JWK操作说明书070925Word文档下载推荐.docx
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1．机型及功能
1.1机型
JW-K型比表面及孔径分布测试仪
1.2功能
直接对比法比表面测定
BET比表面积测定
吸附及脱附等温曲线测定
孔径分布、总孔体积、平均孔径测定
2.原理
2.1氮吸附法
当粉体的表面吸附了一层氮分子时，粉体的比表面积（Sg）可由下式求出：
.........................
（1）
式中,Vm：
样品表面单层饱和吸附量（ml）
N：
阿佛加德罗常数（6.024×
1023），即1mol气体中的分子数
σ：
每个氮分子所占的横截面积（0.162nm2）
W：
样品的重量（g）
（注：
在标准状态下，1mol气体的体积为22.4L或22400ml）
把N和σ具体数据代入上式，得到氮吸附比表面积的基本公式如下：
.........................
（2）
吸附仪的作用在于测出氮吸附量，进而计算出比表面积。
2.2动态法
本机采用“动态法”测定样品表面吸附的氮气量，其原理是采用一个氮气浓度传感器，把含氮一定比例的氦-氮混气通入浓度传感器的参考臂，然后流经样品管，再进入传感器的测量臂，当样品不发生氮气吸附或脱附现象时，流经传感器的参考臂和测量臂的氮气浓度相同，这时传感器的输出信号为0，当样品发生氮吸附或脱附时，测量臂中的氮浓度发生变化，这时传感器将输出一个电压信号，在电压-时间坐标图上得到一个吸附或脱附峰，该峰面积正比于样品吸附的氮气量，由此便可算出样品表面吸附的氮气量。
2.3“直接对比法”快速测定比表面积
本机备有三种经国际权威机构标定了比表面（Sg0）的标准样品，每次测量时，先测定标样的吸附峰面积（A0），再测出被测样品的吸附峰面积（AX），通过下式直接求出被测样品的比表面积（Sgx）
.........................（3）
W0和WX分别为标准样品和被测样品的质量（g），这是最简捷、最快速的测量方法。
2.4BET比表面的测定方法
“直接对比法”有一个局限性，即被测样品与标准样品的吸附特性必须一致，否则测定的精确性会受到影响。
在公式
（2）中已知，用氮吸附法测定比表面时，必须知道粉体表面对氮气的单层饱和吸附量Vm,而实际的吸附量V不一定是单层吸附，通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析，发现了实际的吸附量V与单层饱和吸附量Vm之间的关系，这就是著名的BET方程：
....................（4）
其中V单位重量样品表面氮气的实际吸附量，以体积表示（ml）
Vm单位重量样品表面形成单分子吸附层所对应的氮气量，以体积表示（ml）
P氮气分压
Po在液氮温度下氮的饱和蒸汽压
BET方程适用于（P／Po）在０.05~0.35的范围中，在这个范围中用P/V（Po-P）对（P/Po）作图是一条直线，而且1/（斜率+截距）=Vm，因此，在０.05~0.35的范围中选择4～5个不同的（P/Po），测出每一个氮分压下的氮气吸附量V,并用P/V（Po-P）对（P/Po）作图，由图中直线的斜率和截距求出Vm，再由公式
（2）求出比表面。
在BET方程中，C是反映材料吸附特性的常数，C越大吸附能力越强。
把BET方程改写，可得到如下公式：
.........................（5）
V/Vm表示氮气在样品表面吸附的平均层数，它是由C和（P／Po）决定的,C值越大,吸附层数越多。
BET比表面的测定方法克服了直接对比法的局限性，而且不仅可以测出比表面,还可以得到C值,了解材料的吸附特性,因此具有更大的意义。
单点法：
在大多数条件下，由于C值比较大，因此BET图中直线的截距都很小，所以该直线可近似看成为通过坐标原点的直线，这时只要选择一个（P/Po）,做一次试验,求得一个吸附量V,在P/V（Po-P）-（P/Po）图上将该点直接与原点相连,得到直线斜率的倒数即为Vm,由此求出比表面.单点法测比表面误差在5%左右，也是一种较好的快速测量方法。
