酸度计和离子计的维护和故障排除最全word资料Word文档格式.docx
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（二原理
酸度是指水样中含有能与强碱发生中和作用的物质的总量,主要表示水样中存在的强酸、弱酸和强酸弱碱盐等物质。
酸度有两种表示方法:
酚酞酸度（又称“总酸度”和甲基橙酸度。
碱度是指水样中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量,主要表示水样中存在的碳酸盐、总碳酸盐及氢氧化物。
碱度可用盐酸标准溶液进行滴定,当滴定至甲基橙指示剂由黄色变为橙红色时,溶液的pH值为4.4~4.5,表明水中的重碳酸盐已被中和,此时的滴定结果称为“总碱度”。
（三仪器
（1滴定管（酸式、碱式
（2锥形瓶。
（四试剂
（1无二氧化碳水
（2氢氧化钠标准溶液,C（NaOH=0.1mol/L
（30.5%酚酞指示剂（用于测酸度
（40.05%甲基橙指示剂（用于测酸度
（51%酚酞指示剂（用于测碱度
（60.1%甲基橙指示剂（用于测碱度
（7碳酸钠标准溶液,C（2
1Na2CO3=0.0250mol/L（8盐酸标准溶液C（HCl=0.0250mol/L
（五测定步骤
1.酸度测定
（1取适量水样（VmL置于250mL锥形瓶中,用无二氧化碳水稀释至100mL,加入两滴甲基橙指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液橙红色变为橙黄色,计下氢氧化钠标准溶液用量（V1。
（2另取一份水样（VmL置于250mL锥形瓶中,用无二氧化碳水稀释至100mL,加入4滴酚酞指示剂,用氧氧化钠标准溶液滴定至溶液刚变为浅红色为终点。
记下氢氧化钠标准溶液用量（V2。
2.碱度测定
（1取100mL水样于250ml锥形瓶中,加入4滴酚酞指示剂,摇匀。
当溶液呈红色时,用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪到无色,记录盐酸标准溶液用量（P。
若加酚酞指示剂溶液无色,则
不需用盐酸标准溶液滴定,可接着进行第2步操作。
（2向上述溶液中加入3滴甲基橙指示剂,摇匀,继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色止,记录盐酸标准溶液用量（M。
（六计算
1.酸度
甲基橙酸度（CaCO3,mg/L=
V
CV100005.501×
×
酚酞酸度（总酸度CaCO3,mg/L=VCV100005.502×
式中,C——氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L;
V1——用甲基橙作指示剂时氢氧化钠标准溶液的耗用量（mL;
V2——用酚酞作指示剂时氢氧化钠标准溶液耗用量（mL;
V——水样体积（m1;
50.05——碳酸钙（
2
1CaCO3摩尔质量（g/mol。
2.总碱度总碱度（以CaO计,mg/L=
MPC100004.28（×
+×
总碱度（以CaCO3计,mg/L=VMPC100005.50（×
式中,C——盐酸标准溶液浓度（mol/L;
28.04——氧化钙（2
1CaO摩尔质量（g/mol;
50.05——碳酸钙（2
（七注意事项
（1水样分析前不应打开瓶塞,不能过滤、稀释和浓缩,应及时分析,否则应在4℃下保存。
（2水样中如含有游离氯,可在滴定前加入少量0.1mol/L硫代硫酸钠溶液去除,以防甲基橙指示剂褪色。
实验二化学需氧量（CODCr的测定
（一目的
（1了解化学需氧量（COD的含义。
（2掌握氧化—还原滴定法测定水样中有机物的原理和方法。
（3掌握快速法测定CODCr的原理和方法。
（二原理
化学需氧量（COD是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,用（O,mg/L来表示,它反映了水样受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐,亚铁盐、硫化物等。
用重铬酸钾作氧化剂时所测得的值称为CODCr。
分析时用一定量的重铬酸钾,在强酸性条件下,将水中的有机物质氧化,过量的重铬酸钾,以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴,由消耗的重铬酸钾量即可算出水中含有有机物所消耗氧的量mg/L（CODCr。
水样中如含有氯离子会影响测定结果,可使用硫酸汞络合氯离子以排除干扰。
。
重铬酸钾作氧化剂时与有机物的反应:
2Cr2O72-+16H++3C→4Cr3++8H2O+3CO2↑
过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,以亚铁盐（溶液回滴:
