茜草天然植物染料提取及染色研究Word文件下载.docx
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（2）使用天然染料染色不仅可以减少染料对人体的危害，充分利用天然可再生资源，而且可以大大减少染色废水的毒性，有利于减少污水处理负担，保护环境。
（3）植物染色中部分染料是名贵的中草药材，染出的颜色不仅纯洁艳丽，色泽柔和。
而其最大的优点是不伤皮肤，对人体有呵护保养作用。
许多染料植物兼具有药草或避邪的作用，如染蓝的染草具有杀菌解毒、止血消肿的功效；
又如染黄色的艾草，在民间是趋吉避凶的护身符，其它如苏枋、红花、紫草、洋葱等染料植物，也都是民间常用的药材，这些兼具药草与染料身分的植物，能使染料具有杀菌、防皮肤病、防蛇虫与提神醒脑等特殊疗效。
（4）天然植物染色主要针对的是天然纤维，而天然纤维与植物染料几乎是同宗同根，有很好的亲和作用。
（5）植物染色产品的颜色具有独特的魅力，除了具有天然的色泽以外，植物沉静柔和而具有安定力的气质，色泽与色感并不因时日而改变。
草木染的取材中，除了染料是健康的，布料更是符合这个标准，因为除了颜色的深浅变化外，它的色泽与色感并不因时日而改变。
19世纪中叶合成染料问世并于1902年传入我国以后，由于其在色光和色牢度等方面的优越性，使得天然染料在植物染色中的应用逐渐被合成染料所取代。
近年来，人们环境意识的增加及对人类身体健康的重视，人们开始对合成染料的广泛使用日益担忧。
研究表明，合成染料可能引起某些人患皮肤病，而且有100多种合成染料能产生致癌物质，合成染料以及中间体造成的废水污染问题更是令人担忧。
随着人民生活水平的日益提高，人们对服装的要求逐渐趋向于舒适化，自然化和高档化。
而利用天然的物料来制作服饰，既满足了人们追求舒适、健康、天然的要求，又不会对环境产生负面影响，这已经成为当前服装面料发展的主导潮流。
天然染料无毒、无害、无污染，具有较好的生物可降解性，与环境有较好的相容性。
因此，用天然染料代替某些有毒或污染环境的合成染料，是一种环境友好的染色方法。
在全球性绿色革命浪潮下，天然染料又开始为人们所重视[1]～[7]。
茜草多年生攀援草本。
茎四棱形，有的沿棱有倒刺。
叶4片轮生，其中1对较大而具长柄，卵形或卵状披针形，长2.5～6cm或更长，宽1～3cm或更宽；
叶缘和背脉有源小倒刺。
聚伞花序顶生或腋生；
花小，萼齿不明显，花冠绿色或白色，5裂，有缘毛。
果肉质，小形，熟时紫黑色。
花果期9～10月。
《本草纲目》云：
“茜根，气温行滞，味酸入肝，而咸走血，专于行血活血。
”中医认为茜草具有行血止血、通经活络、止咳祛痰的功效，可以用来治疗尿血、便血、血崩、闭经及跌打损伤、淤滞肿痛等诸多血症。
［8］
茜草（中药材）在植物分类学上属于茜草科、茜草属。
茜素食从茜草的根部提取的，是一种红色植物染料，能将织物染成黄色。
茜草适应性强，广泛存在于果园、草丛灌丛中，我国大部分地区均有分布。
茜草是一种具有多种医疗保健作用的中药材，可以利用这些性能生产出真正的“绿色”保健服装面料。
本文基于茜草（中药材）来源于天然植物，无合成染料生产过程中的化学污染、对保护生态环境十分有益，被誉为“绿色”染料，且具有杀菌、芳香、无毒的优点对茜草天然染料展开初步研究，探讨茜草天然染料的染色特点。
研究结果表明，茜草天然染料具有良好的酸碱稳定性、热稳定性，也具有一定的耐光性，在金属媒染剂的辅助下，可染得多种颜色的纺织品。