2.5孔径分布的测量方法
用氮吸附法测定孔径分布和测定BET比表面一样，都是利用氮气的等温吸附特性。
在液氮温度下，氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力（P/P0）当P/P0在0.050.35范围内时，吸附量与（P/P0）符合BET方程，这是测定比表面积的依据；
当P/P00.4时，由于产生毛细凝聚现象，即氮气开始在粉体表面的孔中凝聚，以此为依据，通过实验和理论的分析，形成了氮吸附测定孔径分布的理论与方法。
所谓毛细凝聚现象是指，在一个毛细孔中，若能因吸附作用形成一个凹形的液面，与该液面成平衡的蒸汽压力P必小于同一温度下平液面的饱和蒸汽压力P0，当毛细孔直径越小时，凹液面的曲率半径越小，与其相平衡的蒸汽压力越低，换句话说，当毛细孔直径越小时，可在较低的压力下，在孔中形成凝聚液，但随着孔尺寸增加，只有在高一些的压力下才能形成凝聚液，显而易见，由于毛细凝聚现象的发生，将使得样品表面的吸附量显著增加，当固体表面全部的孔中都被凝聚液充满时，吸附量达到最大，而且相对压力P/P0也达到最大值。
相反的过程也是一样的，当吸附量达到最大（饱和）的固体样品，降低其吸附质相对压力时，首先大孔中的凝聚液被脱附出来，随着压力的降低，由大到小的孔中的凝聚液分别被脱附出来。
设定粉体表面的毛细孔是圆柱形管状，把所有微孔按直径大小分为若干孔区，这些孔区按大到小的顺序排列，例如，第i个孔区表示孔径从ri-1到ri的孔，不同直径的孔产生毛细凝聚的压力条件不同，在脱附过程中相对压力从最高值向下降低时，先是大孔后再是小孔中的凝聚液逐一脱附出来。
凯尔文方程给出了从凝聚态脱附出来的孔的尺寸和吸附质的压力的对应关系：
.........................（6）
rK叫凯尔文半径，它完全取决于相对压力P/P0，即在某一P/P0下，开始产生凝聚现象的孔的半径，同时可以理解为当压力低于这一值时，半径为rK的孔中的凝聚液将脱附出来。
进一步的分析表明，在发生凝聚脱附后，在毛细管臂上仍有了一层氮的吸附膜，其厚度（t）也与相对压力（P/P0）相关，赫尔赛方程给出了这种关系：
.........................（7）
与P/P0相对应的产生凝聚现象的孔的实际尺寸（rp）应为：
.........................（8）
基于上述的原理，经过数学上的推算，得到任意孔区的孔容积△Vpi为：
.............（9）
孔径分布用△Vpi／△rpi表示，即孔的容积随孔径的变化率。
3.主机结构及图示
图1
图2
1．电源开关
11．氮气流量调节钮
21．样品管
2．衰减旋钮
12．流量表开关
22．液氮保温杯
3．电压调节钮
13．氦气流量调节钮
23．保险丝
4．电压表
14．氮气压力表
24．电源接口
5．电流调节钮
15．氦气压力表
25．氮气进气接口
6．电流表
16．氮气压力调节钮
26．氦气进气接口
7．TCD数显表
17．氦气压力调节钮
27．出气口
8．细调旋钮
18．氦气流量表
28．数据线接口
9．粗调旋钮
19．气体标样转换旋钮
10．氮气流量表
20．升降旋钮
表1
4．附件及其功能
名称
数量
功能介绍
配套软件
1套
采集数据及处理，计算数据结果并输出数据结果，打印或保存
计算机
运行软件，采集数据并进行处理，保存数据结果并通过打印机输出结果
打印机
1台
打印数据结果
纯氦气
1瓶
氦气纯度为99.999%，在测试过程中作为载气
纯氮气
氮气纯度为99.999%，在测试过程中作为被吸附气体
减压器
2块
安装于钢瓶上，用于指示钢瓶内压力，并对进入仪器前的高压气体进行减压；
单向调节阀
2个
安装于减压阀的出气端上，用来调节进入仪器内的气流压力及流量，保证仪器流量的稳定及气流的平稳，同时防止气流冲击
