化学实验基本操作及实验设计Word文档格式.docx
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配制一定体积一定物质的量浓度的溶液，注意规格，先验漏，液体应冷却，移液时用玻璃棒引流。
④滴定管：
能读到0.01mL，分为酸式和碱式，不能混用，用前验漏并润洗。
（3）分离仪器
常用的分离仪器有：
漏斗（普通、长颈、分液）、蒸馏烧瓶、干燥管、洗气瓶等。
①普通漏斗：
用于转移液体或分离固液混合物，或防倒吸装置。
②长颈漏斗：
用于装配发生器，长颈应插入液面下。
③分液漏斗：
用于分离密度不同其不相溶的液体；
做反应器的随时加液装置。
④干燥管：
用于干燥或吸收某些气体，气流大进小出。
⑤洗气瓶：
用于干燥气体，气体的除杂及测气排气装置。
（4）用于存放和取用药品的仪器
①用于存放药品的仪器有：
广口瓶、细口瓶、滴瓶、集气瓶、干燥器等。
②用于取用药品的仪器有：
药匙、镊子、胶头滴管、玻璃棒、研钵、水槽等。
（5）用于固定、支垫的仪器
用于固定、支垫的仪器有：
铁架台、铁圈、铁夹、试管夹、坩埚钳、试管架、漏斗架、三脚架、石棉网、泥三角、蝴蝶夹等。
（6）常见灭火器
①酸碱式：
浓H2SO4、NaHCO3饱和溶液，适用于非油类和一般火灾。
②泡沫式：
Al2（SO4）3饱和溶液、NaHCO3饱和溶液，适用于油类和一般火灾。
③二氧化碳：
液体CO2，适用于电器失火。
④干粉：
以NaHCO3粉末为主，适用于可燃性气体、油类、精密仪器等的火灾。
2．化学实验常见仪器的固定组合
（1）常用气体发生装置
①②③④⑤⑥
（2）收集气体装置
①②③④气体净化装置
（3）气体的净化装置（差量法测定混合气体组成）
（4）气体吸收和尾气处理装置
①②③
（5）量气装置
①②③④
（6）放倒吸、防堵塞安全装置
①②③④⑤⑥
3．化学实验的基本操作
（1）常见药品的取用和存放
①药品的取用
A．固体药品：
块状用镊子夹取，粉末状用药匙或纸槽转移。
B．液体药品：
少量用胶头滴管吸取，大量倾倒，有时也用玻璃棒引流。
②药品保存：
一般情况固体放在广口瓶，液体放在细口瓶，碱性液体用橡胶塞，有机溶剂、KMnO4、浓硝酸、溴水等强氧化剂不能用橡胶塞。
③特殊试剂保存
A．受热或见光易分解的（如浓硝酸、AgNO3溶液、氯水等）用棕色试剂瓶存放并置于阴凉处。
B．易吸水、潮解、被氧化、易挥发的试剂（浓硫酸、NaOH、AlCl3、Na2SO3、浓盐酸、苯等）密封保存。
C．氢氟酸用塑料瓶。
D．钾、钠保存在煤油中，白磷、液溴用水封。
（2）玻璃仪器的洗涤（注意洗涤方法和干净标准）
①附有难溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐－用稀盐酸洗涤；
②附有MnO2、KMnO4等氧化性强的物质－用浓盐酸洗涤（也可加热）；
③附有油污－用热碱（如NaOH、Na2CO3）溶液洗涤；
④附有苯酚的试管－用酒精、NaOH溶液洗涤；
⑤附有硫磺的试管－用CS2、NaOH溶液（加热）洗涤；
⑥附有铜镜或银镜的试管－用稀硝酸洗涤；
⑦附有I2的仪器－用酒精洗涤。
（3）试纸的使用
①常用试纸：
红色或蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸、醋酸铅试纸等。
②使用方法
A．用试纸检验气体性质时一般要润湿；
B．pH试纸使用时不能润湿，pH试纸要放在玻璃器皿上，用玻璃棒蘸取待测液点在试纸中部，观察颜色并与比色卡比较。
（4）物质的溶解
①固体物质溶解：
将固体（难溶解）研碎，在试管或烧杯中加蒸馏水搅拌溶解；
②液体的稀释：
