气相色谱分析Word文件下载.docx
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A、选择粒度为3～5μm的固定相B、降低固定相的粒度分布
C、选球型固定相，匀浆装柱
D、增加柱长
10、色谱柱温升高的结果是
（C）
A、组分在固定液中的溶解度增大
B、两组分的相对保留值不变
C、组分的保留体积减小
D、易形成前延峰
11、影响组分调整保留时间的主要因素有（A）
A、固定液性质、用量
B、载气种类
C、载气种类
D、载气流速
12、影响组分容量因子的主要因素有（A）
A、固定液性质、柱温
C、柱长
D、柱的直径
13、用于评价固定液选择得是否适宜的物理量是（B）
A、组分的保留时间
B、麦氏或罗氏常量、各组分间的相对保留值
C、组分的峰形
D、有效塔板数
14、气象色谱中以下何保留值河流动相流速相关（C）。
A、保留体积
B、调整保留体积
C、保留时间
D、保留指数
15、以下（D）不属于描述色谱峰宽的术语。
A、标准差
B、半峰宽
C、峰宽
D、容量因子
E、基线宽度
16、影响两组分相对保留值的因素是（B）
A、载气流速
B、柱温、固定液性质
C、柱长
D、检测器类型
17、两组分能在分配色谱柱上分离的原因为（A）
A、结构、极性上有差异、在固定液中的溶解度不同
B、分子量不同
C、相对较正因子不等
D、沸点不同
18、常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的物理量是（C）
A、理论塔板数
B、塔板高度
C、分离度
D、死时间
E、最后出峰组分的保留时间
19、流动相的截止波长是（B）。
A、流动相的透光率为0时的波长
B、流动相的吸光度为1（透光率为10%）时的波长
C、流动相的吸光度为0.5时的波长
D、流动相的吸光度为0.1时的波长
20、气象色谱中不影响样品在柱中纵向扩散的因素有（D）
A、栽气流速
B、栽气相对分子质量
C、柱温
D、柱长、柱子内径
21、衡量色谱柱选择性的指标是（C）
A理论塔板数
B容量因子C相对保留量D分配系数
22、衡量色谱柱柱效的指标是（A）
B、容量因子C、相对保留量D、分配系数
23、若在一根1cm长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.9，现欲仅改变柱长使其完全分离，其他条件不变，则柱长至少应为（B）m。
A、.0
B、3.0
C、4.0
D、5.0
24、在一定柱长条件下，某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的（B）
A、保留值
B、扩散速度C、分配系数
D、容量因子
25、在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的（A）
A、流动相的体积（相当于死体积）
B、填料的体积
C、填料孔隙的体积
D、总体积
26、在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是（A）
A、组分的极性越强，被固定相吸附的作用越强
B、物质的相对分子质量越大，越有利于吸附
C、流定向的极性越强，组分越容易被固定相所吸附
D、吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大
27、样品在薄层色谱上展开，10min时有一Rf值，则20min时的展开结果使（B）
A、Rf值加倍
B、Rf值不变
C、样品移行距离加倍
D、样品移行距离增加，但大于2倍
28、薄层色谱常用的通用型显色剂有（A）
A、碘、硫酸溶液
B、茚三酮
C、荧光黄溶液
D、蒽酮
29、指出在下列色谱术语中，数值在0~1之间的是（B）。
A、α
B、Rf
C、κ
D、Ri
30、影响组分容量因子的主要因素有（A）
C、柱长
31、气相色谱实验过程中，流量计指示的流量突然加大，主要原因可能是：
（A）
A、进样的胶垫被扎漏
B、稳压阀漏气
C、检测器接口漏气
D、钢瓶漏气
32、在色谱中对流动相要求：
（E）
A、高纯度、粘度小
B、对样品各组分均有一定的溶解度
C、与检测器相匹配D、不溶解固定相
E、以上都是
33、气相色谱中与含量成正比的是（D、E）
B、保留时间
C、相对保留值D、峰高
E、峰面积
34、在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作
（A、B）
A、改变流动相的种类和配比
B、改变固定相的种类
C、改变填料粒度
D、改变色谱柱的长度
35、色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，若将色谱柱增加到4m，理论塔板数（/米）应当为（A）
A、3200
B、1600
C、800
D、400
36、色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是（D）
A、R≥0.1
B、R≥0.7
C、R≥1
D、R≥1.5
37、某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为（A）
