焰熔法合成宝石复习docWord文件下载.docx

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f.退火处理，将合成晶体装炉缓慢升温几小时，恒温保温，再慢慢降至室温以减少热应力

4、特点：

a.生长速度快、设备简单、产量大、便于商业化。

b.不需坩埚，即节省坩埚材料，又避免坩埚污染。

c.氢氧燃烧温度达2500OC,适合难溶氧化物。

d.生产设置简单能生长出大的晶体。

e.但用此方法合成的宝石晶体缺陷多、容易识别。

5、合成品种及鉴别

A合成刚玉

①原始晶形

焰熔法合成的宝石原始晶形都是梨形。

而天然宝石的晶体形态为一定的几何多面体。

②包裹体：

合成红、蓝宝石中常可见气泡和未熔粉末出现，一般气泡小而圆，或似蝌蚪状；

可单独或成群出现；

合成尖晶石中气泡和未熔粉末较少出现，偶尔出现的气泡多为异形。

③色带：

红宝石中常常为细密的弧形生长纹，类似唱片纹；

蓝宝石中色带较粗而不连续；

黄色蓝宝石很少含有气泡，也难见色带。

天然红宝石和蓝宝石都显示直或角状或六方色带。

合成尖晶石很少显示色带。

④吸收光谱：

合成蓝宝石的光谱见不到天然蓝宝石通常可以见到的蓝区的吸收，或450nm的吸收带十分模糊。

合成蓝色尖晶石显示典型的钴谱（分别位于540、580、635nm的三条吸收带），天然蓝色尖晶石显示的是蓝区的吸收带，为铁谱。

⑤荧光

合成蓝宝石有时显示蓝白色或绿白色荧光，天然的为惰性；

合成蓝色尖晶石为强的红色荧光，而天然的也为惰性。

合成红宝石通常比天然红宝石的红色荧光明显强。

⑥帕拉图法：

将刚玉浸于盛有二碘甲烷的玻璃器皿中，在显微镜下沿光轴方向，加上正交偏光片下，合成刚玉可以观察到两组夹角为1200的结构线

⑦焰熔法合成星光刚玉：

合成星光刚玉

内含物，大量气泡和未熔粉末；

金红石针极其微小，难以辨认；

弯曲色带明显，星带外观特征,星光浮于表面，星线直、匀、细，连续性好；

中心无宝光

⑧合成红、蓝宝石的加工质量：

天然合成红、蓝宝石的加工质量通常较为精细，尤其是高质量的宝石，其台面通常垂直光轴，以显示最好的颜色。

而合成红、蓝宝石加工质量通常较差，常见火痕，更不会精确定向加工。

加上，合成梨晶通常因为应力作用会沿长轴方向裂开，其长轴方向与光轴方向夹角为60度，为了充分利用原料，其台面通常会平行长轴方向切磨（图2-6）。

所以合成刚玉在台面通常都可见多色性，而天然的则不然

B合成尖晶石：

1　内含物:

包体少，偶有气泡，形态狭长或异形；

色带少见，仅见于红色尖晶石中;

天然尖晶石：

气液包体常见晶体包体：

尤其是八面体形色带少见

2　RI:

1.727Fixed红色尖晶石例外用于检测折射仪；

1.714-1.718,高铬的红色尖晶石:

1.74，镁锌尖晶石:

1.715-1.80，锌尖晶石:

1.80。

3　SG:

3.63，红色尖晶石：

3.60-3.66；

仿青金岩的烧结蓝色尖晶石：

3.52；

3.60

4　光谱：

蓝色者：

Co谱,540,580和635nm处有吸收带；

红色：

红区只有一条荧光光谱线浅黄绿色：

445nm，422nm线；

Fe谱，蓝区458nm有吸收带；

红色者：

红区5条—管风琴状荧光谱线（交叉滤色镜下观察）

5　荧光及滤色镜:

无色者：

SW下强蓝白色；

SW：

红色或蓝白色，滤色镜下变红红色：

红色荧光，滤色镜下变红；

无色：

惰性蓝色：

惰性，滤色镜下不变红，红色：

红色荧光，滤色镜下变红。

6　正交偏光镜:

斑纹状消；

全消光。

C钛酸锶的鉴别

内含物：

气泡；

12钛酸锶作为仿钻材料，极易识别。

钛酸锶极强的火彩使它明显不同于钻石。

尽管标准圆多面型的钛酸锶在线试验中不透光，但它明显较低的硬度使之表面显示出明显的磨损痕迹、圆滑的刻面棱和不平整的小面。

尽管反射仪上可获得与钻石相同的折射率，但热导仪检测时却无钻石反应。

卡尺法或静水称重都可测出未镶品的比重，从而确认它。

D合成金红石：

气泡、未熔粉末；

14合成金红石具有极高的色散值使其泛出五颜六色的火彩。

这种特征使之不易与其他任何材料相混淆。

此外，其极高的双折射率使其刻面棱重影异常清晰。

仅此二特征就足以确认它了。

助溶剂法合成复习

助熔剂法是将组成宝石的原料在高温下溶解于低熔点的助熔剂中，使之形成饱和溶液，然后通过缓慢降温或在恒定温度下蒸发熔剂等方法，使熔融液处于过饱和状态，从而使宝石晶体析出生长的方法。

助熔剂通常为无机盐类，故也被称为盐熔法或熔剂法。

分类：

A自发成核法

1　缓冷法：

在高温使材料熔融于助溶剂中，缓慢降温冷却，使晶体从饱和熔体中自发成核并逐渐成长的方法。

2　反应法：

助熔剂和原料熔融后，助溶剂与原料反应，反应后的晶体成分在熔融体中维持一定的过饱和度，生长晶体的方法。

3　蒸发法：

是在恒温下，蒸发熔剂，使熔体过饱和，从而使晶体析出并长大的方法。

B籽晶生长法：

①籽晶旋转法：

由于助熔剂熔融后粘度较大，采用籽晶旋转，搅拌熔体，使晶体长大，且少含包裹体。

（合成红宝石）

②顶部籽晶旋转提拉法：

这是①法和晶体提拉法的结合。

边旋转边提拉，晶体绕籽晶逐渐长大。

③底部籽晶水冷法：

水冷部位形成过饱和熔体抑制了熔体其它部位成核，保证籽晶的生长。

助溶剂的选择

4　对待生长晶体有极好的溶解性，随温度的变化，溶解度变化也较大。

5　在宽的温度范围内，所生长的晶体是唯一的稳定相，助熔剂与晶体成分不能形成中间产物。

6　助熔剂具有较低的粘度和较高沸点。

7　挥发性小，毒性小，容易清除。

2、特点

1　适用性强，几乎所有材料都有合适的助熔剂。

2　温度要求低，许多难熔化合物或熔点处易挥发和变价的化合物等均能生长。

3　包裹体类似天然宝石。

4　设备简单。

（坩锅/加热炉）

5　生长周期长，速度慢，晶体小，容易夹杂助熔剂阳离子，且有些助熔剂有腐蚀性和毒性，容易污染环境。

3、合成工艺及设备

A、Espig自发成核缓冷法生长祖母绿

1.主要设备：

高温马弗炉和铂坩埚.据炉体温度，可采用硅碳棒发热体炉（1350℃）或硅钼棒发热体炉（1650℃）。

炉子呈长方体或圆柱状。

保温性好，铂坩埚出入方便。

2.工艺流程

1）铂坩埚装料（按比例）烧结块经导管至坩埚底部，2）悬挂籽晶:

籽晶在挡板下，防止浮到表面.3）高温炉加热熔化原料:

加热材料在熔剂中，底部烧结块向上扩散，上部石英向下，相遇后发生化学反应，形成祖母绿溶液；

4）晶体生长:

组分绕籽晶长3）生长结束—倾倒残余溶液—晶体回炉—冷却室温

3.工艺条件

1）原料为纯净的绿柱石粉或纯氧化物。

2）助熔剂：

多采用LiM0207，且熔点低于祖母绿（1750℃）。

3）合成祖母绿的稳定温度为900—11500C，时间320小时，严格控温，否则易形成金绿宝石1200—13000C）或硅铍石（1100—12000C）。

4）严格供料:

Si022—4周／次,其它2天一次。

5）坩埚顶、底部温度要高，中温要低，存在温差。

6）晶体大小2-10毫米，产量小。

一年最大2厘米

B吉尔森籽晶法祖母绿

1.主要设备

铂坩埚中间竖向加铂栅栏，分为二区（高、低温区，产生冷、热对流）。

二区温差小，以保持低的过饱和度，防止硅铍石和祖母绿的自发成核。

2.生长过程

1）优化种晶：

先选用无色绿柱石切片做籽晶，在二面上合成祖母绿再把合成祖母绿做种晶。

2）放置原料：

热区放入绿柱石块原料，冷区挂种晶。

3）加热坩埚，使热区原料熔融后，扩散到稍低温的冷区，形成过饱和的条件，在籽晶上生长晶体。

1）原料采用绿柱石块，助熔剂采用钼酸锂。

2）两区对流可用机械来驱动。

3）典型生长工艺：

1mm／月，7个月厚7mm14mm*20mm大的晶体可得18ct的刻面宝石。

4）由于使用籽晶，生长晶体体积大，质量好。

C助熔剂法生长红宝石晶体

1.主要设备

1）铂坩锅、电炉（与Espig相似）。

2）坩埚变速旋转器：

使熔体处于搅动中充分熔融。

3）籽晶杆转动，晶体遇冲刷，包裹体减少。

2、生长过程

①放置原料和助熔剂于坩埚内。

②将坩埚放入装有旋转底座的电炉内加热。

③在高于饱和温度20℃，旋转坩埚，使原料充分熔融，缓慢下降籽晶、降低温度，使溶液达到过饱和，晶体生长。

④停止加热、冷却、倒出熔剂。

3、工艺条件

1）Na3AlF6和A1203的二元相图确定配比：

1：

0.13-0.2，1％-3％的Cr203为原料。

。

2）坩埚装料1000g，大于饱和温度200C。

保持4-5h，使熔质充分熔化。

3）生长温度980-1050℃，△T=20℃

4）降温速度:

0．5-1.0℃／h

5）熔剂在熔融状态有6%的挥发,故须增加熔剂的比例,并且使种晶放在液面较下方.

D助熔剂法生长YAG晶体

1）底部籽晶水冷却法铂坩埚（体积2．5升），加热炉，控温测温装置，坩埚底部用冷水冷却装置。

2）自发成核缓冷法

铂坩埚、加热炉

以底部籽晶冷却法为例:

Y3Al5O12

1、将原料与熔剂放入坩埚，置于炉中。

2、加热1300℃熔融原料。

3、浸入籽晶于中心水冷区。

4、缓慢降温，溶液过饱和沿籽晶长出晶体。

5、自发成核缓冷法过程同红宝石。

1、将原料Y2O3/Al2O3与熔剂PbO/PdF2/B2O3,Nd2O3按比例放入坩埚、炉中。

2、籽晶:

YAG晶体,底面为（110）,高8mm,16*16mm2.

3.加热1300℃熔融原料,恒温25h.以3℃/h降温到1260℃,底部采用水冷。

4、浸入籽晶后以0.3-2℃/h降至950℃.

5、提拉晶体离开溶液,于炉体一同自然冷却。

合成品种及鉴别

一、合成祖母绿

A.固相包体

（1）助熔剂残余包体：

助熔剂包体的形成与晶体的非稳定生长有关。

最严重的包体发生在自发成核过程中枝蔓状生长阶段，快速生长使枝蔓间的助熔剂在随后的稳定生长中被包裹起来。

（2）结晶物质包体：

晶体在生长过程中，温度降到其它晶相可以存在的范围，或者由于组份过冷，成分分布时高时低，其它晶相在局部区域形成较高的过饱和度，新相便可以在晶体界面上发生非均匀成核，晶芽牢固地附着于晶体表面上，并随着晶体的生长，被包裹在晶体内部，如祖母绿晶体内的硅铍石包体。