注意浓硫酸的稀释和与其他液体的混合；
③气体的溶解：
注意防倒吸。
（5）物质的分离和提纯操作
①过滤：
适用于固体与液体的分离。
主要仪器：
漏斗、烧杯、玻璃棒、漏斗架（或铁架台等）、滤纸。
注意：
A．要“一贴、二低、三靠”；
B．沉淀物的洗涤。
②结晶：
适用于混合物各成分在溶剂中的溶解度随温度的变化而不同成分的分离。
A．先配制高温下的饱和溶液，后冷却结晶；
B．结晶后过滤。
C．晶体洗涤或重结晶提纯。
③蒸发：
适用于分离溶剂中的溶质（如从食盐溶液中提取食盐）。
④升华：
适用于固体混合物中某一成分有升华（如碘、萘等）特性的分离。
⑤蒸馏：
适用于沸点不同的液体混合物的分离。
烧瓶、冷凝管、锥形瓶、尾接管、温度计、酒精灯等。
A．温度计的水银球靠近支管口处；
B．加碎瓷片；
C．冷凝管的水流方向。
⑥分液：
适用于两种互不相溶的液体的分离。
⑦萃取：
适用于溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同来提取溶质。
A．溶质在不同溶剂中的溶解度相差要大；
B．萃取剂不能与溶质反应；
C．萃取后要分液、蒸馏。
⑧渗析：
适用于分离出胶体中的离子或小分子。
注意仪器：
半透膜、烧杯。
⑨盐析：
适用于加无机盐时其溶解度会降低而凝聚分离物质（如蛋白质、肥皂）。
⑩洗气：
适用于杂质气体溶于水或溶液中，而其他气体不溶。
混合气体溶解度相差要大。
（6）物质的检验和鉴别
①常见气体的检验
H2、O2、Cl2、NH3、HCl、H2S、SO2、CO2、CO、NO、CH4、C2H4、C2H2。
使用试纸或根据各种气体具有的特殊性质检验。
②常见离子的检验
A．阳离子：
K+、Na+、Ag+、
、Ca2+、Ba2+、Mg2+、Al3+、Fe3+、Fe2+、Cu2+。
B．阴离子：
Cl、Br、I、OH、S2、
。
③常见有机物的检验
乙烯、乙炔、苯、苯酚、甲苯、乙醇、卤代烃、乙醛、甲酸、乙酸、乙酸乙酯。
常用的试剂为：
溴水、酸性高锰酸钾、氯化铁溶液、银氨溶液、新制氢氧化铜。
（7）以配制0.1mol/LNaOH溶液为例的实验误差分析
①无影响：
称量前，小烧杯内有水；
定容后，经振荡、摇匀、静置，液面下降；
…
②偏低：
称量时间过长；
用滤纸称NaOH；
向容量瓶注液时有少量流出；
未洗涤烧杯和玻璃棒；
定容时，仰视读刻度线；
定容时水加多了，用滴管吸出或定容摇匀时，液面下降，再加水；
③偏高：
未冷却到室温就注入定容；
整个过程不摇动；
定容时，俯视刻度读数；
4．化学实验方案的设计
（1）物质的制备实验方案的设计
遵循的原则：
条件合适，操作方便；
原理正确，步骤简单；
原料丰富，价格低廉；
产物纯净，污染物少。
常见气体的实验室制备、重要无机化合物制备、重要有机化合物的制备。
侧重点是：
①如何选择最佳反应途径；
②如何选择最佳原料；
③如何选择适宜操作方法；
④如何选择适宜的收集和分离方法。
（2）物质的检验和鉴别方案的设计
一般来说，物质的检验和鉴别有两种类型：
①物质的鉴定：
确定某一物质的化学成分，包括所含阳离子和阴离子；
②物质的鉴别：
区别给定的几种物质。
①所用试剂种类的选择：
根据被检验和鉴别的物质的特点选择灵敏度高、专一性强的试剂；
②加入试剂的顺序性选择：
防干扰。
（3）性质实验方案的设计
仪器装置的选择，现象明显，反应单一，排除干扰。
（4）分离提纯类实验的设计
①选择试剂，不引入新的杂质；
②顺序性选择，逐级除去引入的杂质。
（5）定量或半定量实验的设计
侧重点：
①实验途径选择，实现实验目的；
②消除误差：
多次平均算结果。
5．主要考点
