现代材料分析测试问题Word格式文档下载.docx
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具体步骤：
（1）获得衍射花样：
衍射仪法。
（2）计算面间距d值和测定相对强度I/I1值（I1为最强线的强度）：
定性相分析以2θ<
90°
的衍射线为主要依据。
（3）检索PDF卡片：
人工检索或计算机检索（三强线）。
（4）最后判定：
判定唯一准确的PDF卡片。
定量分析：
目的：
确定混合物中各相的相对含量
•外标法：
将所需物相的纯物质另外单独标定，再与多相混合物中待测相的相应衍射线相比较而进行测定的
内标法：
在被测的粉末样品中加入一种恒定含量的标准物质制成复合试样复合试样中A相某根衍射线条强度与标准物质某根衍
射线条强度相比较，获得A相含量
•K值法：
1.先测定参比强度K值2.用被测相质量含量x和衍射强度的线性方程计算
•直接比较法以试样中另一个相的某根衍射线条作为标准线条，然后进行比较
7.
简述x光方法测应力的特点并说明能够用x光方法测定构件的宏观残余应力的原理。
特点；
1、它是唯一的无损检测法2、可以测定小区域的局部应力3、可测定复相合金中各个相的应力。
4.所测的应变属弹性应变
能够用x光方法测定构件的宏观残余应力的原理：
当试祥中存在残余内应力时，会使衍射线产生位移－－提供了用X射线衍射方法测定宏现内应力的实验依据，即通过测量衍射线位移作为原始数据，来测定宏观应力。
（一）填空：
1.透射电镜的主要特点是可以进行组织形貌与晶体结构的同位分析，既可以进行成像操作，又可以进行衍射操作。
2.球差即球面像差，是由于电磁透镜的近轴区域与远轴区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的；
像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的；
色差是由于入射电子的波长和能量不同所造成的。
3.透射电镜主要由物镜、中间镜、投影镜三部分组成。
4.通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的后焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样;
若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。
5.电子与物质相互作用，可产生二次电子，背散射电子，透射电子，阴极荧光等用于观测样品形貌或成分的主要信号。
6.原子力显微镜（AFM）与扫描隧道显微镜（STM）最大的差别在于并非利用电子隧道效应，而是检测原子之间的相互作用力等来呈现样品的表面特性。
7.银的X射线光电子能谱的存在Ag4s峰、Ag3p峰、Ag3s峰、Ag3d峰四个特征峰，其中强度最大的峰是Ag3d
8.原子力显微镜中利用斥力与吸引力的方式发展出三种接触模式、非接触模式和轻敲模式操作模式
9.利用电磁线圈激磁的电磁透镜，通过调节磁电流可以很方便地调节磁场强度，从而调节透镜焦距和放大倍数。
10.XPS光电子能谱图中通常会出现X射线卫星峰、能量损失峰、自旋轨道分裂峰、俄歇电子峰和振离和振激峰等5种伴峰。
11.俄歇电子能谱谱线KL1L2,K表示空穴所在壳层L1表示填充空穴的电子所在壳层L2_表示俄歇电子所在壳层。
12.透射电子显微镜的照明系统由电子枪和聚光镜组成，成像系统由物镜、中间镜、投影镜组成。
13.透射电子显微镜中可以消除的像差是像散。
14.扫描隧道显微镜（STM）的工作模式有恒电流模式、恒高模式两种。
（二）名称解释
明场像、
暗场像让透射束通过物镜光阑所成的像就是明场像。
暗场像仅让衍射束通过物镜光阑参与成像得到的衍衬像称之为暗场像
表面形貌衬度 原子序数衬度
表面形貌衬度:
是由于试样表面形貌差别而形成的衬度
原子度数衬度：
是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度
X射线
光电子用X射线照射固体时，被光子激发出来的电子称为光电子
二次电子:
当入射电子与原子核外电子发生交互作用时，会使原子失掉电子,这个脱离原子的电子称为二次电子
俄歇电子：
在原子壳层中产生电子空穴后，处于高能级的电子可以跃迁到这一层，同时释放能量（释放的能量刚好是这两个能级之差）.当释放的能量传递到另一层的一个电子，这个电子就可以脱离原子发射，被称为俄歇电子
（三）简答题
1.简要说明XPS光电子能谱分析的工作原理及其应用。
答：
X射线光电子能谱的理论基础是光电效应。
当X射线光子照射样品，光子的能量大于原子中的电子结合能和样品的功函数时，则吸收了光子的电子可以脱离样品表面进入真空中，且具有一定的能量。
其能量关系为
，其中hv为入射光子的能量；
Eb、Ek为光电子的结合能和动能。
不同元素不同价态具有不同的动能，用能量分析器测出Ek，就可分析材料的表面组成。
应用：
①元素的定性定量分析②有机物和高聚物研究中的化学结构分析③固体化合物表面分析
2.电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?