A、4.71mmB、6.66mm
C、9.42mm
D、3.33mm
38、表示色谱柱效率可以用（A、D）
B、分配系数
C、保留值
D、塔板高度
E、载气流速
39、下列属于气相色谱检测器的有（A、C、D、E）
A、FID
B、UVD
C、TCDD、NPDE、FPD
40、给定被测组分后，气相色谱分离过程中，影响容量因子的因数有（A、C）
A、固定相的性质B、流动相的性质C、温度D、流动相和固定相的体积
41、在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（D、E）
A、吸附能力小的B、吸附能力大的C、溶解能力大的
D、挥发性大的
E、溶解能力小的
42、有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好（B、D、E）
A、填充柱
B、毛细柱C、恒温分析D、程序升温
E、FID检测器
F、TCD检测器
43、所谓检测器的“线性范围”是（A、D）
A、标准曲线呈直线部分的范围
B、检测器呈直线时最大和最小进样量之比
C、检测器呈直线时最大和最小进样量之差
D、最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之比
E、最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之差
44、在气相色谱中，要增加柱子的选择性能，应采取以下哪些有效措施（D）
A、采用最佳线速
B、增加柱温
C、增加柱长
D、使用高选择性固定相
45、基线噪音是指（A）
A、各种因素引起的基线波动
B、基线随时间的缓慢变化
46、拖尾峰是指（A）
A、后沿较前沿平缓的不对称峰B、前沿较后沿平缓的不对称峰
47、死时间是指（B
）
A、不被流动相保留的组分的保留时间
B、不被固定相保留的组分的保留时间
48、峰底指（A
A、连接峰起点到终点之间的距离B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离
49、假（鬼）峰指（B）
A、假（鬼）峰指样品中的杂质峰
B、假（鬼）峰是并非样品本身产生的色谱峰
50、下列哪个参数在色谱分析中其特征与被测物浓度成正比（C）
A、保留时间B、保留体积
C、峰面积
D、相对保留值
51、表示色谱柱效率可以用（A）
B、分配系数C、保留值
52、以下溶剂按极性由强到弱的顺序排列正确的是（D）
A、乙睛、乙醚、丙酮、乙醇、乙酸乙酯、苯、正己烷
B、乙醇、乙睛、苯、乙酸乙酯、正己烷、乙醚、丙酮
C、正己烷、苯、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、乙睛
D、乙睛、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、苯、正己烷
53、气相检测器FID对下列物质没有响应的是（A、C）
A、二氧化碳
B、甲烷
C、水
D、乙醇
54、FPD称为（A）
A、火焰光度检测器B、氮磷检测器C、火焰电离检测器D、热导检测器
55、按照色谱动力学过程不同，色谱可分为洗脱法、顶替法和（D）。
A、薄层法
B、吸附法 C、分配法
D、迎头法
56、为延长色谱柱的使用寿命，每种固定液使用都不能超过（A、B）。
A、最高使用温度
B、最低使用温度
C、最佳使用温度
57、色谱检测器的温度必须保证样品不出现（A）现象。
A、冷凝
B、升华
C、分解
D、气化
58、气相色谱定性的依据是（C）。
A、物质的密度
B、物质的沸点
C、物质在气相色谱中的保留时间
D、物质的熔点
59、色谱分析的定量依据是组分的含量与（C）成正比。
B、峰宽
C、峰面积
60、气固色谱分离，主要利用各组分在固定相上的（B）差异。
A、溶解度
B、吸附能力
C、挥发能力
61、气液色谱分离，主要利用各组分在固定相上的（A）差异。
62、色谱用载体进行酸洗，主要去除（A）。
A、—OH
B、—X
C、无机杂质
63、对于强腐蚀性组分，色谱分离柱可采用的载体为（C）。
A、6201载体
B、101白色载体
C、氟载体
D、硅胶
64、在色谱分析中相对校正因子是物质I与参比物质S的（D）之比。
A、保留值B、峰面积
C、绝对响应值D、绝对校正因子
65、气相色谱分离一个组分的分配系数取决于（A、B、C）。
A、固定液
B、柱温
C、载气流速
D、检测器
66、FID是（C）检测器。
A、通用型
B、测定无机物
C、测定有机物
67、色谱定量中的归一化法的要求是（C）。
A、样品中被测组分有响应产生色谱峰
B、大部分组分都有响应，产生色谱峰C、所有组分都有响应，并都产生色谱峰
68、色谱定量分析中不需要准确进样的方法是（A、C）。
A、归一化法
B、外标法
C、内标法
69、热导检测器在仪器上清洗时不能（C）。
A、通载气B、升高柱温至200℃
C、通电桥电流D、检测器温度升至200℃
70、分离甲苯、苯、乙苯混合物时采用的固定液为（C）。
A、SE-30
B、聚乙二醇10000
C、邻苯二甲酸二壬酯
71、测定废水中苯含量时，采用气相色谱仪的检测器为（B）。
A、FPD
B、FID
C、TCD
D、ECD
