硫代硫酸钠文档格式.docx
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Na2SO3+S+5H2O══Na2S2O3•5H2O
反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。
Na2S2O3•5H2O于40~45℃熔化,48℃分解,因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。
用亚硫酸钠与硫粉在沸腾条件下直接合成,其反应为:
Na2SO3+S=Na2S2O3
常温下析晶为Na2S2O3·5H2O
四、实验用品
台天平,研钵,量筒,电磁加热搅拌器,ф60mm长颈漏斗 漏斗架, 定性滤纸(ф7cm、11cm),蒸发皿,水浴,抽滤装置,烘箱。
分析天平,棕色瓶.,碘量瓶,碱式滴定管(50mL,综色),酸碱式滴定管(50mL,综色)
硫粉,乙醇(95%),亚硫酸钠,I2,KI,
硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O或Na2S2O3),Na2CO3(固),K2Cr2O7(工作基准试剂),KI(固),H2SO4(20%),淀粉指示液(10g/L),
五、实验步骤
硫代硫酸钠的制备
称取2g硫粉,研碎后置于100mL烧杯中,用1mL乙醇润湿,搅拌均匀,再加入6gNa2SO3,加蒸馏水30mL,放入磁子,置于磁力搅拌器上,加热至沸腾,调好转速,保持微沸40分钟以上,直至少量硫粉漂浮在液面上(注意,若体积小于20mL应在反应过程中适当补加些水至20~25mL),趁热过滤(应将长颈漏斗先用热水预热后过滤),将滤液转移至蒸发皿,用水浴加热,蒸至溶液微黄色浑浊为止。
冷却,即有大量晶体析出(若放置一段时间仍没有晶体析出,是形成过饱和溶液,可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引种,破坏过饱和状态)。
减压抽滤,并用少量乙醇(5~10mL)洗涤晶体,抽干,放入40℃烘箱烘40min。
称量,计算产率。
三、产品检验
可取产品少许于试管中,加水适量水溶解,逐滴加入I2水,I2水颜色消失。
(或反过来操作,先取I2水于试管中,逐渐加入产品晶体)。
2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6
该反应是分硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,是无色透明单斜晶体。
2、取1.5g硫磺粉于100mL烧杯中(思考题1),加3mL乙醇充分搅拌均匀(思考题2),再加入Na2SO3溶液,隔石棉网小火加热煮沸,不断搅拌至硫磺粉几乎全部反应。
3、停止加热,待溶液稍冷却后加1g活性炭,加热煮沸2分(思考题3)。
4、趁热过滤至蒸发皿中,于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊(思考题4)。
5、冷却、结晶(思考题5)。
6、减压过滤,滤液回收(思考题6、思考题7、思考题8)。
7、晶体用乙醇洗涤,用滤纸吸干后,称重,计算产率(思考题9)。
8、取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中,加入几滴去离子水使之溶解,再加两滴0.1mol•L-1AgNO3,观察现象,写出反应方程式。
9、取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中,加1mL去离子水使之溶解,再分成两份,滴加碘水,观察现象,写出反应方程式。
10、取10滴0.1mol•L-1AgNO3于试管中,加10滴0.1mol•L-1KBr,静置沉淀,弃去上清液。
另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中,加1mL去离子水使之溶解。
将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中,观察现象,写出反应方程式。
注意事项
1.蒸发浓缩时,速度太快,产品易于结块;
速度太慢,产品不易形成结晶。
2.反应中的硫磺用量已经是过量的,不需再多加。
3.实验过程中,浓缩液终点不易观察,有晶体出现即可。
参考资料:
是个ppt
1
析化学碘量法的基础。
实验五硫代硫酸钠的制备
一,实验目的
1.学习制备硫代硫酸钠的原理和方法;
2.学习蒸发,浓缩,结晶,抽滤操作.
二,实验原理
硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称"
海波"
又名"
大苏打"
是无色透明单斜晶体.易溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力,是冲洗照相底片的定影剂,棉织物漂白后的脱氯剂,定量分析中的还原剂.有关反应如下:
2AgBr+2Na2S2O3══[Ag(S2O3)2]3-+2NaBr
2Ag++S2O32-══Ag2S2O3
Ag2S2O3+H2O====Ag2S↓+H2SO4(此反应用作S2O32-的定性鉴定)
2S2O32-+I2══S4O62-+2I-
Na2S2O3·
5H2O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法:
Na2S2O3+S+5H2O══Na2S2O3·
5H2O
反应液经脱色,过滤,浓缩结晶,过滤,干燥即得产品.
5H2O于40~45℃熔化,48℃分解,因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度.
三,实验用品
烧杯,抽滤瓶,蒸发皿,石棉网,点滴板,试管,亚硫酸钠,硫粉0.1mol·
L-1AgNO3,0.1mol·
L-1KBr,乙醇
四,实验内容
1.硫代硫酸钠的制备
称取无水(或七水合)亚硫酸钠12.6g(或25.2g)于250mL烧杯中,加50mL去离子水再加入3.2g充分研细的硫粉(用3mL乙醇充分搅拌均匀),小火煮沸至硫粉全部溶解(煮沸过程中要不停地搅拌,并要注意补充蒸发掉的水分),停止加热,待溶液稍冷却后加1g活性炭,加热煮沸2min,趁热过滤.将滤液放在蒸发皿中,于石棉网(或泥三角)上小火蒸发浓缩至有晶体析出为止,冷却,抽滤,用滤纸吸干晶体表面上的水分后,称重,计算产率.产品放入干燥器中保存.
2.硫代硫酸钠定性检验
(1)取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中,加入几滴去离子水使之溶解,再加两滴0.1mol·
L-1AgNO3,观察现象,写出反应方程式.
(2)取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中,加1mL去离子水使之溶解,再分成两份,滴加碘水,观察现象,写出反应方程式.
(3)取10滴0.1mol·
L-1AgNO3于试管中,加10滴0.1mol·
L-1KBr,静置沉淀,弃去上清液.另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中,加1mL去离子水使之溶解.将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中,观察现象,写出反应方程式.
五,思考题
1.硫磺粉稍有过量,为什么为什么加入乙醇目的何在为什么要加入活性炭
2.蒸发浓缩硫代硫酸钠碱液时,为什么不能蒸发得太浓干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么控制在40℃