水中铁离子的测定Word文件下载.docx
《水中铁离子的测定Word文件下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《水中铁离子的测定Word文件下载.docx（12页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
标准配置
主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池
主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池
测量方法
采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使
样剂呈淡蓝色采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色
3.水中铁离子含量测定方法--二氮杂菲分光光度法
铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时,便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物（Fe2O3•3H2O）的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中,铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。
因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中,水样中高铁和低铁有时同时并存。
二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;
原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。
水样中铁一般都用总铁量表示。
11.1二氮杂菲分光光度法
11.1.1应用范围
本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。
钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。
本法最低检则量为2.5μg,若取50ml水样测定,则最低检测浓度为0.05mg/L。
11.1.2原理
在pH3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。
二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9～3.5,可使显色加快。
水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。
加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。
水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。
11,1.3仪器
100ml三角瓶。
50ml具塞比色管。
分光光度计。
11.1.4试剂
铁标准贮备溶液:
称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe（NH4）2（SO4）2•6H2O],溶于70ml20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。
此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。
铁标准溶液（使用时现配）:
吸取10.00ml铁标准贮备溶液（,移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。
此铁标准溶液1.00ml含10.0μg铁。
0.1％二氮杂菲溶液:
称取0.1g氮杂菲（C12H8N2•H2O）溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。
此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。
注:
二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物（C12H8N2•H2O）及盐酸盐（C12H8N2•HCl）两种,都可用。
10％盐酸羟胺溶液:
称取10g盐酸羟胺（NH2OH•HCl）,溶于纯水中,并稀释至100ml。
乙酸铵缓冲溶液（pH4.2）:
称取250g乙酸铵（NH4C2H3O2）,溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。
1+1盐酸。
11.1.5步骤
量取50.0ml振摇混匀的水样（含铁量超过50μg时,可取适量水样加纯水稀释至50.0ml）于100ml三角瓶中。
总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁,取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。
取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。
另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液（,各加纯水至50ml。
向水样及标准系列三角瓶中各加4ml1+1盐酸（盐酸羟胺溶液（,小火煮沸至约剩30ml（有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml）,冷却至室温后移入50ml比色管中。
向水样及标准系列比色管中各加2ml二氮杂菲溶液（,混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲溶液（,各加纯水至50ml刻度,混匀,放置10～15min。
①乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。
②若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂:
1+1盐酸（11.1.4.6）、二氮杂菲溶液（但标准系列与样品操作必须一致。
于510nm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。
绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁的含量。
11.1.6计算
C＝M/V.............................（32）
式中:
C———水样中总铁（Fe）的浓度,mg/L;
M———从校准曲线上查得的样品管中铁的含量,μg;
V———水样体积,ml。
11.1.7精密度与准确度
有39个实验室用本法测定含铁150μg/L的合成水样,其他成分的浓度金属离子（μg/L）为:
汞,5.1;
锌,39;
铜,26.5镉,29锰,130。
相对标准差为18.5％,相对误差为13.3％.
4.利用Fe3+氧化性设计实验:
（1）取一定量的待测溶液,加入过量的铜粉
----Cu+..+..2Fe3+..=..Cu2+..+..2Fe2+
----充分反应后,过滤.
----称量反应前后铜的质量变化,计算溶液中Fe3+的含量.
（2）取一定量的待测溶液,加入过量的铜粉
----通入过量氯气,再加入过量的铜粉.
----称量反应前后铜的质量变化,计算通入氯气后溶液中Fe3+的含量.
----根据两次计算的Fe3+的差值计算Fe2+含量.
5.利用Fe2+还原性设计实验
（1）用酸性高锰酸钾溶液滴定,据消耗高锰酸钾溶液的量计算溶液中亚铁离子的含量.
（2）加入过量的铜粉,过滤,再用酸性高锰酸钾溶液滴定,据消耗高锰酸钾溶液的量计算加入铜粉后溶液中亚铁离子的含量.
----据两次消耗的高锰酸钾溶液的差值计算Fe3+的含量.
