化妆品用DMDM乙内酰脲原料要求和编制说明Word文档下载推荐.docx
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1.1.4常见别名及缩写
DMDM海因,DMDMH(DMDMHYDANTOIN)
1.2登记号
1.2.1CAS登记号
6440-58-0
1.2.2EINECS登记号
229-222-8
1.3分子式、结构式及分子量
分子式:
C7H12N2O4
结构式:
分子量:
188.2
1.4性状及理化常数
本品为白色晶体,易溶于水、甲醇、乙醇等。
市售产品多为水溶液,呈无色至淡黄色透明液体,具有轻微嗅味;
相对密度(25℃):
1.14~1.17,活性物(DMDM乙内酰脲)含量一般为54%~56%。
2.技术要求
2.1使用目的及适用范围
作为防腐剂使用。
广泛应用于化妆品中。
2.2限量要求
2.2.1使用限量要求
在化妆品中最大允许使用浓度为0.6%。
2.2.2DMDM乙内酰脲中相关组分限量要求
应根据产品实际使用情况,对DMDM乙内酰脲中游离甲醛含量进行必要的安全性风险评估分析,以保证产品在正常以及合理的、可预见的使用条件下,不会对人体健康产生安全危害。
3.检验方法
3.1DMDM乙内酰脲含量测定方法
3.1.1仪器
天平,精确到0.0001g
磁力搅拌器带磁力搅拌棒
pH计
滴定管,50ml
3.1.2试剂
盐酸滴定溶液(0.5mol/L)
氢氧化钾水溶液(0.5mol/L)
过氧化氢溶液(30%)
缓冲溶液,pH=7,pH=9
3.1.3试验步骤
3.1.3.1过氧化氢溶液(7.5%)配制
取12.5ml过氧化氢溶液(30%),至50ml容量瓶中,加水稀释并定容至刻度,摇匀。
3.1.3.2滴定溶液的标定
取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠0.8g(精确至0.0001g),加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用滴定溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。
根据滴定溶液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出滴定溶液的浓度。
3.1.3.3供试品溶液制备
精确称量约0.75g(精确至0.0001g)供试品加入到250ml的圆底烧瓶中,并加入25ml水。
在另一圆底烧瓶中加入25ml水,作为空白溶液。
用10ml的刻度移液管量取7ml的过氧化氢溶液(7.5%)分别加入两个烧瓶中,随后用移液管加入20.0ml氢氧化钾水溶液(0.5mol/L)。
每个烧瓶加上水冷凝器,用加热炉加热20分钟。
完成后,将烧瓶从加热炉上移开并用10ml水冲洗冷凝器内壁。
用冰浴将烧瓶冷却到室温。
3.1.3.4滴定
3.1.3.4.1用缓冲溶液(pH=7)和缓冲溶液(pH=9)对pH计进行校正。
3.1.3.4.2将装有空白溶液和样品的圆底烧瓶放置在磁力搅拌器上,并将电极插入溶液中。
用盐酸滴定溶液(0.5mol/L)进行滴定,滴定终点为pH=7.50。
并分别记录消耗滴定溶液的体积。
3.1.4计算
3.1.4.1供试品中总甲醛含量C,按下式计算:
其中:
V0:
供试品溶液消耗的滴定溶液体积,ml;
V1:
空白溶液消耗的滴定溶液体积,ml;
N(HCl):
盐酸滴定溶液(0.5mol/L)浓度,mol/L;
m:
供试品质量,g;
0.8:
校正系数(由于会反应生成一定量的DM乙内酰脲)
3.1.4.2供试品中DMDM乙内酰脲含量,按下式计算:
3.2DMDM乙内酰脲游离甲醛含量的测定方法
3.2.1仪器
分析天平,精确到0.0001g
3.2.2试剂
盐酸羟胺
氢氧化钠滴定溶液(0.1mol/L)
溴酚蓝指示液
3.2.3试验步骤
3.2.3.1盐酸羟胺水溶液(10%)的制备
准确称量50g盐酸羟胺(精确至0.0001g)至500ml容量瓶中,用水溶解,并稀释定容至刻度。
现用现配。
3.2.3.2滴定溶液标定
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g(精确至0.0001g),加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用滴定溶液滴定;
在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定溶液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据滴定溶液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出滴定溶液的浓度。
