水泥厂化验室石灰石的化学分析方法Word格式文档下载.docx
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D⒈⒊１方法提要
试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。
用氢氟酸处理后,失去的质量即为二氧化硅含量。
D⒈⒊２分析步骤
称取约0.6g试样（m2），精确至0.0001g，置于铂坩锅中，将盖斜置于坩锅上，在950～1000℃下灼烧5min，取出铂坩锅冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研细无水碳酸钠混匀。
再将坩锅置于950～1000℃下灼烧10min，取出冷却至室温。
将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。
从皿口加入5mL盐酸（1+1）及2～3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸（1+1）清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。
将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角驾,再盖上表面皿,蒸发至糊状后,加入氯化铵充分搅匀,放入沸水浴中蒸发至干后继续蒸发10～20min。
取下蒸发皿,加入10～20mL热盐酸（3+97）,搅拌使可溶性盐类溶解。
用中速滤纸过滤,用胶头擦棒以热水擦洗玻璃棒及蒸发皿,用热水洗涤10～20次。
滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。
将沉淀连同滤纸一并移入原出铂坩锅中,干燥、灰化后，放入已至950～1000℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量（m3）。
向坩锅中加数滴水润湿沉淀,加3滴硫酸（1+4）和5mL氢氟酸,放入通风橱内电炉上缓慢加热,蒸发至干,升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸出。
将坩锅放入已至950～1000℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量（m4）。
D⒈⒊３结果表示
二氧化硅的质量百分数XSiO2按式（D1.2）计算:
m3－m4
XSiO2＝————×
100………………（D1.2）
m2
XSiO2—二氧化硅的质量百分数，％；
m3—灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩锅质量，g；
m4—用氢氟酸处理并经灼烧后的沉淀及坩锅质量，g；
m2—试料质量，g。
D⒈⒊４允许差
0.15％;
0.20％。
D⒈⒊５经氢氟酸处理后的残渣的分解
向按D⒈⒊２经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g蕉硫酸钾,在500～600℃熔融至透明。
熔用热水和数滴盐酸（1+1）溶解,溶液并入滤液及洗液收按D⒈⒊２分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中,用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液A供测定三氧化二铁（见D⒈⒋２）、三氧化二铝（见D⒈⒌３）、氧化钙（见D⒈⒍２）、氧化镁（见D⒈⒎２）用。
D⒈４三氧化二铁的测定（基准法）
D⒈⒋１方法提要
用抗坏血酸将三价铁还原为亚铁,在pH大于1.5时,亚铁和邻菲罗啉生成红色配位化合物,于波长510nm处测定吸光度。
D⒈⒋２分析步骤
从D⒈⒊５溶液A或D⒈⒑２溶液B中,吸取10.00mL溶液（视三氧化二铁含量而定）放入100mL容量瓶中,用水稀释约50mL,加入5mL抗坏血酸溶液（5g／L）。
放置5min后,加入5mL邻菲罗啉溶液（10g／L）,10mL乙酸铵溶液（100g／L）,用水稀释至标线,摇匀。
放置30min后,使用分光光度计,10mm比色皿。
在工作曲线上查出三氧化二铁的含量（m5）。
D⒈⒋３结果表示
三氧化二铁的质量百分数XFe2O3按式（D1.3）计算:
m5×
25
XFe2O3＝——————×
100..................（D1.3）
m×
1000
XFe2O3—三氧化二铁的质量百分数,％;
m5—按D⒈⒋２测定的100mL溶液中三氧化二铁的含量，mg;
mD—⒈⒊５或D⒈⒑２中试料的质量，g。
D⒈⒋４允许差
含量≤0.15％时,0.05％;
含量＞0.15％时,0.10％;
含量≤0.15％时,0.10％;
含量＞0.15％时,0.15％。
D⒈５水泥厂化验室三氧化二铝的测定（基准法）
D⒈⒌１方法提要
将吸取溶液直接调整pH至3.0，在煮沸下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
D⒈⒌２分析步骤
从D⒈⒊５溶液A或D⒈⒑２溶液B中,吸取50.00mL溶液于300mL的烧杯中,加水稀释至约200mL，加1～2滴溴酚蓝指示剂（2g／L），滴加氨水（1＋1）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1＋1）至溶液出现黄色，加入15mLpH3的醋酸-醋酸钠缓冲溶液,加热至微沸并保持1min,加入10滴EDTA-铜及2～3滴PAN指示剂溶液，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定,直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。