它们有哪些特点和用途?
1）背散射电子:
能量高；
来自样品表面几百nm深度范围；
其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。
2）二次电子:
能量较低；
来自表层5—10nm深度范围；
对样品表面化状态十分敏感。
不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。
3）吸收电子:
其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;
与背散射电子的衬度互补。
吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.
4）透射电子：
透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。
5）特征X射线:
用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域
6）俄歇电子:
各元素的俄歇电子能量值很低；
来自样品表面1—2nm范围。
它适合做表面分析。
3.设薄膜有A、B两晶粒，B晶粒内的某（hkl）晶面严格满足Bragg条件，A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大，不能产生衍射，画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像和暗场像。
在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让投射束通过光阑孔进行成像，此时，像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同，分别为
IA≈I0IB≈I0-Ihkl
明场成像：
只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场成像。
暗场成像：
只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。
4.什么是波谱仪和能谱仪？
说明其工作的两种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点
波谱仪：
用来检测X射线的特征波长的仪器
能谱仪：
用来检测X射线的特征能量的仪器
他们工作的三种基本方式是定点分析、线分析和面分析。
优点:
1）能谱仪探测X射线的效率高。
2）能谱仪在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。
3）能谱仪结构简单，稳定性和重现性都很好
4）能谱仪不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。
缺点：
1）能谱仪分辨率低。
2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；
而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。
3）能谱仪的Si（Li）探头必须保持在低温态，因此必须用液氮冷却。
1、热重分析、差热分析、差示扫描量热法的基本原理。
①差热分析:
是在程序控温条件下，测量试样与参比的基准物质之间的温度差与环境温度的函数关系。
当试样发生任何物理或化学变化时，所释放或吸收的热量使试样温度高于或低于参比物的温度，从而相应地在差热曲线上可得到放热或吸热峰。
数学表达式为：
T＝Ts－Tr＝（T或t）其中：
Ts，Tr分别代表试样及参比物温度；
T是程序温度；
t是时间。
②热重法:
是在程序控温下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法，通常是测量试样的质量变化与温度的关系。
许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；
也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等化学现象。
热重分析通常可分为两类：
动态（升温）和静态（恒温）。