72、测定废水中极微量的CHCl3时，采用气相色谱仪的检测器为（D）。
72、毛细管柱的分离效能最高的是（C）。
A、多孔层毛细管色谱柱B、填充毛细管色谱柱C、空心毛细管色谱柱
73、色谱分析腐蚀性气体宜选用（B）载体。
A、101白色载体
B、GDX系列载体
C、6201红色载体
D、13X分子筛
74、如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可采用（B）。
A、相对保留值进行定性
B、加入已知物以增加峰高的办法进行定性C、文献保留值定性D、利用选择性检测器进行定性
75、气相色谱用FID检测器时，基线一直单向漂移，造成的原因是（A）。
A、固定液流失
B、检测器中有积水C、衰减不恰当
76、用气相色谱法测定O2、N2、CO、CH4、HCl等气体混合物时应选择（A）检测器。
A、TCD
C、ECD
D、FPD
77、评价气相色谱检测器的性能好坏的主要指标是（A、B）。
A、稳定性
B、灵敏度C、检测器的线性范围D、检测器体积的大小
78、所谓检测器的线性范围是指（B）。
A、检测曲线呈直线部分的范围B、检测器响应呈线性时，最大和最小进样量之比C、检测器响应呈线性时，最大和最小进样量之差
D、最大允许进样量与最小检测量之比
79、气相色谱法测定空气中的氧含量时，应选择（D）作固定相。
A、活性炭
B、硅胶
C、活性氧化铝
D、分子筛
二、判断题
1、保留时间是从进样开始到某个组分的色谱峰谷的时间间隔。
（×
）
2、死体积是由进样器至检测器的流路中被流动相占有的空间。
（√）
3、保留体积是从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大时，所需通过色谱柱的流动相体积。
4、峰宽是通过色谱峰两个拐点的距离。
5、色谱过程可将各组分分离的前提条件是各组分在流动相和固定相的分配系数必须相同，从尔使个组分产生差速迁移而达到分离。
6、在柱色谱中，组分的分配系数越大，保留时间越长。
7、通过化学反应的方法将被测组分转变成另一种化合物（衍生物），再用气相色谱法分析的方法称为衍生化气相色谱法。
8、以气体作为固定相的色谱法称为气相色谱法。
9、选一样品中不含的标准品，加到样品中作对照物质，对比求算待测组分含量的方法为外标法。
10、在一个分析周期内，按一定程序不断改变柱温，称为程序升温。
11、以待测组分的标准品作对照物质，对比求算待测组分含量的方法为内标法。
12、单位量的组分通过检测器所产生的电信号大小称为检测起的灵敏度。
13、为能获得较高的柱效，节约分析时间，采用较小的流速，通常内径4.6mm的色谱柱，多用50ml/min的流量。
14、FID是质量型检测器，对几乎所有的有机物均有响应。
15、FID是对烃类灵敏度特别高，响应与碳原子数成反比。
16、毛细管柱插入喷嘴的深度对改善FID峰形没有影响。
）
17、调整载气、尾吹气种类和载气流速，可以提高FID检测限。
18、气相色谱法中，氢气和空气的流速对FID的灵敏度和线性没有影响。
19、气相FID点火时，温度必须在80℃以上。
20、关气相时，先关FID加热，再关氢气、空气、气化室温度和柱温等。
21、用冷的金属光亮表面对着FID出口，如有水珠冷凝在表面，表示FID已点火。
22、FID是质量型检测器，只对烃类有机物均有响应。
23、调整载气、尾吹气种类和载气流速，不能提高FID检测限。
24、色谱的定量方法有外标法、内标法、归一化法和加标法。
（N）
25、色谱的灵敏度是指物质量变化所引起的信号量的变化率。
（Y）
26、柱效反映了色谱分离过程中的动力学性质，衡量柱效的重要指标是理论塔板数。
（Y）
27、气相色谱预分析一非极性物质一般选用非极性或弱极性的分柱。
28、固相微萃取是利用石英纤维表面的色谱固定相对分析组分的吸附作用，将组分萃取出来并逐渐富集完成前处理的。
29、气相色谱所能分析的有机化合物的范围比液相色谱更广泛。
（N）
二、填空题
1、色谱纯指试剂的纯度，属于高纯试剂；
色谱试剂指试剂应用的对象，用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂，。
2、色谱分离是色谱体系热力学过程和动力学过程的综合表现。
热力学过程指与组分在体系中分配系数相关的过程；
动力学过程指组分在该体系两相间扩散和传质的过程。
3、在一定温度、压力下，组分在该一小段柱内发生的溶解-挥发或吸附-解吸的过程称为分配过程。
4、分配系数也称为平衡常数，指在一定的温度和压力下，在两相之间达到平衡时，组分溶解在固定相中的平均浓度与其在流动相中的平均浓度之比。
5、分配比k又称“容量因子”，即在一定的温度和压力下，组分在两相间达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中的质量比。
6、线性范围是以不同浓度进样绘制的标准曲线，线性范围最大最小浓度如何确定啊？
线性范围一般是标示含量的20%-100%。
7、色谱法的目的，是分离和检测。
8、被人们尊称为"
色谱学之父"
的是俄国植物学家Michail-Tswett
9、尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。