3.2.3.3滴定过程
准确称取2g供试品(精确到0.0001g),至250ml烧瓶中,用移液管移取25ml盐酸羟胺水溶液(10%),漩涡震荡使混合均匀。
在另一个250ml烧瓶中,用移液管移取25ml盐酸羟胺水溶液(10%),作为空白溶液。
将两个烧瓶静置15分钟,使反应充分,加入3滴溴酚蓝指示液。
用经标定的氢氧化钠滴定溶液(0.1mol/L)滴定,至溶液由黄色变为蓝绿色。
3.2.4计算
供试品中游离甲醛含量,按下式计算:
:
N(NaOH):
氢氧化钠滴定溶液(0.1mol/L)浓度,mol/L
供试品质量,g
《化妆品用DMDM乙内酰脲原料要求》
编制说明
一、化妆品用DMDM乙内酰脲技术要求说明
(一)DMDM乙内酰脲使用限量要求
DMDM乙内酰脲是一种使用频率很高的甲醛释放体系防腐剂,是《化妆品卫生规范》中允许使用防腐剂,《化妆品卫生规范》要求在化妆品中最大允许使用浓度为0.6%。
通过检索,CIR在1988年曾对DMDM乙内酰脲安全性进行了评价,没有检索到其他相应机构对该原料有明确的评价资料。
CIR的评价资料表明,DMDM乙内酰脲经皮吸收率很低,其经皮毒性LD50和经口毒性LD50均大于5g/kg,皮肤刺激性为无刺激性到中等刺激,没有眼刺激性、致敏性、重复毒性、生殖和发育毒性、光毒性以及光致敏性的报道。
有致突变性的报道,但由于DMDM乙内酰脲属于甲醛释放体系,因此其致突变性可能是受所释放甲醛的影响。
CIR对DMDM乙内酰脲的评价结论认为,DMDM乙内酰脲被认为可以安全用于化妆品中,当时最高报道用量为1%(以添加量计)。
我国现阶段没有可以参考的DMDM乙内酰脲的国家标准或行业标准。
《化妆品用DMDM乙内酰脲原料要求》中DMDM乙内酰脲的使用限量规定与《化妆品卫生规范》相符,即在化妆品中最大允许使用浓度为0.6%,对人体不产生健康危害。
市场产品常为水溶液,应考虑其活性物(DMDM乙内酰脲)的含量情况,通常一般为54%~56%。
(二)DMDM乙内酰脲中游离甲醛的限量
甲醛是合成DMDM乙内酰脲的原料,同时DMDM乙内酰脲是一种甲醛释放体系的防腐剂,在化妆品应用中,会缓慢释放甲醛,通过所释放的甲醛达到防腐的目的,因此甲醛是DMDM乙内酰脲的杂质和共存物。
甲醛本身也是《化妆品卫生规范》中允许使用的防腐剂,规定在口腔卫生产品中最大允许使用浓度为0.1%,口腔卫生产品除外的产品中最大允许使用浓度为0.2%(均以游离甲醛计),同时禁止用于喷雾产品中。
甲醛是一种广泛存在的化学物质,大部分生命体在新陈代谢过程中都会产生少量甲醛。
国际多个相关机构(如:
OECD、NICNAS、CIR等)均对甲醛的安全性进行过评价,相关资料表明,甲醛经皮吸收率低,人类急性口服毒性LD50为50mg/kg。
通常急性毒性的暴露途径是吸入毒性,可对眼睛、鼻子、喉部等产生刺激症状,大鼠LC50为578mg/m3。
甲醛重复暴露在动物和人体都无全身毒性的报道。
甲醛有眼刺激和皮肤刺激性,有皮肤致敏的资料报道。
体外试验中清楚显示有基因毒性和遗传毒性,但被认为可能有弱基因毒性。
现有资料显示,在人体暴露水平下,甲醛不会对人体生殖和发育造成影响。
甲醛可能致癌,被IARC归为2A组,美国EPA列为人类可疑致癌物。
游离甲醛含量是影响原料安全性的主要指标之一,应对DMDM乙内酰脲中游离甲醛含量进行必要的安全性风险评估分析,以保证产品在正常以及合理的、可预见的使用条件下,不会对人体健康产生安全危害。
二、DMDM乙内酰脲检验方法说明
(一)DMDM乙内酰脲活性物含量的测定
我国现阶段没有可以参考DMDM乙内酰脲活性物含量测定方法的国家标准或行业标准。
由于DMDM乙内酰脲会缓慢释放甲醛,因此,无法准确直接测定DMDM乙内酰脲活性物含量。
从DMDM乙内酰脲防腐作用机理可知,1mol的DMDM乙内酰脲可以释放出2mol甲醛,因此测定供试品中总甲醛含量,可以换算出DMDM乙内酰脲活性物含量。
通过汇总、整理收集到的资料,采用滴定法测量供试品中总甲醛含量。
先使甲醛与过氧化氢反应生成甲酸,加入过量的氢氧化钾中和所生成的甲酸,再使用酸性标准滴定溶液滴定过量的氢氧化钾,以计算供试品中总甲醛含量。
再通过总甲醛含量换算成供试品中DMDM乙内酰脲含量。
滴定方法除《化妆品用DMDM乙内酰脲原料要求》规定的手动滴定法外,也可使用自动滴定法。
(二)DMDM乙内酰脲中游离甲醛含量的测定
我国现阶段没有可以参考DMDM乙内酰脲中游离甲醛含量测定方法的国家标准或行业标准。
通过汇总、整理收集到的资料,采用滴定法测量供试品中游离甲醛含量。
供试品中游离甲醛与盐酸羟胺发生反应生成盐酸,使用碱性标准滴定溶液滴定所生成的盐酸,以计算供试品中游离甲醛的含量。