③示差扫描量热法:
补偿回路总电流I保持不变，样品池下的加热灯丝电流为IS，参比池下的加热灯丝电流为IR，并有I＝IS+IR而试样与参比物下面的补偿加热丝电阻RS和RR相等，补偿功率的大小只与补偿回路的电流有关。
样品无热效应，T＝0，IS＝IR；
样品吸热时，IS>
IR；
样品放热时，IS<
IR。
补偿电路的目的是使试样和参比物间的温度差T＝0，让试样和参比物的温度始终相等。
由温差热电偶输出一个温差信号，经放大后输出功率差
，而
正比于补偿回路总电流I。
记录
随T或时间变化得到DSC曲线。
2、为什么DSC比DTA更方便用于定量的热分析？
●由于DSC对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿，使得试样与参比物之间无温差、无热交换，试样升温速度始终跟随炉温线性升温，保证了校正系数Ｋ值恒定。
测量灵敏度和精度大有提高。
●DSC性能优于DTA，测定热量比DTA准确，而且分辨率和重现性也比DTA好。
3、简述热分析法参比物的选择原则，升温速度对三种热分析方法的影响。
参比物的选择原则:
①在所使用的温度范围内是热惰性的。
②参比物与试样比热容及热传导率相同或相近。
DTA升温速率常常影响差热峰的形状，位置和相邻峰的分辨率。
升温速率越大，峰形越尖，峰高也增加，峰顶温度也越高。
升温速率过小则差热峰变圆变低，有时甚至显示不出来。
由于升温速率增大，热惯性也越大，峰顶温度也越高。
DSC没有明显的影响TG升温速率越大温度滞后越严重，开始分解温度Ti及终止分解温度Tf都越高。
温度区间也越宽。
4、结合所学专业知识，简述热分析在材料研究中的作用。
一、在聚合物分析中的应用
1、测定高聚合物的玻璃化转变温度Tg；
2、研究高聚合物在空气和惰性气体中的受热情况：
1）热稳定性，）热氧稳定性；
3、聚合物的热历史的影响；
4、结晶聚合物的结晶度测定；
5、研究聚合物体系的相容性；
6、高聚物单体含量对Tg的影响；
7、通过熔点进行高分子材料的鉴别（DSC）。
二、在金属与无机材料研究中的应用
1、研究相图；
2、研究相变曲线；
3、研究有序无序转变；
4、反应动力学研究和热力学研究。
1、比较核磁共振与电子顺磁共振波谱分析原理的异同点。
核磁共振：
有磁性的原子核处于外磁场中接受一定频率的电磁波辐射时，当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时，处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态的现象。
电子顺磁共振波谱：
具有未成对电子的物质由于电子自旋磁矩，轨道磁矩小，拥有顺磁性，电子自旋磁矩在与外磁场的相互作用下能级发生分裂的现象。
区别：
研究对象具有磁矩的原子核，具有未成对电子的物质；
共振条件式
仪器结构恒定频率，扫场法恒定磁场，扫频法
共振频率射频波段微波波段
灵敏度较低极高
解释名词
拉曼散射与瑞利散射；
Sadlter图谱；
倍频与组合频；
振动的偶合；
化学位移：
分子内或分子间的同类核，因化学环境不同引起的共振频率不同的现象。
自旋偶合：
分子内部邻近磁不等性原子核的自旋相互作用或干扰。
这种原子核的相互作用叫自旋偶合。
简述红外光谱图解释的基本步骤？
1.鉴定已知化合物；
观察官能团区；
判断官能团，确定化合物的类型；
观察指纹区；
进一步确定基团的结合方式；
对照标准图谱验证；
2.未知物机构的测定基本步骤；
充分收集运用于样品有关的资料和数据（样品的来源.外观.纯度.样品的元素分析结果，确定实验式和分子式；
样品的物理性能；
分子量。
沸点.熔点.折光率等）确定未知物的不饱和度；
根据元素分析结果得到未知的分子量与化学式计算未知物的不饱和度；
谱图分析（确定分子所含基团和键的类型；
推定分子结构；
分子式；
分子结构的验证）
请指出CO2和H2O各有几种振动方式；
在IR谱图中有几条谱带？
为什么？
CO2分子是线性分子,有4种振动形式,出现2个吸收峰。
芳香化合物C7H8O的谱图有下列3380,3040,2940,1460,690,740cm-1;
没有下列波数的谱带1736,2720,1380,1182cm-1.请判别该化合物可能的结构。
解：
Ω=
7
+
1
–
8/2
=
4
3380cm-1表明有-OH
