柴油车尾气净化催化剂制备表征及性能测试实验报告100040Word下载.docx

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催化剂；

共沉淀法；

数据处理 

1实验目的

本实验拟以金属氧化物为活性组分，三氧化二铝（Al2O3）为载体制备柴油车尾气净化催化剂，并了解催化剂制备过程中各种因素对催化剂活性的影响，拟达到如下目的：

1.1初步了解和掌握催化剂产品开发的研究思路和实验研究方法；

1.2学会独立进行实验方案的设计，组织与实施；

1.3了解和掌握催化剂的各种制备方法，催化剂活性评价方法及数据处理的方法；

1.4了解催化剂比表面积（BET），X射线粉末衍射（XRD）、程序升温还原（TPR）等的测定方法，了解表征结果与催化剂性能之间的关系。

2实验内容

2.1资料查阅及实验方案的设计

通过查阅文献资料，了解本实验项目的基本原理、国内外发展概况及开展本实验项目的意义，并根据现有的实验条件进行实验方案的设计。

一项科学的试验设计方法应能做以下两点：

①在试验安排上尽可能地减少试验次数。

②在进行较少次数试验的基础上，能够利用所得的试验数据，分析出指导实践的正确结论，并得到较好的结果。

正交试验设计是研究多因素多水平的一种设计方法，它是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验，这些有代表性的点具备了“均匀分散，齐整可比”的特点，是一种高效率、快速、经济的实验设计方法。

本实验要了解催化剂制备中哪些因素对催化剂的活性有影响，如活性组分的含量，催化剂制备过程中的干燥时间和温度及焙烧温度与时间等，确定影响因素及水平，并设计正交实验表。

2.2催化剂制备

沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合，在混合液中加人适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物,再将沉淀物进行干燥或锻烧，从而制得相应的粉体颗粒。

共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子，它们以均相存在于溶液中，加入沉淀剂，经沉淀反应后，可得到各种成分的均一的沉淀，它是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。

共沉淀法，就是在溶解有各种成份离子的电解质溶液中添加合适的沉淀剂，反应生成组成均匀的沉淀，沉淀热分解得到高纯纳米粉体材料。

共沉淀法的优点在于：

其一是通过溶液中的各种化学反应直接得到化学成分均一的纳米粉体材料，其二是容易制备粒度小而且分布均匀的纳米粉体材料。

2.3催化剂活性评价

活性是催化剂最重要的性质，评价催化剂活性的方法有很多，大体上可以分为两大类，即流动法和静态法。

流动法的反应系统是开放的，供料连续或半连续；

静态法的反应系统是封闭的，供料不连续。

流动法中，用于固定床催化剂测定的有一般流动法、流动循环法（无梯度法）、催化色谱法等。

本实验就是采用催化色谱法，催化反应在反应器中发生，然后用色谱仪检测反应前后的气体组成的变化，从而完成对催化剂的活性评价。

本实验的活性评价是采用WJ－6微反/积反多功能催化反应评价装置进行测试的。

其活性评价标准是：

颗粒物的起燃温度（Ti）及最大燃烧速率时的温度（TC）。

颗粒物的起燃温度越低，表明催化剂的催化活性越好。

最大燃烧速率时的温度越低，表明催化剂催化燃烧颗粒物的速率越高，通过作图可以得到催化剂的起燃温度及最大燃烧速率时的温度。

2.4催化剂BET、XRD等表征

2.4.1BET表征：

1克固体所占有的总表面积为该物质的比表面积S（specificsurfacearea，㎡/g）。

比表面积的测量，无论在科研还是工业生产中都具有十分重要的意义。

一般比表面积大、活性大的多孔物，吸附能力强，具有其他特殊性质。

比表面积测定分析有专用的比表面积测试仪，国内比较成熟的是动态氮吸附法，比表面积研究和相关数据报告中，只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的。

2.4.2XRD表征：

多晶X射线衍射分析法常又称为粉末X射线衍射分析法，因为此法通常都要先把样品制成很细的粉末才便于实验使用。

多晶X射线衍射分析法有着广泛的应用，它有很多独特的优点，不易用其它方法简单地代替，是一种重要的物理化学实验方法，它特别适用于物相分析，是物相分析的最主要而有力的方法。