10L液氮容器
1个
用于较长时间存放液氮用，容积10L，静态液氮保存期为80~90天
液氮保温杯
用于测试过程中盛装液氮用
标准样品
2种
两种不同比表面积的标准样品，每种10g
样品管
20个
盛装样品
装样漏斗
4个
防止样品粘附于管侧壁上，减少仪器测试误差
O型密封圈
32个
固定样品管同时密封气路
保险管
仪器电路保险管，备用
表2
5.仪器安装
5.1硬件的连接
5.1.1数据线的连接
JW-K型孔径分布及比表面仪的数据输出采用USB的方式。
把USB数据线的一端与电脑的USB接口连接，另一端与图2的28连接。
5.1.2气路的连接
把氦或氮气瓶上的安全帽取下，用大扳手把减压器安装在钢瓶上，把气路软管的一端接在减压器的单向调节阀上，把另一端接在仪器的进气接头上如图2的25、26（单向调节阀及进气接头皆采用即插即拔件，按住接头的蓝色边缘即可把软管插进或拔出）。
5.1.3电源线的连接
把仪器的电源线一端与图2的24连接，另一端与220v插座相连。
5.2驱动的安装
5.2.1硬件的安装
5.2.1.1把USB数据线接到电脑的USB接口上，电脑会出现：
发现新硬件，在桌面上会出现下面图3的显示，按照图3的显示，选择“否，暂时不”，然后点击下一步；
图3
出现下图4时选择“从列表或指定位置安装（高级）（S）；
图4
出现下图5的页面时选择“不要搜索，我要自己选择要安装的驱动程序（D），点击下一步；
图5
出现图6显示页面，点击“从磁盘安装”，出现图7的页面，点击“浏览”，选择驱动所在的硬盘的位置或者选择驱动所在的光盘的位置，如图8，点击确定，出现图9,安装过程会出现“该软件没有经过Windows徽标认证……”等字样，此时点击“仍然继续”，点击下一步将会出现图10的页面，点击完成，硬件安装完成；
图6
图7
图8
图9
图10
图11
5.3软件的安装
把软件的安装光盘放入光驱内，打开我的电脑，点击光盘找到“孔径及全自动氮吸附比表面仪程序”文件夹，把文件夹复制到电脑硬盘的指定位置上，用鼠标左键双击该文件夹，打开该文件夹找到“氮吸附比表面仪测试程序”的文件夹，用鼠标左键双击该文件夹，打开该文件夹后找到应用程序，把“氮吸附比表面仪测定程序”，如图12，通过点击鼠标右键发送到桌面快捷方式上。
图12
6．实验前的准备工作
6.1样品准备
6.1.1用吹扫机或真空烘箱，正确进行样品的预处理。
6.1.2通过小漏斗将样品小心放入样品管，应避免沾在管壁上，样品的体积不得大于样品管横管体积的2/3。
装样重量依其比表面积大小而异，比表面越小装样量应越多，具体建议如下：
样品比表面（㎡/g）＜11～1010～100＞100
装样重量（g）＞1.50.8～1.50.4～0.8＜0.4
表3
6.1.3称重：
采用万分之一天平，求得样品的净重。
6.1.4安装：
把仪器上的样品管接头取下来，分别套在样品管的两边，再在样品管的顶端套上两个密封圈（密封圈离样品管顶端～0.4cm），然后把接头与样品管固定接头接上，拧紧，把两个样品管依次安装到仪器上。
注意：
样品管的接头一定要拧紧，防止漏气！
6.2开通气路
开气时，要先把气瓶的分压阀关闭（与普通的阀门相反，松开是关闭，拧紧是打开），打开总阀后，然后再缓慢打开分压阀。
6.2.1氮气：
气瓶压力调节到0.25MPa；
通过氮气压力调节钮（16）使氮气压力表显示为0.16MPa；
6.2.2氦气：
通过氦气压力调节钮（17）使氦气压力表显示为0.16Mpa；
6.2.3将气体标样旋钮（19）置于预备位置。
6.3接通电源
特别强调：
在仪器没有通入气体时，打开电源会损害仪器内部的传感器，造成仪器不能正常工作。
6.3.1通过电压调节钮（3）将电压稳定在12～14V。
6.3.2通过电流调节钮（5）将电流稳定在～100mA。
6.3.3通过旋钮（8）和（9），使输出信号为0。
6.3.4衰减旋钮置于1或1/2的位置。
6.4．准备液氮
装入液氮保温杯，液面离上口1～2cm，就位。
7.实验参数的设定
