标准药液配制样本Word文件下载.docx

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配制0.1mol/L盐酸标准溶液:

量取0.5mol/L盐酸4000ml,用蒸馏水稀释至0ml,摇匀待用。

称取0.g左右已于270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠（称准至0.0002g）溶于100ml蒸馏水中,加入1~2滴甲基红-溴甲酚绿指示剂,用待标定的盐酸标准溶液滴定至恰显酒红色。

CHCl＝m/（V×

0.05299）

0.05299—与1毫升盐酸标准溶液相当的NaCO3的量（g）.

4.2硫酸的配制

2mol/L硫酸标准溶液是指1升中含有196gH2SO4。

4.2.1硫酸体积的计算

VH2SO4＝m/（1.84×

0.98）

m——硫酸重量（g）;

1.84——浓硫酸比重;

1.98——浓硫酸的百分含量。

4.2.2配制方法

4.2.3配制2mol/L硫酸标准溶液,量取2225ml浓硫酸（比重1.84）,缓缓

加入事先装有蒸馏水的塑料桶中,并不断搅拌稀释至0ml,冷却,摇匀

备用.标定方法与盐酸标准溶液相同。

CH2SO4＝m/（V×

0.10598）

m——基准碳酸钠的质量（g）;

V——消耗硫酸标准溶液的体积（ml）;

0.10598——与1毫升H2SO4标准溶液相当的Na2CO3质量（g）。

4.30.05mol/L硫酸标准溶液

4.3.1量取5.6ml浓硫酸（比重1.84）,缓缓加入事先装有蒸馏水的塑料杯中,并不断搅拌稀释至ml,冷却,摇匀备用.标定方法与盐酸标准溶液相同。

V——消耗硫酸标准溶液的体积（ml）

0.10598——与1毫升标准H2SO4相当的Na2CO3的质量（g）

4.40.5mol/L氢氧化钠标准溶液

4.4.10.5mol/L氢氧化钠标准溶液是指1升中含有20gNaOH。

4.4.2配制方法

配制0.5mol/L氢氧化钠标准溶液,称取分析纯氢氧化钠40g溶于ml蒸馏水中,摇匀备用。

4.4.3标定方法:

称取于105-1100C烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾3g（准确至0.0002g）,溶于80ml蒸馏水中,加入2滴酚酞指示剂,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时做空白试验。

计算公式:

C（NaOH）=m/（V1-V2）×

0.2042

C（NaOH）----氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度（mol/L）.

m----邻苯二甲酸氢钾的质量（g）

V1----氢氧化钠溶液的用量（ml）

V2----空白试验的用量（ml）

0.2042----与1毫升氢氧化钠标准溶液相当的邻苯二甲酸氢钾的质量（g）.

4.50.2mol/L硫代硫酸钠标准溶液

0.2mol/L硫代硫酸钠标准溶液是指1升中含有49.6gNa2S2O3·

5H2O。

4.5.1配制方法

称取1000g硫代硫酸钠及10g无水碳酸钠,溶于1000ml水中,慢慢煮沸10分钟。

冷后,将溶液保存于有玻塞的棕色试剂瓶中,放置数日后过滤并稀释至0ml待标定。

4.5.2标定方法

称取0.2g已在120℃干燥至恒重的基准碘酸钾（称准至0.0002g）于250ml碘量瓶中,加入50ml水溶解。

加入15ml10%碘化钾溶液及20ml2mol/L硫酸。

塞紧瓶塞,静置5分钟,用0.2mol/L待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定。

在近终点时,加入3ml新配制的淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好消失。

CNa2S2O3＝m/（V×

0.0357）

m——基准碘酸钾质量（g）;

V——硫代硫酸钠溶液用量（ml）;

0.0357——与1ml硫代硫酸钠标准溶液相当的碘酸钾的质量（g）。

4.60.1mol/L,0.02mol/L高锰酸钾标准溶液

0.1mol/L高锰酸钾标准溶液是指1升中含有15.8gKMnO4。

4.6.10.1mol/L高锰酸钾标准溶液配制和标定方法

称取317g高锰酸钾于ml烧杯中,加入1000ml水溶解。

煮沸20~30分钟,贮存于带玻塞的棕色试剂瓶中。

数日后用玻璃滤器过滤并稀释至0ml,摇匀备用。

4.6.2标定方法:

称取1g左右（称准至0.0002g）已在105~110℃烘干至恒重的基准草酸钠溶于50ml水中。

加入8ml浓硫酸,用0.1mol/L高锰酸钾溶液滴定至近终点时,加热至80℃继续滴定至粉红色能保持30秒不消失。

CKMnO4＝m/（V×

0.335）

m——基准草酸钠质量（g）;

V——高锰酸钾溶液用量（ml）;

0.335——与1mlKMnO4标准溶液相当的草酸钠的质量（g）。

4.70.02mol/L高锰酸钾标准溶液配制和标定方法

4.7.1配制方法:

量取经标定的0.1mol/L高锰酸钾标准溶液4000ml,稀释至0ml,摇匀备用。

4.7.2标定方法:

称取0.2g左右（称准至0.0002g）已在105~110℃烘干至恒重的基准草酸钠溶于80ml水中。

加入8ml浓硫酸,用0.02mol/L高锰酸钾溶液滴定至近终点时,加热至70℃继续滴定至粉红色能保持30秒不消失。

4.80.1mol/L碘标准溶液

0.1mol/L碘标准溶液是指1升中含有12.6904克I2。

4.8.1配制方法

称取130g碘片及350g碘化钾于烧杯中,加入50ml水,搅拌使碘片全部溶解,稀释至10000ml,贮存于棕色具有玻塞的试剂瓶中。

摇匀,放置在暗处及冷处备用。

4.8.2标定方法

精确量取25ml碘液于250ml碘量瓶中,加入5ml20%的醋酸,用0.2mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时,加入3ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失。

CI2＝C1×

V1/V

V——碘溶液用量（ml）;

C1——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度;

V1——0.2mol/L硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）。

4.90.01mol/L氧化锌基准溶液

配制:

称取在800℃燃烧至恒重的基准氧化锌0.8137g（称准至0.0002g）,溶于1:

l盐酸中,再移入1000ml容量瓶准确稀释至刻度,摇匀备用。

不需标定。

4.100.05m锌标准溶液的配制

称取在800℃燃烧至恒重的基准氧化锌4.0685g（称准至0.0002g）,溶于1:

4.110.01mol/LEDTA的配制:

4.11.1配制方法:

称取38g分析纯乙二胺四乙酸二钠,加蒸馏水溶解,稀释至10000ml,摇匀待标定.

4.11.2标定方法:

吸取25ml0.01mol/L氧化锌溶液于250ml锥形瓶中,加水至约100ml,再滴入10氨水至溶液PH=8,再加10毫升氨-氯化铵缓冲液,及10滴铬黑T指示剂.用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色.

计算公式C（EDTA）=V1×

C1/V（EDTA）

式中:

V1---氧化锌基准溶液用量（ml）;

C1---氧化锌基准溶液的摩尔浓度（mol/L）

V（EDTA）---耗EDTA溶液用量（ml）.

4.120.05mol/LEDTA的配制:

4.12.1配制方法:

称取190g分析纯乙二胺四乙酸二钠,加蒸馏水溶解,稀释至10000ml,摇匀待标定.

4.12.2标定方法:

吸取25ml0.05mol/L氧化锌溶液于250ml锥形瓶中,加水至约100ml,再滴入10氨水至溶液PH=8,再加10毫升氨-氯化铵缓冲液,及10滴铬黑T指示剂.用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色.