Cr2O72-+14H++6Fe2+→6Fe3++2Cr3++7H2O
快速重铬酸钾法是采用提高重铬酸钾和有机物作用时的酸的用量,以提高回流时的反应温度,从而加快了反应速度,使回流时间由2h缩短到10min。
回流结束后用标准硫酸亚铁铵液滴定作用剩余的重铬酸钾。
再由消耗重铬酸钾的量,算出水样中有机物消耗的氧量（O2,mg/L。
（三仪器
（1回流装置（磨口三角烧瓶,或圆底烧瓶冷凝装置,
（2500mL三角烧瓶
（3容量瓶,移液管。
（四试剂
（1浓硫酸（含1%硫酸银。
（20.1mol/L硫酸亚铁铵溶液。
（3重铬酸钾溶液:
在1000mL烧杯中,约加600mL蒸馏水,慢慢加入100mL浓硫酸及26.7g硫酸汞,搅拌,待硫酸汞溶解后,再加80mL浓硫酸和9.5g重铬酸钾,最后加蒸馏水至1000mL备用。
（4试亚铁灵指示液
（五实验步骤
（1水样的测定
用20mL胖肚移液管吸水祥20.00mL（如水样有机物含量高则先把水样稀释。
加入具有磨口的500mL锥形瓶中,加入15.00mL重铬酸钾液,再加40mL浓硫酸（含1%Ag2SO4及玻璃珠数粒摇匀;
另取20.00mL左右蒸馏水代替水样,其它操作与测水样时相同,作空白试验,接上回流冷凝器,加热,沸腾后适当降低温度,使回流速度为1~2滴/2min。
精确回流10min,稍冷,自冷凝管顶部各加蒸馏水150mL左右,冷却到室温,加试亚铁灵指示剂2~3滴,用标准硫酸亚铁铵溶液回滴剩余的重铬酸钾,溶液由橙红色一绿色一红棕色刚出现（不褪去为终点。
（2同时做空白试验,移取20.00mL蒸馏水代替水样,其它步骤同测水样,记录硫酸亚铁铵的用量V0（mL
耗氧量O2（mg/L=2
1010008（VCVV×
−式中,C——硫酸亚铁铵标准液的浓度（mol/L;
V0——空白消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积（mL;
V1——水样消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积（mL;
V2——水样体积（mL。
（七注意事项
（1取用的水样体积可在10.00~50.00mL范围之间。
（2对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液,回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
（3水样加热反应后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。
（4每次测定时,应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定。
（5CODCr的测定值应保留三位有效数字。
实验三溶解氧（DO的测定
掌握碘量法测定水中溶解氧（DO的原理和方法。
在水样中分别加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中的溶解氧会将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后,沉淀溶解并与碘离子反应,释出游离碘。
用淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出的碘,从而可计算出水样中溶解氧的含量。
反应式如下:
MnSO4+2NaOH=Mn（OH2↓（白色+Na2SO4
2Mn（OH2+O2=2MnO（OH2↓（棕色
MnO（OH2+2KI+2H2SO4=I2+MnSO4+K2SO4+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6（连四硫酸钠
（1250mL具塞试剂瓶。
（250mL滴定管。
（31mL、25mL、100mL移液管。
（410mL、100mL量筒。
（5250mL碘量瓶。
1.硫酸锰溶液
称取MnSO4·
4H2O480g或MnSO4·
2H2O400g溶于蒸馏水中,过滤并稀释至1000mL。
2.碱性碘化钾溶液
称取500g氢氧化钠溶于300~400mL蒸馏水中,冷却。
另将150g碘化钾溶于200mL蒸馏水中,慢慢加入已冷却的氧氧化钠溶液,摇匀后用蒸馏水稀释至1000mL,贮于塑料瓶中。
3.浓硫酸（比重1.84
4.1%淀粉指示液
5.（1+5硫酸溶液
将浓硫酸（比重1.8433mL慢慢倒入167mL蒸馏水中。
称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·
5H2O溶于煮沸放冷的蒸馏水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中,使用前用重铬酸钾溶液,C（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L标准溶液标定,标定方法如下:
于250mL碘量瓶中,加入100mL蒸馏水和1g碘化钾,再加入10.00mL0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液,5mL（1+5硫酸溶液,加塞,摇匀,然后于暗处静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,再加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。
C=V
V——硫代硫酸钠溶液消耗量（mL。
l.采样
将取样管插至取样瓶底让水样慢慢溢出,装满后继续直至再溢出半瓶左右时,取出取样管,赶走瓶壁上可能存在的气泡,盖上瓶盖（盖下不能留有气泡。
2.溶解氧的固定
用移液管插入溶解氧瓶的液面下,再加入1mL硫酸锰溶液和10mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶盖颠倒混合数次,静置。
待棕色沉淀物降至半瓶时,再颠倒混合一次,待沉淀物降到瓶底。
3.碘析出
轻轻打开瓶塞,立即用移液管插至液面下加入1.0mL硫酸,小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为止,放置暗处5min。
4,滴定
移取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色,加1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠用量。
溶解氧（O2,mg/L=
10010008×
VC式中,C——硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L;
V——滴定时消耗硫代硫酸钠体积（mL;
8——氧（
21O摩尔质量（g/mol。
（1一般规定要在取水样后立即进行溶解时测定,如果不能在取水样处完成,应该在水样采
取后立即加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,将溶解氧“固定”在水中,并尽快进行测定（间隔不超过4小时为宜。
（2水中如果有亚硝酸盐存在,亚硝酸氮含量大子0.1mg/L时,由于亚硝酸盐与碘化钾
作用能析出游离碘,在反应中析出的NO在滴定时受空气氧化而生成亚硝酸。
亚硝酸又会从碘化钾中将碘析出,这样就使分析结果偏高。
为了获得正确的结果,可在用浓硫酸溶解沉淀之前,在水样瓶中加入数滴5%叠氮化钠溶液。
（3当Fe3+的含量大于1mg/L时,溶液酸化后Fe3+将与KI作用而析出碘,这样就使分析结果偏高。
为了使测定溶解氧获得正确的结果,可以在沉淀未溶解以前,加入2mL40%的氟化钾溶液,然后用4mL85%的磷酸代替硫酸,此时沉淀溶解,同时所有的Fe3+与F-或PO43-生成络合物,这样就抑制了Fe3+与KI的作用。
（4如果水样中含有还原物质Fe2+、S2-和有机物等,则可采用在酸性条件下加高锰酸钾来去除,过量的高锰酸钾,用草酸还原去除。
（5硫代硫酸钠标定中的注意事项
用重铬酸钾作氧化剂,必须在高酸度条件下。
而碘和硫代硫酸钠定量的反应要求在微酸
性或中性溶液中进行,因为酸度高,会加快硫代硫酸钠的分解,因此,必须把高酸度的溶液稀释,与此同时,溶液稀释后亦可减少碘分子在滴定过程中的损失。
（6取水样时,瓶内必须彻底赶走气泡,不然空气泡中的氧会影响分析结果。
实验四五日生化需氧量（BOD5的测定
掌握生活污水或工业废水五日生化需氧量（BOD5的测定。
生化需氧量是指在好氧条件下,微生物分解水中的有机物的生物化学过程中所消耗溶解氧的量。
此生化全过程进行的时间很长,如在20℃下培养,完成此过程需100多天。
目前国内外都采用20℃培养五天作为检验指标,称为五日生化需氧量（BOD5。
分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差即为BOD5值,以氧的mg/L表示。
（1培养箱。
（23000mL大玻璃瓶。
（31000mL量筒。
（4250mL培养瓶。
（5100、40、25、10、5mL（胖肚移液管。
（610、5、2mL（刻度移液管;
除测定溶解氧所需的试剂外,还需下列试剂:
1.氯化钙溶液
称取27.5g化学纯无水氯化钙（CaCl2溶于蒸馏水中稀释到1000mL。
2.三氯化铁溶液
称取0.25g化学纯三氯化铁（FeCl3·
6H2O溶于蒸馏水中,稀释到1000mL。
3.硫酸镁溶液
称取22.5g化学纯硫酸镁（MgSO4·
7H2O溶于蒸馏水中,稀释到1000mL。
4.磷酸盐缓冲溶液