实验参数的设置可以通过点击“设置”，然后依次点击显示设置、试样设置；
或者直接点击设置工具栏中的显示设置、试样设置，工具栏图示按顺序如图13。
图13
7.1显示参数设定
点击显示设置标签即可进行显示设置，如图14所示：
图14
背景颜色、文字颜色、坐标颜色、曲线颜色——系统分别默认为黑色、红色、绿色、红色，可以根据个人喜好调整；
X坐标最大值——用来设置测定时间坐标轴的满刻度值（分钟）；
Y坐标最大值——用来设置测定曲线中信号电压坐标轴满刻度值（V），Y轴的满刻度最大值为10V。
7.2试样设置
点击试样设置标签，即可弹出如图15所示的试样设置页面：
图15
试样数量——选择常规脱附时，系统一次最多能进行2个未知样品的比表面积和孔径的测量。
选择单样品吸脱附时，只能做1个试样，系统的试样数量每次需要重新设定，否则软件会自动默认上一次的设置为本次设置。
标准试样——直接对比法时，输入标准样品的重量（毫克数）和已知的比表面积；
BET比表面和孔径分布测定时，质量输入为1000，定量体积为5.1ml
测试试样——输入被测试样的名称和质量（毫克数）；
测试条件——记录实验操作的条件，包括电压、电流、流量（自动得出P/Po），操作人员等；
放大倍数——一般选择4倍。
8.直接对比法测试
8.1设置方法
打开“设置”并点击“试样设置”的试验方法栏中，选中“常规脱附”。
选择“直接对比法”；
8.2设置流量
通过氮气和氦气流量调节旋钮，调节氮气和氦气的比例，把氮、氦流量表显示的流量值输入图15中测试条件的相应框中，软件会自动计算出P/Po，直接对比法测试P/Po设在0.2左右为宜。
输入所有其他相关参数；
8.3准备液氮
把液氮倒入保温杯中，在液氮表面离保温杯顶端将近1～2cm时停止，尽量保证每个保温杯的液氮面是一样高的，把液氮保温杯放在升降托盘上，不要碰撞样品管。
8.4吸附
把升降开关打到下的位置，样品管将自动下降，当样品管完全浸入液氮后会自动停止，等两个保温杯全部停稳之后，点击工具栏中的“吸附开始”图标（如图16），样品开始吸附。
图16图17
随着样品吸附的进行，TCD数显表的读数由0迅速减小至一负值，然后逐渐变化，电脑屏幕上形成吸附峰。
被测样品吸附氮气达平衡后，TCD数显表会渐渐回到0，此时点击如下图17所示的“吸附完成”图标。
若待测样品对氮气的吸附能力弱或者吸附速度很慢，则吸附时间很长且TCD数显表的读数不能恢复为0，而恒定在一个较小的值，例如:
-0.1或者-0.2，此时也可视为吸附达平衡。
此时可以点击“吸附完成”图标，然后通过面板上的细调旋钮把TCD数显表调回到0点。
8.5室温脱附
被测样品吸附平衡之后，即可开始脱附。
脱附应从标准样品开始，然后对被测样品进行升温脱附，顺序不可颠倒。
点击“脱附开始”图标，再把标准样品位置升降旋钮转向上升的位置，样品管会自动升上来，，随着样品温度从-196℃回升至室温的过程中，样品表面吸附的氮气被脱附出来，得到一个接近正态分布的脱附峰，当TCD数显表示数回到0时，表明标准样品脱附完成，这时可以把待测样品升上来，当TCD数显表示数再次回到0时，表示此样品脱附完毕。
8.6保存文件
打开“文件”的下拉菜单，点击“另存为”，就可以把测试结果保存在电脑硬盘的文件夹里，或者点击工具栏里的“保存”图标，保存测试文件。
8.7打印文件
打开“文件”的下拉菜单，点击“打印”，或点击工具栏中的“打印”图标，会出现如图18所示页面：
图18
然后点击“打印”，和电脑相连的打印机就会把测试的数据结果打印出来。
8.8重新开始测试样品
如果需要继续测试样品，重复上述操作，重新点击一系列“设置”图标，软件会自动打开一个新的窗口覆盖原测试窗口，但不会关掉原测试窗口（如果想看到原来的测试页面，点击“窗口”的下拉菜单，会看到一系列打开的窗口，可以点击想看的文件名称，页面会自动切换）。
8.9结束测试
如果想结束测试，点击“文件”下拉菜单中的退出结束测试或者点击右上角的“×
”关掉软件。