4.13COD消解测试试剂配制

4.13.10.05M重铬酸钾标准溶液

称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾2.4515g,用少量水溶解,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

4.13.2试亚铁灵指示剂

称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2·

H2O）和0.695g硫酸亚铁（FeSO4·

7H2O）,溶于水中,稀释至100ml贮存于棕色试剂瓶中。

4.13.30.025M硫酸亚铁铵标准溶液

称取9.9025g分析纯硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加入水稀释至标线,摇匀。

4.13.4消化液Ⅱ

称取9.8g重铬酸钾,50.0g硫酸铝钾,10.0g钼酸铵溶于500ml水中,加入200ml浓硫酸,冷却后,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。

该溶液重铬酸钾浓度为0.2M,适用于测定COD浓度在50~100mg/L的水样。

4.13.5氧化剂

在1000ml容量瓶中放入50g硫酸汞,400ml蒸馏水,再加入20ml浓硫酸,待硫酸汞完全溶解后,加入19.612g重铬酸钾。

加入蒸馏水稀释至标线,使重铬酸钾完全溶解。

4.13.6催化剂

在2500ml浓硫酸中,加入硫酸银25g,静止48小时,待硫酸银完全溶解后摇匀方能使用。

4.13.710%硫酸

取50ml蒸馏水,缓慢加入5.6ml浓硫酸,冷却后定容至100ml。

4.13.8零点校验溶液,饱和亚硫酸钠溶液（亦称无氧水）

取500mL烧杯一只,加入200mL左右蒸馏水,并投入一定克数的亚硫酸钠（不断用玻璃棒搅动）其加入量直至可观察至固体亚硫酸钠不能完全溶解为止。

4.142.00M铜乙二胺溶液

4.14.1配制方法

溶解500g化学纯CuSO4·

5H2O于盛有约2升热蒸馏水的烧杯中,加热至沸腾,慢慢加入浓氢氧化铵,并不断的搅拌至溶液用石蕊试纸试后呈弱碱性为止（约需加入浓氢氧化铵230ml左右）。

静置沉降,用倾泻法洗涤沉淀。

先用热蒸馏水洗4次,再用冷蒸馏水洗2次,每次用约2升蒸馏水,最后加入足够的冷蒸馏水至沉淀物体积为1.5升。

冷却至20℃以下（最好在10℃以下）,然后在剧烈搅拌下,慢慢加入1600ml冷的20%氢氧化钠。

用倾泻法（蒸馏水）洗涤沉淀出的氢氧化铜至洗液用酚酞溶液检验为无色为止。

用足够的水将制备好的氢氧化铜（沉淀物）移入2升棕色广口瓶中,至总体积为1000ml左右,然后加入200g乙二胺（以100%计）,摇荡瓶子以便于溶解。

将配好的溶液静置一两天后,用虹吸法吸出上部清液,量好体积,置于棕色瓶中,备用。

4.14.2标定及计算方法

用移液管吸取25ml配好的溶液于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度。

吸取25ml稀释液于250ml带磨口玻塞的锥形瓶中,加30毫升10%碘化钾和50ml0.5mol/L盐酸,塞紧瓶塞,摇匀后放置5min。

用0.2mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至棕色几乎消失时,加5ml淀粉指示剂及1g硫氰化铵,继续滴定至蓝色消失,记下消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积为V2。

多加5滴硫代硫酸钠标准溶液,再加3~4滴甲基橙指示剂,用已知浓度的NaOH标准溶液滴定至黄色出现为终点,记下消耗的NaOH溶液的体积V3。

乙二胺浓度x＝（N1V1－2N2V2－N3V3）/（2V）

铜浓度y＝N2V2/V

R＝x/y

V1——耗用的0.5mol/L盐酸标准溶液量（ml）;

V2——耗用的0.2mol/L硫代硫酸钠标准溶液量（ml）;

V3——耗用的氢氧化钠标准溶液的量（ml）;

V——用于滴定的铜乙二胺溶液量（ml）;

N1——盐酸标准溶液的摩尔浓度;

N2——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度;

N3——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度;

x——铜乙二胺溶液中乙二胺的克分子浓度;

y——铜乙二胺溶液中铜的克分子浓度;

R——乙二胺铜的克分子浓度比。

R要求为2.00±

0.04;

铜的浓度为1.00±

0.02M。

如果分析结果R＜2,Cu＞1.00M,说明乙二胺和水量不够,则可按下式计算,加入一定量的乙二胺和蒸馏水,以配制所需浓度的铜乙二胺溶液。

（1）需加入乙二胺的量（V乙二胺）:

V乙二胺＝（2y－x）（6.0V）/A

V——原始溶液量（ml）;

A——乙二胺百分含量。

（2）需配制的总量（V总）:

V总＝yV

（3）需加入的蒸馏水量（VH2O）:

VH2O＝V总－（V乙二胺+V）

4.151moL/LKI

配制:

称取1650g分析纯KI加水溶解后稀释至10000mL摇匀备用。

4.1610%KI

称取1000g分析纯KI溶解后加水稀释至10000mL摇匀备用。

4.17电极内充液（0.5moL/LKCL）

准确称取氯化钾（KCL）18.625g,加200mL水溶解后稀释至500mL,此溶液浓度为:

0.5moL/L。

　　4.18氯酸钠的测定用药

　　4.18.10.1M重铬酸钾标准溶液

　4.19.1.1配制:

称取5g重铬酸钾（K2Cr2O7）,溶于1000毫升水中,摇匀。

4.19.1.2标定:

量取30—35mL配制好的重铬酸钾溶液于碘量瓶中,加入20mL碘化钾（10%）及20mL硫酸溶液（20%）摇匀,于暗处放置10min,加入150mL水,用硫代硫酸钠标准溶液[Na2S2O3=0.1mol/L]滴定,近终点时加入3mL淀粉指示剂（5g/L）,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,同时作空白试验。

V1-V2.C1

C（1/6K2Cr2O7）=

V

V1--硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL;

V2--空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL;

C1--硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;

V--重铬酸钾溶液之用量,mL。

4.18.2　0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液

4.18.2.1配制:

称取40g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2:

6H2O]溶于300mL硫酸溶液中（20%）,稀释至1000毫升,摇匀。

4.18.2.2标定:

量取30—35mL配制好的硫酸亚铁铵溶液,加25mL水,用高锰酸钾标准溶液[C（1/5KMnO4）=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色并保持30S.

V1.C1

C[（NH4）2Fe（SO4）2]=

4.18.3铬酸盐（1mL溶液含有0.001mgCrO4）

称取0.167g预先于105—110。

C干燥1h的铬酸钾,溶于含有一滴氢氧化钠（100g/L）的水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,用移液管吸取10mL该溶液,置于1000mL容量瓶中,稀释至刻度。

4.18.4二苯氨基脲（1g/L）

称取0.1g二苯氨基脲,精确至0.0001g,溶于100mL丙酮中,药液贮于棕色瓶中。

4.18.5硫酸盐（1mL溶液中含有0.01mgSO4）

称取0.148g于105—110。

C干燥至恒重的无水硫酸钠,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,移取此溶液10mL于100mL容量瓶中,稀释至刻度,临用时配制。

4.191mol/L硝酸（HNO3）溶液

量取63mL浓硝酸稀释至1000毫升,摇匀。

4.200.05mol/L硝酸汞标准溶液[Hg（NO3）2.H2O]

称取17.1g固体硝酸汞溶于1:

１硝酸中,稀释1000mL,此溶液保存于棕色瓶中,标定方法与硝酸银相同。

　　4.210.1moL/LAgNO3标准溶液

4.21.1配制:

称取17g分析纯AgNO3溶解后稀释至1升,摇匀、待标定。

4.21.2标定:

称取经500—600。

C灼烧至恒定的基准NaCL0.2g（称准至0.0002g）,加70mL水溶解后加2mL5%K2C2O4溶液,用AgNO3滴定至淡橙色为终点。

m×

100017.2m

C==

v×

58.1v

C--AgNO3浓度,mol/L;

m—NaCL质量,g;

v--消耗AgNO3体积,mL.