本课题在国内鲜有报导，对茜草染色研究，以及相关更深入内容（如茜草天然染料抗菌、抗病毒等保健研究）的研究有一定的参考价值。
2实验一－茜草天然染料的提取
2.1实验材料
茜草（中药材），市售
2.2仪器与设备
UV1801紫外-可见分光光度计（北京北分瑞利分析仪器公司）、恒温水浴锅（南通三思科技有限公司）、恒温水浴振荡器、抽滤泵、电子天平（精确到万分位）、烧杯（250ml、500ml、2000ml）、移液管（10ml、5ml、2ml、1ml）、容量瓶（500ml、250ml）、药匙、量筒（100ml、50ml）、玻璃棒、滤纸、滤网（600目）、CX--350A型高速多功能粉碎机（上海市晟喜制药机械有限公司）。
2.3实验药品
无水乙醇、冰醋酸等有机溶剂，碳酸钠、氢氧化钠,均为分析纯,淀粉等。
2.4提取方法
采用单因素优化、正交试验、水平优化进行提取。
2.5操作步骤
2.5.1水提取法
实验步骤：
1、称取粉碎的茜草粗粉2份，为5g、10g，分别加
入至1L蒸馏水中，浸泡24小时
2、浸泡液置于水浴锅中加热至沸，煎熬。
3、待水分蒸发至100ml倒出液体，重复两次，混合三次液
体并抽滤
4、将混合液回流蒸发至50ml，即得到植物染料。
2.5.2发酵提取法
1、取茜草粗粉10g，置于可密闭的钢杯中。
2、加入200ml水，封闭钢杯中发酵24小时。
3、将发酵液在水浴锅中加热至沸，过滤，得出滤液。
2.5.3碱提取法（碳酸钠）
1、分别配制1g/L、2g/L的碳酸钠溶液1000ml备用。
2、取2g茜草粗粉两份，分别置于两个烧杯中。
3、分别向两个烧杯中加入1g/L的碳酸钠溶液、2g/L的碳
酸钠溶液200ml。
4、将两个烧杯水浴加热至80摄氏度，并保温35分钟。
5、采集溶出液，抽滤并分别定容为200ml。
重复两次，
合并抽出液。
2.5.4碱提取法（氢氧化钠）
1、配制1g/L、2g/L的氢氧化钠溶液各1000ml备用。
3、分别向两个烧杯中加入1g/L氢氧化钠溶液和2g/L的氢
氧化钠溶液200ml。
4、将两个烧杯置于水浴锅加热，升温至80摄氏度时，保
温35分钟。
5、采集溶出液，抽滤并定容分别定容为200ml。
6、重复两次，合并抽出液。
2.5.5淀粉去黄色素法
1、取茜草根35g，以流动水漂洗一昼夜，以充分除去泥
土。
2、取10g淀粉，加入175ml水热煮，成糊状，备用。
3、将洗净的茜草加入糊状物中，时时搅拌并放置3小时。
4、变成黄色糊状，取出茜草，用冷水洗去附着的糊状物，
向洗净的茜草中加入10%的醋酸溶液33ml沸煮30分
钟。
5、将得到的液体抽滤，并重复两次，合并抽出液。
表1各提取方案的提取液编号
样品
测试液的提取方案
1#
茜草10g碳酸钠（1g/L）200ml常温一次液（Abs）
2#
茜草10g碳酸钠200ml常温二次液（Abs）
3#
茜草10g碳酸钠（1g/L）400ml常温混合液（ABS）
4#
茜草10g碳酸钠（2g/L）400ml常温混合液（Abs）
5#
茜草10g氢氧化钠（1g/L）400ml常温混合液（Abs）
6#
茜草10g氢氧化钠（1g/L）400ml80C混合液（Abs）
7#
茜草10g氢氧化钠（2g/L）400ml80C混合液（Abs）
8#
茜草10g碳酸钠（2g/L）400ml80C混合液（Abs）
9#
茜草10g水220ml沸煮混合液（共三次）
10#
茜草10g水220ml发酵24h抽滤液（一次）
11#
茜草5g水100ml80%乙醇超声波法
12#
茜草5g水100ml60%乙醇超声波法
13#
茜草5g水100ml40%乙醇超声波法