这两个方法通过适当的改进，都可以分别测的出二价铁和三价铁，就是在用上述方法测出总铁之后，邻菲啰啉法不加还原剂，硫氰酸钾法不加氧化剂，这样测得的就分别是某一单一价态的铁，二者再一相减就可得另一价态的铁
水中铁离子的测定如果是ppm级的可以用分光光度法，如果更低就只有用原子吸收，或原子发射光谱仪了，分管光度法是用邻菲啰啉做显色剂波长在510nm。
高浓度的用分光光度法做，痕量级的时候就用ICP或ICP-MS做
铁含量的分析
方法一：
邻菲罗啉分光光度法
循环水中总铁的变化，反映了系统中腐蚀抑制情况，对正确调整水处理配方有着指导意义。
1
适用范围
本标准适用于工业循环冷却水、锅炉水、蒸汽冷凝液、天然水中总铁、可溶性铁的分析，其测定Fe2+含量的范围在0.02～20mg/L。
2
方法原理
用抗坏血酸将试样中的Fe3+还原为Fe2+，在PH=2.5～9时，Fe2+可与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测其吸光度。
3
试剂
3.1
硫酸AR
3.2
硫酸铁铵［NH4Fe（SO4）2•2H2O］
3.3
H2SO4溶液：
（1+35）
3.4
氨水溶液：
（1+3）
3.5
乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH=4.5）：
64克乙酸钠溶于水中，再加136mL36%的乙酸，稀释至1L。
3.6
抗坏血酸溶液（20.0g/L）：
溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
3.7
邻菲罗啉溶液（2.0g/L）（用适量无水乙醇溶解后，再用蒸馏水稀释）。
3.8
过硫酸钾溶液（40.0g/L）：
溶解4g过硫酸钾于水中并稀至100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14天。
3.9
铁标准贮备溶液（0.100mg/mL）
称取0.863g硫酸铁铵，精确到0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水，10.0mL浓H2SO4，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.10
铁标准工作溶液（0.010mg/mL）
取铁标准贮备溶液稀释10倍，只限当日使用。
4
仪器
VIS—723型分光光度计（510nm），附3cm比色皿。
5
分析步骤
5.1
工作曲线的绘制（绘制时键盘操作参考第三章第四节）
分别取0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL铁标准工作溶液于七个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.5mL硫酸溶液，调PH近2，加3.0mL抗坏血酸，10.0mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，5.0mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm，3cm比色皿，以试剂空白调零测其吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe2+离子含量为横坐标，绘制标准曲线。
5.2
试样的测定
5.2.1总铁的测定
取5.0～50mL试样溶液于100mL锥形瓶中，体积不足50mL的要补水至50mL，加1.0mL硫酸溶液，加5.0mL过硫酸钾溶液，置于电炉上缓慢煮沸15分钟，保持体积不低于20mL，取下冷却至室温，用氨水溶液或硫酸溶液调PH近2，然后转移到100mL容量瓶中，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，5.0mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，于室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白测其吸光度。
5.2.2可溶性铁的测定
取5.0～50mL经中速滤纸过滤的水样，其余步骤同5.2.1
6
结果计算
以mg/LFe2+表示的试样中总铁含量X1按下式计算：
式中：
m1——从工作曲线上查得的以mg表示的Fe2+量。
V1——所取试样溶液的体积，mL
以mg/L表示的试样中可溶性铁含量X2按下式计算：
m2——从工作曲线上查得的以mg表示的Fe2+量。
V2——所取试样溶液的体积，mL
7
允许差
取平行测定两结果的算术平均值为最终测定结果，所取结果应表示至小数点后两位，平行测定两结果差值不大于0.04mg/L。
8
附注
8.1