（1）常见仪器的使用，基本实验操作，常见物质的分离、提纯、检验。
（2）对错误操作的评价，可能出现的现象；
一般事故的预防和处理。
（3）某实验的操作方法、步骤、先后顺序、仪器及药品的选择、操作细节等。
（4）操作热点：
浓硫酸稀释、气密性检验、气体干燥、焰色反应、喷泉实验。
（5）概念热点：
分离、提纯、鉴别；
分液和萃取；
蒸发和结晶；
蒸馏和分馏。
（6）实验热点：
配制溶液、中和滴定、结晶水含量测定。
二、练习题
1．下列除去杂质的实验方法正确的是
A．除去CO中少量O2：
通过灼热的Cu网后收集气体
B．除去K2CO3固体中少量NaHCO3：
置于坩埚中加热
C．除去苯中溶有的少量苯酚：
加入适量浓溴水反应后过滤
D．除去FeCl3酸性溶液中少量的FeCl2：
加入稍过量双氧水后放置
2．进行化学实验必须注意安全，下列说法不正确的是
A．配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸
B．不慎将浓碱溶液沾在皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液
C．不慎将酸溅入眼中，应立即用水冲洗，边洗变眨眼睛
D．如果苯酚沾在皮肤上，应立即用酒精洗
3．下列有关化学实验的叙述正确的是
A．用待测液润洗滴定用的锥形瓶
B．配制FeCl3溶液时，向溶液中加入少量Fe和稀盐酸
C．用稀盐酸洗涤盛放过石灰水的试剂瓶
D．Na2CO3溶液保存在带玻璃塞的试剂瓶中
4．欲从混合物中分离出其中的一种成分，下列所采取的分离方法中正确的是
A．由于碘在酒精中的溶解度大，所以可用酒精将碘水中的碘萃取出来
B．酒精的沸点是78.5℃，所以可用加热蒸馏法使含水酒精变成无水酒精
C．氯化钠的溶解度随温度下降而减小，所以可用冷却法从热的含有少量氯化钾的氯化钠浓溶液中得到纯净的氯化钠晶体
D．由于胶粒的直径比离子大，所以淀粉中混有的碘化钾可用渗析法分离
5．在用烧碱配制溶液，并用已知浓度的盐酸测定NaOH溶液的浓度时，下列实验操作会引起测量结果偏高的是
①用天平称量NaOH固体时，将小烧杯放在右盘，砝码放在左盘，并移动游码使之平衡；
②配制烧碱溶液时，称量NaOH并溶于水，立即移入容量瓶，将洗涤烧杯后的溶液注入容量瓶后，加蒸馏水至刻度；
③中和滴定时，锥形瓶中有少量水；
④读取滴定管终点读数时，仰视刻度线；
⑤酸式滴定管用蒸馏水洗涤过后，未用标准液润洗。
A．①②③B．②③④C．②④⑤D．都偏高
6．某溶液中含有Fe2+、Al3+、Ag+、Cu2+，为了分别得到各含一种金属离子的沉淀物，可采取：
①通入H2S气体，②通入CO2气体，③加入盐酸，④加入NaOH溶液。
四个步骤每次通入或加入试剂均过量，且每次都把沉淀物滤出，其操作的正确顺序为
A．③①④②B．①③④②C．④②①③D．④②③①
7．下列实验能达到预期目的的是
①用乙醇和浓硫酸除去乙酸乙酯中的少量乙酸；
②以Cl2的制备和性质实验联合进行以减少实验中的空气污染；
③用食醋和澄清石灰水验证蛋壳中含有碳酸盐；
④用盐酸酸化的硝酸钡溶液鉴别硫酸根与亚硫酸根；
⑤用溴水检验汽油中是否含有不饱和烃。
A．②③⑤B．①②③C．①③④D．②④⑤
8．不用其他试剂就不能加以鉴别的溶液组别是
A．氯化钡和硫酸钠B．硝酸银和稀氨水
C．硫酸铝和氢氧化钠D．氯化铁和硫氰化铵
9．现有下列仪器和药品：
①铁架台（含铁圈、铁夹），②锥形瓶，③酸式与碱式滴定管，④烧杯，⑤玻璃棒，⑥胶头滴管，⑦天平（砝码），⑧滤纸，⑨量筒，⑩漏斗；
a.烧碱固体，b.标准苛性钠溶液，c.未知浓度的盐酸，d.蒸馏水，e.纯碱溶液，f.石蕊（指示剂）。