（3）坩埚金属材料包体：

助熔剂生长的晶体或多或少要受到坩埚材料的污染。

（4）未熔化熔质包体：

原料熔化不完全，有时会存在未熔化的溶质原料包体。

（5）种晶包体：

助熔剂法加种晶生长时，晶体有时还可见种晶包体。

B.气相包体

助熔剂具挥发性，熔体粘滞性较大，由于熔体搅拌不均匀，有时助熔剂未蒸发完全以气相包裹在晶体中。

由于助熔剂冷凝收缩也会产生收缩泡。

C.气固两相包体

当气相收缩泡和固相助熔剂残余包体同时存在时，还可构成气-固两相包体。

D.生长条纹

助熔剂法生长的晶体有时可观察到平直的生长条纹，它是由组成成分的相对浓度或杂质浓度的周期性变化引起的。

生长条纹的出现也与晶体中存在着很细的包裹体有关，另外，温度波动和对流引起的振荡，也是造成生长条纹的因素。

E.生长丘

助熔剂生长的晶体多含有螺旋位错，螺旋位错在晶面上终止时，表面会形成生长丘或卷线。

它是由大量晶层堆叠而成，生长位错中心可由自发成核形成，或由包裹体产生。

紧挨生长丘的下面常常联结着小的包体中心。

F.相对密度，助熔剂法合成祖母绿的相对密度略小于天然祖母绿的相对密度。

这可以作为助熔剂法合成祖母绿辅助性的鉴定特征。

G.折射率

天然及不同方法合成的祖母绿的折射率及双折率也存在一定的差异，助熔剂法合成祖母绿的折射率和双折率略小于天然祖母绿

H.查尔斯滤色镜

一些天然及合成祖母绿在查尔斯镜下可显红色，粉红色，甚至绿色。

有些类型的合成祖母绿查尔斯镜下显强红色——这可以是一个有用的标志。

但某些哥伦比亚祖母绿在查尔斯滤色镜也可能显示很强的红色。

I.发光性

紫外光下助溶剂法合成红宝石呈中一强的红色荧光，可以对红宝石的鉴定起到指示作用，而拉姆拉红宝石加入了某些稀土元素，在紫外光下橙红色荧光。

少数样品可能显示蓝白色荧光。

天然及合成祖母绿都可以显示红色，绿色荧光，也可能不显荧光。

合成祖母绿在长波紫外光中发出强红色荧光，其发光强度比天然的要大的多。

J、红外光谱特征：

助熔剂法合成的祖母绿中不含水，因此使用红外光谱测试，5000—6000CM-1处无任何水的吸收峰。

而天然祖母绿的红外光谱中有I型水和Ⅱ型水的吸收峰。

K.替代性杂质及成分不均匀性

经电子探针及X射线荧光分析测定，助熔剂法生长的晶体往往含有助熔剂的金属阳离子，如合成祖母绿晶体中含有Mo和V，合成红宝石含有Pb、B等。

二、助熔剂法合成红宝石的鉴别

A、助溶剂残余包裹体

B、气固两相包体：

C、铂金片

D、特殊的色带或色域

助熔剂合成宝石中可见直线状、角状生长环带，这些特征与天然红、蓝宝石中的色带，在外观上是一致的。

但在拉姆拉合成红宝石中可出现一种搅动状的颜色现象和纺锤形色域，在多罗斯（Douros）合成红宝石中可出现浅红、无色色带和蓝色三角色块。

F、种晶

早期生产的产品采用了很大的种晶，例如Leichleitner公司仅在种晶上生长薄薄的一层合成红宝石。

目前，绝大多数的助溶剂法合成红、蓝宝石中很难看到种晶及其相关的特征。

G、发光性

H、可见光谱

助熔剂法合成红宝石的吸收光谱与天然的一样，只是比天然红宝石更清晰、更明显。

I、微量元素

用电子探针分析暴露到宝石表面的助溶剂残余包裹可以检验出包裹的化学组成，用X-荧光能谱仪，可以无损分析出宝石所含的微量化学元素。

最常用的助溶剂是一些重金属的氧化物，如PbO、PbF2、BiO2、MoO2，以外还可有B2O5，Li2O，有时也用冰晶石（Na3AlF6）。

冷坩埚法

冷坩埚法是一种从熔体中生长法晶体的技术，仅用于生长合成立方氧化锆晶体。

其特点是晶体生长不是在高熔点金属材料的坩埚中进行的，而是直接用原料本身作坩埚，使其内部熔化，外部则装有冷却装置，从而使表层未熔化，形成一层未熔壳，起到坩埚的作用。

内部已熔化的晶体材料，依靠坩埚下降脱离加热区，熔体温度逐渐下降并结晶长大。

1）高频电源

①工作频率1-6MHz振荡稳定,可以调节.②工作匹配性好,在过压下不损坏元件③可以长时间运行

2）冷坩锅系统

①水冷“U”型单管铜管,之间缝隙1-1.5mm（确保电磁场能量通过）.