10、FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，
四、简答题
1、下列情况对色谱分离及峰形状的影响如何？
1、进样速度缓慢
2、气化室温度过低
3、进样口胶垫漏气
1、进样速度缓慢，样品不是瞬间进入气化室，也就是样品不是瞬间气化完全，这将导致峰变宽峰高变低或者峰拖尾再甚者出现两个或两个以上的峰。
这要看你的缓慢程度。
2、气化室温度过低，样品在气化室无法气化，会引起凝结，也就是样品停留在气化室，无法进入色谱柱，也就没有色谱峰的出现。
这样很伤仪器！
3、进样口胶垫漏气，造成峰拖尾。
2、气相色谱分析方法有哪些定量方法及各方法的优缺点是什么？
外标法，内标法，面积归一法，标准加入法。
面积归一法适用于较纯的试剂，可进一定量，根据面积算出含量。
标准加入法：
仲裁法，比较准确，除去溶剂基质对定量的影响。
内标法使用于样品前处理较复杂的样品，如萃取，衍生等等，只要内标与标准品保持统一的浓度就可以准确定量了。
3、色谱分析法中,什么性质的物质可用气相色谱来分析?
GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体流动相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。
也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。
检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。
当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了
4、气相色谱质谱联用仪中为什么用氦气做为载气
气相色谱中载气一般为惰性气体，所以只有氦气、氮气最合适，其中氮气分子量较大不适合跟质谱仪联用，同时热容也较大，不适合利用热导池，所以最好用氦气。
色谱法（chromatography）又称“色谱分析”、“色谱分析法”、“层析法”，是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。
色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。
色谱法起源于20世纪初，1950年代之后飞速发展，并发展出一个独立的三级学科-色谱学。
历史上曾经先后有两位化学家因为在色谱领域的突出贡献而获得诺贝尔化学奖，此外色谱分析方法还在12项获得诺贝尔化学奖的研究工作中起到关键作用。
5、色谱分析中R.T表示什么?
RT是保留时间的意思。
建议你到“色谱世界”网站看看，这个网站非常专业,对你学习色谱会有很大帮助。
6、色谱分析法有哪些作用
可以分析气体也可以分系具有挥发性的液体或固体物质可以进行定量或定性分析特点是分离效能高分析速度快取样量小分析成本
7、色谱分析和化学分析有什么不一样
色谱分析与化学分析相比的特点：
①高效：
分离效能高。
可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果，比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。
②高灵敏度：
紫外检测器可达0.01ng，进样量在µ
L数量级。
③应用范围广：
百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析，特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析，显示出优势。
8、气相色谱分析时直接进样和内标发测出的结果不同？
在测定同一个不含水分的样品时：
我用内标法测笨为20.55%，但是直接进样却有70.76%。
为什么会出现这两种相差这么大的结果呢？
希望大家帮忙解决一下，谢谢！
直接进样你说的是外标法吧？
他和进样量的多少是有关系的，内标法和进样多少没有关系
9、做色谱分析用的展开剂有毒性吗？
浇到手上会怎样？
展开剂基本上就是环己烷，甲苯之类的有机溶剂，有的没毒，有的有毒。
不过浇到手上是没关系的，洗洗就行了，不会烧手。
但是房间要通风好，这些有机溶剂挥发性比较强，最好在通风橱里操作。
10、色谱仪的操作的一般步骤
1.安装色谱柱。
如果是新柱子要先老化。
2.检漏。
3.设置升温程序、载气流速等参数。
4.进空白样。
谱图除溶剂峰外为一直线就可以做样了。
5.进样分析。
11、气相色谱分析中，内标法的优点是什么，在什么情况下使用内标法进行定量分析
优点是无影响因子（内标物和测定物误差同时抵消掉）,当某种混合物组分复杂不能知道所有成分时首选内标法
12、气相色谱法中什么是保留时间？
在定性分析中有着怎样的意义？
保留时间差不多就是样品在柱中停留的时间吧,也就是出峰的时间.同一样品保留时间相同,保留时间不同,样品肯定不同,保留时间相同,样品可能相同
13、气相色谱法中什么是保留时间？
保留时间差不多就是样品在柱中停留的时间吧,也就是出峰的时间.同一样品保留时间相同,保留时间
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