（1）过滤时，应选用的上述仪器是__________。
①④⑤⑧⑩。
（2）配制一定物质的量浓度溶液时，还缺少的仪器是__________。
容量瓶。
（3）做酸碱中和滴定时，还缺少的试剂是__________。
甲基橙或酚酞指示剂。
（4）进行中和滴定时，事先不应该用所盛溶液润洗的仪器是__________。
②。
10．有如图所示的实验装置，请举例说明该装置有哪些用途？
并简单回答对应的操作方法。
（1）收集
（2）干燥（3）洗气（4）排水（5）储气
11．某同学为了验证海带中含有碘，拟进行如下实验，请回答相关问题。
（1）第一步：
灼烧。
操作是将足量的海带灼烧成灰烬。
该过程中将使用到的硅酸盐质实验仪器有_______________（填代号，限填3项）。
B、E、F。
A．试管B．瓷坩埚C．坩埚钳D．铁三脚架
E．泥三角F．酒精灯G．烧杯H．量筒
（2）第二步：
I溶液的获取。
操作是_______________________________________。
将灰烬转移到烧杯中，加适量蒸馏水，用玻璃棒充分搅拌，煮沸，过滤。
（3）第三步：
氧化。
操作时依次加入适合的试剂。
下列氧化剂最好选用________。
A．浓硫酸B．新制氯水C．KMnO4溶液D．H2O2
理由是_________________________________________________________________。
过氧化氢是绿色催化剂，在氧化过程中不引进杂质，不产生污染，不进一步氧化。
（4）第四步：
碘单质的检验。
操作简便的方法是____________________________。
11．根据实验室制备硝基苯的主要步骤（如下）填写下列空白：
①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸，加入反应器中；
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；
③在60℃左右发生反应，直至反应结束；
④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤；
⑤将用无水CaCl2干燥后，粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。
（1）配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混合酸时，操作注意事项是________________。
（2）步骤③中，为了使反应在60℃左右进行，常用的方法是_________________。
（3）步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是________。
（4）步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是________________________。
（5）纯硝基苯是无色，密度比水____（填大或小），具有______气味的油状液体。
三、提高题（多选题不多于2题）
1．某同学在实验报告有如下实验数据，其中合理的是
①用托盘天平称取11.7g烧碱；
②用量筒量取5.26mL盐酸；
③用广泛pH试纸测得溶液的pH值是3.5；
④用标准盐酸滴定未知浓度的烧碱溶液用去23.10mL盐酸。
A．①④B．②③C．①③D．②④
2．下列实验操作中，错误的是
A．配制5%食盐溶液时，将称量的食盐放入烧杯中加计量的水搅拌溶解
B．在硫酸铜晶体结晶水含量测定时，需用小火缓慢加热，防止晶体飞溅