②水冷底座:

绝缘层（切断高频感应电流）上供水腔,下出水腔,与铜管焊接.

③玻璃钢绝缘支架,以与引下装置绝缘

3）引下装置及调速系统

采用丝杆式蜗轮杆传动机构,用直流力矩发电机核可精确调速的电动机组拖动,保证晶体的稳定生长.

3、工艺流程

a.首先将生O2与稳定剂Y2O3按摩尔比9：

1的比例混合均匀，装入紫铜管围成的杯状"

冷坩埚"

中.

b.在中心投入4-6g锆片或锆粉用于"

引燃"

接通电源，进行高频加热。

先产生了小熔池，然后由小熔池逐渐扩大熔区。

同时，紫铜管中通入冷水冷却，带走热量，使外层粉料未熔，形成"

冷坩埚熔壳"

c.待冷坩埚内原料完全熔融后，将熔体稳定3O-6O分钟。

然后坩埚以每小时5-15mm的速度逐渐下降，“坩埚”底部温度先降低，所以在熔体底部开始自发形成多核结晶中心，晶核互相兼并，向上生长。

d.晶体生长完毕后，慢慢降温退火一段时间，然后停止加热，冷却到室温后，取出结晶块，用小锤轻轻拍打，一颗颗合成立方氧化锆单晶体便分离出来。

a.“坩埚”即是本身合成原料，不会引进其他杂质离子，又节省成本。

b.克服了立方氧化锆合成的高温条件，采取了非金属材料——ZrO2，并采用冷却系统使其外部不熔。

c.ZrO2的熔体导电性能良好，这就为高频加热技术提供条件

d.设备原理简单，生产商业化，产品质量高。

提拉法合成复习

将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化，在熔体表面接籽晶提拉熔体，在受控条件下，使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出单晶体。