14#
茜草35g米10g水225ml10%乙酸90ml发酵法一次液
15#
茜草35g米10g水225ml10%乙酸90ml发酵法二次液
16#
茜草35g米10g水225ml10%乙酸90ml发酵法三次
17#
茜草35g米10g水225ml10%乙酸90ml发酵法三次混合液
2.5.6等水平均匀设计
预处理：
1、取茜草根70g，以流动水漂洗24h，以充分除去泥土。
2、取淀粉35g，加入175ml水热煮，成糊状，备用。
3、取茜草根放入糊状淀粉液，保持温度为60℃，并不时
搅拌放置4小时。
色素提取：
色素提取采用等水平均匀设计，设计表如表2所示。
表2U8*（85）等水平设计表
方案
1（茜草用量g）
2（固液比）
3（醋酸浓度%）
4（空列）
5（温度℃）
1
1（5）
2（1：
25）
4
（2）
7
8（100）
2
2（10）
4（1：
35）
8（4）
5
7（95）
3
3（15）
6（1：
45）
3（1.5）
6（90）
4
4（20）
8（1：
55）
7（3.5）
5（85）
5（25）
1（1：
20）
2
（1）
8
4（80）
6
6（30）
3（1：
30）
6（3）
3（75）
7（35）
5（1：
40）
1（0.5）
2（70）
8（40）
7（1：
50）
5（2.5）
1（65）
2.6测试（分光光度计的测试方法）
测试步骤：
1、打开仪器主机右侧电源开关
稍等约十几秒钟，在仪器的屏幕上出现一个提示“请按键”，说明
仪器可以进行自检或连接计算机自检。
2、打开计算机桌面上的
，会出现下面的界面。
击界面上的“设置”，选择端口、输入仪器后边编号（序列号）进行计算机和仪器的测试联接（一般仪器会自动选择连接端口，如不能连接，可检查端口连接线的联接状况、人为选择端口或重新启动计算机进行连接）。
确定后，在计算机屏幕右下方会出现一个信息窗口（如下图），会显示仪器编号（序列号），说明计算机和仪器联接已经建立。
点击计算机屏幕左下方“初始化”按钮，仪器将进行反控自检。
等五项内容全部显示“OK”后可选择对应的测试项目，利用仪器进行相关测试。
注：
如果初始化失败，请关闭软件与仪器，看仪器光路是否有挡光块，再重新启动仪器，在氘灯点亮后再打开软件重新连接。
3、光谱扫描
（1）单击工具栏菜单上的
，便进入光谱扫描测量方式，如图下所示。
所有图谱标签页用来显示所有图谱，其他测量图谱均用新增标签页来显示；
－停止测量按钮
－波长定位按钮，将波长移动到指定波长
－扫描参数设置按钮
－数据保存、导入和导出按钮
－图谱四则运算（加、减、乘、除）
－峰谷检测
－光谱变换（其中包括ABS-T%，倒数，对数，平滑和求导运算）
－游标按钮，移动游标查看扫描图谱数据
－打印报告按钮
（2）进行参数设置
单击工具栏菜单上的
，进行参数设置，如图下所示。
数据测量方式：
可以进行Abs（吸光度）、T%（透过率）、E（能量）、R（反射，需要定制的反射架）四种测量；
波长范围：
扫描光谱的范围，设置波长最小值不得小于190nm，波长最大值不得大于1100nm；
光度范围：
扫描结果显示范围；
设置不合适，测量完毕可以通过在图谱上按鼠标右键定制坐标进行更改；
（3）测量
，开始进行测量，提示请将参比拉入光路，将参比液放入样品池内，如下图所示，根据提示，拉入参比，按确定按钮。
参比测量完成，提示将样品拉入光路，如下图所示，根据提示，将参比液取出，放入样品液，点击OK按钮。
测量完成，提示扫描完成，点击OK，如下图所示，此时界面出现测量结果和相应的图谱，如图所示。