C．测定未知NaOH溶液浓度时，酸式滴定管需用标准酸液润洗2～3次
D．配制0.1mol/L的硫酸溶液时，将量取的浓硫酸放入容量瓶中加水稀释
3．下列实验操作中，仪器的下端需插入液面以下的有
①制备Fe（OH）2，用胶头滴管将NaOH溶液滴入FeSO4溶液中；
②制备H2的简易装置中的长颈漏斗；
③分离石油时控制温度所使用的温度计；
④用乙醇制取乙烯时所用的温度计；
⑤用水吸收氨气时的导气管；
⑥向盛有BaCl2溶液的试管中滴入稀硫酸。
A．③⑤⑥B．②⑤C．①②④D．全部
4．下列各组混合物不能用分液漏斗分离的是
A．硝基苯和NaOH溶液B．苯和甲苯
C．溴苯和NaOH溶液D．甘油和水
5．下列实验方案合理的是
A．配制50g质量分数为5%NaCl溶液：
将45mL水加入到盛有5gNaCl的烧杯中
B．制备硝基苯：
向试管中加入苯，然后加入浓硝酸，最后加入浓硫酸，水浴加热
C．鉴别环己烯和苯：
将溴的四氯化碳溶液分别滴加到少量环己烯和苯中
D．鉴定
：
向溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液
6．下列实验中，溶液颜色有明显变化的是
A．少量明矾溶液加入到过量NaOH溶液
B．往FeCl3溶液中滴入KI溶液，再滴入淀粉溶液
C．少量Na2O2固体加入到过量NaHSO3溶液中
D．往酸性高锰酸钾溶液中滴入少量Fe2（SO4）3稀溶液
7．对某酸性溶液（可能含有Br，
，H2SO3，
）分别进行如下实验：
①加热时，放出的气体可以使品红溶液褪色；
②加碱调至碱性后，加热时放出的气体可以使湿润的红色石蕊试纸变蓝；
③加入氯水时，溶液略显黄色，再加入BaCl2溶液，产生的白色沉淀不溶于稀硝酸。
对于下列物质不能确认其在原溶液中是否存在的是
A．BrB．
C．H2SO3D．
8．下列关于实验现象的描述，不正确的是
A．把铜片和铁片紧靠在一起浸入稀硫酸中，铜片表面出现气泡
B．用锌片作阳极，铁片作阴极，电解氯化锌溶液，铁片表面出现一层锌
C．把铜片插入三氯化铁溶液中，在铜片表面出现一层铁
D．把锌粒放入盛有盐酸的试管中，加入几滴氯化铜溶液，气泡放出速率加快
9．下面A～H是中学化学实验中常见的仪器：
A．量筒B．烧杯C．容量瓶D．蒸馏烧瓶
E．试管F．锥形瓶G．滴定管H．温度计
（1）其中标有具体使用温度的是__________（不包括温度计，填编号）ACG。
（2）其中可用于组装气体发生装置且加热时应垫石棉网的是__________DF。
（3）下列实验操作所得实验结果比理论值偏高的是__________①②。
①用量筒量取8.5mL液体时，仰视液面读数
②中和滴定达到终点时，仰视液面读数
③配制一定物质的量浓度的溶液，定容时仰视溶液液面
（4）下面实验时需要使用温度计的是__________②⑤⑥⑨。
①制溴苯，②制硝基苯，③乙醛的银镜反应，④制酚醛树脂，
⑤分馏石油，⑥制乙烯，⑦纤维素的水解，⑧制乙酸乙酯，
⑨测定KNO3溶解度，⑩用新制Cu（OH）2检验葡萄糖。
10．新制二氧化碳气体中常混有少量氧气、硫化氢、水蒸气和氯化氢四种杂质，可选用
①浓硫酸②红热铜丝网③饱和碳酸氢钠溶液④硫酸铜溶液
逐一除去各种杂质，得到干燥的二氧化碳气体，其正确的操作顺序是_____③④①②
11．下列三个问题均与如图所示的装置有关，请选择A～D等序号填入括号内。
（1）制取某无色非金属氧化物气体时，烧瓶X中的药品应是_____D。
A．铜与稀硝酸B．铜和浓硝酸
C．碳酸钙和稀硫酸D．亚硫酸钠和浓盐酸
（2）洗气瓶Y中所装的液体应是（不允许非水杂质混在气体中）_____C。
A．浓H2SO4B．NaOH溶液C．NaHSO3溶液D．NaHCO3溶液
