食品分析Word格式.docx

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取样20克，加水溶解转到250ml容量瓶，加入乙酸锌和亚铁氰化钾溶液作澄清剂除去蛋白质，加水稀释到刻度，过滤液分两份，其中一份直接用于还原糖的测定（采用直接滴定法）每10ml斐林试剂甲、乙液消耗样品溶液12.5ml。

另一份转移到另一个250ml容量瓶，加入6N盐酸在68－70℃下水解15min，加2滴甲基红作指示剂，用20﹪NaOH除去多余的盐酸，定容，这样蔗糖全部水解为还原糖，再采用直接滴定法测还原糖，这时每10ml斐林试剂甲、乙液消耗样品溶液9.6ml，求全脂奶粉中蔗糖的含量。

（已知每10ml斐林试剂甲、乙液相当于10.50毫克标准葡萄糖。

还原糖含量以葡萄糖计，把其换算为蔗糖的换算系数为0.95）

解。

样品中原有的还原糖（以葡萄糖计）的含量用R1表示，样品经过水解后的还原糖（以葡萄糖计）的含量用R2表示

蔗糖的含量（﹪）＝（R2－R1）＊0.95＝{（10.50＊100）/[（20/250）*（125/250）*9.6*1000]}—{（10.50＊100}/[（20/250）*12.5*1000]}＊0.95＝1.60

答：

麦乳精中蔗糖的含量（%）为1.6%。

温度16℃时密度乳稠计测得的读数为30度，求其度、相对密度及用比重乳稠计测得的度、相对密度为多少？

据度＝读数＋（测定时牛乳的温度—标准温度）×

0.2＝30＋0.2×

（16—20）＝29.2密度乳稠计密度＝度／1000＋1＝29.2／1000＋1＝1.0292比重乳稠计度=29.2+2=31.2比重乳稠计密度=31.2/1000＋1＝1.0312

温度25℃时用比重乳稠计测得的读数为28度，求其度、相对密度及用密度乳稠计测得的度、相对密度为多少？

据度＝读数＋（测定时牛乳的温度-标准温度）×

0.2比重乳稠计度＝28＋0.2×

（25-15）＝30比重乳稠计相对密度＝度／1000＋1＝30／1000＋1＝1.030密度乳稠计度＝30-2＝28密度乳稠计相对密度＝度／1000＋1＝28／1000＋1＝1.028

已知蔗糖溶液在20℃时用旋光仪测定旋光度为38.73度,溶液厚度为2分米,已知此温度下蔗糖溶液的比旋光度为66.38,比重为1.2474,求蔗糖溶液的浓度（B、D）A）0.29克/100mLB）29克/100mLC）2.9克/L，D）23.18%

VA1（视黄素）、VA2（脱氢视黄醇）、VD2（麦角钙化醇）、VD3（胆钙化醇）、VE（生育酚）、VK1（叶绿醌）、VK2（甲基萘醌类）、VB1（硫胺素），VB2（核黄素），VB3泛酸（遍多酸），VB5（烟酸、尼克酰胺）VB6[吡哆素]，VB7（生物素）、VB12（氰钴氨素）VB11（叶酸）、VC（抗坏血酸）

食品分析的性质：

食品分析与检测——是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质的一门技术性学科食品分析的任务:

控制和管理生产；

保证和监督食品的质量；

为科研与开发提供可靠的依据。

食品分析的范围：

1.食品营养成分分析2.食品添加剂和辅助原料的分析3、食品中污染物质的分析4、食品的感官鉴定基本要求：

1．对试剂的要求食品分析中所用试剂主要分为以下几类:

①一级为优级纯（优质纯），代号为GR，标签为绿色。

主要用于精密的科学研究分析实验。

食品分析实验中作为标定标准摩尔浓度溶液用的试剂纯度应为优质纯，和基准试剂作用差不多，基准试剂（JZ）相当或高于优级纯试剂。

②二级为分析纯，代号为AR，标签为红色。

用于一般科学研究和分析实验。

在食品分析中应用最普遍。

配制微量物质的标准溶液时，所用的试剂纯度应在分析纯以上。

③三级为化学纯，代号为CP，标签为篮色。

用于要求较高的无机和有机化学实验，或要求不高的分析检验。

如配制普通溶液或一般提取用的溶剂，可用化学纯。

④四级为实验试剂，代号为LR，标签为中黄色。

纯度较低，分析中很少使用2.对蒸馏水的要求：

一般分析项目中，用一次蒸馏水。

如果进行高灵敏度的微量测定时往往需要将蒸馏水作特殊处理得到高纯度的纯水（如超纯水、去离子水）。

３.对器皿的要求;