D⒈⒌３结果表示
三氧化二铝的百分含量XAl2O3按式（D1.4）计算：
TAl2O3×
V1×
5
XAl2O3＝——————×
100－0.64×
XFe2O3.............（D1.4）
式中：
XAl2O3—三氧化二铝的质量百分数,％;
TAl2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当三氧化二铝的毫升数，mg／mL；
V1—滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
XFe2O3—按D⒈⒋２测定得到的三氧化二铁的质量百分数,％;
m—试料的质量，g。
D⒈⒌４允许差
D⒈６水泥厂化验室氧化钙的测定（基准法）
D⒈⒍１方法提要
在pH13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞（简称CMP）混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。
D⒈⒍２分析步骤
从D⒈⒊５溶液A或D⒈⒑２溶液B中,吸取25mL溶液于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL。
加5mL三乙醇胺（1＋2）及适量的适量的CMP指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾（200g／L）,至出现绿色荧光后再过量5～8mL（pH13以上），用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液滴定至荧光消失并呈现红色。
D⒈⒍３结果表示
氧化钙的质量百分数XCaO按式（D1.5）计算：
TCaO×
V2×
10
XCaO＝———————×
100..................（D1.5）
XCaO—氧化钙的质量百分数,％;
TCaO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数，mg／mL；
V2—滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
D⒈⒍４允许差
D⒈７水泥厂化验室氧化镁的测定（基准法）
D⒈⒎１方法提要
在pH10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
当溶液中含钙时，测定的结果是钙镁的合量，差减法求得氧化镁的含量。
D⒈⒎２分析步骤
加1mL酒石酸钾钠（100g／L），5mL三乙醇胺（1＋2），充分搅拌，然后加入25mLpH10氨-氯化氨缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。
D⒈⒎３结果表示
氧化镁的质量百分数XMgO按式（D1.6）计算：
TMgO×
（V3－V2）×
10
XMgO＝————-———————×
100............（D1.6）
XMgO—氧化钙的质量百分数,％;
V2—滴定钙时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V3—滴定钙、镁合量时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
D⒈⒎４允许差
含量≤2％时,0.15％;
含量＞2％时,0.20％;
含量≤2％时,0.25％;
含量＞2％时,0.30％。
D⒈８水泥厂化验室氧化钾和氧化钠的测定（基准法）
D⒈⒏１方法提要
经氢氟酸-硫酸蒸发处理除去硅,用热水浸取残渣,以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。
滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。
D⒈⒏２分析步骤
称取约0.2g试样（m6）,精确至0.0001g.置于铂皿中,用少量水润湿,加5～7mL氢氟酸及15～20滴硫酸（1＋1）,置于通风橱内低温电热板蒸发。
近干时摇动铂皿,以防溅失,待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度,继续将三氧化硫白烟赶尽。
取下放冷,加入50mL热水,压碎残渣使其溶解,加1滴甲基红指示剂溶液（2g／L）,用氨水（1＋1）中和至黄色,加入10mL碳酸铵溶液（100g／L）,搅拌,置于电热板上加热20～30min。
用快速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液盛于100mL容量瓶中,冷却至室温。
用盐酸（1＋1）中和至溶液呈微红色,用水稀释至标线,摇匀。
在火焰光度计上,按仪器使用规程进行测定。
在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量（m7）和（m8）。
D⒈⒏３结果表示
氧化钾和氧化钠的质量百分数XK2O和XNa2O按式（D1.7）和按式（D1.8）计算:
m7
XK2O＝————×
100................（D1.7）
m6×
m8
XNa2O＝——————×
100..................（D1.8）
式中:
XK2O—氧化钾的质量百分数,％;
XNa2O—氧化钠的质量百分数,％;
m7—100mL测定溶液中氧化钾的含量,mg;