2、装置：

晶体提拉法的装置由五部分组成：

（1）加热系统：

加热系统由加热、保温、控温三部分构成。

最常用的加热装置分为电阻加热和高频线圈加热两大类。

采用电阻加热，方法简单，容易控制。

保温装置通常采用金属材料以及耐高温材料等做成的热屏蔽罩和保温隔热层。

控温装置主要由传感器、控制器等精密仪器进行操作和控制。

（2）坩埚和籽晶夹：

作坩埚的材料要求化学性质稳定、纯度高，高温下机械强度高，熔点要高于原料的熔点200℃左右。

常用的坩埚材料为铂、铱、钼、石墨、二氧化硅或其它高熔点氧化物。

籽晶用籽晶夹来装夹。

籽晶要求选用无位错或位错密度低的相应宝石单晶。

（3）传动系统：

为了获得稳定的旋转和升降，传动系统由籽晶杆、坩埚轴和升降系统组成。

（4）气氛控制系统：

该系统由真空装置和充气装置组成。

（5）后加热器：

后热器可用高熔点氧化物如氧化铝、陶瓷或多层金属反射器如钼片、铂片等制成。

通常放在坩埚的上部，生长的晶体逐渐进入后热器，生长完毕后就在后热器中冷却至室温。

后热器的主要作用是调节晶体和熔体之间的温度梯度，控制晶体的直径，避免组分过冷现象引起晶体破裂。

3、主要工艺流程

首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔化，调整炉内温度场，使熔体上部处于过冷状态；

然后在籽晶杆上安放一粒籽晶，让籽晶接触熔体表面，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体。

4、特点

（1）晶体生长过程直观，便于观察。

（2）短时间内可长出高质量的大晶体。

（3）可以定向等径生长，但是受坩埚材料污染、熔体对流以及饱和蒸气压低、熔体挥发等的影响，给生长晶体带来困难。

一、合成刚玉：

1.合成红宝石可见极细的弯曲生长纹和拉长的气泡，有时还可见云朵状的气泡群。

2.宝石中偶尔可见未熔化的原料粉末。

3.在暗域照明和斜向照明下，偶尔可见一些细微的白色云状包体。

4.显微镜下有时可见晶体不均匀的生长条纹。

5.宝石晶体可能带有籽晶的痕迹。

二、合成金绿宝石的鉴别：

1.合成金绿宝石可见弯曲的生长纹和拉长的气泡。

3.在暗域照明和斜向照明下，偶尔可见板条状的杂质包体和针状包体。

4.合成金绿宝石的折射率（1.740-1.745）稍微偏低。

5.用电子探针和X射线荧光分析法，可检测宝石晶体中的铱或钼金属包体。

三、人造钇铝榴石的鉴别：

1．成分：

Y3AL5O122．晶系：

等轴晶系3．密度：

4.58g/cm³

4．摩氏硬度：

8-8.55．折射率：

1.836．色散:

0.028

7．内含物：

弯曲生长纹和拉长气泡

8．致色元素：

紫-Nd；

蓝-Co³

；

绿-Ti³

（+Fe）；

红-Mn³

9其他：

某些绿色、蓝色钇铝榴石在强光照射下显强红色，即显示红光效应。

倒模法合成复习

在熔体中放入一个导模，导模与熔体以毛细管或狭缝相通，熔体因毛细现象而沿细管上升，在顶部可用种晶引晶，在晶体与模具之间有一液态的薄膜，液体在晶体和模顶面之间扩散到边缘，固化后就得到和模具的边缘形状一样的晶体。

a.加热保温系统：

高频加热管（450kHz20kW）加热石墨受热器,熔化原料。

石墨毡保温隔热及刚玉热屏起保温作用。

b.提拉升降系统：

籽晶和籽晶杆用籽晶定位装置定位,通过波纹管上下操

c.保护环境：

将封闭的装置内充填氩气或氦气等惰性气体进行保护.

d.模具：

模具性质:

1）熔点高于晶体.2）能被熔体浸润.3）与熔体不发生化学反应

模具的条件：

1）形状:

杆状、片状、管状或多管状.;

2）边界尺寸精确,边缘平滑,表面光洁度高.3）使用前应退火处理,减少气孔.

1　晶体材料在高温坩锅中加热熔化

2　将带有毛细管的模具放置熔体中

3　熔体沿毛细管上升到模具顶端.

4　下降籽晶杆,浸润、回熔籽晶.提拉上引,先使晶体形成窄条

5　放肩,提拉使熔体达到模具顶部表面（从中心-边缘）

6　等速提拉,等径生长.晶体形态由模具截面形状决定.

晶体生长的关键技术是模具设计（模具与熔体间的浸润）和温场的设计.以及引晶条件、籽晶优良、生长速度、炉温控制等均对晶体的生长由影响.

导模法生长宝石晶体的鉴别：

1.通常无未熔粉末,但可见金属包体和常见气体包体（大小为0.255-0.5um）,且气泡分布不均匀.2.二者采用籽晶生长,故可见籽晶痕迹和籽晶缺陷.

3.合成变石有针状、板条状杂质包体和弯曲生长纹。

水热法合成宝石复习

水热法是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的的物质溶解，或反应生成该物质的溶解产物，通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。

自然界热液成矿就是在一定的温度和压力下，成矿热液中成矿物质从溶液中析出的过程。

水热法合成宝石就是模拟自然界热液成矿过程中晶体的生长。

分类（按晶体生长的运输方式不同）

A等温法：

在高压釜内无温差的条件下，采用矿化剂，加热溶液温度接近水的临界温度时，使不稳定相/亚稳定相的原料不断溶解，直至溶液达到过饱和状态时，即在稳定的籽晶上生长，这是利用物质的溶解度差异生产晶体的方法。

B温差法：

在封闭的高压釜中，高温高压条件下，原料在釜内下部温度较高部位溶解达饱和状态，并逐渐向上部温度较低部位流动，形成过饱和溶液后即以籽晶为核心生长晶体的方法。

采用温差法使晶体生长的条件是：

（1）原料在高温高压的矿化剂水溶液中，具有一定的溶解