3040cm-1表明为不饱和H
690与740cm-1表明苯单取代
得
C6H5-CH2-OH
3380cm-1为vOH
；
2940cm-1为CH2的vC-H
3040cm-1为v=C-H
1460cm-1为苯骨架振动；
1010cm-1，为vC-O
690与740cm-1为苯单取代δC-H
化合物CS2所有Ram活性振动均为红外分活性振动，而化合物N2O的分子振动对Ram和红外都是活性的，请推测这两种化合物的结构
化合物物
在1H谱图上有几组峰？
从高场到低场各组峰的面积比为多少？
三组，6:
1:
1
在下列化合物中，用字母标出的4种质子，它们的化学位移（δ）从大到小的顺序如何？
D>
C>
B>
A
乙烯质子的化学位移值（δ）比乙炔质子的化学位移值大还是小？
其原因是什么？
红外谱图解析的有哪三要素？
红外图解析解析的方法有哪些？
化合物结构测定基本步骤有哪些？
三要素：
谱峰的位置、带的形状、谱带的强度。
红外图解析解析的方法:
直接查对谱图法、否定法、肯定法、肯定法与否定法相结合
基本步骤：
1）鉴定已知化合物：
观察官能区：
判断官能团，确定化合物的类型。
观察指纹区：
进一步确定基团的结合方式。
对照标准谱图验证。
2）未知物结构的测定基本步骤
充分收集与运用与样品有关的资料与数据
确定未知物的不饱和度
谱图解析:
确定分子所含基团或键的类型；
推定分子结构：
分子结构的验证。
v确定未知物的不饱和度：
根据样品的元素分析结果得到未知物的分子量与化学式计算未知物的不饱和度
U=0分子呈饱和状态；
U=1分子含一个双键或一个饱和环；
U=2分子含一个三键、或两个双键、或两个饱和环；
U=3…….
U=4分子含三个双键和一个饱和环--苯、或以上组合。
某化合物分子式C8H7N，且NMR谱图中只有两组质子峰。
1）不饱和度
分子式:
C8H7N,
（1）4，含苯；
（2）CH；
CH2；
CH；
CH3.
干涉面与干涉指数:
把（hkl）晶面的n级反射看成为与（hkl）晶面平行、面间距为（nh,nk,nl）的晶面的一级反射。
面间距为dHKL的晶面并不一定是晶体中的原子面，而是为了简化布拉格方程所引入的反射面，我们把这样的反射面称为干涉面。
干涉面的面指数称为干涉指数。
内标法:
内标法是一种间接或相对的校准方法。
在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。
外标法:
外标法不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。
外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。
当入射电子与原子核外电子发生交互作用时，会使原子失掉电子而变成离子，这个脱离原子的电子称为二次电子
化学等价：
具有相同位移值得核称为化学位移核，具有相同的化学环境。
磁等价：
具有相同位移值，并且对组外的其它核的偶合常数也相同。
磁等价的核不产生裂分。
系统消光：
因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象。
结构消光:
在点阵消光的基础上，因结构基元内原子位置不同而进一步产生的附加消光现象，称为结构消光。
结构因子：
定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响因子。
衍射花样指数化:
确定衍射花样中各线条（弧对）相应晶面（即产生该衍射线条的晶面）的干涉指数，并以之标识衍射线条，又称衍射花样指数化（或指标化）。
质厚衬度效应：
由于样品不同微区间存在质量或厚度的差异而引起的相应区域透射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域，这样现象称为质厚衬度效应。
衍射效应：
入射电子束通常是波长恒定的单色平面波，照射到晶体样品上时会与晶体物质发生弹性相干散射，使之在一些特定的方向由于位向相同而加强，但在其他方向却减弱，这种现象称为衍射。
衍射衬度：
样品相邻区域位向或结构不同导致衍射束强度的差异而造成图亮度的差别。
原子序数衬度：
利用样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调剂信号得到的、表示微区化学成分差别的像衬度。