称取8.5g化学纯磷酸二氢钾（KH2PO4、21.75g化学纯磷酸氢二钾（K2HPO4、33.4g化学纯磷酸氢二钠（Na2HPO4·
7H2O和1.7g化学纯氯化铵（NH4C1,一起溶于500mL蒸馏水中,再稀释到1000mL,此缓冲溶液的pH值为7.2。
（1稀释水的配制:
使蒸馏水的溶解氧为20℃时的饱和溶解氧,在这含有饱和溶解氧蒸馏水中,每l000mL加入上述四种溶液各1mL。
（2测定污水的CODMn值或CODCr值。
（3水样培养液的配制:
根据测得的COD值计算出稀释倍数,一般同时做3~4种稀释倍数。
即用虹吸先把一些稀释水引入1000mL的量筒中（约所需体积的1/3,再用移液管吸取所须水样的体积,加入量筒中,最后用稀释水稀释到所需的体积,小心摇匀,将此配好的水样用虹吸法引入编号的2个培养品种,至完全充满,盖好盖子,水封。
此为第一种稀释倍数的培养液（在整个操作过程应避免产生气泡。
其余的几种稀释倍数培养液,亦按上法操作。
（4用培养瓶装两瓶稀释水作为空白培养。
（5检查瓶子的编号,每一种稀释倍数中取一瓶及一瓶空白液测当天溶解氧,其余各瓶水封后送入20℃培养箱中培养5d。
（6从开始培养起,经过5个整昼夜后,取出测定溶解氧。
（六计算
采用“水质法”计算BOD5值
BOD5（O2,mg/L=
1
21
（
f
B
D
D×
−
式中,D1——水样培养液在培养前的溶解氧（mg/L;
D2——水样培养液在培养后的溶解氧（mg/L;
B1——稀释水在培养前的溶解氧（mg/L;
B2——稀释水在培养后的溶解氧（mg/L;
f1——稀释水在水样培养液中所占的比例;
f2——水样在水样培养液中所占的比例。
（1严格控制生化培养的温度和时间。
（2本实验中测定溶解氧的注意事项同溶解氧测定实验。
实验五氨氮的测定
掌握纳氏试剂光度法测定水样中低浓度氨氮的原理和操作。
水样中的氨氮在碱性条件下与纳氏试剂作用生成黄棕色络合物,在425nm波长处进行光度测定。
（1氨氮蒸馏装置。
（2250mL容量瓶。
（3分光光度计。
实验水均为无氨水。
（1无氨水。
（21mol/L的盐酸。
（31mol/L的氢氧化钠溶液。
（4轻质氧化镁（MgO,将氧化镁加热至500℃,除去碳酸盐。
（50.05%（m/V溴百里酚蓝指示液（pH6~7.6。
（6防沫剂（如液状石腊油。
（7硼酸吸收液。
称取20g硼酸（H3BO3溶于无氨水中,稀释至1000mL。
（8纳氏试剂:
称取20g碘化钾溶于约25mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2结晶粉末约10g,至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。
另取60g氢氧化钾溶于无氨水,稀释至250mL,冷却后,将上述溶液慢慢加入氢氧化钾溶液中,同时不断搅拌。
再用水稀释至400mL,混匀。
静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密封保存。
（9酒石酸钾钠溶液:
称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·
4H2O溶于无氨水中。
加热煮沸以驱除氨,放冷,稀释至100mL。
（10铵标准贮备溶液:
称取3.819g在100℃干燥过的无水氯化铵,溶于无氨水中,转入1000mL容量瓶中,稀释至标线。
此溶液含氨氮1.00mg/mL。
（11铵标准使用溶液:
取5.00mL铵贮备液于500mL容量瓶中,用无氨水稀至标线。
此溶液含氨氮0.010mg/mL。
1.蒸馏预处理
（1取50mL硼酸溶液于250mL容量瓶中作为吸收液。
（2分取250mL接近中性水样（如果氨氮含量较高,可分取适量并加无氨水至250mL,使其含量不超过2.5mg移入凯氏烧瓶,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氮化钠或盐酸溶液调到pH=7左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氨氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液面下,加热蒸馏,至馏出液达200mL左右时,停止蒸馏,定容至250mL。
（3空白液的蒸馏:
以无氨水代替水样,其它步骤和水样预蒸馏步骤相同。
2.工作曲线的绘制
绘制以氨氮含量对吸光度的工作曲线。
3.水样的测定
分取适量经蒸馏后的馏出液于50mL容量瓶中,再加入1.0mL酒石酸钾钠溶液,用无氨水加至40mL左右,摇匀。
然后再各加入1.5mL纳氏试剂,并用无氨蒸馏水稀至标线,摇匀,置放10min,同工作曲线步骤测量吸光度。
按上述步骤测定空白馏出液,并加以扣除。
从工作曲线上查得氨氮含量（mg