如果测试完毕没有保存，在关掉软件时软件会提示是否需要保存，如果需要保存，点击“是”，不需要保存，点击“否”，如果不想关掉软件，点击“取消”。
8.10关闭仪器
测试完毕，关闭仪器，一定要先关掉仪器的电源，关掉数显流量表的电源再关掉氧气表的分压阀，最后关掉气瓶的总阀。
9.多点BET比表面测试——常规脱附
9.1多点BET的测试准备过程和直接对比法基本相同。
气体标样转换旋钮先置于预备位置。
9.2打开试样设置，选择常规脱附，选择BET法，标准试样栏里的参数设置和直接对比法不同，具体如下：
标准样品质量输入为固定数1000；
输入定量体积，本仪器的定量体积为5.1ml；
被测试样1、2的质量输入单位为毫克。
9.3通过调节氮（或氦）气流量的调节旋钮，改变氮（或氦）气的进气流量，并把数显流量表显示的数值输入测试条件里的氮气、氦气流量栏里，计算机会自动计算出的P/Po，此数值需要在0.05～0.35之间按比例改变。
BET选点（参考）
P/Po
N2流量
He流量
总流量
0.34
23.1
46.9
70
0.30
20.4
49.6
0.25
17
53
0.20
13.6
56.4
0.15
10.2
59.8
0.10
6.8
63.2
0.06
4.1
65.9
表4
9.4在每一个P/Po条件下，首先进行吸附试验直至吸附饱和，与直接对比法不同的是，点击“脱附”图标后，把气体标样旋钮由“预备”转到“测量”位置，让定量管中的氮气进入测量气路，并获得定量管氮气的脱附峰，这个脱附峰的面积对应于定量体积的氮气，因此可以作为被测样品脱附氮气量的标定值。
换句话说，BET比表面的测定是用定量管氮气作为标定来测定氮气量的。
在获得定量管氮气的脱附峰后，再接着进行被测样品的脱附试验。
一般在0.05～0.35之间选择4～5个P/Po，每一个P/Po都要这样重复进行测试，最终得到被测样品在不同P/Po时的氮气吸附量。
每一个P/Po的数据都要保存到电脑的硬盘上。
9.5处理数据
点击“任务选择”，选择“数据处理”，出现如图19操作界面。
点击
把刚才做得几组数据添加进去如图20，21，然后点击
软件自动计算出该测试样品的结果如图-22，包括：
这个未知样品的作图的斜率、截距、比表面积、c值、测试数据的相关性CC值等一系列参数。
上述实验结果通过计算机操作都可以打印出来。
图19
图20
图21
图22
10.孔径测试——常规脱附
10.1测试步骤
10.1.1实验操作方法与BET的方法相同，只是P/P0选取的范围不同，详见表5孔径分布推荐实验点，通过流量调节钮将氮气和氦气的流量调到所需（P/PO）的对应值，一般从最高的P/P0做起；
孔径分布推荐实验点
孔分布
p/po
rk
t
rp
N2
He
推荐点
1
*
0.98
43.86
2.17
46.03
66.5
3.5
2
0.95
18.24
1.62
19.86
64.5
5.5
3
0.93
12.58
1.43
14.01
63
7
4
0.90
8.82
1.27
10.09
61
9
5
0.87
6.74
1.16
7.90
59
11
6
0.82
4.92
1.05
5.97
56
14
0.78
3.83
0.96
4.80
8
0.72
2.91
0.88
3.79
49
21
0.68
2.44
0.83
3.27
46
24
10
0.62
1.98
0.77
2.75
42
28
0.57
1.68
0.73
2.41
38.5
31.5
12
0.52
1.44
0.69
2.13
35
13
0.46
1.24
0.66
1.90
0.41
1.08
0.63
1.71
15
0.35
0.92
0.60
1.51
16
0.28
0.75
0.56
1.31
19
51
0.21
1.12
18
0.13
0.47
0.48
0.06
0.34
0.43
0.76
66
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