表面形貌衬度：
试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何二点的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。
瑞利散射（弹性散射）：
入射线光子与分子发生弹性碰撞作用，仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射。
散射光与入射光频率相同
。
拉曼散射（非弹性散射）：
入射线（单色光）光子与分子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量增加或损失的散射。
散射光与入射光频率不同。
斯托克斯线
：
光子将部分能量给样品分子，散射光的能量减少，在低频处测得的散射光线。
反斯托克斯线：
光子从样品中获得能量，散射光的能量增大，在高频处测得的散射光线。
明场像：
电子束穿越薄晶，满足布拉格条件发生散射，利用衬度光栏仅让透射束通过成像。
暗场像：
电子束穿越薄晶，满足布拉格条件发生衍射，利用衬度光栏仅让衍射束通过成像。
吸收限：
X射线照射固体物质产生光子效应时能量阀值对应的波长称为物质的吸收限。
红外活性与非红外活性:
只有发生偶极矩变化的分子振动，才能引起可观测到的红外吸收光谱带，称这种分子振动为红外活性的，反之则称为非红外活性的。
拉曼活性：
发生极化率变化的分子振动，具有生物活性。
自旋－晶格弛豫：
晶格泛指环境，即高能态自旋核把能量传给周围环境（同类分子、溶剂小分子、固体晶格等）转变为热运动而本身回到低能态维持Boltzmann分布。
自旋－自旋驰豫：
高能态核把能量传给同类低能态的自旋核，本身回到低能态，维持统计分布。
高、低能态自旋核总数不变。
饱和现象：
NMR信号是依靠稍多的低能级原子核产生的。
低能级的核在强磁场作用下吸收能量可跃迁到高能级，使低能级的核数目的减少，最终使高、低能级的核数目相同，体系无能量变化，吸收信号消失，导致饱和现象的发生。
弛豫过程就是高能态的核以非辐射的形式放出能量回到低能态重建Boltzmann分布的过程。
xps光电子：
x射线与样品相互作用时，x射线被样品吸收使原子内层电子脱离成为自由电子。
振动偶合：
当两个振动频率相同或相近的基团相邻并由同一原子相连时，两个振动相互作用（微扰）产生共振，谱带一分为二（高频和低频）。
费米共振：
红外测定中，当一振动的倍频或组频与另一振动的基频接近时，由于发生相互作用而产生很强的吸收峰或发生裂分，这种现象称为Fermi共振
宏观应力：
物体在较大范围或许许多多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。
微观应力：
第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的应力，第三类应力是在若干个原子范围内存在并保持平衡的内应力。
第二类应力和第三类应力和称微观应力
谱线自吸：
发射光谱中，谱线的辐射可以想象它是从弧焰中心轴辐射出来的，它将穿过整个弧层，然后向四周空间发射。
弧焰具有一顶的厚度，其中心的温度最高，边缘处温度较低。
边缘部分的蒸汽原子，一般比中心原子处于较低的能级，因而当辐射通过这段路程时，将为其自身的原子所吸收，而使谱线中心减弱，这种现象称为谱线的自吸。
谱线自蚀：
当原子密度增大到一定程度时，自吸现象严重，谱线的峰值强度完全被吸收，这种现象称为谱线的自蚀
差热分析：
把试样和参比物置于相等的加热条件下，测定两者的温度差对温度或时间作图的方法。
化学位移是由核外电子的屏蔽效应引起的。
在1H核磁共振谱中，每一种化学环境不同的质子都可观察到不同的信号，而表示不同质子的信号差别的物理量称为化学位移。
振动的基频：
0→1振动能级的跃迁v0→1
振动的倍频：
0→2、3、4….振动能级的跃迁
v0→2、v0→3、v0→4
振动的差频：
基频的差v10→1-v20→1
振动的组频：
基频的和v10→1+v20→1
拉曼位移：
Raman散射光与入射光频率差
其大小应与分子跃迁的能级差一样。
退偏比：
入射激光方向垂直和平行散射光强度两者之比为去偏振度也叫退偏比。
激发电压：
产生特征X射线需要的最低电压。
K系辐射的激发限
升级会员 