常量分析—样品中组分＞1%微量分析—样品中组分=0.1%～1%痕量分析—样品中组分＜0.1%超微量分析—样品中组分PPM：

partspermillion（10-6）（mg/kg）或（mg/L）PPB：

partsperbillion（10-9）PPT：

partspertrillion（10-12）

食品分析方法的选择:

化学分析法—常规分析中大量使用的分析方法。

仪器分析—以物质的物理或化学性质为基础，利用较特殊的光电仪器来测定物质含量。

感官鉴定—最简单、成本最低的分析方法。

微生物分析与生物鉴定法—利用微生物培养和分子生物学等有关技术来鉴定食品中微生物和有害物质的种类数量，从而鉴定食品品质的一种方法。

标准的分类：

按使用范围分五种：

国际、国家、行业、地方、企业。

每年10月14日为国际标准日。

ISO——国际标准化组织，成立于1947年2月23日，总部在日内瓦，是世界上最大的标准化组织，目前，已有90多个成员国，我国是78年恢复加入的。

ISO下设27个国际组织，与食品有关的是FAO—联合国粮农组织WHO—世界卫生组织CAC—食品法典联合委员会CCPR—国际农药残留法典委员会与食品分析有关的是联合国粮农组织和世界卫生组织黄同设立的食品法典联合委员会（CAC）,目前食品分析国际标准方法多采用CAC制定的标准。

除CAC法外，在国际上影响较大的食品分析标准分析方法还有AOAC（美国分析化学家协会）法。

国家标准的代号:

中国——GB意大利——UNI美国——ANS西班牙——UNE英国——BS日本——JIS德国——DIN法国——NF企业标准——QB

食品样品分析的程序:

样品的采集→制备和保存→样品的预处理→成分分析→数据记录,整理→分析报告的撰写。

采样:

在大量产品（分析对象中）抽取有一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。

检样:

由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。

检样的量按产品标准的规定。

原始样品:

把许多份检样综合在一起称为原始样品。

平均样品:

原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品

正确采样的意义:

尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损失以至误伤人命，酿成大祸。

正确采样的原则：

1、采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。

2、采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。

3、防止带入杂质或污染。

4、采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当5、采样方法要分析目的一致

应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。

每份样品数量一般不少于0.5公斤。

采样的一般方法：

第一种采集方法是随机抽样。

均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。

但随机≠随意。

随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。

第二种采集方法是代表性抽样①可按不同生产日期②也可在流水线上按一定的时间间隔抽样③按分析的目的取样

四分法制备过程:

将原始样品充分混合均匀后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3厘米以下的正方体或圆柱体并划成对角线，将样品分成四份，取两对角的二份，再如上混合，分为四份，取两对角的二分，这样操作至取得所需数量为止

样品如何保存：

采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。

放在密闭、洁净容器内，置于暗处保存。

易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保存时间也不能太长。

易分解的要避光保存。

特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。

样品的6种预处理方法分别是什么：

1、机物破坏法。

2、蒸馏法。

3、溶剂提取法4、色层分离法5、化学分离法6、浓缩。

选取预处理方法的原则：

①消除干扰因素；

②完整保留被测组分；

③使被测组分浓缩

一：

有机物破坏法：

1、干法灰化2、湿法消化3.紫外光分解法4.微波高压消煮器

二：

蒸馏法：

常压蒸馏，减压蒸馏、水蒸气蒸馏，共沸蒸馏，扫集共蒸馏，萃取精馏，精馏

三：

溶剂提取法：

浸提法，溶剂萃取（LIE）（溶剂萃取法（溶剂分层、液液萃取、抽提），盐析法，等电点法，超临界萃取（SCFE）（SFE），固相萃取（SPE），微波萃取（MAE）超声波萃取（UE）