（3）检验集气瓶Z是否集满气体，置于瓶口的滤纸应蘸上的溶液是_____B。
A．BaCl2溶液B．酸性KMnO4溶液
C．碘化钾淀粉试液D．澄清石灰水
12．长期存放的亚硫酸钠可能会被部分氧化，现通过实验来XYZ
测定某无水亚硫酸钠试剂的纯度。
根据实验步骤（如下）回答下列问题：
①称量ag样品置于烧杯中；
②加入适量蒸馏水，使样品溶解；
③加入稀盐酸，使溶液称强酸性，再加过量的BaCl2溶液；
④过滤，用蒸馏水洗涤沉淀；
⑤加热干燥沉淀物；
⑥将沉淀物冷却到室温后，称量；
⑦重复⑤和⑥操作，直到合格，最后得到bg固体。
（1）本实验中是否能用Ba（NO3）2代替BaCl2？
_____，理由是____________________
（2）步骤③中加盐酸使溶液呈强酸性的目的是_______________________________
（3）步骤⑦的合格标准是__________________
（4）实验测得无水亚硫酸钠的质量分数是（列出算式，不需化简）______________
四、综合题
1．设计实验鉴别MgCl2、NaCl、（NH4）2SO4、（NH4）2CO3、KNO3五种白色粉末状固体。
①取少量试样直接加热，无固体剩余的是（NH4）2CO3；
②另取少量其余试样溶于蒸馏水配成溶液；
③加入NaOH溶液过量，加热，有白色沉淀的是MgCl2；
有氨味放出的是（NH4）2SO4;
④加入用硝酸酸化的AgNO3溶液，有白色沉淀的是AgCl。
最后一个就是KNO3了。
2．回答下列问题：
（1）分离沸点不同但又互溶的液体混合物，常用什么方法？
____________________
（2）在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静置分层后，如果不知道哪一层液体是“水层”，设计一种简便的判断方法。
_______________________（3）在进行沉淀反应的实验时，如何认定沉淀已经完全？
______________________
（4）中学化学实验中，在过滤器上洗涤沉淀的操作是__________________________
3．用下面两种方法可以制得白色的Fe（OH）2沉淀。
方法一：
用不含Fe3+的FeSO4溶液与用不含O2的蒸馏水配制的NaOH溶液反应制备。
（1）用FeSO4晶体配制上述FeSO4溶液时，还需要加入_________。
稀硫酸和铁屑。
（2）除去蒸馏水中溶解的O2常采用的方法是__________。
煮沸。
（3）生成白色Fe（OH）2沉淀的操作是：
用长滴管吸取不含O2的NaOH溶液，插入FeSO4溶液液面下，再挤出NaOH溶液。
这样操作的理由是_______。
避免接触到O2。
方法二：
在如图所示的装置中，用NaOH溶液、铁屑、稀硫酸等试剂制备。
止水夹
（1）在试管Ⅰ里加入的试剂是__________。
Ⅰ
（2）在试管Ⅱ里加入的试剂__________。
NaOH溶液。
（3）为了制得白色Fe（OH）2沉淀，在试管Ⅰ和Ⅱ中加入试剂，
打开止水夹，塞紧塞子后的实验步骤是_________________。
ⅠⅡ
检验试管Ⅱ出口处氢气的纯度，再夹紧止水夹。
（4）这样生成的Fe（OH）2沉淀能较长时间保持白色，其理由是__________________。
试管Ⅰ中反应生成的H2充满了整个实验装置，且外界空气不容易进入。
4．为了将混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠提纯，并制得纯净的氯化钠溶液。
某学生设计了如图所示的实验流程：
纯净的
升级会员 