有颜色的试样应多加过硫酸钾脱色处理，测定时抗坏血酸的加入量应增加。
8.2
当水样碱性很强或浑浊时，可加少许（1+5）的盐酸溶液，以便NaAc溶液加入后将体系的PH值调至最佳范围，同时也溶解了沉淀铁。
8.3
取样量因总铁含量而异。
8.4
大量磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和对苯二酚以消除干扰。
方法二：
磺基水杨酸分光光度法
本方法适用于循环冷却水、锅炉水、原水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定。
本方法适用于测定总铁大于0.4mg/L的水样。
分析原理
在PH=9～11.5的氨性溶液中，试液中的Fe3+与磺基水杨酸根离子定量发生如下显色反应：
其反应产物为黄色的配离子——三磺基水杨酸合铁（Ⅲ）配离子，其稳定性比聚磷酸铁更高，故可避免大量聚磷酸盐水处理药剂的干扰。
在波长这420nm处，以分光光度计测量该黄色配离子的吸光度，并按标准曲线进行定量。
水样中的Fe2+可借加入浓HNO3并加热煮沸的方法使其转化为Fe3+，再与显色剂作用，进而与原有Fe3+一同被测定。
试剂
磺基水杨酸溶液（10%）
氨水溶液（1+1）
盐酸溶液（1+1）
HNO3：
（A•R）
铁离子标准工作溶液（0.01mgFe2+/mL）
3.5.1准确称取0.2500克高纯铁丝于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1+1），加热使之溶解。
冷却后完全转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
溶液中的Fe2+的浓度为1mgFe2+/mL。
将该溶液稀释100倍，即得0.01Fe2+/mL的Fe2+标准溶液。
3.5.2准确称取0.7020克优级纯硫酸亚铁铵，溶于50mL水中，加20mL浓H2SO4后，完全转移到1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度。
所得溶液中的Fe2+含量为0.1mg/mL。
将该溶液稀释10倍，即得0.01mgFe2+/mL的Fe2+标准溶液。
以上两种法均可配制出0.01mgFe2+/mL的Fe2+标准工作溶液。
4.1
分光光度计
723
420nm附3cm比色皿。
4.2
50mL容量瓶
标准曲线的绘制
准确移取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mLFe2+标准工作溶液（0.01mg/mL），分别置于六只50mL烧杯中，各加3滴浓HNO3和15mLH2O，加热煮沸约1min（使Fe2+完全氧化为Fe3+），冷却后移入50mL容量瓶中，加5mL10%磺基水杨酸和5mL（1+1）氨水溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
于420nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比分别测定其吸光度。
以吸光度为纵坐标，铁含量（mg）为横坐标绘制标准曲线。
试样测定
取100mL锥形瓶两只，一只准确加入25mL水样，另一只加入25mL去离子水作为试剂空白。
各加6滴浓HNO3，煮沸5分钟，如试样浑浊可用中速定性滤纸过滤。
以下步骤同标准曲线的绘制中其余步骤。
水样中总铁（ΣFe）含量X按下式计算：
m——从标准曲线查得或按线性回归方程求得的Fe3+质量，mg
V——所取试样溶液的体积，mL
水样中ΣFe含量为0.1～2.4mg/L时，平行测定两结果之差不应超过0.04～0.06mg/L，取平行测定两结果的算术平均值为测定结果。
溶液的酸度应严格控制在PH=9～11.5的范围内（用1+1氨水调）。
因为酸度不同，Fe3+与磺基水杨酸的配位比不同，所生成配离子的颜色不同。
例如：
PH=2～3时，生成1:
1的紫经色配离子，在PH=4～7时，生成1:
2的橙色配离子；
只有在PH=9.0～11.5时，方可生成1:
3的黄色配离子。
为了氧化水样中未完全被氧化的Fe2+，以及防止三氯化铁黄色干扰，不能用盐酸，改用硝酸。
如果你的样品铁含量高的话，还有一个化分的方法,方法如下：
4.2Fe3+含量的测定
4.2.1碘量法
方法提要
在酸性条件下，三价铁和碘化钾反应析出碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
4.2.2试剂和材料
碘化钾（GB1272）;
硝酸银（GB670）:
10g/L;
盐酸（GB622）:
1+1溶液;
1+49溶液;
37）标准滴定溶液:
。
C（NaS2O3））约0.1mol/L;
可溶性淀粉指示液:
10g/L.