它依据分析对象的晶体结构数据（晶面间距数据）来进行固态物质的相组成分析，因此结论常常比较准确。

物相分析在物质材料的组成分析，结构与性能关系的研究，物质材料制备、生产过程的控制或性能控制等等方面都十分重要。

多晶X射线衍射分析法不仅能完成对样品物相组成的定性鉴定，也能完成定量的分析，是一种完整的物相分析方法。

它是固溶体（例如合金、类质同象矿物）研究中不可缺少的实验手段。

3实验仪器与药品

3.1实验仪器

常规的玻璃仪器，电子天平，干燥箱，马弗炉，WJ－6微反/积反多功能催化反应评价装置及气相色谱，比表面积测定仪、X射线粉末衍射仪、多功能吸附仪（TPR）。

3.2实验药品

氧化铝，硝酸铜、硝酸铝、硝酸锆、结晶四氯化锡、氯化钾、偏钒酸铵、硝酸铈、硝酸镧、硝酸钡，模拟碳黑。

4实验步骤

4.1选用第2组的数据进行实验

4.1.1分别计算铬、铈、铜的硝酸盐溶液Ce（NO3）3•6H2O，Cu（NO3）2•3H2O）Zr（NO3）4·

5H2O及碳酸氢钠溶液所需用量（利用2g氧化铝及第2组数据可算出实验需要Cu（NO3）2•3H2O；

0.0755gCe（NO3）3•6H2O2.5707g；

Zr（NO3）4·

5H2O2.5416g

4.1.2混合所需的铝、铈、铜的硝酸盐溶液，加入蒸馏水稀释配成一定浓度的250ml溶液放入分液漏斗中，备用；

将20g碳酸氢钠加入蒸馏水稀释，配制成300ml溶液放入到分液漏斗中，备用。

4.1.3在恒温75℃、pH=9的条件下，将碳酸氢钠溶液和上述硝酸盐混合溶液逐滴加入到烧杯中，约1.5小时滴加混合沉淀完全后，陈化0.5小时。

4.1.4对所得溶液进行抽滤，边抽滤边用蒸馏水多次洗涤至PH约等于7.

4.1.5在150℃下对所得催化剂进行干燥约7小时，称重记为W1。

4.1.6把干燥后的催化剂放入马弗炉中，在400℃下焙烧5小时，称重记为W2。

4.1.7对所得催化剂进行活性评价。

4.2正交表

为了制备性能较好柴油尾气净化催化剂，实验过程中主要考虑了3个因素对产品性能的影响其中分别是A:

负载铜质量分数%B:

Ce/Zr（摩尔比）C:

焙烧温度，并设计了三因素三水平的正交试验表，具体实验方案见下表。

实验号

列号

负载铜质量分数%

Ce/Zr（摩尔比）

焙烧温度℃

1

9:

300

2

5:

5

500

3

1:

9

700

4

6

7

15

8

4.1.3做催化剂的BET、XRD等表征。

5实验数据处理

5.1BET表征分析

第1组Cu1%,Ce/Zr（摩尔比）9:

1,300°

C

起燃温度414°

C，二氧化碳浓度达到最大值时的温度460℃

第2组Cu1%,Ce/Zr（摩尔比）5:

5,500°

起燃温度420°

C，二氧化碳浓度达到最大值时的温度540℃

第3组Cu1%,Ce/Zr（摩尔比）1:

9,700°

起燃温度378°

C，二氧化碳浓度达到最大值时的温度500℃

第4组Cu5%,Ce/Zr（摩尔比）9:

1,500°

起燃温度370°

C，二氧化碳浓度达到最大值时的温度420℃

第5组Cu5%,Ce/Zr（摩尔比）5:

5,700°

起燃温度375°

C，二氧化碳浓度达到最大值时的温度520℃

第6组Cu5%,Ce/Zr（摩尔比）1:

9,300°

第7组Cu15%,Ce/Zr（摩尔比）9:

1,700°

起燃温度380°

C，二氧化碳浓度达到最大值时的温度498℃

第8组Cu15%,Ce/Zr（摩尔比）5:

5,300°

C，二氧化碳浓度达到最大值时的温度475℃

第9组Cu15%,Ce/Zr（摩尔比）1:

9,500°

起燃温度430°

5.2正交表

K1j

1212

1164

1170

K2j

1120

1175

1220

K3j

1189

1183

1133

D1j

404

388

390

D2j

373

392

407

D3j

396

394

378

极差（Rj）

31

29

优水平

A2

B2

C3

优组合

A2B2C3

5.3XRD表

第2组

第3组

从第4组的结果看，出现了4个比较强的峰，与立方相莹石型（Ce-Zr）O2固溶体相吻合。

样品经500℃高温老化，衍射峰变得尖锐，说明（（Ce-Zr）O:

发生一定程度的烧结，晶化程度增强，粒径变大，该现象与比表面积的衰减是一致的。

没有出现衍射峰的分裂，说明没有Ce02}Zr0:

偏析现象，样品具备较好的高温热稳定性。

第3组出现了比较多的峰，说明样品含的杂质比较多，因为第3组是经过700℃的高温老化，所以衍射峰变得更加尖锐，（（Ce-Zr）O:

发生的烧结程度更强。

6实验结果分析 

颗粒物的起燃温度越低，表明催化剂活性越好；

最大燃烧速率时温度越低，表明催化剂燃烧颗粒物的速率越高。

通过作图可以得到催化剂的起燃温度和最大燃烧速率时的温度。

通过对9组实验图形进行比较分析，可以得到第4组的起燃温度和最大燃烧速率时的温度都相对较低，起燃温度为370℃，最大燃烧速率时的温度为420℃，所得出来的催化剂效果最理想，即Cu的含量为5%，Ce/Zr（摩尔比）9:

1，焙烧温度为500℃为最佳配比。

通过极差，我们就可以找到影响指标的主要因素，并可以帮助我们找到最佳因素水平组合。

通过上面极差表分析可以看出，Cu的极差值为31，Ce/Zr（摩尔比）为6，焙烧温度值为29。

所以对催化剂效果影响最大的是Cu的含量和焙烧温度，Ce/Zr（摩尔比）的影响则相对较小。

这次的实验我们是分为9个小组做的，最后才将大家的结果进行整合。

大家分工合作有效地缩减了实验的时间，提高了实验的质量。

古人云，磨刀不误砍柴工。

前期的知识储备、文献储备、材料准备、方法准备可以避免手忙脚乱，充分的预实验可以使实验有条不紊地进行。

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