4.22指示剂的配制

4.22.1一般规定:

本配制方法中所用蒸馏水应不含二氧化碳,所用乙醇应呈中性。

本配制方法中所用试剂纯度应在二级试剂以上。

4.22.2配制方法

4.22.2.10.1%的甲基橙

称取0.1g甲基橙溶解于水中,稀释至100ml。

此溶液在酸性溶液中呈红色,在碱性溶液中呈黄色,变色范围为pH值3（红色）~4.4（橙黄色）。

4.22.2.20.1%甲基红

称取0.1g甲基红溶解于95%的乙醇中,再加入乙醇稀释至100ml。

此溶液在酸性溶液中呈红色,在碱性溶液中呈黄色,变色范围为pH4.4（红色）~6.2（黄色）。

4.22.2.31%酚酞

称取1g酚酞溶解于50%乙醇溶液中,再用此乙醇稀释至100ml。

此溶液在酸性溶液中无色,在碱性溶液中呈红色。

变色范围为pH8.2（无色）~10（红色）。

4.22.2.40.04%酚红

称取0.1g酚红溶解于5.7ml0.05N氢氧化钠溶液中,加水稀释至250ml。

此溶液在酸性溶液中黄色,在碱性溶液中呈红色。

变色范围为pH6.8（黄色）~8.4（红色）。

4.22.2.55%铬酸钾

称取5g铬酸钾溶解于100ml水中,加硝酸银使成微红色,放置1~2日过滤备用。

4.22.2.60.5%淀粉溶液

称取0.5g可溶性淀粉于10ml水中,搅拌下注入100ml正在沸腾的水中,再煮沸2分钟。

4.22.2.71%钙指示剂

称取0.1g钙指示剂与10g氯化钾或硫酸钾研细混匀,用棕色瓶贮存。

4.22.2.80.5%铬黑T

称取0.5g铬黑T溶解于10ml氨-氯化铵缓冲溶液中,用乙醇稀释至100ml。

4.22.2.9溴甲酚绿指示剂

称取0.1g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中,摇匀。

该溶液变色范围为PH3.8（黄色）--5.4（蓝绿色）。

4.22.2.10甲基红--溴甲酚绿混合指示剂

将75mL0.1%溴甲酚绿指示剂与25mL0.2%甲基红指示剂混合均匀,该溶液变色点为酒红色—PH5.1--绿色,颜色变化很显著。

4.22.2.11亚甲基蓝指示剂

称取0.1g亚甲基蓝溶于100mL无水乙醇中,摇匀。

4.22.2.12甲基红--亚甲基蓝混合指示剂

将50mL0.2%甲基红指示剂与50mL0.1%亚甲基蓝指示剂混合均匀,于棕色试剂瓶中保存,该溶液PH=5.2时为紫色,PH=5.4时为蓝色,PH=5.6时为绿色。

4.22.2.13二苯胺磺酸钠:

5g/L指示液

4.22.2.14溴酚蓝:

0.1%的20%酒精溶液。

4.22.2.15二苯基偶氮碳酰肼

称取0.25g二苯基偶氮碳酰肼溶于25mL无水乙醇中,贮于棕色试剂瓶中,此溶液应每周配制１次。

4.23不同pH值缓冲溶液的配制

常见试剂PH=4PH=6.86PH=9.18PH=10

4.23.1PH=4的缓冲溶液的制备:

用GR邻苯二甲酸氢钾10.21克溶于1000毫升蒸馏水中.

4.23.2PH=6.86的缓冲溶液的制备:

用GR磷酸二氢钾3.4克,GR磷酸氢二钠3.55克溶于1000毫升蒸馏水中.

4.23.3PH=9.18的缓冲液的制备:

用GR四硼酸钠3.81克溶于1000毫升蒸馏水中.

4.23.4PH=10的缓冲液的制备:

将分析纯200克氯化铵溶于8000毫升蒸馏水中,再加1000毫升分析纯浓氨水,稀释至10000毫升.。

4.24非标准药液浓度的配制

非标准药液质量百分比浓度的配制按下式计算:

质量百分比浓度＝溶质质量÷

溶液质量×

100%;

非标准药液摩尔百分比浓度的配制按下式计算:

摩尔百分比浓度＝溶质的量÷

溶液体积。

4.25药液有效期

标准药液的有效期为3个月,铜乙二胺为1个月,非标准药液的有效期为6个月。