4.2.3仪器、设备
一般实验室仪器
坩锅式过滤器:
滤板孔径为5-15μm.
试验溶液的制备
于干燥洁净的称量瓶中称取约10g试样，精确至0.001g，移入250mL烧杯中。
用盐酸（，洗液并入盛试料的烧杯中，加盐酸（mL，搅拌溶解，在50士5℃水浴中保温15min;
用己于105-110℃干燥至恒重所坩锅式过滤器抽滤，用水洗涤残渣至洗液中不含氯离子（用硝酸银溶液检查）。
将滤液和洗涤液移入500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得试验溶液A。
试验溶液A用于Fe3+和Fe2+含量的测定。
保留坩锅和残渣，用于不溶物的测定。
测定
用移液管移取25mL试验溶液A（,置于250mL碘量瓶中，加25mL水，3g碘化钾和10mL盐酸（，盖好瓶塞，摇匀，于暗处放置30min。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失。
同时做空白试验。
4.2.5分析结果表述
以质量分数f表示的Fe3+含量（X,）按式
（1）计算:
c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L;
V-滴定中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;
Vo-空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;
m—试料的质量，g;
0.05585—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液【c（Na2S2O3）=1.000mo1/L]相当的，以克表示的铁的质量。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果:
平行测定结果的绝对差值不大于0.2%.
4.3亚铁含量的测定
4.3.1方法提要
在硫酸和磷酸介质中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
4.3.2
试剂和材料
磷酸（GB12282）
43.2.2
硫酸（GB625）溶液；
1+5溶液；
重铬酸钾（GB642）；
标准滴定溶液:
c（1/6K2Cr2O7）
用移液管移取100mL按GB601配制与标定的重铬酸钾标准滴定溶液，置于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
二苯胺磺酸钠指示液:
5g/L。
4.3.3分析步骤
用移液管移取100mL试验溶液A（,置于250mL锥形瓶中，加入20mL硫酸、5mL磷酸和3-4滴二苯胺磺酸钠指示液，以重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝紫色。
4.3.4分析结果表述
以质量百分数表示的亚铁含量（X2）按式
（2）计算:
c——重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;
V——滴定中消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL;
M——试料的质量，g;
0.05585与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液[c1/6K2Cr2O7=1.000mol/L]相当的，以克表示的铁的质量。
4.3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果;
平行测定结果的绝对差值不大于
0.02%.
第十二节
铁含量（低）的分析
1
本标准适用于工业循环水冷却水、锅炉水、蒸汽冷凝液、天然水中总铁、可溶性铁的分析，其测定Fe2+含量的范围在0.02—20mg/L。
2方法原理
用抗坏血酸将试样中的Fe3+还原为Fe2+，在PH=2.5~9时，Fe2+可与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测其吸光度。
3
3.1
3.2
硫酸铁铵［NH4Fe（SO4）2·
2H2O］
3.3
3.4
3.5
3.6
3.7
邻菲罗啉溶液（2.0g/L）（用适量无水乙醇溶解2.0g邻菲罗啉后，转移到1L容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，避光保存）。
3.8
溶解4g过硫酸钾于水中并稀至100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14天。
3.9
3.10
4
仪器：
7200型分光光度计（510nm），附3cm比色皿。
5
5.1
5.2
5.2.1
总铁的测定
取5.0~50mL试样溶液于100mL锥形瓶中，体积不足50mL的要补水至50mL，加1.0mL硫酸溶液，加5.0mL过硫酸钾溶液，置于电炉上缓慢煮沸15分钟，保持体积不低于20mL，取下冷却至室温，用氨水溶液或硫酸溶液调PH近2，然后转移到100mL容量瓶中，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，5.0mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，于室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白为参比，测其吸光度。
5.2.2
可溶性铁的测定
取5.0~50mL经中速滤纸过滤的水样，其余
升级会员 