重复性测量，可以手动进行，在单次扫描完毕后，按
测量；
也可以自动进行重复性测量，其他参数设置同单次扫描测量，在参数设置中的扫描方式选择重复测量，并设定每次测量间隔时间和重复测量次数，如下图所示，表示重复测量3次，间隔3秒做下一次测量，并且把测量图谱迭加在所有图谱中显示；
保存方式可以选择自动保存（每次测量完毕后保存数据，并且文件名称以_1,_2_3等序号表示测量结果，如图所示，3次测量，第一次保存文件名为Spec_1.std,第二次保存文件名为Spec_2，第三次为Spec_3，依次类推），手动保存（每次测量完毕系统提示保存数据）或者不保存（测量完毕不保存文件，用户根据需要自己保存）；
2.7结果与讨论
经过紫外-可见吸收光谱仪测试，样品1#～样品17#可见吸收光谱图（400nm-800nm）如图1-1所示。
（图1-1中所示样品液的提取方案详见表1）
图1-11#样品的可见吸收光谱图
图1-12#样品的可见吸收光谱图
图1-13#样品的可见吸收光谱图
图1-14#样品的可见吸收光谱图
图1-15#样品的可见吸收光谱图
图1-16#样品的可见吸收光谱图
图1-17#样品的可见吸收光谱图
图1-18#样品的可见吸收光谱图
图1-19#样品的可见吸收光谱图
图1-110#样品的可见吸收光谱图
图1-111#样品的可见吸收光谱图
图1-112#样品的可见吸收光谱图
图1-113#样品的可见吸收光谱图
图1-114#样品的可见吸收光谱图
图1-115#样品的可见吸收光谱图
图1-116#样品的可见吸收光谱图
图1-117#样品的可见吸收光谱图
3实验二－蚕丝脱胶
3.1实验材料
蚕丝织物，14654素浮缎，2/20/22D×
2/20/22D，109.8g/m2
3.2仪器与设备
恒温水浴锅（南通三思科技有限公司）、、白度仪（南通三思科技有限公司）电子天平（0.0001g）、烧杯（250ml、500ml）、移液管（10ml、5ml、2ml、1ml）、容量瓶（500ml、250ml）、药匙、量筒（100ml、50ml）、玻璃棒、滤纸、研钵。
3.3实验药品
碳酸钠（工业级）、丝光皂（工业级）、硅酸钠（分析纯）、保险粉（工业级）、JFC（工业级）等。
3.4实验方案
前处理工艺流程：
预处理（85℃，40min）→初练（98℃，40min）→复练（98℃，40min）→热水洗（95℃，5min）→温水洗（60℃，5min）→冷水洗（室温，5min）→晾干。
表3蚕丝脱胶工艺处方
助剂工序
预处理
初练
复练
纯碱g/L
0.25
0.125
丝光皂g/L
—
1.25
硅酸钠g/L
0.75
保险粉g/L
0.075
JFCg/L
0.625
浴比
1：
50
pH值
10.5
10-10.5
10
温度（℃）
85
98-100
A预处理：
根据坯绸重量及工艺处方配制预处理液，加热到85℃，将试样一起投入浴中精练。
40min后取出。
B初练：
根据坯绸重量及工艺处方配制初练液（保险粉暂不加入），加热到98℃，投入经初练的试样，20min后加入保险粉，再经40min后取出试样。
C复练：
根据坯绸重量及工艺处方配制复练液，加热到98℃，投入经初练的试样，20min后加入保险粉，再经20min后取出试样并后处理。
3.5脱胶效果及分析
经测试，丝绸织物的脱胶率、白度如表2所示。
表4脱胶效果
脱胶率/％
脱胶前白度
脱胶后白度
19
52
84.2
由表4可以看出，采用表3配方所获得的脱胶效果良好，白度能满足后道染色工艺要求。
