稳定的良好响应。

若浸泡不充分，则测量时响应值会不稳定、漂移。

浸泡时间一般为24小时以上即可。

②新购入的电极或长期不用（指干燥保存）的电极，在使用必须活化24小时，以使其不对称电位趋于稳定。

如急用，无法进行上述处理时，可把pH电极浸泡在0.1mol/LHCL中1小时，再用蒸馏水冲洗干净，即可使用。

③复合电极不用时，可充分浸泡3M氯化钾溶液中。

切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。

④使用前，检查玻璃电极前端的球泡。

正常情况下，电极应该透明而无裂纹；

球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。

⑤测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。

清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干,避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。

⑥电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。

⑦严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。

⑧电极的使用寿命跟使用介质有很大关系，不同介质使用寿命完全不一样。

在很多恶劣的场合，可能仅使用2个月。

而有些较好的介质，则使用达一年左右甚至更长。

因此，我们建议用户尽量购买厂家最近时间生产电极！

存放时间越短，则使用效果越好！

四、试剂

1.pH=1.675（20℃）标准缓冲溶液：

将12.61gKHC2O4·

H2C2O4.2H2O转移到1L的容量瓶中，用无CO2蒸馏水溶解并稀释到刻度，充分混合。

每二个月重新配制。

2.pH=3.999（20℃）标准缓冲溶液：

称取10.12g于110℃干燥2h并以冷却的邻苯二甲酸氢钾，用无CO2蒸馏水溶解并稀释到1L。

3.pH=6.878（20℃）标准缓冲溶液：

称取110℃～130℃下干燥2h并已冷却的KH2PO43.387g和NaHPO43.533g，用无CO2蒸馏水溶解并稀释到1L。

4.pH=9.227（20℃）标准缓冲溶液：

称取3.80g硼砂[Na2B4O7.10H2O]，

用无CO2蒸馏水溶解并稀释到1L。

五、主要仪器

1、酸度计

2、231型玻璃电极及232型甘汞电极或E-201-C型复合电极

3、电磁搅拌器（带磁性搅拌棒）

4.高速组织捣碎机

肉与肉制品　pH测定

六、操作方法

（1）一般液体样品（如牛乳、不含CO2的果汁，酒等样品）。

摇匀后可直接取样测定。

（2）含CO2的液体样品（如碳酸饮料、啤酒等）。

同“总酸度测定”方法排除CO2后再测定。

（3）果蔬样品。

将果蔬样品榨汁后，取其汁液直接进行pH测定，对于果蔬干制品，可取适量样品，并加数倍的无CO2蒸馏水，于水浴上加热30min，再捣碎、过滤取滤液测定。

（4）肉类制品。

称取10g已除去油脂并捣碎的样品于250mL锥形瓶中，加入100mL无CO2蒸馏水，浸泡15min并随时摇动，过滤后取滤液测定。

（5）鱼类等水产品。

称取10g切碎样品，加无CO2蒸馏水100mL浸泡30min（随时摇动），过滤后取滤液测定。

（6）皮蛋等蛋制品。

取皮蛋数个，洗净剥壳，按皮蛋：

水为2：

1的比例加入无CO2蒸馏水，于组织捣碎机捣成匀浆。

再称取15g匀浆（相当于10g样品），加无CO2蒸馏水至150mL，搅匀，纱布过滤后称取滤液测定。

（7）罐头制品（液固混合样品）：

先将样品沥汁液，取浆汁液测定；

或将液固混合捣碎成浆状后，取浆状物测定。

若有油脂，则应先分离出油脂。

（8）含油或油浸样品：

先分离出油脂，再把固形物经组织捣碎机捣成浆状，必要时加少量无CO2蒸馏水（20mL/100g样品）搅匀后进行pH值测定。

9-4挥发酸的测定

食品中的挥发酸，主要是指乙酸和痕量的甲酸、丁酸等。

在正常生产的食品中，挥发酸的含量较为稳定。

如果生产中使用了不合格的原料，或违反正常的工艺操作，则会由于糖的发酵而使挥发酸含量增加，从而降低食品的品质。

另外贮藏不当也会造成食品的挥发酸含量增加。

因此，挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。

挥发酸的测定可以用直接法或间接法。

直接法是用水蒸气蒸馏后或溶剂萃取把挥发酸分离出来，再用