四：

色层分离法又称色谱分离、色层分析、层析法。

色层分析—使多种组分混合物在不同的载体上进行分离。

按固定相材料及使用形式分类：

柱色谱—固定相装在色谱柱中纸色谱—层析滤纸为支持剂,滤纸上结合水为固定相薄层色谱（TLC）—将固定相粉末制成薄层。

气相色谱（GC）—流动相为气体液相色谱（HPLC）—流动相为液体。

按不同的分离原理分：

吸附层析，分配层析，离子交换层析，凝胶层析

五：

化学分离法：

1、磺化法和皂化法2、沉淀分离法3、掩蔽法

六：

浓缩：

1、常压浓缩2、减压浓缩

密度的测定方法主要有：

密度瓶法、密度计法、密度管法、密度天平法

①密度（ρ）:

物质在一定温度下，单位体积的质量。

（kg/m3）

②相对密度（d）:

某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。

通常用d（t,t）2,1表示。

t1表示水的温度，t2表示物质的温度，t1和t2可以不相同。

用公式表示如下：

d（t,t）2,1=温度为t2时物质的质量/同体积温度为t1的水的质量

密度与相对密度的关系：

t2温度下物质的密度/同体积温度为t1的水的密度

相对密度有真密度和视密度之分：

真密度：

物质在t℃时的质量与同体积之水在4℃时的质量之比，称为真密度，以符号d（t.4）表示,如d（20,4）指物质在20℃时的真密度。

视密度：

物质的质量与同体积同温度水的质量比，称为视密度，以符号d（t,t）表示。

如d（20,20）指物质在20℃时的视密度。

因为在4℃时的密度最大，对同一溶液来说，视密度总是大于密度,即d（t,t）﹥d（t,4）,因为M=ρv，在4℃时水的密度最大，所以在4℃时体积相同水的质量最大，d最小。

真密度与视密度的换算关系为d（t,4）=dt×

d（t,t）（dt表示温度t℃时水的密度，所以要把在某一水温下得到的视密度换算为真密度，需要将此视密度乘以该温度下水的密度）

密度瓶法原理：

密度瓶具有一定的容积，利用同一密度瓶在一定温度下，分别称取等体积的样品溶液与蒸馏水的质量，两者的质量比，就是该样品试液的密度。

密度瓶可分为普通密度瓶、附有温度计的密度瓶、吸管型的密度瓶、具有毛细管的密度瓶等。

目前使用附有温度计的密度瓶比较普遍、方便。

注意事项：

①本法适用于测定各种液体食品的相对密度，特别适合于样品量较少的场合，对挥发性样品也适用，结果准确。

②测定较粘稠样液宜使用具有毛细管的比重瓶。

③水及样品必须装满比重瓶，瓶内不得有气泡。

④不得直接用手拿比重瓶，应用隔热手套或工具夹取。

⑤水浴中的水应清洁无油污，防止瓶外壁污染。

⑥天平室温度不得高于20℃，否则液体膨胀流出，造成误差。

普通密度计：

直接以20℃时的密度值为刻度的。

0.700～1.000为轻表，用来测量比水轻的液体；

1.000～2.000为重表，用来测量比水重的液体。

糖锤度密度计又称勃力克斯计，是专用于测定糖液浓度的，以20℃重量百分浓度为刻度，刻度符号为Bx，以20℃为标准温度，高于20℃或低于20℃，锤度计刻度称为读数。

校正方法如下：

高于20℃：

锤度=读数＋补正值。

低于20℃：

锤度=读数－补正值波

美密度计：

是以波美度来表示液体浓度大小。

刻度符号为°

Be’以20℃为标准温度，高于20℃或低于20℃，波美表刻度称为读数。

在20℃时蒸馏水为0，15%的食盐液为15°

Be’，纯硫酸（d=1.8427时）为66°

Be’。

波美度与读数的换算：

波美度=读数＋补正值。

波美度=读数-补正值。

简单粗略的计算方法就是温度比20℃每±

1℃，其波美度=读数±

0.05波美度与相对密度的换算如下:

①密度小于1，称为轻表。

波美度=145／d－145②密度大于1，称为重表。

波美度=145－145／d。

1°

Be’=1.8Bx

乳稠计：

①一种是密度乳稠计（D20℃／4℃），标准温度是20℃。

指的是20℃时牛乳的质量与4℃时水的质量比，是标准乳稠计。

②另一种是比重乳稠计（D15℃／15℃），标准温度为15℃。

指的是15℃时牛乳的质量与15℃时水的质量比。

乳稠计标准温度时的刻度称为稠度，非标准温度时的刻度称为读数。

标准温度时刻度为15∽40度相当于相对密度为1.015∽1.040。

比重乳稠计比密度乳稠计的测定读数高2度，两种乳稠计测定所得密度与度的关系：

相对密度d=（乳稠计标准温度时度数/1000）+1.000如果温度不是乳稠计的标准温度时，需要对温度的差异加以校正：

①温度每比20℃高出1℃，要在得出的乳稠计读数上加0.2度。

②温度每比20℃低出1℃，要在得出的乳稠计读数上减0.2度。

度＝读数±

（测定时牛乳的温度-标准温度）×

酒精密度计表示溶液中含酒精的体积百分含量。

注意：

当样品中酒精含量低时，测量误差较大；

T≠20℃时要校正。

密度计测定方法：

将混合均匀的被测样液沿筒壁徐徐注入适当容积的清洁量筒中，注意避免起泡沫。

将密度计洗净擦干，缓缓放入样液中，待其静止后，再轻轻按下少许，然后待其自然上升，静止并且无气泡冒出后，从水平位置读取与液平面相交处的刻度值，同时用温度计测量样液的温度，如测得的温度不是标准温度，应对测得值加以校正。

操作简便迅速，但准确性不是很好，需要样液多，且不适用于极易挥发的样品；

操作时密度计不要接触量筒壁及底部，待测液中不能有气泡；

读数时以密度计与液体形成的弯月面下缘为准，若颜色较深，看不清下缘，则以上缘为准。

折光仪的原理:

两种介质相比较，光在其中传播速度较大的叫光疏介质，n1较小，光在其中传播速度较小的叫做光密介质，n2较大。

当光线从光疏进入光密时，因n1＜n2，折射角＜入射角，反之，光密进入光疏时，折射角＞入射角，当光线垂直时，α1＝α2＝0，光线不发生折射。

光线从光密进入光疏介质中，改变入射角α2，使它增大，当入射角增大到一定程度，折射线和分界面（XX¹

）重合，Sin90º

＝1，所以n1＝n2sinα2,,n2为折射仪棱镜的折射率，是已知的，α2随样品溶液浓度大小而改变，可以从棱镜的旋转角度读出,即n样液×

Sin90=n棱镜×

Sinα临,从而可以求出光疏介质（样品溶液）的n1，折射仪就是根据这个原理设计的。

旋光现象:

光学活性物质溶液使偏振光的偏振面朝一定方向发生一定角度的旋转的现象。

旋光度:

当偏振光通过光学活性物质溶液时，偏振面旋转的角度叫作该物质的旋光度。

旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温度有关。

旋光度的计算如下:

a=KCL（K为旋光系数）C=P%×

d

比旋光度—在一定温度和一定光源情况下，当溶液浓度为1g/ml，液层厚度为1分米时偏振光所旋转的角度。

记为：

[a]（t,λ）=α/LC（α—测定样液的旋光度。

L—旋光管长度（液层厚度）分米。

C—样液浓度（所求值）t—测定温度为20℃。

λ—光源波长通常为D钠线589.3nm）

食品中水分的存在形式：

1、按水分子间作用力不同,食品中水分分为:

①自由水（游离水）—是靠分子间力形成的吸附水。

如不可移动水或滞化水、毛细管水、自由流动水。

②结合水（束缚水）—以氢键结合的水，结晶水。

2、按水分存在形式的不同，食品中水分分为：

①物理结合水②溶液状态水③化学结合水食品中的固形物—指食品内将水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。

固形物（%）=100%－水份（%）

水分的测定方法：

①直接法—利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：

重量法、蒸馏法、卡尔·

费休法等。

②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。

如测相对密度、折射率、电导、旋光度等。

直接法比间接法准确度高。

干燥法：

以原样重量-干燥后重量=水分重量干燥法的前提条件。

样品本身要符合三项条件：

①水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。

②水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。

③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，也就是对热稳定的食品。

常压烘干法的注意事项:

a.采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。

b.固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他30～40目。

c.液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然烘箱受不了。

d.浓稠液体（糖浆、炼乳等）：

加水稀释，加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要知重量。

最后要把加入的水除去。

e.含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干燥法。

如面包，切成薄片，自然风干15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干。

恒重—最后两次重量之差＜2mg。

基本保证水分蒸发完全。

蒸馏法:

应用广泛的为共沸蒸馏。

⑴原理:

是基于两种互不溶解的液体的二元体系的沸点低于各组分的沸点。

加入与水互不混溶的有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等于样品中，使水分和溶剂共同蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。

有机溶剂选择应满足：

1、能充分润湿样品2、不和样品发生化学反应3、水互不溶比水轻，使分层清晰

卡尔·

费休法原理：

利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应）I2+SO2+2H2O→H2SO4+2HI。

此反应具有可逆性，当生成物H2SO4浓度＞0.05%时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。

吡啶过量的作用：

1、与I2、SO2作用，降低I2、SO2的蒸汽压，使试剂稳定。

2、能使反应中生成的酸性产物化合，使反应向右进行。

甲醇过量的作用：

1、甲醇含有活泼氢，易与反应中间物化合，使反应向右进行2、是含有有机物的样品及其他中间产物的良好溶剂。

3、使滴定终点灵敏度高，使试剂稳定终点测定：

滴定至终点时，因有过量碘存在，溶液由浅黄色变为棕黄或棕红色。

费休试剂配制时理论上的配比为

：

I2：

SO2：

C5H5N：

CH3OH=1：

1：

3：

1，但实际配制时四者的比例为1：

10：

50，也就是说吡啶、甲醇、SO2是过量的。

吡啶甲醇过量有一定的作用。

灰分的概念：

在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。

灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。

灰分测定的内容有：

水溶性灰分，水不溶性灰分，酸溶性灰分，酸不溶性灰分灰份测定的注意事项：

Ⅰ）对易膨胀、发泡的样品如含糖类、蛋白质多的样品加热时易膨胀溢出，加纯植物油或辛醇几滴消泡后再进行炭化Ⅱ）样品炭化时要注意热源强度,先小火后大火,最后烧至无烟为炭化完全才能放入马福炉中灼烧,防止在发生明火燃烧使灰分散失。

Ⅲ）灰化要完全，灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。

Ⅳ）把坩埚放入高温炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。

灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。

从干燥器中取出冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。

Ⅴ）用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗HCl（废）浸泡10~20分钟，再用水冲刷洗净。

Ⅵ）测定食糖中总灰分可用电导法，简单、迅速、准确，免泡沫的麻烦

总灰分的测定原理;

把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。

灰化条件的选择１、灰化容器的选择。

一般用坩埚。

２.取样量一般控制灼烧后灰分为10～100mg。

3.灰化温度一般为525~600℃。

4.灰化时间。

一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。

两次结果相差2mg。

总的时间一般为2-5小时

总灰分的测定方法步骤：

1、瓷坩埚的准备：

根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等）来选取坩埚的大小。

将两个坩埚用（1:

4）的HCl煮沸一段时间，洗净晾干。

用FeCl3+蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。

打开马福炉，用坩埚钳夹住，门口部分温度最低，先放在炉口预热。

稍停一下再关炉门于规定温度（500~600℃）灼烧１小时，再移至炉口冷却到200℃左右，再移入干燥器中，冷却至室温，准确称量，再入高温炉中烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称重之差不大于0.5mg）,记录数据备用。

2、高温炉（马福炉）的准备3、样品的预处理：

可用测定水分之后的样品⑴富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。

⑵对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸腾飞溅易造成溅失。

⑶果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成均匀样品，再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放烘箱中干燥（先60～70℃，后95～105℃），再炭化。

⑷谷物、豆类等水分含量较少的固体样，粉碎均匀后可直接称取、炭化。

4、炭化样品：

准确称量一定量处理好的样品，放在高温炉之前，要先进行炭化处理，以防温度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬，防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出，减少碳粒被包裹住的可能性。

炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。

5、灰化：

炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样，至恒重。

6、结果计算。

恒重：

观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。

两次结果相差<

0.5mg。

加速灰化的方法：

⑴样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残