m8—100mL测定溶液中氧化钠的含量,mg;
m6—试料的质量,g。
D⒈⒏４允许差
同一试验室的允许差:
K2O与Na2O均为0.10％;
不同试验室的允许差:
K2O与Na2O均为0.15％;
D１
D⒈９水泥厂化验室二氧化硅的测定（代用法）
D⒈⒐１方法提要
在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀,经过滤、洗涤及中和残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸,然后以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。
D⒈⒐２分析步骤
称取约0.3g试样（m9）,精确至0.0001g,置于银或镍坩埚中,加入4g氢氧化钾,在电炉上加热熔融20min。
取下坩锅稍冷后,用热水浸取熔块,放入300mL塑料杯中,加入10～15mL硝酸,搅拌,冷却至30℃以下。
加入氯化钾,仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出,再加2g氯化钾及10mL氟化钾溶液,仔细搅拌（如氯化钾析出量不够,应再补充加入）,放置15～20min,用中速滤纸过滤,用氯化钾溶液（50g／L）洗涤塑料杯及沉淀3次。
将滤纸连同沉淀取下,置于塑料杯中,沿杯壁加入10mL30℃以下的氯化钾-乙醇溶液（50g／L）及1mL酚酞指示剂溶液（10g／L）,用[c（NaOH）＝0.15mol/L]氢氧化钠标滴定溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。
向杯中加入200mL沸水（煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色）,用[c（NaOH）＝0.15mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
D⒈⒐３结果表示
二氧化硅的质量百分数XSiO2按式（D1.9）计算:
TSiO2×
V4
XSiO2＝—————————×
100................（D1.9）
m9×
XSiO2—二氧化硅的质量百分数,％;
TSiO2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数,mg/mL;
V4—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
m9—试料的质量,g;
D⒈⒐４允许差
同一试验室的允许差为0.20％;
不同试验室的允许差为0.25％。
D⒈１０水泥厂化验室三氧化二铁的测定（代用法）
D⒈⒑１方法提要
在pH1.8～2.0温度为60～70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
D⒈⒑２分析步骤
称取约0.6g试样（m），精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6～7g氢氧化钠，盖上坩锅盖（应留有较大缝隙），放入已升温到400℃的高温炉中，继续升温至650～700℃，保温20min，取出冷却，将坩锅放入盛有100mL近沸腾水的300mL烧杯中，盖上表面皿适当加热。
待熔块完全被浸出后，立即取出坩锅，用热水冲洗坩锅及盖，在搅拌下一次快速加入25～30mL盐酸，再加入1mL硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩锅和盖,加热至沸，得到澄清透明的溶液。
待溶液冷却后，移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
此溶液B供测定三氧化二铁（见D⒈⒑２）、三氧化二铝（见D⒈⒌２或D⒈⒒２）、氧化钙（见D⒈⒓２）、氧化镁（见D⒈⒎２）用。
吸取D⒈⒊５溶液A或D⒈⒑２溶液B中,吸取溶液50.00mL于300mL烧杯中，加水稀释约100mL，用氨水（1＋1）和盐酸（1＋1）调节溶液pH在1.8～2.0之间（用精密pH试纸检验）。
将溶液加热至70℃，加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g／L），在不断搅拌下，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色。
（终点时溶液的温度应在60℃左右）。
保留此溶液供测定三氧化二铝用。
D⒈⒑３结果表示
三氧化二铁的质量百分数XFe2O3含量按式（D1.10）计算：
TFe2O3×
V5×
XFe2O3＝——————————×
100..........（D1.10）
XFe2O3三氧化二铁的质量百分数,％;
TFe2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当三氧化二铁的毫升数，mg／mL；
V5—滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
D⒈⒑４允许差
同一试验室的允许差为:
不同试验室的允许差为:
D⒈１１水泥厂化验室三氧化二铝的测定
D⒈⒒１直接滴定法
D⒈⒒⒈１方法提要
于滴定铁后的溶液中，调整pH至3.0，在煮沸下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
D⒈⒒⒈２分析步骤