4实验三－天然染料染色
4.1实验材料
脱胶蚕丝，羊毛织物、染料母液（各种溶剂提取液）
4.2仪器与设备
恒温水浴锅（南通三思科技有限公司）、pH笔、电子天平（精确到万分位）、恒温水浴振荡器、烧杯（250ml、500ml）、移液管（10ml、5ml、2ml、1ml）、容量瓶（500ml、250ml）、洗耳球、药匙、量筒（100ml、50ml）、玻璃棒。
4.3实验药品
媒染剂：
硫酸镁、硫酸铜、硫酸铁、硫酸铝（均为分析纯）
4.4实验方案
茜草色素提取采用表1的第5号方案提取液
4.4.1丝绸织物染色
丝绸织物染色：
恒温染色，后媒染，媒染剂为硫酸铝、硫酸镁，用量5%（o.w.f）。
染色方案采用正交实验设计，如表5所示。
表5正交实验L9（34）
温度，℃
pH
茜草量（相对织物重量）%
75
3.0
35
3.5
45
4.0
55
95
9
4.4.2羊毛织物染色
羊毛织物染色：
染色方案采用正交实验设计，如表6所示。
表6正交实验L9（34）
4.5
5.0
4.5实验步骤
4.5.1丝绸织物染色
1准备选用表2中五号方案提取液位母液，丝绸织物的媒染方式选用后
媒染，媒染剂为硫酸镁、硫酸铝，用量为5%（o.w.f）。
2染色染色方案采用正交实验设计，如表8、9所示。
例如方案1：
（1）量取7ml茜草母液，加水28ml于锥形瓶中。
（2）用pH笔调节pH为3.0，置于75℃震荡水浴锅中预热五分钟。
（3）将事先用温水润湿并挤干的织物投入染浴。
（4）染色30分钟时，加入0.05g硫酸铝（或硫酸镁）。
（5）染色60分钟时，取出布样，做上标记，晾干。
4.5.2羊毛织物染色
1准备选用表2中五号方案提取液位母液，羊毛织物的媒染方式选用后媒
染，媒染剂为硫酸镁、硫酸铝，用量为5%（o.w.f）。
2染色染色方案采用正交实验设计，如表11、12所示。
（2）用pH笔调节pH为4.5，置于75℃震荡水浴锅中预热五分
4.6测试
采用测色仪对坯布、染后织物进行颜色指标测试，指标包括：
K/S（颜色测深值）、三刺激值（X、Y、Z）、L*（明度）、a*（红绿坐标）、b*（黄蓝坐标）、c*（饱和度）、h*（色相角）、DE*（色差值）。
4.7结果与分析
4.7.1丝绸织物染色正交实验分析
经测试得丝绸织物染色指标如表7所示。
以染色深度K/S来衡量，列染色方法及染色效果如表8、表9所示
表7丝绸织物染色指标
名称
K/S
X
Y
Z
L*
a*
b*
c*
h
DE*
颜色描述（相对坯布）
坯布
0.1352（400）
79.57
84.33
82.06
93.59
-0.76
6.06
6.10
97.17
QC-Mg-1
0.5528（400）
62.72
62.02
45.77
82.93
9.26
20.01
22.05
65.18
20.22
太深，太饱和，较红，较黄
QC-Mg-2
0.6293（400）
61.37
60.17
43.22
81.93
10.42
21.14
23.57
63.77
22.10
QC-Mg-3
0.7095（400）
58.15
57.11
40.92
80.24
9.97
20.91
23.16
64.51
22.67
QC-Mg-4
0.7421（400）
59.39
58.86
42.52
81.21
8.79
20.70
22.49
66.99
21.43
QC-Mg-5
0.6627（400）
太深，太饱和，
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