氨氮（N,mg/L=
m×
1000式中,m——工作曲线上查得的氨氮含量（mg;
V——水样体积（mL。
（1蒸馏时应避免发生暴沸,否则造成馏出液温度升高氨吸收不完全。
（2防止在蒸馏时产生泡沫,必要时可加几滴液状石腊油于凯氏烧瓶中。
（3水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5mL可除去0.25mg余氯。
（4加纳氏试剂前,加无氨水不得少于40mL,否则会有浊度或沉淀产生。
（5所用玻璃器皿应避免氨的污染。
实验六挥发酚类的测定
掌握4-氨基安替比林萃取光度法测定水中挥发酚的原理和操作。
酚类分为挥发酚与不挥发酚。
能与水蒸气一起被蒸出的叫挥发酚。
蒸馏分离的挥发性酚类,在pH值为10±
0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应而生成桔红色的吲哚酚安替比林染料,再用三氯甲烷萃取,在460nm波长处进行光度测定。
用磷酸溶液将水样的pH值调节至4后进行预蒸馏,通过预蒸馏,可消除色度、浊度等的干扰。
（1500mL全玻璃蒸馏器。
（272型分光光度计。
（3500mL锥形分液漏斗。
实验用水均为无酚水。
（1无酚水的制备:
于1L蒸馏水中加入0.2g经200℃活化处理0.5h的活性炭粉末,充分振摇后,放置过夜,用双层中速滤纸过滤。
（210%（m/V硫酸铜溶液:
称取50g硫酸铜（CuSO4·
5H2O溶于水,稀释至500mL。
（3（1+9磷酸溶液:
量取50mL磷酸（ρ20=l.69g/mL,用水稀释至即500mL。
（40.05%（m/V甲基橙指示剂:
称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
（5NH4Cl-NH4OH缓冲溶液:
称取20gNH4Cl溶于100mL氨水中,并将pH值调节至10.0±
0.2,当天配制,低温保存取用。
（62%（m/V4-氨基安替比林溶液:
称取2g4-氨基安替比林（C11H13N3O溶于水中,稀释到100mL,贮于棕色瓶并保存在冰箱中,可使用一周。
（78%（m/V铁氰化钾溶液:
称取8g铁氰化钾[K3Fe（CN6]]溶于水,稀释至100mL,贮于冰箱中保存,可使用一周。
（8三氯甲烷。
（9溴酸钾C（1/6KBrO3=0.1mol/L:
称取2.784g溴酸钾溶于水,加入10g溴化钾,使溶解,稀释1000mL。
（10硫代硫酸钠标准溶液,C（Na2S2O3=0.0125mol/L:
称取3.1g硫代硫酸钠（Na2S2O3·
5H2O溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,稀释至1000mL,临用前用K2Cr2O7标准溶液标定,标
定方法见溶解氧的测定。
（111%（m/V淀粉溶液:
称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加沸水至100mL,冷后,贮于冰箱内保存备用。
（12碘化钾。
（13盐酸。
（14苯酚标准贮备液:
称取1.00g无色苯酚溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,贮于棕色瓶中,冰箱内保存。
（15苯酚标准中间液:
吸取适量苯酚贮备液,用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。
当天配制。
（16苯酚标准使用液:
吸取适量苯酚标准中间液,用水稀释至每毫升含1.00μg苯酚。
配制后在2h内使用。
（五步骤
1.预蒸馏（装置参照氰化物的测定
取250mL水样于蒸馏瓶中,加数粒玻璃珠,再加二滴甲基橙指示剂,用（1+9磷酸溶液调节至pH4（溶液呈红色,再加入5.0mL硫酸铜镕液（使水样中的硫化物生成硫化铜而被除去。
连接冷凝器,加热蒸馏,用250mL容量瓶收集馏出液,至馏出液约225mL时,停止加热,放冷。
向蒸馏瓶中加入25ml水,继续蒸至馏出液为250mL为止。
注意:
蒸馏过程中,如发现甲基橙的红色褪去,应在蒸馏结束后,再加1滴甲基橙指示剂,如发现蒸馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸加入量,进行蒸馏。
用实验用水代替水样,按上述步骤进行预蒸馏,得到空白馏出液作为空白试验校正值用。
2.校准曲线的绘制
将馏出液置于分液漏斗中,按照绘制校准曲线相同步骤测定。
对空白馏出液,按与水样馏出液的相同测定步骤进行测定,以其结果作为水样测定的空白校正值,即以水样测定所得的吸光度减去空白测定所得的吸光度值得到水样的校正吸光度。
m
挥发酚（以苯
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