将D⒈⒑２中测完铁的溶液用水稀释至约200mL，加1～2滴溴酚蓝指示剂（1g／L），滴加氨水（1＋1）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1＋1）至溶液出现黄色，加入15mLpH3的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，加热至微沸并保持1min，加入10滴EDTA-铜及2～3滴PAN指示剂溶液，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。
D⒈⒒⒈３结果表示
三氧化二铝的质量百分数XAl2O3按式（D1.11）计算：
V6×
XAl2O3＝————————×
100..........（D1.11）
XAl2O3—三氧化二铝的质量百分数,％;
V6—滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
D⒈⒒⒈４允许差
D⒈⒒２铜盐回滴法
D⒈⒒⒉１方法提要
在滴定铁后的溶液中,加入对铝、钛过量的EDTA标准滴定溶液,于PH3.8～4.0以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA（本法只适用于一氧化锰含量在0.5％以下的试样）。
D⒈⒒⒉２分析步骤
从D⒈⒑２测完铁的溶液中加入[c（EDTA）＝0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液至过量10～15mL（对铝、钛合量而言）,用水稀释至150～200mL。
将溶液加热至70～80℃后,加数滴氨水（1＋1）使溶液PH值在3.0～3.5之间（用精密pH试纸检验）,加15mLPH4.3的缓冲溶液,加热煮沸1～2min,取下稍冷,加入4～5滴PAN指示剂溶液,用[c（CuSO4）＝0.015mol/L]硫铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。
D⒈⒒３结果表示
三氧化铝的质量百分数XAl2O3按式（D1.12）计算:
（V7—K2×
V8）×
5
XAl2O3＝—————————————×
100...............（D1.12）
1000
XAl2O3—三氧化铝的质量百分数,％;
TAl2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/mL;
V7—加入EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
V8—滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,mL;
K—每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数;
D⒈⒒⒉４允许差
不同试验室的允许差为0.30％。
D⒈１２水泥厂化验室氧化钙的测定（代用法）
D⒈⒓１方法提要
预先在酸性溶液中加入适量氟化钾,以抑制硅酸的干扰,然后在PH13以上强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合剂,以EDTA标准滴定溶液滴定。
D⒈⒓２分析步骤
从D⒈⒑２溶液B中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中,加入2mL氟化钾溶液（20g／L）,搅拌并放置2min以上,加水稀释至约200mL,加5mL三乙醇胺（1＋2）及适量的适量的CMP指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾（200g／L）,至出现绿色荧光后再过量5～8mL（pH13以上）,用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液滴定至荧光消失并呈现红色。
D⒈⒓３结果表示
氧化钙的质量百分数XCaO按式（D1.13）计算:
V9×
XCaO＝————————-×
100..............（D1.13）
TCaO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mL;
V9—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
D⒈⒓４允许差
同一试验室的允许差为0.25％;
不同试验室的允许差为0.40％。
D⒈１３水泥厂化验室游离二氧化硅的测定（用于例行分析）
D⒈⒔１方法提要
利用热的浓磷酸几乎能溶解所有硅酸盐矿物，而对石英（游离二氧化硅）的溶解度很小,利用此特性进行分离,以重量法来测定游离二氧化硅的含量。
D⒈⒔２分析步骤
称取约0.1g试样（m）,精确至0.0001g,置于200mL干燥的高型烧杯中，沿杯壁加入磷酸30mL，在杯口盖上合适的表面皿或无颈漏斗,然后在电炉上加热煮沸10～15min。
取下冷却至50～60℃,以水吹洗表面皿或无颈漏斗,再加50mL70～80℃的热水,充分搅拌后加入10mL氟硼酸,在50℃的水浴中保温30min（中间搅拌两次）。
以慢速滤纸过滤，用硝酸铵溶液（2g／L）洗涤烧杯和沉淀至不显酸性。
将滤纸及沉淀物放入已知恒量的瓷坩埚中灰化，在950～1000℃下灼烧1h,取出坩锅,置于干燥器冷却至室温,称量。
如此反复灼烧直至恒量。
D⒈⒔３游离二氧化硅的质量百分数XSiO2按下式计算:
m2—m1
XSiO2＝——————×
100
XSiO2—游离二氧化硅的质量百分数,％;
m1—空坩埚质量,g;
m2—沉淀及空坩埚质量,g;
D⒈⒔４允许差
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